JP6055443B2 - 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法 - Google Patents

黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6055443B2
JP6055443B2 JP2014165778A JP2014165778A JP6055443B2 JP 6055443 B2 JP6055443 B2 JP 6055443B2 JP 2014165778 A JP2014165778 A JP 2014165778A JP 2014165778 A JP2014165778 A JP 2014165778A JP 6055443 B2 JP6055443 B2 JP 6055443B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
crucible
electrode
head
region
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2014165778A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2014210710A (ja
Inventor
至康 松田
至康 松田
森 和美
和美 森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IHI Corp
IHI Machinery and Furnace Co Ltd
Original Assignee
IHI Corp
IHI Machinery and Furnace Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IHI Corp, IHI Machinery and Furnace Co Ltd filed Critical IHI Corp
Priority to JP2014165778A priority Critical patent/JP6055443B2/ja
Publication of JP2014210710A publication Critical patent/JP2014210710A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6055443B2 publication Critical patent/JP6055443B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • C01B32/205Preparation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/14Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment
    • F27B9/20Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment the charge moving in a substantially straight path tunnel furnace
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/14Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment
    • F27B9/20Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment the charge moving in a substantially straight path tunnel furnace
    • F27B9/26Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment the charge moving in a substantially straight path tunnel furnace on or in trucks, sleds, or containers
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/30Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
    • F27B9/36Arrangements of heating devices
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D11/00Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
    • F27D11/02Ohmic resistance heating
    • F27D11/04Ohmic resistance heating with direct passage of current through the material being heated
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D11/00Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
    • F27D11/08Heating by electric discharge, e.g. arc discharge
    • F27D11/10Disposition of electrodes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/60Production of ceramic materials or ceramic elements, e.g. substitution of clay or shale by alternative raw materials, e.g. ashes

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)

