CN115448265A - 一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法及设备，属于陶瓷粉体制备技术领域。一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，将Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料直接注入一直保持1600～1800℃高温状态的卧式高温回转炉中，使Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料沿与水平方向具有一定角度的方向由高至低流动并在流动中持续翻转，在与物料逆向流动的氮气条件下进行碳热还原氮化反应，得AlN粉体。本发明以氧化铝粉体和碳粉为原料，在卧式转炉中、氮气环境下，通过翻转粉料提高“固‑气”接触率，从而碳热还原氮化合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，该方法的料筒一直保持高温，给料及出料无需降温，效率高，节能效果好。

Description

一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法及 设备

技术领域

本发明涉及一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法及设备，属于陶瓷粉体制备技术领域。

背景技术

AlN陶瓷作为性能稳定的无毒害材料，不仅热导率高(理论上可达320W/(m·K))、电阻率高、介电常数低，而且热膨胀系数与硅接近，是优异的高导热基板材料，可广泛用于大功率集成电路、电子封装及光电子学等领域。同时，AlN陶瓷还具有透光性，也是性能优良的透明窗口材料。

AlN粉体是制备AlN陶瓷的关键原料，高纯、高烧结活性的AlN粉体是制备高性能AlN陶瓷的必备条件，而且为了获得高热导率，AlN粉体还应具备低氧含量的特点。目前，AlN粉体的合成方法主要包括：碳热还原氮化法、直接氮化法、高温自蔓延法、化学气相沉积法和有机盐裂解法。其中，与其它方法相比，碳热还原氮化法合成的AlN粉体具有纯度高的优点，因此受到广泛关注。

碳热还原氮化法是以氧化铝粉体和碳粉为原料，在N₂气氛条件下高温合成AlN粉体。氧化铝碳热还原氮化过程的反应方程式如下：

Al₂O₃(s)+3C(s)+N₂(g)→2AlN(s)+3CO(g)

由反应方程式可知，实现从Al₂O₃到AlN的有效转化需要原料Al₂O₃、C和N₂之间的良好接触，其中既包括Al₂O₃和C之间的固-固接触，又包括Al₂O₃/C混合物和N₂之间的固-气接触，二者都是影响反应进程的重要方面。Al₂O₃和C之间的接触问题可以通过使用过量的C、细化粉体颗粒并充分混合来解决，也可以通过制备碳包覆氧化铝核壳结构来解决。针对Al₂O₃/C混合物与N₂之间的“固-气”接触问题，使用流动的N₂是一种被广泛采用的技术。Mao等人首先制备了含有大的开孔的Al₂O₃/C泡沫材料，然后在立式炉中反向给料(Al₂O₃/C泡沫从上端加入，氮气从炉底入口引入)以增加Al₂O₃/C混合物与流动N₂的接触面积在1650℃制备了平均粒度为1μm、氧含量为1.1wt.％的AlN粉体[Mao X X,et al.Synthesis of AlN powderby carbothermal reduction-nitridation of alumina/carbon black foam.Journal ofInorganic and Material,2017,(32):1115-1120]。孙登琼等使用粘结剂先制备出Al₂O₃/C前驱体颗粒，然后将前驱体颗粒送入立式石墨连续合成炉中在氮气气氛中进行连续反应，其中，前驱体颗粒自上而下自然下落通过炉内高温区，在高温区停留时间为6h，流量为6m³/h的氮气自下而上流过高温区，合成的氮化铝颗粒通过气流粉碎制得D₅₀为1.0～1.5μm的AlN粉体[孙登琼，等,一种氮化铝粉体及其制备方法和应用,201811498113.3]。此外，王玉洁公开了一种AlN粉专用高温旋转烧结炉，通过坩埚的转动对坩埚内的粉体材料进行搅拌混合以提高加热均匀性和冷却效率[王玉洁，一种AlN粉专用高温旋转烧结炉，201811608326.7]。

