CN104528732B - 一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置与方法，属于冶金领域。所述装置包括水冷熔炼坩埚，所述水冷熔炼坩埚内壁底部由上到下依次设有5～40mm的碳化硅衬底，0～30mm石墨衬底。由于碳化硅以及石墨的热导率远远小于铜材质的热导率，所以热量在通过衬底的时候热流密度降低了，减少了大量能量的损耗，起到了节能作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置与方法，属于冶金领域。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术，目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。电子束熔炼的一般工艺是利用水冷铜作为熔炼坩埚，电子束作用于熔炼坩埚中的物料使其熔化，最终在坩埚内凝固成锭，作为产品。
但是，目前直接使用水冷铜作为熔炼坩埚，坩埚中通入的冷却循环水会带走大量的热量，能量损失严重，能耗较高，成本较高，而且水冷铜熔炼坩埚直接与熔液接触，容易造成杂质再次污染，使得硅熔体的纯度降低。
发明内容
本发明提出一种在硅熔体与水冷熔炼坩埚之间加入碳化硅衬底或者碳化硅-石墨衬底的熔炼装置以及熔炼方法，由于碳化硅以及石墨的热导率远远小于铜材质的热导率，所以热量在通过衬底的时候热流密度降低了，减少了大量能量的损耗，起到了节能作用。
本发明的目的是提供一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷熔炼坩埚内壁底部由上到下依次设有5～40mm的碳化硅衬底，0～30mm石墨衬底。石墨衬底是根据水冷熔炼坩埚内壁的形状加工制作，石墨衬底与水冷熔炼坩埚内壁大小匹配且紧配合，石墨衬底可仅铺盖水冷坩埚底部(即衬底)，也可以铺盖全部内壁(即衬底与衬边)。
碳化硅衬底根据加工的石墨衬底形状加工制作，要求碳化硅衬底与石墨衬底内壁大小匹配且紧配合，碳化硅衬底可仅铺盖水冷坩埚底部(即衬底)，也可以铺盖全部内壁(即衬底与衬边)；
在仅有碳化硅衬底时，即没有石墨衬底时，碳化硅衬底是根据水冷熔炼坩埚内壁的形状加工制作，碳化硅衬底与水冷熔炼坩埚内壁大小匹配且紧配合，碳化硅衬底可仅铺盖水冷坩埚底部(即衬底)，也可以铺盖全部内壁(即衬底与衬边)。
本发明的再一目的是提供一种新型降低电子束熔炼技术能耗的方法，包括以下步骤：
a.去除碳化硅衬底的水汽；将碳化硅衬底置于真空加热炉中，加热条件为真空度小于等于0.01Pa，加热温度150～300℃，保温时间1～3小时；将碳化硅衬底装入水冷熔炼坩埚上；
b.加料，在碳化硅衬底上装入待处理的多晶硅料，在电子束加料装置中加入多晶硅料；
c.预热电子枪；
d.熔化多晶硅料；
e.熔炼多晶硅料。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤a中，包括石墨衬底，去除石墨衬底的水汽；将石墨衬底置于真空加热炉中，加热条件为真空度小于等于0.01Pa，加热温度200～400℃，保温时间2～4小时；将石墨衬底装入水冷熔炼坩埚上，将碳化硅衬底装在石墨衬底之上；
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤c中，关闭电子束设备仓门，开启真空泵组进行抽真空，使熔炼室真空度达到5×10-2Pa，电子枪真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流；
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤d中，同时开启电子枪高压和束流，逐渐增大电子枪功率至100～300kW，使碳化硅衬底上的多晶硅料全部熔化，通过电子束加料装置逐渐向熔炼坩埚中加入待处理的多晶硅料，降低电子枪功率至30～150kW，熔化加入的多晶硅料形成硅熔体。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤e中，熔化后继续熔炼5～20min，熔炼功率与熔化功率相同，熔炼结束后由加料装置加入多晶硅料，直到多晶硅料全部处理结束。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤e结束后，关闭电子枪，硅锭随炉冷却1～3小时后，关闭真空泵组，开启设备仓门，取出硅锭。
进一步地，在上述技术方案中，制备的碳化硅衬底与石墨衬底可进行多次熔炼。
发明有益效果
1.通过在熔炼坩埚与硅熔体之间增加碳化硅衬底或者碳化硅-石墨复合衬底，由于石墨材质的热导率(129W/(m·K))远远小于铜材质的热导率(450W/(m·K))，而且碳化硅材质的热导率(<100W/(m·K))远远小于铜材质的热导率，所以在熔炼过程中衬底的加入会减少热量被水冷熔炼坩埚大量带走而带来的热量损失，从而达到节能的目的；加入碳化硅衬底和石墨衬底后，若保持电子枪功率不变，可使熔炼时间缩短1/4～1/2；加入碳化硅衬底和石墨衬底后，若保持熔炼时间不变，可使熔炼功率降低1/3～1/2；
2.可以直接应用碳化硅材质制作成碳化硅衬底或者由于碳化硅的加工难度较大及其生产成本较高，可选择碳化硅-石墨复合衬底，即碳化硅层直接与硅熔体接触，碳化硅下面加入一定厚度的石墨层，石墨层直接与水冷熔炼坩埚接触；
3.碳化硅层直接与硅熔体相接触，硅熔体可进入到碳化硅表面的微孔中，进入微孔的硅熔体由于表面张力的作用，使得这部分硅熔体的流动性变差，与周围硅熔体之间的物质传输性能变差，可以在其上层硅熔体与碳化硅层之间形成一道保护层，防止碳化硅的污染或者碳元素的污染。
附图说明
本发明附图2幅，
图1是本发明实施例1的装置；
图2是本发明实施例2的装置；
图中，1.硅熔体；2.碳化硅衬底；3.石墨衬底。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
如图1所示，一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷熔炼坩埚内壁底部设有5mm的碳化硅衬底2。
一种新型降低电子束熔炼技术能耗的方法，其特征在于包括以下步骤：
a.去除碳化硅衬底2的水汽；将碳化硅衬底置于真空加热炉中，加热条件为真空度为0.01Pa、加热温度150℃，保温时间3小时；将碳化硅衬底装入水冷熔炼坩埚上；
b.在碳化硅衬底上装入待处理的多晶硅料，在电子束加料装置中加入多晶硅料；
c.预热电子枪；关闭电子束设备仓门，开启真空泵组进行抽真空，使熔炼室真空度达到5×10-2Pa，电子枪真空度达到5×10-3Pa；设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；
d.熔化多晶硅料；同时开启电子枪高压和束流，逐渐增大电子枪功率至100kW，使碳化硅衬底上的多晶硅料全部熔化，通过电子束加料装置逐渐向熔炼坩埚中加入待处理的多晶硅料，降低电子枪功率至30kW，熔化加入的多晶硅料形成硅熔体1；
e.熔炼多晶硅料；熔化后继续熔炼20min，熔炼功率与熔化功率相同，熔炼结束后由加料装置加入多晶硅料，直到多晶硅料全部处理结束；
f.关闭电子枪，硅锭随炉冷却1小时后，关闭真空泵组，开启设备仓门，取出硅锭。
实施例2
如图2所示，一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷熔炼坩埚内壁底部和侧边由上到下依次设有40mm的碳化硅衬底2，30mm石墨衬底3。
一种新型降低电子束熔炼技术能耗的方法，其特征在于包括以下步骤：
a.去除石墨衬底3与碳化硅衬底2的水汽；将石墨衬底置于真空加热炉中，加热条件为：真空度0.008Pa、加热温度400℃，保温时间2小时，将碳化硅衬底置于真空加热炉中，加热条件为真空度0.008Pa、加热温度300℃，保温时间1小时；将石墨衬底装入水冷熔炼坩埚上，将碳化硅衬底装在石墨衬底之上；
b.在碳化硅衬底上装入待处理的多晶硅料，在电子束加料装置中加入多晶硅料，
c.预热电子枪；关闭电子束设备仓门，开启真空泵组进行抽真空，使熔炼室真空度达到5×10-2Pa，电子枪真空度达到5×10-3Pa；设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；
d.熔化多晶硅材料；同时开启电子枪高压和束流，逐渐增大电子枪功率至300kW，使碳化硅衬底上的多晶硅料全部熔化，通过电子束加料装置逐渐向熔炼坩埚中加入待处理的多晶硅料，降低电子枪功率至150kW，熔化加入的多晶硅料形成硅熔体1；
e.熔炼多晶硅材料；熔化后继续熔炼5min，熔炼功率与熔化功率相同，熔炼结束后由加料装置加入多晶硅料，直到多晶硅料全部处理结束；
f.关闭电子枪；硅锭随炉冷却3小时后，关闭真空泵组，开启设备仓门，取出硅锭。
Claims (2)
1.一种新型降低电子束熔炼技术能耗的方法，其特征在于包括以下步骤：
a.去除碳化硅衬底的水汽；将碳化硅衬底置于真空加热炉中，加热条件为真空度小于等于0.01Pa，加热温度150~300℃，保温时间1~3小时；将碳化硅衬底装入水冷熔炼坩埚上；
b.加料，在碳化硅衬底上装入待处理的多晶硅料，在电子束加料装置中加入多晶硅料；
c. 预热电子枪；
d. 熔化多晶硅料；
e. 熔炼多晶硅料；
新型降低电子束熔炼技术能耗的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷熔炼坩埚内壁底部由上到下依次设有5~40mm的碳化硅衬底，0~30mm石墨衬底；所述碳化硅衬底和石墨衬底覆盖水冷熔炼坩埚内壁的底边和侧边；
所述步骤a中，包括石墨衬底，去除石墨衬底的水汽；将石墨衬底置于真空加热炉中，加热条件为真空度小于等于0.01Pa，加热温度200~400℃，保温时间2~4小时；将石墨衬底装入水冷熔炼坩埚上，将碳化硅衬底装在石墨衬底之上；
所述步骤c中，关闭电子束设备仓门，开启真空泵组进行抽真空，使熔炼室真空度达到5×10-2Pa，电子枪真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流；
所述步骤d中，同时开启电子枪高压和束流，逐渐增大电子枪功率至100~300kW，使碳化硅衬底上的多晶硅料全部熔化，通过电子束加料装置逐渐向熔炼坩埚中加入待处理的多晶硅料，降低电子枪功率至30~150kW，熔化加入的多晶硅料形成硅熔体；
所述步骤e中，熔化后继续熔炼5~20min，熔炼功率与熔化功率相同，熔炼结束后由加料装置加入多晶硅料，直到多晶硅料全部处理结束。
2.根据权利要求1所述一种新型降低电子束熔炼技术能耗的方法，其特征在于：所述步骤e结束后，关闭电子枪，硅锭随炉冷却1~3小时后，关闭真空泵组，开启设备仓门，取出硅锭。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170412 Termination date: 20191225 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |