CN101781795A - 多晶硅铸锭炉或提纯炉用防漏硅装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多晶硅铸锭炉或提纯炉用防漏硅装置，属多晶硅铸锭炉或提纯炉内用的部件的设计与制造的技术领域。其主要是研制出一种不漏硅液的石墨坩埚来取代常用的在石英坩埚外保护用的组合式石墨坩埚。使铸锭中不会因为石英坩埚的意外的破裂等因素产生泄漏硅液的危险，及造成严重的设备及材料的损失。装置具有明显的低成本优点且可重复使用。此装置由上、下层坩埚组成，其周边各为四片石墨板组成，下层坩埚包括一个底石墨板，上下二层坩埚都用碳纤维螺钉固定其周边的四个板及下坩埚的底板。下坩埚的高度要高到其埚内的硅液不满出为止。下坩埚各板的交界面及螺钉、螺纹处都要敷上石墨浆后进行高温烧结，再在上面敷上氮化硅粉以得到防漏的作用。

Description

多晶硅铸锭炉或提纯炉用防漏硅装置

技术领域：

本发明涉及一种多晶硅铸锭炉或提纯炉用的防漏硅装置，属多晶硅铸锭炉或提纯炉内部件的设计与制造领域。

背景技术：

太阳电池用多晶硅铸锭炉绝大部分是使用方形石英坩埚来进行铸锭，石英坩埚在硅熔点以上的高温时易变软而变形，所以多用外套组合式石墨坩埚来进行支撑，当因事故造成硅液漏出时，此组合坩埚存在缝隙是阻挡不了当石英坩埚破时硅液的外漏。由于石英坩埚在机率上存在肉眼及测试仪器观查不了的缺陷或应力会在一定的时候造成漏埚现象，更由于硅液凝固后其体积约膨胀10％，会使坩埚承受一定的应力，因各种因素使漏埚机率达到1％左右是可能发生的事情。此漏硅现象如处理不当曾发生过人员死伤的事故。这是由于漏硅造成硅液穿透不锈钢炉体后加热到湧入的冷却水，会突然产生大量的水蒸气造成炉体爆炸。后经积累经验，在炉盖安装防爆片，增加快速开气阀门及在炉底加上足夠的隔热阻漏的材料，明显地減少了漏炉的危险性。但对高纯贵重的多晶硅料漏出后因污杂而不能用所造成的损失常常是很大的。因而有一些专利也在减少漏埚危险上采取措施，如中国专利申请号200810202819.0、中国专利申请号200710070537.5、中国专利申请号200710070536.0，但都不易将损失及危险减到最少，因其主要是将已流出的硅液进行导引、承接及在炉底采取保炉措施。此发明采用不漏硅液的低成本石墨坩埚作石英坩埚的外套，漏出石英坩埚的硅液都会收集在石墨坩埚内，且不会造成硅料的污染，从安全及减少损失上都是最佳方案。当硅锭越铸越大的发展情况下，漏埚造成的危险性及损失都会明显增加，此发明的作用可得到进一步体现。当用硅料提纯炉进行硅料提纯时，因硅料的纯度不高(易与石英坩埚反应造成硅液穿破坩埚)、提纯温度要高、真空状态造成跳料等现象使泄漏硅液现象更容易发生，此发明也更适合用于此工艺。所采取外保护坩埚的方法应是易考虑到的措施，但由于使用整块大石墨来加工会造成成本太高或得不到大的高密度的石墨，及没用效果高的防漏、防粘涂层，使得外坩埚防漏法未能真正被推广，本发明的底成本化将有力地推动外坩埚防漏方施案的实施及降低多晶硅铸锭及提纯的总成本。

发明内容：

本发明的目的是当多晶硅铸锭或提纯时当所用的方形坩埚破裂而造成硅液外流时，将硅液仍收集在所发明的具密闭性的组合石墨坩埚内，不但防止了漏埚所造成的人身危险，且贵重的高纯硅材料仍保持高纯度，有利于回收再用。