可见，在实验室条件下，可以通过使用过量碳、加强物料球磨混合、制备碳包覆氧化铝核壳结构解决碳热还原氮化合成AlN粉体涉及的Al₂O₃与C之间的“固-固”接触问题，可以通过制备Al₂O₃/C泡沫前躯体、利用立式炉通过反向给料使Al₂O₃/C粉体自然下落来改善Al₂O₃/C与N₂之间的接触状态，也可以通过搅拌物料提高加热均匀性和冷却效率，从而获得AlN粉体。但是，考虑到实际生产中的技术实施难度和生产效率问题，亟需新技术及新装备以满足批量生产高品质AlN粉体的生产需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以氧化铝粉体和碳粉为原料，在保持反应所需高温的卧式转炉中氮气环境下，给料与出料无需降温，通过翻转粉料提高“固-气”接触率，从而碳热还原氮化批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法。该方法首先将氧化铝粉体和碳粉通过湿法进行混合，所得料浆经喷雾干燥得到流动性好的球形颗粒，然后使用料筒旋转的卧式转炉，由距地面较高的入料端给料，由距地面较低的出料端流出料筒，氮气由粉体出料端注入料筒，废气由粉体入料端排出料筒。由于料筒内设有板筋，可有效促进粉料翻转，增加固体粉料与氮气之间的接触，粉体在卧式转炉中翻转、流动过程中，防止粉料堆积造成氮气无法及时达到反应界面处。该卧式转炉的料筒及板筋均为碳质材料，可长期在惰性气氛的1000℃以上条件下工作。该方法的料筒内一直保持1600～1800℃高温，给料及出料无需要降温，工艺简单、操作方便、效率高，节能效果好，且易实现批量生产。所合成的AlN粉体纯度高、粒度小、烧结活性好，制备的AlN陶瓷具有较高的热导率。

一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，将Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料直接注入一直保持1600～1800℃高温状态的卧式高温回转炉中，使Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料沿与水平方向具有一定角度的方向由高至低流动并在流动中持续翻转，在与物料逆向流动的氮气条件下进行碳热还原氮化反应，得AlN粉体。

优选地，所述物料进行碳热还原氮化反应的时间为0.5～6h。

优选地，所述Al₂O₃/C混合粉体颗粒的粒径为5～100μm，Al₂O₃/C混合粉体由Al₂O₃粉体50～70wt.％和碳粉30～50wt.％组成。

进一步地，将Al₂O₃粉体和碳粉球磨湿混，得Al₂O₃/C混合粉体料浆，然后将Al₂O₃/C混合粉体料浆喷雾干燥造粒，得Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料，

其中，所述Al₂O₃粉体是γ-Al₂O₃、α-Al₂O₃、或θ/α-Al₂O₃，平均粒径≤10μm；碳粉是活性碳粉体、碳黑粉体，其中，活性碳颗粒D₅₀≤50μm，优选D₅₀≤4μm、D₉₀≤15μm；碳黑平均粒径≤0.5μm，优选平均粒径≤50nm的纳米碳黑粉体。

优选地，将Al₂O₃粉体和碳粉使用搅拌磨在水或无水乙醇中以150～300rpm球磨混合0.5～4h，得Al₂O₃/C混合粉体料浆。

优选地，经碳热还原氮化合成的AlN粉体，使用石英管式炉连续除碳，气氛为空气和/或氧气，粉体走向与空气和/或氧气流向相反，在500～650℃保温0.5～6h，除掉AlN粉体中的残余C，得纯相AlN粉体。