Description

本発明は炭素の粉末を加熱して黒鉛を製造するための黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法に関する。
黒鉛(graphite)は、炭素の同素体の一つであって、六方晶結晶を為すものである。黒鉛は固体でありながら潤滑性に優れており、また熱伝導性、耐熱性、耐薬品性等の有用な特性を有しているために、広範な用途を有する。
黒鉛を製造する方法の一つとして、コークスや木炭のごとき炭素源(通常、非晶質や不純物を含む)を極めて高い温度、例えば2500〜3000℃程度に加熱することにより、黒鉛化(結晶化および精製)する方法がある。
黒鉛化は、上述のごとく、極めて高い温度を必要とするために、加熱にどのような手段を適用すべきか、またそれを保持する構造の耐熱性の点から、困難な課題を提示している。例えばカーボンヒータのごとき外部加熱手段は2500℃を超える温度を実現しえず、それ以前にヒータ自体が熱的に損傷してしまう。それ故、従来、炭素源に通電することでこれを加熱する、所謂アチソン(Acheson)炉及びそのバリエーションが利用されてきた。
特許文献1〜3は、関連する技術を開示する。
特開平10−338512号公報 特開2005−291515号公報 特開2009−190907号公報
従来のアチソン炉およびそのバリエーションによれば、工程はバッチ式であって効率に問題があり、また加熱が均一でないために品質および収量にも問題があった。本発明はかかる問題を解決するために為されたものである。
本発明の第1の局面によれば、炭素源である粉末から黒鉛を得る黒鉛化炉は、前記粉末を収容するべく構成された凹所を備えた導電性の坩堝と、柱状の軸と、前記軸の端に設けられ、球、半球、および縁が丸められた円柱よりなる群より選択された一の形状を有する頭部と、を備え、前記頭部が前記粉末および前記坩堝より上方に位置する第1の位置から、前記頭部が前記粉末中へ沈む第2の位置まで可動な電極と、前記坩堝および前記電極を経由して前記粉末に電流を流すべく構成された電源と、前記坩堝を囲むべく寸法づけられ、前記粉末を制御された雰囲気下に置くべく構成されたチャンバであって、それぞれ閉塞可能な開口を備えた第1の端および第2の端を備え、前記第1の端から前記第2の端に向けた順に予熱領域、加熱領域および冷却領域に区分されるチャンバと、前記坩堝を前記第1の端から前記第2の端に向けて搬送する搬送手段と、前記予熱領域に配置されて前記坩堝が前記加熱領域に達する以前に前記粉末を予熱する第1のヒータと、を備える。
本発明の第2の局面によれば、炭素源である粉末から黒鉛を製造する方法は、導電性の坩堝の凹所に前記粉末を収容し、前記粉末を制御された雰囲気下に置くべく、それぞれ閉塞可能な開口を備えた第1の端および第2の端を備え、前記第1の端から前記第2の端に向けた順に予熱領域、加熱領域および冷却領域に区分されるチャンバにより前記坩堝を囲み、前記予熱領域において前記坩堝が前記加熱領域に達する以前に前記粉末を予熱し、前記坩堝を前記第1の端から前記第2の端に向けて搬送し、柱状の軸と、前記軸の端に設けられ、球、半球、および縁が丸められた円柱よりなる群より選択された一の形状を有する頭部と、を備えた電極を、前記頭部が前記粉末および前記坩堝より上方に位置する第1の位置から、前記頭部が前記粉末中へ沈む第2の位置まで移動して前記粉末に接触させ、電源から前記坩堝および前記電極を経由して前記粉末に電流を流す、ことを含む。
図1は、本発明の一実施形態による黒鉛化炉の内部を示す立面図である。 図2は、図1のII−II線より取られた断面図であって、電極が炭素の粉末中に挿入された状態を示している。 図3は、図1のIII−III線より取られた断面図であって、電極が炭素の粉末中に挿入される以前の状態を示している。 図4は、電極と坩堝との組み合わせのバリエーションを示す模式的な断面図である。 図5は、電極の他のバリエーションを示す模式的な断面図である。 図6は、坩堝の他のバリエーションを示す模式的な断面図である。 図7は、付加的な加熱手段を備えた坩堝の例を示す模式的な断面図である。 図8は、本実施形態による黒鉛を製造する方法の各段階を説明するフローチャートである。 図9は、前記方法における黒鉛の温度履歴の一例である。
添付の図面を参照して以下に本発明の幾つかの例示的な実施形態を説明する。
本発明の実施形態によれば、炭素源である粉末が通電によるジュール熱により加熱されて黒鉛化される。炭素源としては、もちろん炭素よりなる粉末が利用し得るが、炭素繊維や粒状ないし塊状炭素も利用でき、あるいは炭素に代えてカーボランダム(carborundum)等のセラミックスが利用し得る。あるいは他の導電性物質に本実施形態を適用してもよい。説明の便宜のため、明細書および請求項を通じて、原料を単に粉末と呼称する。
主に図1を参照するに、本実施形態による黒鉛化炉100は、粉末1を収容するための坩堝10と、粉末1に電流を流すための装置20と、坩堝10を囲むチャンバ40とを備える。坩堝10はチャンバ40の一端から搬入され、予熱を受けながら順次チャンバ40内を通過し、装置20による加熱を受けて、冷却された後にチャンバ40の他端から搬出される。
