CN115140739B - 一种氧化亚硅的生产设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化亚硅的生产设备及方法，生产设备包括：第一炉体，第一炉体具有第一腔室；坩埚设置于第一腔室中；过渡管的一端与第一腔室连通；第二炉体具有第二腔室，过渡管的另一端与第二腔室连通；冷基体可转动地设置于第二腔室中。在使用过程中，可以将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚中加热，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管进入第二腔室中，进入第二腔室中的氧化亚硅气体经过冷基体的冷凝生成固态的氧化亚硅。将氧化亚硅的升华腔室与冷凝腔室分开并通过过渡管连通，使得氧化亚硅冷凝后的纯度更好，杂质少，均一性高。

Description

一种氧化亚硅的生产设备及方法

技术领域

本发明属于硅材料技术领域，具体涉及一种氧化亚硅的生产设备及方法。

背景技术

随着电池行业对锂电池容量需求不断增加，硅基负极材料因具有高克容量和低电位等优势，有望成为锂电池下一代负极材料。然而硅基负极材料在充放电过程中，硅锂合金的生成与分解伴随着巨大的体积变化，最大膨胀可达320％远高于碳基电极材料，剧烈的体积变化导致硅颗粒破裂粉化，导致负极活性物质从电极片上脱落，因粉化和脱落引起固相电解质层SEI膜持续形成，高膨胀率是制约硅基负极锂电池发展的绊脚石。硅氧负极材料为氧化亚硅掺混石墨材料，在硅碳电极的基础上，用硅的氧化物取代硅，是目前硅基负极材料的重要研究方向之一。氧化亚硅作为电极材料具有较好的优势，但是现有技术生产的氧化亚硅品质不稳定，一致性差，难以满足应用需求。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种氧化亚硅的生产设备及方法，用以解决现有技术生产的氧化亚硅品质不稳定，杂质多，一致性差的问题。

第一方面，本发明实施例提供了一种氧化亚硅的生产设备，包括：

第一炉体，所述第一炉体具有第一腔室；

坩埚，所述坩埚设置于所述第一腔室中；

过渡管，所述过渡管的一端与所述第一腔室连通；

第二炉体，所述第二炉体具有第二腔室，所述过渡管的另一端与所述第二腔室连通；

冷基体，所述冷基体可转动地设置于所述第二腔室中。

其中，所述过渡管的另一端的端部与所述冷基体之间的间距可调节。

其中，所述生产设备还包括：

第一温度调节机构，所述第一温度调节机构设置于所述第一炉体上。

其中，所述生产设备还包括：

第二温度调节机构，所述第二温度调节机构设置于所述第二炉体上。

其中，所述第二温度调节机构包括加热部与具有循环管的夹套，所述加热部设置于所述第二腔室中，所述夹套设置于所述第二炉体的外侧壁。

其中，所述生产设备还包括：

第三温度调节机构，所述第三温度调节机构设置于所述过渡管上。

其中，所述第三温度调节机构包括感应线圈，所述过渡管为石墨管，所述感应线圈设置于所述过渡管的外侧。

其中，所述生产设备还包括：

第一保温层，所述第一保温层设置于所述第一炉体的外侧壁和/或内侧壁；和/或

第一隔热件，所述第一隔热件设置于所述过渡管外侧壁上；和/或

第二隔热件，所述过渡管的一端与所述第一炉体之间设有所述第二隔热件，所述过渡管的另一端与所述第二炉体之间设有所述第二隔热件。

其中，所述生产设备还包括：

升降机构，所述升降机构设置于所述第一腔室中，所述坩埚设置于所述升降机构上，所述升降机构可带动所述坩埚沿所述第一炉体的轴向方向移动；和/或

驱动机构，所述驱动机构与所述冷基体连接，所述驱动机构可驱动所述冷基体转动；和/或

接料盘，所述接料盘设置于所述第二腔室中，所述接料盘设置于所述冷基体的下方；和/或

真空装置，所述真空装置与所述第二腔室连通；和/或

所述冷基体中设有冷却装置；和/或

所述冷基体为非金属材料件；和/或

所述坩埚的顶部设有开口，所述坩埚上设有盖体，所述盖体可封闭或避让所述开口，所述坩埚的侧壁上与所述过渡管的一端端口对应的位置设有连接口，所述连接口与所述过渡管的一端端口可连通。