优选地，将所得纯相AlN粉体在球磨机或气流磨上进行颗粒细化，获得高纯高烧结活性的AlN细粉。

本发明的另一目的是提供一种卧式高温回转炉。

一种卧式高温回转炉，所述卧式高温回转炉由给料装置(1)、炉体(2)、集料装置(3)、气体流场控制组件(4)和炉体角度调节装置(5)五部分构成，其中：给料装置(1)位于炉体距地面较远一侧的上端，由储料罐(11)、送粉器(12)和石墨管(13)组成；炉体(2)包括炉壳(21)、保温筒(22)、石墨料筒(23)和板筋(24)，三者同轴，与水平方向呈1～30°角，且保温筒(22)内的所有部件均为碳质材料，其中石墨料筒(23)具有旋转功能，转速在0～100rpm范围内任意可调，石墨料筒(23)内侧设2个及以上板筋(24)，板筋布置方向平行于料筒轴线，板筋沿料筒周向均匀分布，在石墨料筒(23)距地面较近一端的圆筒面上设有2-10个开孔，开孔距石墨料筒(23)端面10-300mm，合成的AlN粉体经该开孔排出石墨料筒；集料装置(3)位于炉体距地面较近一侧的下端，由石墨管(31)、不锈钢管(32)和集料罐(33)组成；气体流场控制组件(4)由进气管(41)和出气口(42)组成，进气管(41)位于炉体出料一侧，插入石墨保温筒，把气体输入出料口所处的空腔，气体经出料口进入石墨料筒(23)；炉体角度调节装置(5)由旋转支点(51)、升降驱动装置(52)组成。

优选地，在给料一侧，石墨管(13)一端连接送粉器(12)，另一端连接石墨料筒(23)，且给料口位于石墨料筒(23)端面的中心附近；在出料一侧，石墨料筒(23)的圆筒上设有开孔，石墨管(31)位于石墨料筒(23)外侧，与石墨料筒(23)配合，使物料从石墨料筒(23)排出，经石墨管(31)进入水冷壁不锈钢管(32)，在下落过程中降温，进入集料罐(33)。

本发明提供本发明持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法在上述卧式高温回转炉中进行的技术方案，具体如下：

调节升降驱动和锁紧装置(52)，使炉体轴线与水平呈1～30°角；将Al₂O₃/C混合粉体通过送粉器(12)连续或间歇给料；粉体在旋转的石墨料筒(23)内在板筋带动下连续翻转，石墨料筒(23)转速为0～100rpm，同时由给料端流向出料端，石墨料筒(23)内保持1600～1800℃的高温，粉体在石墨料筒(23)内停留0.5～6h，得AlN与残余C的混合粉体；卧式高温回转炉内氮气由卧式高温回转炉的出料一侧进入料筒，并由给料一侧排出料筒。

上述技术方案中，所述升降驱动和锁紧装置(52)在每次进行角度调节后锁紧。

本发明的有益效果为：本发明以氧化铝粉体和碳粉为原料，在卧式转炉中、氮气环境下，通过翻转粉料提高“固-气”接触率，从而碳热还原氮化合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，该方法的料筒一直保持高温，给料及出料无需降温，效率高，节能效果好。卧式连续转炉保温筒内的部件由碳质材料组成，可在惰性的高温条件下长期工作，且料筒具有旋转功能，料筒内布置了板筋，使粉料在料筒内能够有效翻转，增加了“固-气”接触率，为碳热还原氮化反应及时提供气体条件，同时，逆向氮气流一方面有利于带走反应产物CO，另一方面能够及时补充反应原料N₂，从而促进碳热还原氮化反应高效进行。该方法制得的AlN粉体纯度高、粒度小，纯度达99.95％、D₅₀＝0.9μm。将所述AlN粉体添加5wt.％Y₂O₃作为烧结助剂，干压成型后，采用无压烧结方法，在氮气中1870℃保温4h，制得的AlN陶瓷热导率高，为148W/(m·K)，表明所制备的AlN粉体具有很好的烧结活性，可用于在较低温度条件下保温较短时间制备具有较高热导率的AlN陶瓷。此外，该方法与常规高温反应炉相比，在给料和出料时无须降温，料筒一直保持高温状态，工艺简单、操作方便、效率高、节能效果好、成本低，易实现产业化。

附图说明

图1高温回转炉主视图示意图；

图2高温回转炉侧视图示意图，其中，(a)为入料端，(b)为出料端；

图中，1.给料装置；2.炉体；3.集料装置；4.气体流场控制组件；5.炉体角度调节装置；11.储料罐；12.送粉器；13.石墨管；21.炉壳；22.保温筒；23.石墨料筒；24.板筋；31.石墨管；32.不锈钢管；33.集料罐；41进气管；42.出气口；51.旋转支点；52.升降驱动和锁紧装置。

