CN104528730B - 一种降低石墨衬底内部热应力的电子束熔炼方法及石墨衬底 - Google Patents

一种降低石墨衬底内部热应力的电子束熔炼方法及石墨衬底 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低石墨衬底内部热应力的电子束熔炼方法及石墨衬底，石墨衬底铺满水冷铜坩埚底部，所述石墨衬底由小石墨衬块拼接而成，所述小石墨块的至少2个侧壁上设有贯穿侧壁的中空的凹槽或凸槽，所述凸槽或凹槽与水平面平行，相邻的小石墨衬块之间通过凹槽和凸槽匹配连接。本发明制作的分体式石墨衬底能有效地降低电子束熔炼过程中石墨材质内部的热应力，防止石墨衬底在熔炼过程中发生破碎，提高石墨衬底的使用寿命至少2倍；分体式石墨衬底采用凹凸槽或者锯齿槽或者其它类似能达到相同效果的形式，可保证在熔炼的过程中硅熔体不发生渗漏。

Description

一种降低石墨衬底内部热应力的电子束熔炼方法及石墨衬底
技术领域
本发明涉及一种降低石墨衬底内部热应力的电子束熔炼方法及石墨衬底，属于冶金领域。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术，目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。电子束熔炼的一般工艺是利用水冷铜作为熔炼坩埚，电子束作用于熔炼坩埚中的物料使其熔化，最终在坩埚内凝固成锭，作为产品。
目前主要技术使用的熔炼坩埚为水冷铜坩埚，坩埚中通入的冷却循环水会带走大量的热量，能量损失严重，能耗较高，成本较高，而且水冷铜熔炼坩埚直接与熔液接触，容易造成杂质再次污染，使得硅熔体的纯度降低。随着技术的发展，研究表明将石墨衬底加在硅熔体和水冷铜坩埚中间，利用石墨材质的高熔点、低导热系数等物理特性，可减少热量大量被水冷铜带走，提高了热量的利用率。
目前广泛采用的石墨衬底为整体式石墨衬底，衬底本身由一整块石墨基材加工而成，对于较大的电子束熔炼坩埚，需要的石墨衬底的石墨基材也较大，极大的增加了生产的成本。并且石墨衬底制作成一整块，衬底的表面积越大，在电子束熔炼石墨衬底受热的过程中，石墨衬底内部的热应力也越大，容易使石墨衬底在电子束熔炼的过程中发生碎裂或者开裂
发明内容
本发明提供一种把整体式的石墨衬底制作成分体式的形式，在分体式的各小石墨衬块之间通过凹凸槽或者锯齿槽或者其它类似的可以起到相同作用的形式，在熔炼的过程中连接起来使用，防止硅熔体在熔炼过程中的渗漏，同时有效降低石墨衬底的内部热应力，减少石墨衬底发生碎裂或开裂的可能性。
本发明的目的是提供一种水冷铜坩埚中的石墨衬底，石墨衬底铺满水冷铜坩埚底部，所述石墨衬底由小石墨衬块拼接而成，所述小石墨块的至少2个侧壁上设有贯穿侧壁的中空的凹槽或凸槽，所述凸槽或凹槽与水平面平行，相邻的小石墨衬块之间通过凹槽和凸槽匹配连接。
进一步地，在上述技术方案中，所述凹槽截面为长方形或正方形，所述凹槽与小石墨衬块上表面距离b1和下表面的距离b3或下一个凹槽的距离相同，凹槽的高度b2在b1/2～3b1/2之间，即b1/2≤b2≤3b1/2，凹槽的深度a1为5～25mm，所述带有凹槽的小石墨衬块侧边至少有1个凹槽。
进一步地，在上述技术方案中，所述凹槽截面为锯齿形，每个锯齿的水平方向的半角α≤45°，每个锯齿的深度a2为5～25mm，所述带有锯齿的小石墨衬块侧边至少有2个锯齿。
进一步地，在上述技术方案中，所述小石墨衬块长度为150～400mm，宽度为50～250mm。
进一步地，在上述技术方案中，所述小石墨衬块长度和宽度同石墨衬块与水冷铜坩埚底部接触面的长度和宽度比例相同。
进一步地，在上述技术方案中，位于水冷铜坩埚中心的小石墨衬块是位于水冷铜坩埚边缘的小石墨衬块长度和宽度的1/2～1。
本发明的另一目的是提供一种上述石墨衬底在电子束熔炼方法中的应用，将小石墨衬块按顺序拼接在一起，形成一整块石墨衬块，将拼接好的石墨衬块平稳的装入水冷铜熔炼坩埚中，确保安装完成后石墨衬块与水冷铜坩埚紧贴合。先对水冷铜坩埚表面分别用400#、1200#、2000#砂纸进行打磨，打磨至表面露出金属光泽并且平整，再放入石墨衬块。
本发明的再一目的是提供一种采用上述石墨衬底进行电子束熔炼的方法，包括以下步骤：
a.先对水冷铜坩埚表面分别用400#、1200#、2000#砂纸进行打磨，打磨至表面露出金属光泽并且平整，再放入石墨衬块。将小石墨衬块按顺序拼接在一起，形成一整块石墨衬块，将拼接好的石墨衬块平稳的装入水冷铜熔炼坩埚中，确保安装完成后石墨衬块与水冷铜坩埚紧贴合；
b.在石墨衬块上装入破碎至10～25mm的硅块，关闭设备仓门，开启真空泵组抽真空，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；
c.对电子枪进行预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流；
