CN111910080A - 一种处置废锌粉催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废锌粉回收技术领域，本公开涉及一种处置废锌粉催化剂的方法，具体步骤为：利用有机溶剂萃取催化剂，将萃取后的催化剂进行低温水洗、真空干燥，干燥得到的催化剂与还原剂混合后进行压制成团，然后进行高温熔炼。废锌粉中通过有机溶剂去除废锌粉中含有的一些废有机药剂，然后利用水洗的方法去除一些可溶于水的杂质，经过真空干燥去除水分，然后与还原剂混合经过压制成球团。得到锌金属纯度达到98％以上，回收率95％以上。

Description

一种处置废锌粉催化剂的方法
技术领域
本发明属于废锌粉回收的技术领域，具体涉及一种处置废锌粉催化剂的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
废催化剂中往往含有一些有毒成分，主要是重金属和挥发性有机物，具有很大的环境风险，对其进行无害化处理处置显得尤为重要。废催化剂中有较高含量的有价金属，有些甚至远高于某些贫矿中的相应组分的含量，金属品位高，可将其作为二次资源回收利用。对废催化剂进行综合利用既可以提高资源利用率，更可以避免废催化剂带来的环境问题，实现可持续发展。本发明专利涉及到的废锌粉催化剂主要成分为高活性锌粉，锌含量在90％左右，回收利用价值极高。
锌粉活性高，直接使用非气体保护或者真空熔炼设备进行熔炼，非常容易发生自燃氧化，甚至发生爆炸，而气体保护或者真空熔炼设备价格高，操作难度大，对锌这种价格不是很高的金属，选用这些设备会降低整个项目的经济效益。锌粉常温下可以直接跟空气中氧和水蒸气反应，在锌粉表面形成氧化膜，这种氧化膜熔点达到1975℃，严重阻碍了锌粉熔融结合形成锌液，即使使用真空熔炼也很难熔炼，因此需要在熔炼过程中打破这种氧化层。
发明人发现，废锌粉催化剂现有的处置方法主要有生产氧化锌、掺到大规模熔炼炉内进行熔炼等。由于废锌粉催化剂中含有一定的杂质，无法生产高品质氧化锌，价格不高，且从高价值的锌变成低价值的氧化锌，造成了价值损失。根据现行国家规定，废催化剂属于危废，而现有大部分的大型锌冶炼企业都不具有危废处置资质，普通的危废处置企业建设大型锌冶炼炉也不现实。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种处置废锌粉催化剂的方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种处置废锌粉催化剂的方法，具体步骤为：
利用有机溶剂萃取催化剂，将萃取后的催化剂进行低温水洗、真空干燥，干燥得到的催化剂与还原剂混合后进行压制成团，然后进行高温熔炼。
废锌粉催化剂以下简称催化剂或废锌粉。
废锌粉催化剂中主要成分为锌单质和锌氧化物，锌元素的含量为90％左右，废锌粉通过有机溶剂萃取去除废锌粉中含有的一些废有机药剂，然后利用水洗的方法去除一些可溶于水的杂质，经过真空干燥去除水分，然后与还原剂混合经过压制成球团。球团在高温熔炼的过程中，锌的氧化物与还原剂反应，还原得到的锌和废锌粉中原有的锌经过熔炼得到产品，提高锌的回收率。
压制成团的过程可以使干燥后的废锌粉表面的氧化物破碎，使锌裸露出来，有利于在熔炼的过程中凝聚成金属液，进而减少与空气的接触面，降低后续的氧化，有效降低了熔炼温度。
在锌粉表面有一层金属氧化物，由于氧化层的存在，颗粒内部的锌已经熔融但是被包裹住，无法形成大量的锌金属液，进而无法铸锭。在高温下氧化层破碎有可能会因为比表面积太大，大量与空气接触而燃烧。氧化物中的锌因还原得到部分锌单质进入金属液而回收。
在本发明的一些实施方式中，萃取的有机溶剂为四氯化碳。利用四氯化碳萃取废锌粉表面的废有机药剂，回收有机产品，同时避免废锌粉对后续的干燥设备的腐蚀，降低熔炼过程中的危险。
在本发明的一些实施方式中，水洗的温度不超过50℃，优选地，不超过40℃，进一步优选地，25-30℃。水洗的主要目的是去除一些可溶性杂质。废锌粉的活性较高，高温下可以直接和水反应，所以水洗的温度不宜过高。
在本发明的一些实施方式中，真空干燥的温度≤120℃；优选地，真空干燥温度≤80℃；进一步优选地，真空干燥的温度为75-90℃。锌粉活性高，可以在常温下和空气中的氧反应，加热会加速氧化反应，因此需要控制干燥温度并在真空下进行干燥。
在本发明的一些实施方式中，还原剂为碳粉、多聚甲醛、葡萄糖。
在本发明的一些实施方式中，还原剂的添加量为废锌粉的质量的1-20％；优选地，添加量1-10％；进一步优选地，添加量为2％-8％。还原剂的添加量是根据废锌粉中的锌氧化物的含量进行确定的，还原剂少量超过之后没有影响，如果大量超过可以说在金属液内形成较多杂质，降低锌锭的品质。
在本发明的一些实施方式中，压制成团的压力为10～100MPa；优选地，压力为 40～80MPa。压制成团的压力不可以太大，避免使氧化物包裹的锌过分暴露。避免使锌氧化。
在本发明的一些实施方式中，压制成团中加入造渣剂，造渣剂为二氧化硅、硼砂等。加入造渣剂能和一些金属氧化物杂质形成冶炼渣，会漂浮在金属液表面，提高金属的纯度。有助于提高产品纯度。