图3为实施例1γ-Al₂O₃/C混合粉体喷雾干燥造粒后的形貌图；

图4为实施例1料团内部γ-Al₂O₃/C混合粉体的SEM图；

图5为实施例1AlN粉体的XRD图谱；

图6为实施例1AlN粉体(含残余C)的SEM图；

图7为实施例1球磨后AlN细粉的SEM图；

图8为实施例1球磨后AlN细粉的粒度分布图；

图9为实施例2γ-Al₂O₃/C混合粉体喷雾干燥造粒后的形貌图；

图10为实施例2料团内部γ-Al₂O₃/C混合粉体的SEM图；

图11是实施例2所合成AlN粉体的XRD图谱。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

具体实施方式之一：

一种卧式高温回转炉，所述卧式高温回转炉由给料装置(1)、炉体(2)、集料装置(3)、气体流场控制组件(4)和炉体角度调节装置(5)五部分构成，其中：给料装置(1)位于炉体距地面较远一侧的上端，由储料罐(11)、送粉器(12)和石墨管(13)组成；炉体(2)包括炉壳(21)、保温筒(22)、石墨料筒(23)和板筋(24)，三者同轴，与水平方向呈1～30°角，且保温筒(22)内的所有部件均为碳质材料，其中石墨料筒(23)具有旋转功能，转速在0～100rpm范围内任意可调，石墨料筒(23)内侧设2个板筋(24)，板筋布置方向平行于料筒轴线，板筋沿料筒周向均匀分布，在石墨料筒(23)距地面较近一端的圆筒面上设有6个开孔，开孔距石墨料筒(23)端面100mm，合成的AlN粉体经该开孔排出石墨料筒；集料装置(3)位于炉体距地面较近一侧的下端，由石墨管(31)、不锈钢管(32)和集料罐(33)组成；气体流场控制组件(4)由进气管(41)和出气口(42)组成，进气管(41)位于炉体出料一侧，插入石墨保温筒，把气体输入出料口所处的空腔，气体经出料口进入石墨料筒(23)；炉体角度调节装置(5)由旋转支点(51)、升降驱动和锁紧装置(52)组成。

在给料一侧，石墨管(13)一端连接送粉器(12)，另一端连接石墨料筒(23)，且给料口位于石墨料筒(23)端面的中心附近；在出料一侧，石墨料筒(23)的圆筒上设有开孔，石墨管(31)位于石墨料筒(23)外侧，与石墨料筒(23)配合，使物料从石墨料筒(23)排出，经石墨管(31)进入水冷壁不锈钢管(32)，在下落过程中降温，进入集料罐(33)。

一种批量制备高纯高烧结活性AlN粉体的方法，于上述卧式高温回转炉中进行，具体包括下述工艺步骤：

(1)按Al₂O₃粉体50～70wt.％、碳粉30～50wt.％称取原料粉体，其中，所述Al₂O₃为高纯γ-Al₂O₃，纯度≥99.99％，平均粒径≤100nm，比表面积≥110m²/g；碳粉为活性碳粉体，D₅₀≤4μm、D₉₀≤15μm。

(2)以水为介质，将称得的Al₂O₃粉体和碳粉在搅拌磨上以150～200rpm球磨混合0.5～4h，得Al₂O₃和C混合粉体料浆上；

(3)将球磨混合后的Al₂O₃和C混合粉体浆料通过喷雾干燥造粒机，制得粒径为10～100μm的料团。

(4)调节升降驱动和锁紧装置(52)，使炉体轴线与水平呈1～30°角，把喷雾造粒后的Al₂O₃/C混合粉体从卧式高温回转炉的给料端通过送粉器注入内部温度为1600～1800℃的高温料筒，由出料端向料筒内注入高纯氮气(99.99％)，粉料在料筒内边翻转边流向出料端，粉料在料筒内停留0.5～6h，由出料端排出料筒，得AlN和C的混合粉体。

(5)将碳热还原氮化合成的AlN粉体，使用石英管式炉连续除碳，气氛为空气、氧气、或空气与氧气的混合气体，料体走向与空气、氧气、或空气与氧气的混合气体流向相反，含残余碳的AlN粉体在550～650℃保温0.5～6h，除掉残余C，得纯相AlN粉体。