主に図2,3を参照するに、坩堝10は、粉末1を収容するべく構成された凹所12を備え、凹所12は坩堝10の上面において上方に開口している。坩堝10は、粉末1に通電する都合から導電性物質よりなる必要があり、またかかる導電性物質は2500℃以上の高温に耐える耐熱性を有する必要がある。そのような物質としては、黒鉛が例示できるが、可能ならば他の物質でもよい。坩堝10は、加工の便宜のために円筒形の外形を有するが、必ずしも外形はこれに限られない。
凹所12は、円筒形である上部12aと、半球状である下部12bと、よりなるが、後述のごとく種々の変形が可能である。
図1に戻るに、坩堝10は、それ単独でチャンバ40内に挿入されてもよいが、ハンドリングの便宜のためにトレイ32に載せられる。トレイ32は、2500℃以上の高温に耐えるべく黒鉛等の適宜の耐熱材料よりなり、坩堝10の揺動を防ぐべく坩堝を捕捉し得る適宜の形状を有する。
チャンバ40は、その一方の端に前室42と、中間に主室44と、他方の端に後室46と、を備える。外部と前室42との間、前室42と主室44との間、主室44と後室46との間、および後室46と外部との間には、それぞれ相互を連通する開口があり、またこれらをそれぞれ閉塞する扉43a,43b,47a,47bが設けられている。
扉43a,43b,47a,47bは、それぞれ開口を気密に閉塞するべく構成されている。また扉43a,43b,47a,47bは鉛直に昇降することにより、開口を開くことができる。鉛直な昇降に代えて、水平または他の方向に移動する形態であってもよい。移動のために油圧シリンダや空圧シリンダが利用できるが、これに限られない。また扉の閉塞状態あるいは開状態を維持するために、適宜の係止装置を設けてもよい。
扉43a,43b,47a,47bが開口を閉塞したとき、チャンバ40はその内部が雰囲気制御し得るように構成されている。また前室42、主室44および後室46は、それぞれ個別に雰囲気制御し得るように構成されている。すなわち、前室42および後室46が介在することによって、坩堝10を搬入および搬出する際においても、外気が主室44内に侵入せず、内部の雰囲気が維持される。
チャンバ40は、さらに、坩堝10をその一方の端から他方の端へ搬送するために、主室44のほぼ全長に亘る軌道48を備える。軌道48は、支柱49に支持されたレール49b上に線状に並べられたローラ48aを備えてもよいし、あるいは坩堝の滑動が保証されればレールのみを備えてもよい。軌道48は、可能ならば坩堝10を搬送するための機構を備えてもよいが、通常、坩堝10は後続の坩堝による押圧、あるいは先行する坩堝による牽引によって移動する。押圧あるいは牽引を確実にするため、各トレイ32又は各坩堝10は、互いを連結するフックまたはその均等物を備えてもよい。
黒鉛化炉100は、さらに、坩堝10の搬入および搬出の便宜のために、チャンバ40外においてプッシャー装置41およびプラー装置45を備える。プッシャー装置41およびプラー装置45は、例えば坩堝10またはトレイ32に解除可能に係合するアームを備えて水平に移動するアクチュエータである。その駆動のために油圧シリンダや空圧シリンダ、あるいはボールねじ等の他の手段を利用し得る。プッシャー装置41およびプラー装置45は、搬入および搬出される坩堝10のみならず、チャンバ100内の一連の坩堝10を一体的に駆動するべく、十分な駆動力を有するべきである。
主室44は、主に領域A、領域Bおよび領域Cに区分できる。
領域Aにおいては複数のヒータ34が、軌道48に沿って坩堝10に近接し得るように配置されており、以って坩堝10が予熱される。ヒータ34としては、例えば抵抗加熱ヒータ、ガスヒータ、バーナなどが利用できるが、これらに限られない。また抵抗加熱ヒータとしては、カーボンヒータ等が利用できる。坩堝10が領域Bに達したときに、粉末1が黒鉛化温度(例えば2500〜3000℃)に十分近い温度(例えば2000〜2300℃)になるよう、ヒータ34の能力を適切に設定する必要がある。
領域AおよびBにおいて、外部への熱輻射を抑制するため、またエネルギ効率を高める目的で、断熱壁36を設けてもよい。断熱壁36には、炭素繊維よりなる成形断熱材を適用することができるが、フェルトやチョップドファイバの形態のものを適用することもできる。また断熱壁は領域Cにも設けることができる。
領域Bには、一組または複数組の、電流を流すための装置20が設けられる。図2,3を参照するに、各装置20は、電源28と、ケーブル25を介して電源28にそれぞれ電気的に接続された電極22および反対電極24と、を備える。あるいは、電極22は、黒鉛化炉100に搬入する以前に粉末1中に沈めておき、坩堝10が領域Bに達したときに電源28と電気的に接続されるように構成してもよい。
電極22は、柱状の軸22aと、その下部に連続する頭部22bと、を備える。頭部22bは例えば半球状だが、後述のごとく種々の変形が可能である。
電極22は、貫通孔36aを通って断熱壁36の内部に挿入されている。電極22の上端は断熱壁36の外側に引き出されており、端子板27aを介してケーブル25に電気的に接続される。端子板27aは、水冷ジャケット等の冷却手段により適宜に冷却される。電極22と断熱壁36との電気的絶縁のため、その間には隙間が保持されるが、可能ならば適宜の絶縁部材が介在してもよい。
反対電極24も、電極22と同様に、貫通孔36bを通って断熱壁36の内部に挿入されており、その下端は冷却された端子板27bを介してケーブル25に電気的に接続されている。反対電極24と断熱壁36との間も電気的に絶縁されている。