第二方面，本发明实施例提供了一种氧化亚硅的生产方法，包括：

将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚中加热至1200-1600℃，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管进入第二腔室中；

进入第二腔室中的氧化亚硅气体经过冷凝生成固态的氧化亚硅；

其中，过渡管内部的温度为1000-1600℃，第二腔室的温度为200-1000℃。

在本发明实施例的氧化亚硅的生产设备中，所述过渡管的一端与所述第一腔室连通，所述过渡管的另一端与所述第二腔室连通，所述冷基体可转动地设置于所述第二腔室中。在使用过程中，可以将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚中加热，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管进入第二腔室中，进入第二腔室中的氧化亚硅气体经过冷基体的冷凝生成固态的氧化亚硅。将氧化亚硅的升华腔室与冷凝腔室分开并通过过渡管连通，使得氧化亚硅冷凝后的纯度更好，杂质少，品质更稳定，均一性高，单炉产量高。

附图说明

图1为生产设备的一个结构示意图；

图2为生产设备的另一个结构示意图.

附图标记

第一炉体10；第一腔室11；第一保温层12；

升降机构13；第一温度调节机构14；

第二炉体20；第二腔室21；加热部22；夹套23；接料盘24；

过渡管30；感应线圈31；第一隔热件32；

坩埚40；开口41；盖体42；连接口43；

冷基体50；

驱动机构60；驱动轴61。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

如图1和图2所示，本发明实施例的氧化亚硅的生产设备，包括：第一炉体10、第二炉体20、过渡管30、坩埚40和冷基体50，第一炉体10具有第一腔室11，坩埚40设置于第一腔室11中，过渡管30的一端与第一腔室11连通。第二炉体20具有第二腔室21，过渡管30的另一端与第二腔室21连通，冷基体50可转动地设置于第二腔室21中，冷基体50的转动可以使得冷基体50的表面不同区域对着过渡管30的另一端端口，以便氧化亚硅气体可以均匀地冷凝，使得冷凝后的固体氧化亚硅均匀，杂质少。第一炉体10、第二炉体20可以为柱状，冷基体50可以为柱状，冷基体50的轴线与第二炉体20的轴线可以共线或平行。过渡管30可以为直管，过渡管30可以与第一炉体10的轴线、第二炉体20的轴线垂直。第一炉体10、第二炉体20、过渡管30与冷基体50上可以设置温度传感器，以监测温度。第一炉体10、过渡管30可以选用钨铼热电偶，第二炉体20、冷基体50可以采用K型热电偶，热电偶输出端可以分别连接PID温控表。第一炉体10可以包括上炉体与下炉体，通过炉体与下炉体可以构成整个第一炉体10，上炉体与下炉体分开后可以如图1所示。

在本发明实施例的氧化亚硅的生产设备中，过渡管30的一端与第一腔室11连通，过渡管30的另一端与第二腔室21连通，冷基体50可转动地设置于第二腔室21中。在使用过程中，可以将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚40中加热，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管30进入第二腔室21中，进入第二腔室21中的氧化亚硅气体经过冷基体50的冷凝生成固态的氧化亚硅。可以将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚40中加热至1200-1600℃，生成氧化亚硅，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管30进入第二腔室21中，进入第二腔室21中的氧化亚硅气体经过冷凝生成固态的氧化亚硅，过渡管30的温度可以为1000-1600℃，第二腔室21的温度可以为200-1000℃。将氧化亚硅的升华腔室与冷凝腔室分开并通过过渡管连通，使得氧化亚硅冷凝后的纯度更好，杂质少，品质更稳定，均一性高，单炉产量高。