本发明是采用不漏硅液的组合石墨坩埚来取代常用的方形石英坩埚本来就要用的外支撑用组合式石墨坩埚或称为石墨盒，防漏坩埚由上下两层组成，下层坩埚约为整体高度的2/3，其高度是保证硅液在其内部时所产生的高度不会超出其高度。上下两层坩埚都用长短石墨板各共四块组合而成，长板与短板是90度交接，下坩埚的四块石墨板还与底部石墨板交接，交接处都用碳纤维螺钉固定以保证坩埚整体的强度，下坩埚的交接处及螺钉、螺孔都要敷上石墨浆，很缓慢地升温到1200℃进行热处理，热处时在300℃以上要在真空或保护气氛下进行，以防石墨坩埚氧化，所用的铸锭炉就可作为的热处理设备，坩埚首次使用时石墨坩埚要在1500-1550℃下进行热预处理以利坩埚的排气，炉内用的石墨件常规下也都要进行此步驟，此步骤也可以在石墨浆热处理时一炉升温到位。坩埚要进行精细加工以使交接面的存在的缝隙降到最小。所敷石墨浆要保证已填充了所有的下坩埚的组合缝隙，石墨浆经烧结后所形成的石墨烧结层会成为阻挡硅液外流的第二道防线，下坩埚的内部用喷涂或刷涂的方法在上面敷上一层氮化硅粉以形成脱模保护层，其是形成硅液外流的第一道防线，并可防止硅液直接与石墨板接触，减少硅中的碳含量，所用氮化硅粉的纯度应在99.9％以上，首次涂氮化硅粉时用的是水溶液，要经过低温烘烤去其水分，以后经铸锭后进行补涂时可用无水乙醇作为氮化硅粉的溶剂以利节约时间。高纯氮化硅层的存在是保证外泄硅料仍能再用的重要措施。此发明的可行性在于使用组合的坩埚大辐度地降低了由整块石墨来加工的防漏坩埚，对于大型铸锭后者的成本很高会是很不经济的。所用的石墨板应尽可能使用三高石墨，其次是可用密度为1.7g/cm3以上的高密度电极石墨。

大部分的铸锭炉在埚底或接近埚底处都安装有热偶以作定向凝固时已凝固程度的判断。当石英坩埚破裂使硅液流入第二层的石墨保护坩埚时，此时热偶会比常规时显示的要高，可作为警惕或报警信号以利进一步采取措施。

附图说明：

图1：石墨防漏装置的总体示意图

图2：组成石墨下坩埚用的长短石墨板的结构图

图3：下坩埚用底石墨板的结构图

具体实施方式：

本发明是由下石墨坩埚[1]及上石墨坩埚[2]组成，其各由两片长石墨板[4]及两片短石墨板[5]接合而成[3]，下坩埚的四板还与底石墨板[6]接合，接合处采用了碳纤维螺钉[7]以增强接合强度。下坩埚的长石墨板[8]的螺孔[10]都与板面垂直，两侧螺孔是与短板[9]的螺孔[11]相接，底部的螺孔是与底板[12]相接。短板的侧面螺孔[11]及底板所有螺孔[14][15]都与板面[12][13]平行。下坩埚的尺寸要进行精密加工以利接合处的缝隙降到最小。下坩埚的高度要达到保证其内的硅液不会超过此高度。将下坩埚的各板接合面及螺钉、螺孔都涂上石墨浆后进行组装，使石墨浆充滿在每个缝隙中，从室温到1200℃进行非常缓慢的升温热处理，以利石墨浆烧结成石墨层，烧结在300℃以上时要在真空或保护气氛中进行。经烧结后的下坩埚内表面用含水的氮化硅粉液喷涂或刷涂，其涂层的厚度控制在0.1mm左右，涂后进行低温烘干。然后与上坩埚组合使用，使用时内部放入石英方埚后再进行装入硅料，然后送入炉内进行铸锭或提纯。出炉后先将上坩埚的螺钉取下及取下其长短板，再使用倒埚装置将硅锭取出。此组合石墨坩埚可长期重复使用。

本发明已在270KG级的硅锭上进行了实验，使用效果良好方便，如使用在450KG级或更重的硅锭，坩埚的高度及石墨板的厚度都可以基本不变，增加螺孔的数量即可。

Claims (6)

1.一种多晶硅铸锭或提纯用的防漏硅装置，其由上下两个石墨坩埚组成，其功能上可取代常用的供石英方埚支撑用的外石墨组合坩埚，坩埚是采用碳纤维螺钉来进行各石墨板间的交接固定，下坩埚的各板交接处包括螺钉及螺孔都敷上石墨浆，然后经过缓慢升温烧结以形成无漏缝的整体性下坩埚，然后下坩埚的内表面敷上氮化硅粉以阻止硅液粘上石墨板及起进一步防漏硅作用。

2.根据权利要求1所述的石墨坩埚，其特征在于：所述石墨板由三高石墨或高密度的电极石墨来进行加工。

3.根据权利要求1所述的石墨坩埚的石墨板的交接面是简单的垂直相接，但不局限此简单的垂直相接，相接面也可以是各种异形面。

4.根据权利要示1所述的石墨坩埚为二层结构，但不局限于二层，也可以用一层坩埚如下坩埚结构来满足要求。

5.根据权利要求1所述的石墨坩埚是采用碳纤维螺钉来进行交接加固，其具有最佳强度，但不限于此种螺钉，也可用三高石墨制作的螺钉来取代。

6.根椐权利要求1所述，当铸锭炉底部具有测温传感器如热电偶，应使用其当石英坩埚破裂硅液流到石墨坩埚内会造成升温的特点作为警报信号来处理。

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