電極22および反対電極24は、何れも上述の黒鉛化温度に耐えられる適宜の導電性材料よりなる。そのような材料としては、例えば黒鉛が例示できるが、可能ならば他の材料でもよい。
各装置20は、電極22を昇降するべく、昇降装置26を備える。昇降装置26は、油圧により駆動されるシリンダ26aを備えるが、あるいは空圧シリンダやボールねじ等の他の駆動手段がこれに適用されてもよい。昇降装置26は、適宜の絶縁体29を介して主室44の上部に固定されている。
図3のごとく、少なくとも、電極22の頭部22bが粉末1および坩堝10より上方に位置する第1の位置から、図2のごとく電極22の頭部22bが粉末1中へ沈む第2の位置まで、電極22を駆動し得るよう、シリンダ26aには十分な可動範囲を与えるべきである。第1の位置においては、坩堝10が電極22の下を通過でき、第2の位置においては電極22から粉末1に電流を流すことができる。
反対電極24は、坩堝10がその真上に来ると、これに電気的に接触するように構成されている。あるいは、反対電極24を能動的に坩堝10に接触せしめるべく、上昇装置26bを設けてもよい。上昇装置26bは、適宜の絶縁体29を介して主室44の下部に固定されている。
シリンダ26aと上昇装置26bは、共に制御装置30により制御されて駆動される。制御装置30は、また、電源28も制御しており、電極の駆動と同期してこれに電流を供給する。
領域Bにおいても複数のヒータ38が設けられていてもよい。ヒータ38としては、例えばカーボンヒータのごとき抵抗加熱ヒータ、ガスヒータ、バーナなどが利用できるが、これらに限られない。ヒータ38は、粉末1を加熱するのみならず、電極22を予熱するべく配置される。かかる予熱は、電極22が粉末1に接触することによる部分的な温度低下を緩和する点で有利である。
領域Cは、粉末1の冷却を促すべく構成されている。坩堝10が後室46に達したときに搬出に適した温度にまで冷却されるべく、領域Cは適当な長さを確保するべきである。
既に述べた通り、電極22の頭部22bと坩堝10の凹所12とは、それぞれ種々の変形が可能である。
頭部22bは、例えば図4(A)のごとく、半球状に代えて、縁が丸められた円柱の形状であってもよい。あるいは図4(B)のごとく、頭部22bを球状にしてもよい。さらにあるいは図4(C)のごとく、頭部22bを円錐形状あるいは頂点が丸められた円錐形状にしてもよい。
球、半球、縁が丸められた円柱、円錐、または頂点が丸められた円錐の形状の頭部は、粉末中に容易に深く沈み、その周囲に均一性の高い電場を生じる。これは電流密度の均一性を高め、従って加熱の均一化の点で有利である。粉末中への沈み易さの観点からは、特に円錐形状あるいは頂点が丸められた円錐形状は有利である。
凹所12は、半球状の下部を有する円筒形に代えて、頭部22bに対応した形状に変形し得る。例えば、図4(A)乃至図4(C)の例では、坩堝10の内面は、どの部位においても頭部22bに対して等距離にされている。これらも電流密度の均一性の向上に有利である。
もちろん、頭部22bと凹所12の内面との距離は、等距離でなくてもよい。粉末1の温度は、発熱と抜熱とが均衡することにより決まるが、電流密度の均一化によって発熱を均一化することはできても、抜熱は均一でない。例えば粉末1の上面近傍において、他の箇所に比べ、抜熱が比較的に大きい。頭部22bの形状は、これを補償するべく考慮して設計することができる。
図5(A)〜(C)は、そのような例である。図5(A)の例では、頭部22bは、円錐形状であるが、その上部は軸22aよりも径方向に外方に突出している。突出した部分において凹所12の内面との距離が近いことにより、電流密度が大きくなり、従って発熱が他の部位よりも大きくなる。また粉末1の上面を被覆することにより抜熱は比較的に小さくなる。このことにより、粉末1の温度が均一化される。
もちろん、頭部22bは図5(B)の例のように頂点が丸められた円錐形でもよく、あるいは図5(C)の例のように縁が丸められた円柱形でもよく、あるいは他の形状でもよい。
あるいは、坩堝の形状を変形してもよい。図6の例では、坩堝11の上部ではその厚みが比較的に厚く、下部に行くほど薄くなっている。かかる構造では、粉末1の下部において抜熱が大きくなり、上面における抜熱と同等にすることができるので、結果的に粉末1の温度が均一化される。
あるいは、補助的な加熱手段を設けてもよい。図7の例では、誘導加熱コイルICが設けられており、粉末1の上面付近を加熱するべく配置されている。かかる構造によれば、粉末1の上面からの抜熱を補償するに足る発熱を付加することができるので、結果的に粉末1の温度が均一化される。
さらにあるいは、可能ならば、粉末1の上面を覆う断熱材を追加してもよい。
なお、頭部22bを粉末1中に沈めることにより、粉末1の下部においては上部と比較して密度がより大きくなり、従って比抵抗が小さくなる。そのため、下部においては電流密度が大きくなり、発熱も大きくなる傾向がある。電極の頭部の形状や坩堝の形状、あるいは補助的な加熱手段や断熱材の追加は、かかる要素も考慮して最適に設計することが望ましい。
上述の黒鉛化炉によれば、黒鉛は以下のようにして製造される。
図1乃至図7と組み合わせて図8を参照するに、まず導電性の坩堝10の凹所12に粉末1を収容する(S1)。好ましくは、坩堝10に振動を与えたり、粉末1の上面を押圧するなどにより、粉末1の嵩密度を高める。かかる動作は通電による加熱の効率を向上する。
