CN104451184B - 一种复合坩埚 - Google Patents

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本发明涉及一种复合坩埚，特别涉及一种提高电子束熔炼技术能量利用率的复合坩埚。一种复合坩埚，所述坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体为空腔结构，内部为用于冷却液体流通的腔体；所述坩埚本体的上表面为凹槽结构，用于承装物料；所述坩埚本体由双层材料构成，其中外层为石墨，内层为铜。本发明提高了石墨层的使用寿命至少30％。

Description

一种复合坩埚
技术领域
本发明涉及一种复合坩埚，特别涉及一种提高电子束熔炼技术能量利用率的复合坩埚。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术，目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。电子束熔炼的一般工艺是利用水冷铜作为熔炼坩埚，电子束作用于熔炼坩埚中的物料使其熔化，最终在坩埚内凝固成锭，作为产品。
但是，目前主要技术使用的熔炼坩埚为水冷铜坩埚，坩埚中通入的冷却循环水会带走大量的热量，能量损失严重，能耗较高，成本较高，而且水冷铜熔炼坩埚直接与熔液接触，容易造成杂质再次污染，使得硅熔体的纯度降低。随着技术的发展，研究将石墨衬底加在硅熔体和水冷铜坩埚中间，利用石墨材质的高熔点、低导热系数等物理特性，可减少热量大量被水冷铜带走，提高了热量的利用率。
但是，加入石墨衬底的方法会受到外界人为操作的影响，如果在加入石墨衬底的时候，石墨衬底与水冷铜坩埚之间存有异物，或者在熔炼的过程中硅熔体流入石墨衬底与水冷铜坩埚之间的缝隙中，冷却凝固使石墨衬底与水冷铜坩埚部分分离开，这样会导致在电子束熔炼过程中，石墨衬底受热不均匀，长期熔炼时由于热应力的作用会开裂，降低了石墨衬底的使用寿命，以及增加了熔炼过程中的安全隐患。
发明内容
本发明的提供一种复合型石墨坩埚，使石墨坩埚在电子束熔炼过程中受热更加均匀。
一种复合坩埚，所述坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体为空腔结构，内部为用于冷却液体流通的腔体；所述坩埚本体的上表面为凹槽结构，用于承装物料；所述坩埚本体由双层材料构成，其中外层为石墨，内层为铜。
本发明所述复合坩埚为一内部具有空腔的坩埚，冷却用液体流经坩埚的内部，用于承装物料的坩埚上表面得到均匀的冷却，使其受热更加均匀。该坩埚本体所用材料由石墨和铜构成，为双层材料，其中石墨层和铜层紧密贴合，优选石墨外层材料的厚度为25～45mm；铜内层材料的厚度为10～25mm。
本发明所述复合坩埚优选所述腔体中设有减小冷却液体流速的隔板。在本发明所述复合坩埚的内腔中设有用于减缓液体流动速率的隔板，使得冷却液体可以在腔体内缓慢流动，达到冷却的目的。进一步优选所述隔板固定于坩埚本体的内表面上，隔板之间开口处对向交互错开。
特别地，优选隔板与隔板之间的间隔为15～35mm，隔板之间开口处对向交互错开，隔板开口处开口大小为15～30mm。
本发明所述复合坩埚优选所述坩埚本体的下表面为平面。
本发明所述复合坩埚优选所述腔体被中隔板分隔为两个独立的腔体。中隔板将腔体分成两个单独的区域，优选被分开的两个区域均采用一进一出式水循环方式。
本发明所述复合坩埚优选所述坩埚本体设有用于冷却液体流入和流出的进水管和出水管。
上述技术方案中，优选进水管设置在坩埚本体下表面的中部，进水管管口距上表面为15～30mm；优选出水管设置于坩埚本体的侧壁，出水管设置于距上表面10～20mm处。
本发明的有益效果为：在制作复合坩埚的过程中，石墨外壳与铜内衬紧贴合，不会由于后期操作的原因导致石墨衬底与水冷铜坩埚之间存有异物或者未贴合紧密，致使在电子束熔炼的过程中使石墨衬底受热不均匀，产生热应力，石墨衬底发生碎裂。本发明提高了石墨层的使用寿命至少30％；复合型坩埚采用两进两出的循环水方式，提高了水冷效果，使石墨外壳在贴近紫铜内衬的一侧温度低于碳和硅的反应温度，降低了石墨对硅熔体造成碳污染的可能性。
附图说明
图1为一种复合坩埚的示意图；
附图标记如下：1、石墨外层，2、铜内层，3、隔板，4、出水管，5、进水管，6、中隔板，7、腔体，8、坩埚本体。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种复合坩埚，所述坩埚包括坩埚本体8，所述坩埚本体8为空腔结构，内部为用于冷却液体流通的腔体7；所述坩埚本体8的上表面为凹槽结构，用于承装物料；所述坩埚本体8的下表面为平面；所述坩埚本体8由双层材料构成，其中外层为石墨，内层为铜。其中石墨层和铜层紧密贴合，石墨外层材料的厚度为25mm；铜内层材料的厚度为10mm。