在本发明的一些实施方式中，熔炼温度为500℃～900℃；优选地，熔炼的温度为550℃～700℃。压制成团有助于降低熔炼温度。冶炼过程作用：高温下还原剂还原一部分金属氧化物，没有还原的氧化物和造渣剂一起形成冶炼渣，还有就是锌单质重新成型。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
1、通过高压压制球团，可以使锌粉表面的氧化物破碎，使锌金属裸露出来，有利于在熔炼过程中凝聚成金属液，进而减少与空气的接触面，降低后续的氧化，对反应炉的气氛要求不再严苛，降低了设备投资成本，减少了工艺操作难度，将熔炼温度降低至五六百摄氏度。
2、通过添加还原剂，将部分氧化锌还原为锌金属，增加了锌的回收率，进一步降低了对还原气氛的要求。
3、熔炼过程中部分未被还原氧化物及其他盐杂质形成炉渣漂浮在金属液表面，使得到锌金属纯度达到98％以上，回收率95％以上，极大的提高的了资源回收利用率。工艺整体具有投资少，经济性好，污染少、资源回收率高的特点，对危废处置公司处置小规模废锌粉催化剂有很好的借鉴意义。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
某废锌粉催化剂含锌93.2％。使用四氯化碳进行两次萃取，将表面低闪点有机物去除干净。使用30℃水清洗两遍废催化剂，去除可溶性杂质。在80℃条件下进行真空烘干。烘干后添加3％碳粉并混匀，使用80MPa的压力压制成球团。使用中频炉熔炼球团，熔炼温度550℃，刮渣后倒入模具，得到锌锭，锌锭纯度98.8％，锌回收率 96.3％。
实施例2
某废锌粉催化剂含锌94.5％。使用四氯化碳进行两次萃取，将表面低闪点有机物去除干净。使用25℃水清洗两遍废催化剂，去除可溶性杂质。在75℃条件下进行真空烘干。烘干后添加2％葡萄糖混匀，使用60MPa的压力压制成球团。使用中频炉熔炼球团，熔炼温度600℃，刮渣后倒入模具，得到锌锭，锌锭纯度98.5％，锌回收率 97.3％。
实施例3
某废锌粉催化剂含锌88.7％。使用四氯化碳进行两次萃取，将表面低闪点有机物去除干净。使用30℃水清洗两遍废催化剂，去除可溶性杂质。在90℃条件下进行真空烘干。烘干后添加8％多聚甲醛混匀，使用90MPa的压力压制成球团。使用马弗炉熔炼球团，熔炼温度650℃，刮渣后倒入模具，得到锌锭，锌锭纯度98.1％，锌回收率95.2％。
对比例1
相比于实施例1，去掉压制成球的步骤。其余操作步骤与实施例1相同。锌的回收率为回收率不到10％。
对比例2
相比于实施例1，去掉压制成球的步骤。并且提高熔炼的温度，熔炼的温度为800℃。锌的回收率为不超过20％。
通过实施例1、对比例1、对比例2的对比，可以得到，压制成球的处理步骤可以提高锌的回收率，如果不设置压制成球的处理步骤，熔炼温度为550℃，锌的回收率较低，因为较低的熔炼温度不能较好的回收锌。熔炼温度较高，降低锌的回收率。并且，如果不设置压制成球的处理步骤，提高熔炼温度，锌的回收率也相应的降低。因为由于氧化锌包裹，颗粒锌液无法形成大量金属液，无法铸造成金属锭。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：具体步骤为：
利用有机溶剂萃取催化剂，将萃取后的催化剂进行低温水洗、真空干燥，干燥得到的催化剂与还原剂混合后进行压制成团，然后进行高温熔炼。
2.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：萃取的有机溶剂为四氯化碳。
3.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：水洗的温度不超过50℃，优选地，不超过40℃，进一步优选地，25-30℃。
4.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：真空干燥的温度≤120℃；优选地，真空干燥温度≤80℃；进一步优选地，真空干燥的温度为75-90℃。
5.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：还原剂为碳粉、多聚甲醛、葡萄糖。
6.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：还原剂的添加量为废锌粉的质量的1-20％；优选地，添加量1-10％；进一步优选地，添加量为2％-8％。
7.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：压制成团的压力为10～100MPa；优选地，压力为40～80MPa。
8.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：压制成团中加入造渣剂，造渣剂为二氧化硅、硼砂。
9.如权利要求1所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：熔炼温度为500℃～900℃。
10.如权利要求9所述的处置废锌粉催化剂的方法，其特征在于：熔炼的温度为550℃～700℃。
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