黒鉛化炉100は、さらに、坩堝10の搬入および搬出の便宜のために、チャンバ40外においてプッシャー装置41およびプラー装置45を備える。プッシャー装置41およびプラー装置45は、例えば坩堝10またはトレイ32に解除可能に係合するアームを備えて水平に移動するアクチュエータである。その駆動のために油圧シリンダや空圧シリンダ、あるいはボールねじ等の他の手段を利用し得る。プッシャー装置41およびプラー装置45は、搬入および搬出される坩堝10のみならず、チャンバ40内の一連の坩堝10を一体的に駆動するべく、十分な駆動力を有するべきである。
粉末1と共に坩堝10はトレイ32に載せられ、プッシャー装置41がこれに係合される。扉43aが開けられ、粉末1と共に坩堝10がプッシャー装置41により前室42内に搬入される。
扉43aは閉じられ、前室42内が主室44内と同じ雰囲気に制御される。次いで扉43bが開けられ、粉末1と共に坩堝10がプッシャー装置41により主室44のヒータ加熱領域Aに搬入される(S2)。このとき、先行する他の坩堝10が主室44内にある場合は、プッシャー装置41はこれらを共に押す。すなわち、一連の坩堝10は、図1において右方に一斉に移動する。その後、扉43bは閉じられる。
主室44内のヒータ加熱領域Aにおいて、坩堝10と共に粉末1はヒータ34により予熱される(S3)。通電加熱領域Bに達するまでに、粉末1が黒鉛化温度に十分近い温度(例えば2000〜2300℃)にまで上昇するよう、ヒータ34の出力は適切に調整されるべきである。
後続の坩堝10により順次押されることにより、坩堝10は通電加熱領域Bに搬入される(S4)。このとき、ヒータ38により電極22および反対電極24は予熱されている。
坩堝10の直下にある反対電極24は、上昇装置26bにより上昇せしめられ、坩堝10に電気的に接触する(S5)。このとき、坩堝10はトレイ32から電気的に絶縁される。
次いで、電極22は、シリンダ26aにより下降せしめられる(S6)。このとき、電極22の頭部22bが粉末1に電気的に接触する。このとき頭部22bが粉末1中に沈み、粉末1は部分的に圧縮を受ける。シリンダ26aが適宜に制御され、粉末1の密度分布を調整するべく、頭部22bを制御された量だけ粉末1中へ沈める。
電源28から坩堝10および電極22を経由して、粉末1に電流が流される(S7)。電流量は、粉末が黒鉛化温度(例えば2500〜3000℃)に達するように適宜に制御される。
このとき、粉末1の上面を加熱するべく高周波誘導コイルを配置し、これに高周波を印加してもよい。あるいは、上面を断熱材により少なくとも部分的に被覆してもよい。
図1の例のように、複数組の電流を流すための装置20が設けられている場合は、上述の通電工程も複数回繰り返される。電極22の位置は、それぞれの通電機会で変更してもよい。また電極22は粉末1に繰り返し挿抜されるが、電極22を抜き出さずに通電を繰り返してもよい。
通電により粉末は加熱され、黒鉛化される。電極22が黒鉛から抜き出され(S8)、後続の坩堝10により順次押されることにより、坩堝10は冷却領域Cに搬入される(S9)。領域Cにおいて黒鉛は徐々に冷却され(S10)、搬出が可能な温度にまで冷される。
坩堝10が扉47aの直前にまで達したら、扉47aが開かれ、後続の坩堝10により押されることにより、坩堝10は後室46に搬入される。扉47aが閉じられ、後室46内に外気が導入される。次いで扉47bが開かれ、プラー装置45により黒鉛と共に坩堝10が搬出される(S11)。
粉末が履歴する温度プロファイルは、例えば図9のようである。ここで、横軸tは粉末が黒鉛化炉に搬入されてからの時間であり、縦軸Tは温度である。T2は領域Aにおける加熱温度であって、例えば2000〜2300℃であり、T1は黒鉛化温度であって、例えば2500〜3000℃である。
上述より理解されるように、粉末は坩堝中において均一に加熱されるので、得られる黒鉛は品質に優れ、また高い収量が得られる。また予熱、加熱、冷却よりなる一連のプロセスが、流れ作業的に実行されるので、高い生産性が実現される。さらに、先行するプロセスにおける余熱を後続のプロセスが利用できるので、優れたエネルギ効率が実現される。
好適な実施形態により本発明を説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記開示内容に基づき、当該技術分野の通常の技術を有する者が、実施形態の修正ないし変形により本発明を実施することが可能である。
連続的で生産性よいプロセスにより、優れた品質の黒鉛が得られる。
1 粉末
10 坩堝
11 坩堝
12 凹所
12a 上部
12b 下部
20 装置
22 電極
22a 軸
22b 頭部
24 反対電極
25 ケーブル
26 昇降装置
26a シリンダ
26b 上昇装置
27a 端子板
27b 端子板
28 電源
29 絶縁体
30 制御装置
32 トレイ
34 ヒータ
36 断熱壁
36a 貫通孔
36b 貫通孔
38 ヒータ
40 チャンバ
40 順次チャンバ
41 プッシャー装置
42 前室
43a 扉
43b 扉
44 主室
45 プラー装置
46 後室
47a 扉
47b 扉
48 軌道
48a ローラ
49b 支柱
49b レール
100 黒鉛化炉
A 領域
B 領域
C 領域
IC 誘導加熱コイル
T 縦軸