在一些实施例中，过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距可以调节，以使得过渡管30的另一端的端口与冷基体50之间的间距可以调节，过渡管30可以沿过渡管30的长度方向移动，进而调节过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距。过渡管30的一端可以部分伸入第一腔室11中，过渡管30的另一端可以部分伸入第二腔室21中。过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距不同，氧化亚硅气体流出后与冷基体50之间的间距不同，冷凝出的固体粉末或块体大小不同，通过调节过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距可以控制产成品块料、粉末料比列，可以根据需要进行调节。过渡管30的长度可以调节，过渡管30可以为伸缩管，通过过渡管30的伸缩可以调节过渡管30的长度，可以调节过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距。在过渡管30中可以设置过滤网，通过过滤网可以过滤气体夹带的杂质。在过渡管30中可以设置均流板，均流板上均匀分布有均流孔，通过均流板可以使得气体分布均匀地进入第二腔室21中，以使得气体可以均匀地进入第二腔室21中冷凝，使得冷凝的固体料均匀。

第一炉体10的侧壁上可以设有第一安装孔，过渡管30的一端可以穿设在第一安装孔中，过渡管30的一端与第一安装孔的内侧壁之间可以密封设置，过渡管30的一端与第一安装孔的内侧壁之间可以设置密封件，密封件可以呈环状，以实现密封效果。过渡管30的一端与第一安装孔的内侧壁之间可以设置隔热层，隔热层可以呈环状，以减少过渡管30与第一炉体10之间的热量传递。第二炉体20的侧壁上可以设有第二安装孔，过渡管30的另一端可以穿设在第二安装孔中，过渡管30的另一端与第二安装孔的内侧壁之间可以密封设置，过渡管30的另一端与第二安装孔的内侧壁之间可以设置密封件，密封件可以呈环状，以实现密封效果。过渡管30的另一端与第二安装孔的内侧壁之间可以设置隔热层，隔热层可以呈环状，以减少过渡管30与第二炉体20之间的热量传递。

可选地，生产设备还可以包括：第一温度调节机构14，第一温度调节机构14设置于第一炉体10上，通过第一温度调节机构14可以调节第一炉体10的第一腔室11内部的温度。第一温度调节机构14可以包括加热器，第一温度调节机构14可以设置于第一炉体10的外侧壁或内侧壁上。第一温度调节机构14可以包括带有循环管的夹套，夹套可以设置于第一炉体10的外侧壁上，通过向循环管中通入流体来调节第一腔室11内部的温度。

可选地，生产设备还可以包括：第二温度调节机构，所述第二温度调节机构设置于第二炉体20上。第二温度调节机构可以包括加热器，第二温度调节机构可以设置于第二炉体20的外侧壁或内侧壁上。第二温度调节机构可以包括带有循环管的夹套，夹套可以设置于第二炉体20的外侧壁上，通过向循环管中通入流体来调节第二腔室21内部的温度。

可选地，第二温度调节机构可以包括加热部22与具有循环管的夹套23，加热部22可以设置于第二腔室21中，通过加热部22可以对第二腔室21的内部进行加热。夹套23可以设置于第二炉体20的外侧壁，通过夹套23可以对第二腔室21进行降温或升温，可以向循环管中通入冷介质以实现降温，也可以通入热介质以实现升温。

可选地，生产设备还可以包括：第三温度调节机构，第三温度调节机构设置于过渡管30上，通过第三温度调节机构可以调节过渡管30内部的温度，可以达到恒温的作用，使得氧化亚硅气体到达第二腔室21。第三温度调节机构可以包括加热器，第三温度调节机构可以设置于过渡管30的外侧壁上。第三温度调节机构可以包括带有循环管的夹套，夹套可以设置于过渡管30的外侧壁上，通过向循环管中通入流体来调节过渡管30内部的温度。

在一些实施例中，第三温度调节机构可以包括感应线圈31，过渡管30为石墨管，感应线圈31可以设置于过渡管30的外侧，感应线圈31可以套设在过渡管30的外侧，通过向感应线圈31输入电流，使得石墨管可以加热。