d.同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50～300kW，使硅块完全熔化，之后降低电子枪功率至25～200kW，维持硅熔体处于液态进行熔炼5～25min；
e.熔炼结束后，关闭电子枪高压和束流，使熔炼后的硅锭随炉冷却1～3h后，关闭真空泵组，开启放气阀，开启设备仓门，取出硅料。
本发明采用分体式石墨衬底，将石墨衬底分割成大小相等的小块，各小块之间通过加工好的凹凸槽、或者锯齿槽、或者有同样类似功能的加工槽拼接而成。拼接后的分体式石墨衬底，在电子束熔炼的过程中可保证无硅熔体渗漏，并且可以有效的降低整体石墨衬底内部的热应力，防止石墨在电子束熔炼的过程中发生碎裂，并且可以达到和整体式石墨衬底相同的节能保温的效果。
发明有益效果
1.制作的分体式石墨衬底能有效地降低电子束熔炼过程中石墨材质内部的热应力，防止石墨衬底在熔炼过程中发生破碎，提高石墨衬底的使用寿命至少2倍；
2.分体式石墨衬底采用凹凸槽或者锯齿槽或者其它类似能达到相同效果的形式，可保证在熔炼的过程中硅熔体不发生渗漏。
附图说明
本发明附图3幅，
图1是本发明石墨衬底结构示意图；
图2是实施例1中小石墨块连接示意图；
图3是实施例2中小石墨块连接示意图；
图中，1、小石墨块；2、凹槽；3、凸槽；4、锯齿。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种水冷铜坩埚中的石墨衬底，石墨衬底铺满水冷铜坩埚底部，所述石墨衬底由小石墨衬块拼接而成，所述小石墨块的2个侧壁上设有贯穿侧壁的中空的凹槽或凸槽，所述凸槽或凹槽与水平面平行，相邻的小石墨衬块之间通过凹槽和凸槽匹配连接。
所述凹槽截面为长方形，所述凹槽与小石墨衬块上表面距离b1和下表面的距离b3相同，凹槽的高度b2在b1/2～3b1/2之间，凹槽的深度a1为5mm，小石墨衬块侧边有1个凹槽。
所述小石墨衬块长度为150mm，宽度为50mm。
所述小石墨衬块长度和宽度同石墨衬块与水冷铜坩埚底部接触面的长度和宽度比例相同。
位于水冷铜坩埚中心的小石墨衬块是位于水冷铜坩埚边缘的小石墨衬块长度和宽度的1/2。
一种采用上述石墨衬底进行电子束熔炼的方法，包括以下步骤：
a.先对水冷铜坩埚表面分别用400#、1200#、2000#砂纸进行打磨，打磨至表面露出金属光泽并且平整，再放入石墨衬块。将小石墨衬块按顺序拼接在一起，形成一整块石墨衬块，将拼接好的石墨衬块平稳的装入水冷铜熔炼坩埚中，确保安装完成后石墨衬块与水冷铜坩埚紧贴合；
b.在石墨衬块上装入破碎至10～25mm的硅块，关闭设备仓门，开启真空泵组抽真空，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；
c.对电子枪进行预热，设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；
d.同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50kW，使硅块完全熔化，之后降低电子枪功率至25kW，维持硅熔体处于液态进行熔炼25min；
e.熔炼结束后，关闭电子枪高压和束流，使熔炼后的硅锭随炉冷却1h后，关闭真空泵组，开启放气阀，开启设备仓门，取出硅料。
实施例2
一种水冷铜坩埚中的石墨衬底，石墨衬底铺满水冷铜坩埚底部，所述石墨衬底由小石墨衬块拼接而成，所述小石墨块的4个侧壁上设有贯穿侧壁的中空的凹槽或凸槽，所述凸槽或凹槽与水平面平行，相邻的小石墨衬块之间通过凹槽和凸槽匹配连接。
所述凹槽截面为锯齿形，每个锯齿的水平方向的半角α＝45°，每个锯齿的深度a2为25mm，小石墨衬块侧边有2个锯齿。
所述小石墨衬块长度为400mm，宽度为250mm。
所述小石墨衬块长度和宽度同石墨衬块与水冷铜坩埚底部接触面的长度和宽度比例相同。
位于水冷铜坩埚中心的小石墨衬块是位于水冷铜坩埚边缘的小石墨衬块长度和宽度的1倍。
一种采用上述石墨衬底进行电子束熔炼的方法，包括以下步骤：
a.先对水冷铜坩埚表面分别用400#、1200#、2000#砂纸进行打磨，打磨至表面露出金属光泽并且平整，再放入石墨衬块。将小石墨衬块按顺序拼接在一起，形成一整块石墨衬块，将拼接好的石墨衬块平稳的装入水冷铜熔炼坩埚中，确保安装完成后石墨衬块与水冷铜坩埚紧贴合；
b.在石墨衬块上装入破碎至25mm的硅块，关闭设备仓门，开启真空泵组抽真空，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；
c.对电子枪进行预热，设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；
d.同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至300kW，使硅块完全熔化，之后降低电子枪功率至200kW，维持硅熔体处于液态进行熔炼5min；
e.熔炼结束后，关闭电子枪高压和束流，使熔炼后的硅锭随炉冷却3h后，关闭真空泵组，开启放气阀，开启设备仓门，取出硅料。