Claims (8)

  1. 炭素源である粉末から黒鉛を得る黒鉛化炉であって、
    前記粉末を収容するべく構成された凹所を備えた導電性の坩堝と、
    柱状の軸と、前記軸の端に設けられ、球、半球、および縁が丸められた円柱よりなる群より選択された一の形状を有する頭部と、を備え、前記頭部が前記粉末および前記坩堝より上方に位置する第1の位置から、前記頭部が前記粉末中へ沈む第2の位置まで可動な電極と、
    前記坩堝および前記電極を経由して前記粉末に電流を流すべく構成された電源と、
    前記坩堝を囲むべく寸法づけられ、前記粉末を制御された雰囲気下に置くべく構成されたチャンバであって、それぞれ閉塞可能な開口を備えた第1の端および第2の端を備え、前記第1の端から前記第2の端に向けた順に予熱領域、加熱領域および冷却領域に区分されるチャンバと、
    前記坩堝を前記第1の端から前記第2の端に向けて搬送する搬送手段と、
    前記予熱領域に配置されて前記坩堝が前記加熱領域に達する以前に前記粉末を予熱する第1のヒータと、を備えた黒鉛化炉。
  2. 請求項1の黒鉛化炉において、前記電極の前記頭部は、少なくとも部分的に前記軸より径方向に外方に突出している黒鉛化炉。
  3. 請求項1の黒鉛化炉であって、さらに、
    少なくとも前記粉末の上面を加熱するべく配置された高周波誘導コイルを備える黒鉛化炉。
  4. 請求項1の黒鉛化炉において、前記坩堝の厚さは、前記凹所の下端に向かって薄くされている黒鉛化炉。
  5. 請求項1の黒鉛化炉であって、さらに、
    前記電極を予熱する第2のヒータを備える黒鉛化炉。
  6. 炭素源である粉末から黒鉛を製造する方法であって、
    導電性の坩堝の凹所に前記粉末を収容し、
    前記粉末を制御された雰囲気下に置くべく、それぞれ閉塞可能な開口を備えた第1の端および第2の端を備え、前記第1の端から前記第2の端に向けた順に予熱領域、加熱領域および冷却領域に区分されるチャンバにより前記坩堝を囲み、
    前記予熱領域において前記坩堝が前記加熱領域に達する以前に前記粉末を予熱し、
    前記坩堝を前記第1の端から前記第2の端に向けて搬送し、
    前記坩堝を搬送する過程において、柱状の軸と、前記軸の端に設けられ、球、半球、および縁が丸められた円柱よりなる群より選択された一の形状を有する頭部と、を備えた電極を、前記頭部が前記粉末および前記坩堝より上方に位置する第1の位置から、前記頭部が前記粉末中へ沈む第2の位置まで移動して前記粉末に接触させ、
    電源から前記坩堝および前記電極を経由して前記粉末に電流を流す、
    ことを含む方法。
  7. 請求項6の方法であって、さらに、
    前記粉末の密度分布を調整するべく前記電極の前記頭部を制御された量だけ前記粉末中へ沈めることを含む方法。
  8. 請求項6の方法であって、さらに、
    前記電極を予熱することを含む方法。
JP2014165778A 2010-09-30 2014-08-18 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法 Expired - Fee Related JP6055443B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014165778A JP6055443B2 (ja) 2010-09-30 2014-08-18 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010220989 2010-09-30
JP2010220989 2010-09-30
JP2014165778A JP6055443B2 (ja) 2010-09-30 2014-08-18 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012536406A Division JP5645942B2 (ja) 2010-09-30 2011-09-22 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2014210710A JP2014210710A (ja) 2014-11-13
JP6055443B2 true JP6055443B2 (ja) 2016-12-27