在本发明的实施例中，生产设备还可以包括：第一保温层12，第一保温层12可以设置于第一炉体10的外侧壁和/或内侧壁，通过第一保温层12可以减少热量的散失。第一温度调节机构可以包括加热器，第一保温层12可以设置于加热器与第一炉体10的内侧壁之间，通过第一保温层12可以减少热量的散失，减少热量对于第一炉体10的损坏。

可选地，生产设备还可以包括：第一隔热件32，第一隔热件32可以设置于过渡管30外侧壁上，第一隔热件32可以设置于过渡管30的外侧壁与感应线圈31之间，通过第一隔热件32可以减少过渡管30的热量散失。

可选地，生产设备还可以包括：第二隔热件，过渡管30的一端与第一炉体10之间可以设有第二隔热件，可以减少过渡管30与第一炉体10之间的热量传递。过渡管30的另一端与第二炉体20之间可以设有第二隔热件，可以减少过渡管30与第二炉体20之间的热量传递，以便于可以稳定地控制第一腔室11、第二腔室21与过渡管30中的温度。

在一些实施例中，生产设备还可以包括：升降机构13，升降机构13可以设置于第一腔室11中，坩埚40可以设置于升降机构13上，升降机构13可带动坩埚40沿第一炉体10的轴向方向移动，使得升降机构13可以带动坩埚40上升或下降，以调节坩埚40的位置。

可选地，生产设备还可以包括：驱动机构60，驱动机构60与冷基体50连接，驱动机构60可以包括电机，电机可以通过驱动轴61与冷基体50连接，驱动轴61与冷基体50的轴线可以共线或平行。驱动机构60可以驱动冷基体50转动，冷基体50的转动可以使得冷基体50的表面不同区域对着过渡管30的另一端端口，以便氧化亚硅气体可以均匀地冷凝，使得冷凝后的固体氧化亚硅均匀，杂质少。

可选地，生产设备还可以包括：接料盘24，接料盘24可以设置于第二腔室21中，接料盘24可以设置于冷基体50的下方，通过接料盘24可以收集冷凝形成的固体颗粒或固体块。

可选地，生产设备还可以包括：真空装置，真空装置与第二腔室21可以连通，通过真空装置可以对第二腔室21进行抽真空，以降低第二腔室21中的压力，可以促进氧化亚硅气体进入第二腔室21中。

可选地，冷基体50中可以设有冷却装置，比如，冷却装置可以包括冷凝管，在冷基体50的内部可以设有冷却管，通过冷却装置可以对冷基体50降温，使得进入第二腔室中的氧化亚硅气体冷凝，通过冷基体50可以化学气相沉积。

可选地，冷基体50可以为非金属材料件，避免金属污染，方便取料。

在本发明的实施例中，坩埚40的顶部可以设有开口41，可以通过开口41将原料加入坩埚40。坩埚40上可以设有盖体42，盖体42可以活动或拆卸，盖体42可以封闭或避让开口41，通过盖体42封闭开口41可以防止气体从开口41流出。坩埚40的侧壁上与过渡管30的一端端口对应的位置可以设有连接口43，连接口43与过渡管30的一端端口可以连通，过渡管30的一端可以穿设在连接口43中，以便于坩埚40中的氧化亚硅气体进入过渡管30。

本发明实施例的氧化亚硅的生产方法可以包括：

将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚40中加热至1200-1600℃，生成的氧化亚硅升华，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管30进入第二腔室21中；

进入第二腔室21中的氧化亚硅气体经过冷凝生成固态的氧化亚硅；

其中，过渡管30内部的温度可以为1000-1600℃，第二腔室的温度可以为200-1000℃。

在生产过程中，硅原料中硅含量可以＞99.5％，二氧化硅原料中二氧化硅含量可以＞99.5％，硅原料与二氧化硅原料可以以摩尔比1:1进行混合，经造粒机后进行脱水处理，脱水温度可以控制在50-300℃，时间可以控制在5-32h；

将烘干后的原料投入坩埚40中，可以在真空条件下加热至1200-1600℃，第一腔室11可以真空抽至1-1000pa，升温速率可以为3-5℃/min，保温时间可以为2-90h，原料开始反应升华；

过渡管30内可以加热至1000-1600℃，保温时间可以为2-90h，升温速率可以为3-5℃/min，原料反应生成的氧化亚硅气体通过过渡管30到达第二腔室21；

第二腔室21可以控制在200-1000℃，保温时间可以为2-90h，冷基体可以进行旋转，转速可以为2-100r/min。冷基体50可以旋转，可以控制氧化亚硅冷凝后产品均一性。过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距可以调节，从而控制粉末和块料产生，满足工业化生产需求。调节过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距可以控制固体料的尺寸大小，通过调节过渡管30的另一端的端部与冷基体50之间的间距可以控制尺寸在50-200mm的固体料收集率为60-95％，尺寸在200-350mm固体料收集率为60-95％。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种氧化亚硅的生产设备，其特征在于，包括：

第一炉体，所述第一炉体具有第一腔室；

坩埚，所述坩埚设置于所述第一腔室中；

过渡管，所述过渡管的一端与所述第一腔室连通；

第二炉体，所述第二炉体具有第二腔室，所述过渡管的另一端与所述第二腔室连通；

冷基体，所述冷基体可转动地设置于所述第二腔室中；

驱动机构，所述驱动机构与所述冷基体连接，所述驱动机构可驱动所述冷基体转动；

所述冷基体中设有冷却装置，所述冷基体为非金属材料件。

2.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述过渡管的另一端的端部与所述冷基体之间的间距可调节。

3.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：

第一温度调节机构，所述第一温度调节机构设置于所述第一炉体上。

4.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：

第二温度调节机构，所述第二温度调节机构设置于所述第二炉体上。

5.根据权利要求4所述的生产设备，其特征在于，所述第二温度调节机构包括加热部与具有循环管的夹套，所述加热部设置于所述第二腔室中，所述夹套设置于所述第二炉体的外侧壁。

6.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：

第三温度调节机构，所述第三温度调节机构设置于所述过渡管上。

7.根据权利要求6所述的生产设备，其特征在于，所述第三温度调节机构包括感应线圈，所述过渡管为石墨管，所述感应线圈设置于所述过渡管的外侧。

8.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：

第一保温层，所述第一保温层设置于所述第一炉体的外侧壁和/或内侧壁；和/或

第一隔热件，所述第一隔热件设置于所述过渡管外侧壁上；和/或

第二隔热件，所述过渡管的一端与所述第一炉体之间设有所述第二隔热件，所述过渡管的另一端与所述第二炉体之间设有所述第二隔热件。

9.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：

升降机构，所述升降机构设置于所述第一腔室中，所述坩埚设置于所述升降机构上，所述升降机构可带动所述坩埚沿所述第一炉体的轴向方向移动；和/或

接料盘，所述接料盘设置于所述第二腔室中，所述接料盘设置于所述冷基体的下方；和/或

真空装置，所述真空装置与所述第二腔室连通；和/或

所述坩埚的顶部设有开口，所述坩埚上设有盖体，所述盖体可封闭或避让所述开口，所述坩埚的侧壁上与所述过渡管的一端端口对应的位置设有连接口，所述连接口与所述过渡管的一端端口可连通。

10.一种氧化亚硅的生产方法，应用于权利要求1-9中任一项所述的生产设备，其特征在于，包括：

将硅原料与二氧化硅原料加入坩埚中加热至1200-1600℃，使生成的氧化亚硅气体通过过渡管进入第二腔室中；

进入第二腔室中的氧化亚硅气体经过冷凝生成固态的氧化亚硅；

其中，过渡管内部的温度为1000-1600℃，第二腔室的温度为200-1000℃。

Images