(6)将所得纯相AlN粉体在球磨机或气流磨上进行颗粒细化，获得高纯高烧结活性AlN细粉。

实施例1

以高纯γ-Al₂O₃粉体和活性碳粉体为原料，按γ-Al₂O₃粉体61wt.％、活性碳粉体39wt.％称取原料，其中，所述γ-Al₂O₃为纳米粉体，平均粒径为14nm，比表面积为128m²/g，纯度为99.99％，活性碳粉体D₅₀＝3.7μm、D₉₀＝11.9μm；将称得的γ-Al₂O₃粉体和C粉以水为介质，在搅拌球磨机上以151rpm球磨混合2h，得γ-Al₂O₃和C混合粉体料浆；γ-Al₂O₃和C混合粉体料浆经喷雾干燥造粒后得γ-Al₂O₃/C混合粉体球形料团，附图3是喷雾干燥造粒后粉体的整体形貌，附图4是料团内部γ-Al₂O₃/C混合粉体的SEM图。可见，喷雾造粒所得料团直径约为10～60μm，两种原料混合后，絮状γ-Al₂O₃粉体附着于活性碳颗粒之上。

利用炉体角度调节装置，使炉体轴线与水平呈3°角，将γ-Al₂O₃/C混合粉体使用送粉器，在入料端以180g/min的给料速度将粉料送入内部温度为1680℃的旋转料筒(料筒内设有2个平行于料筒轴线的板筋)，料筒转速为1rpm，粉料在料筒内边在料筒及板筋带动下不断翻转，边流向出料端，在此过程中，持续由出料端向料筒内注入氮气，反应后的气体由入料一侧排出炉体，即：在料筒内部粉料移动方向与气体流向相反。粉料在料筒内部完成碳热还原氮化反应后，由出料口排出料筒，进入降温区，冷却后得到AlN和C的混合粉体。附图5是开始给料后不同时间取样所得AlN粉体的XRD图谱，仅能检测到AlN的衍射峰，表明所获得的均是纯相的AlN粉体，工艺稳定，产能可达36吨/年。

使用卧式带旋转功能的石英管式炉，在逆向空气流中(粉料移动方向与空气流向相反)对AlN和C的混合粉体进行除C处理，粉料在石英管内边向出料端移动，边与由出料端不断注入的空气反应，石英管内温度为550℃，在50min内除掉粉体中的残余C，得纯相的AlN粉体。附图6是AlN粉体(含残余C)的SEM图，表明其具有一次粒径小的特征，一次粒径约<1μm。

将20g AlN粉体加入100ml无水乙醇中，在行星式球磨机上以210rpm球磨24h，得AlN细粉，该粉体纯度为99.95％，图7是球磨后AlN细粉的SEM图，图8是其粒度分布图，可见球磨后粉体颗粒细小且均匀，D₅₀＝0.9μm。

添加5wt.％Y₂O₃作为烧结助剂，使用D₅₀＝0.9μm的AlN粉体，采用无压烧结方法，在1870℃保温4h，所得AlN陶瓷的热导率高，为148W/(m·k)。

实施例2

实施例2与实施例1的区别是，活性碳粉体的D₅₀＝3.3μm、D₉₀＝9.8μm，氧化铝和碳粉混合后，通过喷雾干燥造粒获得的粒径约为5～20μm的料团(图9)，料团内部氧化铝与碳均匀分布(图10)。粉料在高温料筒内反应2h后出料取样。图11是所合成AlN粉体的XRD图谱，表明所合成的粉体为纯相AlN。在1900℃保温2.5h无压烧结制备的AlN陶瓷热导率为142W/(m·k)。

Claims (10)