Family

ID=45892853

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012536406A Expired - Fee Related JP5645942B2 (ja) 2010-09-30 2011-09-22 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法
JP2014165778A Expired - Fee Related JP6055443B2 (ja) 2010-09-30 2014-08-18 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012536406A Expired - Fee Related JP5645942B2 (ja) 2010-09-30 2011-09-22 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9618267B2 (ja)
EP (1) EP2623460A4 (ja)
JP (2) JP5645942B2 (ja)
KR (2) KR101495583B1 (ja)
CN (2) CN103153852B (ja)
TW (2) TWI444582B (ja)
WO (1) WO2012043402A1 (ja)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5654947B2 (ja) 2011-05-31 2015-01-14 株式会社Ihi 黒鉛化炉および黒鉛の生成方法
JP5778363B1 (ja) * 2015-01-21 2015-09-16 Secカーボン株式会社 熱処理装置
JP6437474B2 (ja) * 2016-02-24 2018-12-12 株式会社ノリタケカンパニーリミテド カーボンヒータを備える連続式超高温焼成炉
CN106498563B (zh) * 2016-11-08 2018-10-26 湖南东映碳材料科技有限公司 一种感应辅助电阻式连续超高温石墨化炉
CN106829952B (zh) * 2017-02-27 2019-10-25 陕西六元碳晶股份有限公司 一种提高石墨化提纯推舟炉效果的方法
DE102019126394A1 (de) * 2019-09-30 2021-04-01 Onejoon Gmbh Verfahren zum Herstellen von Graphit und vertikaler Graphitierungsofen
KR102187585B1 (ko) 2020-06-02 2020-12-07 에스아이에스 주식회사 흑연화 처리 및 충전재 처리를 위한 자동화 장치
CN111707092A (zh) * 2020-06-18 2020-09-25 大同宇林德石墨新材料股份有限公司 一种可进行预热处理的电弧炉用石墨电极
CN111908463A (zh) * 2020-08-17 2020-11-10 青岛金联铜业有限公司 防干扰的石墨化内串炉智能控制导电车系统及其操作方法
KR102541082B1 (ko) 2020-11-06 2023-06-07 신인승 흑연화로 자동화장치
CN114234652B (zh) * 2021-12-03 2023-07-21 汨罗市鑫祥碳素制品有限公司 一种二次加热式竖式石墨炉
WO2023143124A1 (zh) * 2022-01-27 2023-08-03 隆基绿能科技股份有限公司 石墨电极、坩埚生产装置及坩埚生产方法
KR102480512B1 (ko) 2022-03-28 2022-12-22 에스아이에스 주식회사 흑연화로 자동화장치
WO2023189752A1 (ja) 2022-03-28 2023-10-05 株式会社Ihi機械システム 熱処理装置及び熱処理方法
KR102480513B1 (ko) 2022-03-28 2022-12-22 에스아이에스 주식회사 흑연화로용 부자재 장입 및 회수 자동화장치
CN115784757A (zh) * 2022-12-05 2023-03-14 重庆东星炭素材料有限公司 一种石墨化炉用炭块的制备方法及利用炭块制备的石墨块