Claims (8)

1.一种水冷铜坩埚中的石墨衬底，其特征在于：石墨衬底铺满水冷铜坩埚底部，所述石墨衬底由小石墨衬块拼接而成，所述小石墨衬块的至少2个侧壁上设有贯穿侧壁的中空的凹槽或凸槽，所述凸槽或凹槽与水平面平行，相邻的小石墨衬块之间通过凹槽和凸槽匹配连接；
所述凹槽截面为长方形或正方形，所述凹槽与小石墨衬块上表面距离b1和下表面的距离b3或下一个凹槽的距离相同，凹槽的高度b2在b1/2～3b1/2之间，凹槽的深度a1为5～25mm，所述带有凹槽的小石墨衬块侧边至少有1个凹槽。
2.根据权利要求1所述的石墨衬底，其特征在于：所述凹槽截面为锯齿形，每个锯齿的水平方向的半角α≤45°，每个锯齿的深度a2为5～25mm，所述带有锯齿的小石墨衬块侧边至少有2个锯齿。
3.根据权利要求1或2所述的石墨衬底，其特征在于：所述小石墨衬块长度为150～400mm，宽度为50～250mm。
4.根据权利要求3所述的石墨衬底，其特征在于：所述小石墨衬块长度和宽度同石墨衬块与水冷铜坩埚底部接触面的长度和宽度比例相同。
5.根据权利要求4所述的石墨衬底，其特征在于：位于水冷铜坩埚中心的小石墨衬块是位于水冷铜坩埚边缘的小石墨衬块长度和宽度的1/2～1。
6.一种利用权利要求1～5任意一项石墨衬底进行降低石墨衬底内部热应力的电子束熔炼方法，其特征在于：将小石墨衬块按顺序拼接在一起，形成一整块石墨衬块，将拼接好的石墨衬块装入水冷铜熔炼坩埚中，确保安装完成后石墨衬块与水冷铜坩埚紧贴合。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：先对水冷铜坩埚表面分别用400#、1200#、2000#砂纸进行打磨，打磨至表面露出金属光泽并且平整，再放入石墨衬块。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于还包括以下步骤：
a.在石墨衬块上装入破碎至10～25mm的硅块，关闭设备仓门，开启真空泵组抽真空，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；
b.对电子枪进行预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流；
c.同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50～300kW，使硅块完全熔化，之后降低电子枪功率至25～200kW，维持硅熔体处于液态进行熔炼5～25min；
d.熔炼结束后，关闭电子枪高压和束流，使熔炼后的硅锭随炉冷却1～3h后，关闭真空泵组，开启放气阀，开启设备仓门，取出硅料。
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