1.一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，其特征在于：将Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料直接注入一直保持1600～1800℃高温状态的卧式高温回转炉中，使Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料沿与水平方向具有一定角度的方向由高至低流动并在流动中持续翻转，在与物料逆向流动的氮气条件下进行碳热还原氮化反应，得AlN粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述物料进行碳热还原氮化反应的时间为0.5～6h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Al₂O₃/C混合粉体颗粒的粒径为5～100μm，Al₂O₃/C混合粉体由Al₂O₃粉体50～70wt.％和碳粉30～50wt.％组成。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：将Al₂O₃粉体和碳粉球磨湿混，得Al₂O₃/C混合粉体料浆，然后将Al₂O₃/C混合粉体料浆喷雾干燥造粒，得Al₂O₃/C混合粉体颗粒物料，

其中，所述Al₂O₃粉体是γ-Al₂O₃、α-Al₂O₃、或θ/α-Al₂O₃，平均粒径≤10μm；碳粉是活性碳粉体、碳黑粉体，其中，活性碳颗粒D₅₀≤50μm，优选D₅₀≤4μm、D₉₀≤15μm；碳黑平均粒径≤0.5μm，优选平均粒径≤50nm的纳米碳黑粉体。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：将Al₂O₃粉体和碳粉在水或无水乙醇中使用搅拌磨以150～300rpm球磨混合0.5～4h，得Al₂O₃/C混合粉体料浆。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经碳热还原氮化合成的AlN粉体，使用石英管式炉连续除碳，气氛为空气和/或氧气，粉体走向与空气和/或氧气流向相反，在500～650℃保温0.5～6h，除掉AlN粉体中的残余C，得纯相AlN粉体。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将所得纯相AlN粉体在球磨机或气流磨上进行颗粒细化，获得高纯高烧结活性的AlN细粉。

8.一种卧式高温回转炉，其特征在于：所述卧式高温回转炉由给料装置(1)、炉体(2)、集料装置(3)、气体流场控制组件(4)和炉体角度调节装置(5)五部分构成，其中：给料装置(1)位于炉体距地面较远一侧的上端，由储料罐(11)、送粉器(12)和石墨管(13)组成；炉体(2)包括炉壳(21)、保温筒(22)、石墨料筒(23)和板筋(24)，三者同轴，与水平方向呈1～30°角，且保温筒(22)以内的所有部件均为碳质材料，其中石墨料筒(23)具有旋转功能，转速在0～100rpm范围内任意可调，石墨料筒(23)内侧设2个及以上板筋(24)，板筋布置方向平行于料筒轴线，板筋沿料筒周向均匀分布，在石墨料筒(23)距地面较近一端的圆筒面上设有2-10个开孔，开孔距石墨料筒(23)端面10-300mm，合成的AlN粉体经该开孔排出石墨料筒；集料装置(3)位于炉体距地面较近一侧的下端，由石墨管(31)、不锈钢管(32)和集料罐(33)组成；气体流场控制组件(4)由进气管(41)和出气口(42)组成，进气管(41)位于炉体出料一侧，插入石墨保温筒，把气体输入出料口所处的空腔，气体经出料口进入石墨料筒(23)；炉体角度调节装置(5)由旋转支点(51)、升降驱动和锁紧装置(52)组成。

9.根据权利要求8所述的卧式高温回转炉，其特征在于：在给料一侧，石墨管(13)一端连接送粉器(12)，另一端连接石墨料筒(23)，且给料口位于石墨料筒(23)端面的中心附近；在出料一侧，石墨料筒(23)的圆筒上设有开孔，石墨管(31)位于石墨料筒(23)外侧，与石墨料筒(23)配合，使物料从石墨料筒(23)排出，经石墨管(31)进入水冷壁不锈钢管(32)，在下落过程中降温，进入集料罐(33)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法于权利要求8或9所述的卧式高温回转炉中进行，具体为：调节升降驱动和锁紧装置(52)，使炉体轴线与水平呈1～30°角；将Al₂O₃/C混合粉体通过送粉器(12)连续或间歇给料；粉体在旋转的石墨料筒(23)内在板筋带动下连续翻转，石墨料筒(23)转速为0～100rpm，同时由给料端流向出料端，石墨料筒(23)内保持1600～1800℃的高温，粉体在石墨料筒(23)内停留0.5～6h，得AlN与残余C的混合粉体；卧式高温回转炉内氮气由卧式高温回转炉的出料一侧进入料筒，并由给料一侧排出料筒。

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