所述腔体7中设有减小冷却液体流速的隔板3。所述所述隔板3固定于坩埚本体8的内表面上，隔板3之间开口处对向交互错开。隔板与隔板之间的间隔为15mm，隔板之间开口处对向交互错开，隔板开口处开口大小为15mm。所述复合坩埚优选所述腔体7被中隔板6分隔为两个独立的腔体。中隔板6将腔体7分成两个单独的区域，被分开的两个区域均采用一进一出式水循环方式。所述坩埚本体8设有用于冷却液体流入和流出的进水管5和出水管4。进水管5设置在坩埚本体下表面的中部，进水管管口距上表面为15mm；出水管设置于坩埚本体的侧壁，出水管设置于距上表面10mm处。
进行电子束熔炼时，将复合坩埚装入到电子束熔炼设备中，将破碎成15mm的硅块装入复合坩埚中，关闭设备仓门，开启真空泵组对设备进行抽真空，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；对电子枪进行预热，设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50kW，使硅块完全熔化，之后降低电子枪功率至25kW，维持硅熔体处于液态进行熔炼25min；熔炼结束后，关闭电子枪高压和束流，使熔炼后的硅锭随炉冷却1h后，关闭真空泵组，开启放气阀，开启设备仓门，取出硅料。
实施例2
一种复合坩埚，所述坩埚包括坩埚本体8，所述坩埚本体8为空腔结构，内部为用于冷却液体流通的腔体7；所述坩埚本体8的上表面为凹槽结构，用于承装物料；所述坩埚本体8的下表面为平面；所述坩埚本体8由双层材料构成，其中外层为石墨，内层为铜。其中石墨层和铜层紧密贴合，石墨外层材料的厚度为45mm；紫铜内层材料的厚度为25mm。
所述腔体7中设有减小冷却液体流速的隔板3。所述所述隔板3固定于坩埚本体8的内表面上，隔板3之间开口处对向交互错开。隔板与隔板之间的间隔为35mm，隔板之间开口处对向交互错开，隔板开口处开口大小为30mm。所述复合坩埚优选所述腔体7被中隔板6分隔为两个独立的腔体。中隔板6将腔体7分成两个单独的区域，被分开的两个区域均采用一进一出式水循环方式。所述坩埚本体8设有用于冷却液体流入和流出的进水管5和出水管4。进水管5设置在坩埚本体下表面的中部，进水管管口距上表面为30mm；出水管设置于坩埚本体的侧壁，出水管设置于距上表面20mm处。
进行电子束熔炼时，将复合坩埚装入到电子束熔炼设备中，将破碎成30mm的硅块装入复合坩埚中，关闭设备仓门，开启真空泵组对设备进行抽真空，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；对电子枪进行预热，设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至300kW，使硅块完全熔化，之后降低电子枪功率至200kW，维持硅熔体处于液态进行熔炼5min；熔炼结束后，关闭电子枪高压和束流，使熔炼后的硅锭随炉冷却3h后，关闭真空泵组，开启放气阀，开启设备仓门，取出硅料。
本发明所述坩埚会提高石墨衬底的使用寿命30～50％，并且由于铜与石墨外壳紧密接触，可以降低石墨对硅熔体造成碳元素污染。

Claims (3)

1.一种复合坩埚，其特征在于：所述坩埚包括坩埚本体(8)，所述坩埚本体(8)为空腔结构，内部为用于冷却液体流通的腔体(7)；所述坩埚本体(8)的上表面为凹槽结构，用于承装物料；所述坩埚本体(8)由双层材料构成，其中外层为石墨，内层为铜；
所述腔体(7)被中隔板(6)分隔为两个独立的腔体；
所述两个独立的腔体(7)各自设有用于冷却液体流入和流出的进水管(5)和出水管(4)；所述进水管设置在坩埚本体下表面的中部，出水管设置于坩埚本体的侧壁；
所述腔体(7)中设有减小冷却液体流速的隔板(3)，所述隔板(3)平行于进水管(5)。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述坩埚本体(8)的下表面为平面。
3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述隔板(3)固定于坩埚本体(8)的内表面上，隔板(3)之间开口处对向交互错开。
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