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1884600A (en) * 1931-04-23 1932-10-25 Peter C Reilly Induction process of graphitizing carbon
US2591708A (en) * 1947-08-25 1952-04-08 Lubatti Eugenio Electric glass furnace
US2697130A (en) * 1950-12-30 1954-12-14 Westinghouse Electric Corp Protection of metal against oxidation
US2796452A (en) * 1955-07-06 1957-06-18 Degussa Apparatus for fusing of metals
DE3601014C2 (de) 1986-01-16 1995-09-07 Vaw Ver Aluminium Werke Ag Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Stranggrafitierung von Kohlenstoff-Formkörpern
CN2040492U (zh) 1988-07-02 1989-07-05 吉林炭素厂 多柱内串石墨化炉
CN1105444A (zh) 1994-01-10 1995-07-19 成都化工炭素总厂 大电流石墨化装置
NO305312B1 (no) 1997-04-14 1999-05-10 Elkem Materials FremgangsmÕte og anordning for elektrisk kalsinering av karbonholdig materiale
JP4061669B2 (ja) 1997-06-05 2008-03-19 株式会社Ihi 黒鉛化電気炉
JP3838618B2 (ja) 1999-08-06 2006-10-25 昭和電工株式会社 黒鉛炭素粉末、その製造方法及び装置
US6783747B1 (en) * 1999-08-06 2004-08-31 Showa Denko Kabushiki Kaisha Graphite carbon powder, and method and apparatus for producing the same
JP2006306724A (ja) 1999-08-06 2006-11-09 Showa Denko Kk 黒鉛炭素粉末、その製造方法及び装置
JP2001139374A (ja) * 1999-11-05 2001-05-22 Kawasaki Steel Corp 被加熱物の熱処理方法
JP4032795B2 (ja) * 2002-03-29 2008-01-16 日立化成工業株式会社 黒鉛ブロックの製造方法
JP2004177080A (ja) * 2002-11-29 2004-06-24 Fuji Electric Holdings Co Ltd 直流電気抵抗式溶融炉及びその運転方法
JP4482923B2 (ja) * 2003-11-11 2010-06-16 株式会社Ihi 連続式通電加熱焼成炉
JP4587022B2 (ja) 2004-03-31 2010-11-24 株式会社Ihi 連続焼成炉および連続焼成方法
JP4974351B2 (ja) * 2006-10-31 2012-07-11 日新製鋼株式会社 溶解装置
JP5082906B2 (ja) * 2008-02-12 2012-11-28 株式会社Ihi 熱処理装置
CN101251334B (zh) 2008-03-24 2011-06-22 云南昊龙实业集团兴煜冶炼有限公司 大直径圆柱形石墨电极巨型电炉
JP5344423B2 (ja) * 2008-09-26 2013-11-20 株式会社Sumco 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法
DE102009000755A1 (de) * 2009-01-15 2010-07-22 EMS Elektro Metall Schwanenmühle GmbH Graphitelektrode mit elektrischem Anschlussstück
FR2941047A1 (fr) 2009-01-15 2010-07-16 Centre Nat Rech Scient Dispositif et procede de determination d'une information de polarisation et imageur polarimetrique

Also Published As

Publication number Publication date
CN103153852B (zh) 2015-09-09
KR20140129330A (ko) 2014-11-06
JP2014210710A (ja) 2014-11-13
WO2012043402A1 (ja) 2012-04-05
EP2623460A4 (en) 2014-05-14
TW201430306A (zh) 2014-08-01
CN105236390A (zh) 2016-01-13
KR101495583B1 (ko) 2015-03-12
KR101617255B1 (ko) 2016-05-02
JPWO2012043402A1 (ja) 2014-02-06
JP5645942B2 (ja) 2014-12-24
US9618267B2 (en) 2017-04-11
TWI444582B (zh) 2014-07-11
KR20130042005A (ko) 2013-04-25
TWI573974B (zh) 2017-03-11
US20130142212A1 (en) 2013-06-06
CN103153852A (zh) 2013-06-12
TW201231902A (en) 2012-08-01
EP2623460A1 (en) 2013-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6055443B2 (ja) 黒鉛化炉および黒鉛を製造する方法
US9139438B2 (en) Graphitization furnace and method for producing graphite
CN104386682B (zh) 一种石墨化炉及热处理石墨粉的方法
US8242420B2 (en) Directional solidification of silicon by electric induction susceptor heating in a controlled environment
WO2014035490A2 (en) System for insulating an induction vacuum furnace and method of making same
KR101095587B1 (ko) 열유동 균일화 및 냉각 가속 모듈 부착형 고품위 소결열처리로
CN105531406A (zh) 单晶硅提拉装置
CN108083271A (zh) 一种超细颗粒人造石墨石墨化工艺及石墨化炉
TW201619051A (zh) 一種碳材料石墨化的製備方法
CN204324887U (zh) 一种石墨化炉
CN105021033A (zh) 烧结炉
JP4587022B2 (ja) 連続焼成炉および連続焼成方法
JP2005147419A (ja) 連続式通電加熱焼成炉
JP4907222B2 (ja) 半導体ウエハの加熱装置
JP2018156750A (ja) 発熱体モジュール及び発熱体モジュールを含む育成装置
JPH03183609A (ja) 黒鉛粉末製造装置
KR101703336B1 (ko) 기울기 조절이 가능한 연속식 초고온 열처리로
JP2002293558A (ja) 発熱型セッターとそれを用いた連続式熱処理炉
CN104528732A (zh) 一种新型降低电子束熔炼技术能耗的装置与方法
JP2001139374A (ja) 被加熱物の熱処理方法
KR20180072777A (ko) 실리콘 단결정의 제조 방법
KR20110129195A (ko) 가열로용 파이프 히터
RU2003136400A (ru) Способ термообработки углеродистого сырья для производства электродов
TWM500980U (zh) 定向凝固系統爐、其絕緣總成以及其加熱元件

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140818

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20150521

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150616

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150812

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20151104

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20151216

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20160329

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20160518

A911 Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20160923

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20161129

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20161202

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6055443

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees