JP3787241B2 - 黒鉛製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、黒鉛を製造する装置に関し、詳しくは、連続的に黒鉛を製造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
黒鉛は、電気伝導性、熱伝導性、耐薬品性、自己潤滑性等の特異な性質を有しているので、冶金用、電気・電子製品用、機械用等の材料として各種の用途に広く使用されている。また、最近は、高温で熱処理をして黒鉛結晶を発達させ、電気伝導性を向上させたものが、導電性塗料のフィラーとして、また、リチウム二次電池の負極材として大量に利用されている。
【０００３】
このような黒鉛は、フェノール、フラン等の樹脂、コークス、カーボンブラック、メソカーボン、天然黒鉛等の炭素質や黒鉛質等の黒鉛を製造するための原料（以下、「黒鉛原料」と称する。）を高温処理することにより得られる。この高温処理の方法としては、（１）黒鉛電極の黒鉛化に類似した方法、すなわち、黒鉛の容器に原料の炭素質粉粒体を充填して抵抗炉（アチソン炉）中に埋め、黒鉛粒で覆い、これに通電して抵抗加熱し、３０００℃までの所望温度に加熱する方法、（２）特開平１−２７２８２７号公報に開示されているように、炭素質繊維を耐熱性容器に入れ、連続的に又は間欠的に高温帯域を通過させる方法、（３）特開平３−８３８０９号公報に開示さているように、加熱装置の上端から炭素粉末を連続的に装入し、その炭素粉末を自重によって降下させながら加熱し、加熱装置の下端から連続的に取り出す方法、（４）特開平８−１９８６１２号公報に開示されているように、黒鉛製の加熱帯中にスクリュフィーダを入れ、この加熱帯に通電することにより、３０００℃付近まで加熱し、上記加熱帯に原料の炭素質粉粒体を送り込んで、上記スクリュフィーダによって加熱帯内を通過する間に黒鉛化させる方法、（５）特開平１０−２８４０６２号公報に開示されているように、炭素粉を圧縮成形した後、誘導加熱する方法等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記（１）の方法は、粉粒体の嵩密度が小さいため、容器内の充填密度が小さくなり処理効率の面で好ましくない。また、作業がバッチ式であり、かつ、冷却に時間がかかること等の効率上の問題を有する。特に、粉粒体が細かくなるほど、容器への挿入や取り出し作業が煩雑になったり、作業環境を悪化させる場合がある。さらに、この方法は、外部ヒーターによって原料の炭素質粉粒体及び容器を間接的に加熱するため、熱効率が悪い。さらにまた、この方法は大量の黒鉛製の容器が必要となる。
【０００５】
また、一般に、黒鉛化は、３０００℃付近で１５分程度加熱することによって行われるが、この方法においては、粉粒体の熱伝導がよくないため、十分長い熱処理時間が必要となる。さらに、製品たる黒鉛粉粒体を取り出すには、２００℃以下にする必要があり、これに長時間を要するため、生産性を著しく悪化させる。
【０００６】
また、この方法は、抵抗加熱体及び断熱材として作用する黒鉛粒を多量に使用するので、熱処理に消費される電力量が多く、その効率は３％以下といわれ、電力原単位の増大の原因の１つとなっている。さらに、処理雰囲気を制御できないため、熱処理炉からの汚染等の問題も有する。
【０００７】
上記（２）の方法は、装置が複雑で高価な上、数多くの黒鉛製容器に充填して熱処理を行うことから、被処理物の中央部と外周部とでは品質のバラツキがあり、品質の均質性に問題を有する。
【０００８】
上記（３）の方法は、微粉や揮発成分の多い原料を熱処理する場合に、加熱装置内で原料が閉塞するトラブルが発生しやすく、品質や処理量に問題が発生する場合がある。
【０００９】
上記（４）の方法は、長大なスクリューを製作する必要がある。
【００１０】
上記（５）の方法は、誘導加熱装置のイニシャルコストが大きく、工業生産規模にするには膨大な資金が必要となる場合がある。また、一般的に誘導加熱では、周波数の設定如何により最高到達温度が左右され、更にコイルの水冷が難しい。
【００１１】
そこで、この発明の課題は、作業環境、生産効率、品質、エネルギーコストを改善した黒鉛製造装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するため、この黒鉛製造装置にかかる発明は、加熱部として円筒状の黒鉛管を複数本連接した加熱管を用いたものである。
【００１３】
また、円筒状の黒鉛管を複数本連接して加熱管を形成し、この加熱管の一端部に黒鉛原料の導入部を取り付けると共に、この加熱管の他端部に製品黒鉛の導出部を取り付け、上記加熱管を加熱手段により加熱することにより、上記黒鉛原料を加熱し、上記製品黒鉛を製造することができる。
【００１４】
さらに、上記加熱管の周囲を断熱材で覆い、上記加熱管の内部に、上記黒鉛原料を搬送する搬送トレイを配し、上記導入部に上記搬送トレイを上記加熱管内に送入するための押込装置を取り付け、上記導出部に上記搬送トレイ内の製品黒鉛及び搬送トレイを回収する回収装置を取り付け、上記加熱管の加熱手段を、上記加熱管の一端部又は上記導入部、及び、上記加熱管の他端部又は上記導出部の両方に取り付けた給電装置とすることができる。
【００１５】
加熱手段によって加熱管は、１８００〜３５００℃程度に加熱される。また、黒鉛原料を導入部から加熱管に供給する。導入部から供給された黒鉛原料は、隣接する黒鉛原料を押し出すようにして送り出される。このため、黒鉛原料は、加熱管の内部を順次移動する。この移動の間に黒鉛原料が黒鉛化される。そして、導出部に送られ、製品黒鉛が回収される。
【００１６】
また、上記加熱管を構成する黒鉛管の端面を平面状とし、上記加熱管を構成する１つの黒鉛管の端面と、これに隣接する黒鉛管の端面とを突き合わせて連接すると共に、その突き合わせ部の周面に接続リングを取り付け、上記加熱管をその一端部又は上記導入部に取り付けられたストッパにより固定し、上記加熱管の他端部又は上記導出部に取り付けられた加圧装置によって、上記加熱管の他端部側から一端部側に向かって加圧することにより、上記加熱管を構成する各黒鉛管の連接を保持することができる。
【００１７】
黒鉛管の端面を平面状として互いを突き合わせるので、加工が容易であり、また、黒鉛管同士の接触面積を大きくすることができる。これにより、加熱手段として給電装置により通電する場合、通電したときに生じやすい接触部分の過熱を防止でき、３５００℃を越える温度まで昇温して、この過熱部分が消失するのを防止することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態を図面を参照して説明する。
【００１９】
この発明にかかる黒鉛製造装置は、図１に示すように、加熱部として円筒状の黒鉛管１を複数本連接した加熱管２を用いた装置である。
【００２０】
上記黒鉛管１は、後述するように、加熱手段により、１８００〜３５００℃、好ましくは２８００〜３２００℃に昇温される。これにより、黒鉛管１内を通過する、黒鉛を製造するための原料、すなわち、黒鉛原料が黒鉛化され、製品たる黒鉛（以下、「製品黒鉛」と称する。）が製造される。したがって、この黒鉛管１は、ヒータとタイトボックスとしての役割を兼ね備えることとなる。
【００２１】
上記黒鉛管１は、複数本連接されて加熱管２を形成する。この加熱管２の長さは、そのまま、その内部を通過する黒鉛原料の１８００〜３５００℃下での通過距離となる。これは、黒鉛原料の１８００〜３５００℃下での滞留時間、ひいては、黒鉛の生産性に影響を与える。このため、この加熱管２の長さは、長さ／径で５〜５００がよく、１０〜１００が好ましい。５未満だと、黒鉛原料が通過するために十分な時間を確保しにくくなる。また、５００を越えると、圧力の伝達不良をおこし、これを回避すべく圧力を上げすぎると、座屈やクリープ及び変形が生じる場合がある。
【００２２】
上記黒鉛管１の連接方法は、特に限定されない。例えば、図１に示すように、加熱管２を構成する黒鉛管１の端面を平面状に形成し、１つの黒鉛管１の端面と、これに隣接する黒鉛管１の端面とを突き合わせて連接する方法があげられる。
【００２３】
上記加熱管２の一端部には黒鉛原料の導入部３が、また、上記加熱管２の他端部には製品黒鉛の導出部４が連接される。
【００２４】
上記導入部３は、黒鉛原料を導入し、加熱管２に送出するためのものであり、導入部３内に黒鉛原料を供給するための原料供給部１３、及び、窒素ガス等の不活性ガスを流通させるためのガス流通口１４を有する。
【００２５】
また、上記導出部４は、加熱管２で製造された製品黒鉛を加熱管２から導出するためのものであり、窒素ガス等の不活性ガスを流通させるためのガス流通口１４を有する。また、上記導出部４のうち、後述する炉壁１０の外部に出ている部分は、外気による空冷が行われ、冷却部としての機能も有する。
【００２６】
上記導入部３及び導出部４の材質は、後述する炉壁１０内の部分では、黒鉛製のものがよい。さらに、炉壁１０の外部の部分は、黒鉛等、ある程度の高温で耐えられる材質のものなら特に限定されない。また、導入部３及び導出部４の形状は、特に限定されず、例えば、円筒、角筒等をあげることができる。
【００２７】
上記の加熱管２と導入部３及び導出部４とを連接する方法は、特に限定されるものではなく、例えば、黒鉛管１同士の場合と同様に、それぞれの接合面を平面状に形成してこれらを突き合わせる方法や、図１に示すように、導入部３及び導出部４の加熱管２と連接させる側の端面に溝を設け、ここに、平面状に形成した加熱管２の端部を嵌め込む方法等があげられる。
【００２８】
上記加熱管２を構成する各黒鉛管１の連接を保持する方法としては、任意の方法があげられるが、例えば、図１に示すように、ストッパ４９及び加圧装置１２によって保持することができる。これは、まず、導入部３にストッパ４９を取り付け、又は、図示しないが、加熱管２の一端部にストッパ４９を取り付け、このストッパ４９を地面等に固定する。これにより、加熱管２の一端部が固定される。また、導出部４に加圧装置１２を取り付け、又は、図示しないが、加熱管２の他端部に加圧装置１２を取り付ける。この加圧装置１２は、加熱管２の他端部又は導出部４に接する板状体２１にシリンダ２２を取り付けたものであり、このシリンダ２２の作動によって、板状体２１を導出部４に押しつける。したがって、加圧装置１２により、加熱管２の他端側から一端側に向かって加圧することが可能となる。これにより、加熱管２を構成する各黒鉛管１の連接を保持させることができる。
【００２９】
また、上記黒鉛管１同士の突き合わせ部の周面に接続リング１１を取り付けることができる。この接続リング１１により、黒鉛管１の連接に多少のずれが生じるような力が加わった場合であっても、このずれを抑制することができ、座屈等が生じるのを防止できる。
【００３０】
なお、上記接続リング１１は、加熱管２の膨張率より０〜５０％大きい膨張率を有し、１８００〜３５００℃で耐久性のある材質が用いられる。これを用いると、加熱管２を破損しないので好ましい。例えば、黒鉛をあげることができる。
【００３１】
上記加熱管２、導入部３及び導出部４の周囲には、炉壁１０が配され、この内部に断熱材５が充填される。このため、加熱管２は断熱材５によって覆われ、加熱管２の熱の発散を抑制することができる。
【００３２】
上記黒鉛原料及び製品黒鉛の加熱管２内の移動方法としては、図１に示すように、加熱管２、導入部３及び導出部４に搬送トレイ６（図２参照）を配し、導入部３に取り付けた押込装置７によって、搬送トレイ６を導入部３に押し込むことにより、順次、搬送トレイ６を移動させて、加熱管２内を通過させる方法があげられる。なお、このとき、原料供給部１３でこの搬送トレイ６に、黒鉛原料が供給される。また、図示していないが、黒鉛原料を所定形状に成形し、この成形体を加熱管２、導入部３又は導出管４に配し、そして、導入部３に取り付けた押込装置７によって、上記成形体を導入部３に押し込み、順次、黒鉛原料の成形体を移動させて、加熱管２内を移動させる方法があげられる。
【００３３】
搬送トレイ６により黒鉛原料を搬送する場合、上記押込装置７は、図３に示すように、導入部３の端面に設けられた入口側パスボックス２３、搬送トレイ６を導入管３に押し出すシリンダ２５、及び、この入口側パスボックス２３に搬送トレイ６を送り込むコンベア２４から構成される。搬送トレイ６は、コンベア２４によって入口側パスボックス２３に送り込まれ、シリンダ２５によって導入部３内に押し込まれる。搬送トレイ６を入口側パスボックス２３に送り込む際には、コンベア２４と入口側パスボックス２３との間を遮蔽するシャッタ３０が一時的に開き、また、この搬送トレイ６をシリンダ２５によって導入部３内に押し込むときにも、導入部３の端部を遮蔽しているシャッタ２６が一時的に開かれる。
【００３４】
また、黒鉛原料の成形体が移動する場合、図示していないが、上記の搬送トレイ６の代わりに黒鉛原料の成形体を用いればよい。この場合、原料供給部１３が不要となる場合がある。
【００３５】
加熱管２を通過する間に黒鉛原料は、加熱され、製品黒鉛となる。この製品黒鉛は、導出部４に送られ、導出部４に取り付けられた回収装置８によって、回収される。
【００３６】
黒鉛原料を加熱管２の内部の搬送トレイ６によって搬送する場合、上記回収装置８は、図４及び図５に示すように、製造された製品黒鉛及びトレイを回収する装置となる。すなわち、導出部４からの搬送トレイ６を回収装置８内部に取り込むローラ２８、製品黒鉛を回収する製品回収部２９、製品黒鉛を解砕する解砕機３３、解砕された製品黒鉛を冷却する冷却機３４、搬送トレイ６を送りだすシリンダ３５、送り出された搬送トレイ６を回収する出口側パスボックス３６及びその内部のコンベア５０、及びコンベア３７によって、製品黒鉛及び搬送トレイ６が回収される。また、回収装置８は、製品黒鉛の搬入、解砕時に圧力が急上昇し、冷却するにしたがって圧力が低下する。この圧力の急上昇に対し、圧力調整をするために、圧力調整弁４７が設けられる。
【００３７】
搬送トレイ６の進行方向に沿った、上記製品回収部２９の先端部には、ストッパ３１及び回転軸３２が設けられる。このストッパ３１により、ローラ２９によって送られた搬送トレイ６は、ストッパ３１によって製品回収部２９上で停止される。
【００３８】
上記冷却機３４は回転テーブル状の冷却機であり、その内部を水が流通し、回転テーブル上にのった解砕された製品黒鉛を冷却する。
【００３９】
加熱管２の内部を黒鉛原料の成形体が移動する場合、上記回収装置は、図示していないが、上記の搬送トレイ６を用いる場合の回収装置８のうち、製品黒鉛を回収する部分だけを使用すればよい。
【００４０】
また、製品黒鉛の解砕を必要としない場合は、上記いずれの回収装置においても、解砕機３３を使用せず、他の部分の配置を適宜設置することにより、製品黒鉛を回収することができる。
【００４１】
上記加熱手段は、任意の手段を採用することができる。例えば、他で発生させた熱を加熱管２に伝えて、加熱管２を間接加熱する手段があげられる。また、給電装置を用い、加熱管２に通電することにより抵抗加熱を発生させ、加熱管２を直接加熱する手段があげられる。
【００４２】
この直接加熱の場合の給電装置９は、図１に示すように、加熱管２の一端部又は導入部３、及び、加熱管２の他端部又は導出部４の両方に取り付けられる。この２つの給電装置９は、いずれも、図２に示すように、地中ばり３８に固定された反力柱３９支持された電極４１、及び、地中ばり３８に固定された反力柱４０に、シリンダ４２を介して支持された電極４３から構成される。この電極４１及び４３のうち、加熱管２、導入部３又は導出部４と接触する部分は、加熱管２、導入部３又は導出部４のいずれかの外周形状と同様の形状を有する。このため、加熱管２、導入部３又は導出部４のいずれかを両電極４１、４３で挟み、シリンダ４２で電極４３を押すことにより、加熱管２、導入部３又は導出部４を電極４１及び４３で支持することができる。このとき、加熱管２、導入部３又は導出部４と、電極４１及び４３との接触面圧は、互いの欠損を防止するため、０．１〜１０Ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。このとき、上記接触面圧を均一化させるために、電極４１、４３が加熱管２、導入部３又は導出部４と接触する面に凹部を設けることが好ましい。
【００４３】
また、２つの給電装置９の電極４１及び４３は、電源（図示せず）に接続されており、加熱管２に通電することができる。さらに、加熱管２、導入部３又は導出部４は、電極４１及び４３に対して、加熱管２の一端部若しくは他端部、導入部３又は導出部４の長さ方向に移動自在である。したがって、この給電装置９は、加熱管２、場合によっては、導入部３及び導出部４が温度上昇によって膨張しても、加熱管２、場合によっては、導入部３及び導出部４の変形等を防止できるフレキシブル機能を備える。
【００４４】
なお、回収装置８には、車輪（図示せず）が設けられており、加熱管２、場合によっては、導入部３及び導出部４が温度上昇によって膨張しても、対応して移動自在である。
【００４５】
上記給電装置９は、上記の形態に限られるものではなく、電極を導入部３、導出部４又は加熱管２に固定し、反力柱３９（又は４０）との間でパンタグラフ等のフレキシブルな機能を有する部材で連結したもの等を用いることができる。また、上記給電装置９を設ける位置は、炉壁１０内であっても、炉壁１０外であってもよい。
【００４６】
給電装置９が加熱管２、導入部３又は導出部４のいずれかに取り付けられることから、加熱管２に直接通電し、加熱することができる。このため、昇温速度が大きく、熱効率を高めることができる。
【００４７】
この発明にかかる黒鉛連続装置には、複数のシャッタが設けられる。すなわち、入口側パスボックス２３の入口にシャッタ３０、導入部３の入口にシャッタ２６、導出部４の出口にシャッタ２７、回収装置８の搬送トレイ６出口にシャッタ４５、及び、出口側パスボックス３６の出口にシャッタ４６が設けられる。これらは、加熱管２内に空気中の酸素が流入するのを防止するために設けられる。加熱管２内は１８００〜３５００℃となっているため、酸素が存在すると、加熱管２内部の製品黒鉛や加熱管２自体が反応するからである。
【００４８】
また、導入部３、加熱管２、導出部４、トレイ押込装置７及び回収装置８には、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス等のガス流通口１４が設けられ、不活性ガス等を流通させる。これにより、外部より流入した酸素を外部へ追い出すことができる。また、加熱管２に含まれる不純物や黒鉛原料中に含まれるＦｅ、Ｃａ、Ｔｉ等の不純物が気体化した場合、製品黒鉛を汚染する可能性が高いので、これら不純物を外部へ追い出すことができる。さらに、製品黒鉛の純化をするため、上記ガス流通口１４からハロゲンガスを流通させることもできる。さらにまた、黒鉛原料として水やポリビニルアルコール等の水溶性バインダを用いて成形体を形成した場合は、加熱の段階でバインダーが蒸発し、製品黒鉛を酸化する可能性が高いので、これらを外部へ追い出すことができる。これらにより、製品黒鉛の汚染を防止することができる。上記のガス流通口１４の数や位置は、上記の目的を達成しうる場所に設ければ、特に限定されるものでない。
【００４９】
また、黒鉛原料を搬送トレイ６によって搬送する場合、揮発成分の多少や粒子径の大きさにほとんど関係なく、粒子間にブリッジの形成もおこならい。このため、加熱管２の滞留時間を常に一定にコントロールすることができ、品質の安定した製品黒鉛が得られる。また、搬送トレイ６又は黒鉛原料の成形体の送り込む時間を調節することにより、搬送トレイ６又は黒鉛原料の成形体の搬送速度、加熱時間等を自由にかつ確実に制御することができる。
【００５０】
さらに、各黒鉛管１の抵抗を同一で製作して加熱管２を形成して黒鉛原料を供給した場合、入口側ほど低温となり、加熱効率に問題が生じやすい。これに対し、各黒鉛管１の抵抗を調整し、入口側ほど抵抗の大きい黒鉛管１を配して加熱管２を形成すると、加熱管２内の温度を均一にすることが可能となる。このときの、出口側の黒鉛管１に対する入口側の黒鉛管１の抵抗は、１．１〜２倍程度にするのが好ましい。
【００５１】
次に、図１〜図５に示す黒鉛連続装置を用いて製品黒鉛を製造する工程を説明する。
【００５２】
まず、両給電装置９に電気を流して両者間を通電する。このとき、両者間は抵抗加熱が生じる。通電量を調節することにより、加熱管２を１８００〜３５００℃、好ましくは２８００〜３２００℃で保持する。
【００５３】
次いで、コンベア２４によって、搬送トレイ６を入口側パスボックス２３に送り込む。このとき、シャッタ３０が一時的に開く。そして、この入口側パスホックス２３内の空気を入れ替える。これにより、次工程で空気が導入部３内に流入するのを防止できる。
【００５４】
次に、入口側パスボックス２３に送り込まれた搬送トレイ６は、トレイ押込装置７によって、搬送トレイ６を導入部３内に押し込む。このとき、導入部３の入口に設けられるシャッタ２６が一時的に開く。搬送トレイ６が導入部３内に押し込まれることにより、既に、導入部３内、加熱管２内及び導出部４内にある搬送トレイ６は、１つ分だけ移動する。
【００５５】
導入部３内に押し込まれた搬送トレイ６には、導入部３に設けられた原料供給部１３から、黒鉛原料が供給される。そして、新しい搬送トレイ６の押し込みにより、順々に移動していく。加熱管２内を通過する際に、黒鉛原料は黒鉛化され、製品黒鉛となっていく。
【００５６】
搬送トレイ６が導出部４内に入り、炉壁１０の外側に出ると、炉壁１０の外側の導出部４の部分自体が空冷されているので、搬送トレイ６及びその内部の製品黒鉛が冷却される。
【００５７】
そして、導出部４出口から回収装置８入口部に搬送トレイ６が送られると、ローラ２８によって、搬送トレイ６が製品回収部２９に送られる。ここで、製品回収部２９は回転軸３２を中心に回転し、搬送トレイ６を傾斜させて製品黒鉛を解砕機３３に落下させる。解砕機３３によって解砕された製品黒鉛は、回転式の冷却機３４によって２００℃以下に冷却されながら遠心力によって飛ばされ、製品出口４７から回収される。
【００５８】
残った搬送トレイ６は、シリンダ３５によって出口側パスボックス３６内のコンベア５０に送られる。このとき、シャッタ４５が一時的に開く。コンベア５０上に送られた搬送トレイ６は、シャッタ４６が一時的に開いているときにコンベア３７に送られ、コンベア３７によって、搬送トレイ６が回収される。
【００５９】
この発明で使用される黒鉛原料としては、フェノール、フラン等の樹脂、コークス、カーボンブラック、メソカーボン、天然黒鉛等の炭素質や黒鉛質等、任意のものを使用できる。また、黒鉛原料の形状は、特に限定されない。上記のように、製品黒鉛とした後に解砕する場合は、粉状、粒子状、粉粒状等のものを用いることができる。このものの大きさは、特に限定されるものではなく、数ｍｍ程度の大きさのものから１０ｍｍ、更に５μｍ程度の微粒子のものまで原料として使用できる。さらに、前もって成形した黒鉛原料の成形体を用いてもよい。この場合、回収装置８では、解砕機を設けず、直接、冷却機にかける機構を設けることが好ましい。
【００６０】
【実施例】
以下、この発明を実施例を用いて詳しく説明する。
【００６１】
（実施例１）
図１〜図５に示す黒鉛連続製造装置を用いて黒鉛を連続的に製造した。このとき、搬送トレイ６に、エアパージ可能な原料供給装置を通じて、黒鉛原料であるコークス粉（２５０μｍ以下）の粉粒体が２Ｋｇ／分の一定速度で供給された。その他の操業条件は、次の通りである。なお、搬送トレイ６としては、図１〜図５に示すような直方体のものではなく、円柱状のものを用いた。
炉壁の大きさ ４ｍ×３ｍ×２０ｍ
加熱管のサイズ φ４００ｍｍ×２０００リットル
搬送トレイのサイズ φ４００ｍｍ×４００リットル
黒鉛原料の搬送トレイへの積載量 ５０Ｋｇ
加熱管の温度 ３０００℃
連続操業時間 １ヶ月
トレイの加熱管における平均滞留時間 １５時間
製品黒鉛の製造量 １２０Ｋｇ／Ｈｒ
電力原単位 ８Ｋｗｈ／Ｋｇ
上記装置の両端部からアルゴンガスを１００リットル／分の速度で流し、導入部３及び加熱管２の上端部のガス流通口１４から排出した。
得られた製品黒鉛を冷却後、５サンプルを取り、灰分、鉄分、Ｘ線パラメータを測定した。その結果を表１に示す。
【００６２】
（比較例１）
実施例１で使用したコークス粉を黒鉛製の容器（直径６００ｍｍ×長さ２０００ｍｍ）に装填し、アチソン炉で３０００℃に熱処理した。熱処理工程には２８日を要した。なお、その時の使用電力原単位は３０Ｋｗｈ／Ｋｇであり、他の条件は次の通りである。
アチソン式黒鉛化炉のサイズ ４ｍ×３ｍ×２０ｍ
原料充填用ルツボ φ６００ｍｍ×２０００ｍｍ
１炉当たりの詰め重量 １３トン
処理温度 ３０００℃
加熱通電時間 ４日
冷却時間 ２１日
加熱所要電力量 ３９０Ｍｗｈ
電力原単位 ３０Ｋｗｈ／Ｋｇ
炉詰め、炉だし時間 ３日
得られた製品黒鉛の単位時間当たりの製造量は、１９ｋｇ／Ｈｒであった。加熱後のルツボの壁側から中心部に向かって５つのサンプルをとり、灰分、鉄分、Ｘ線パラメータを測定した。その結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
結果
実施例１と比較例１から明らかなように、この装置を使用することにより、黒鉛原料は、連続的にかつ効率的に熱処理される。また、黒鉛ルツボ等への挿入、取り出し等の煩わしい作業が一切不要となり、熱処理期間も必要にして十分な程度で済み、さらに、得られる製品黒鉛の粉粒体特性は高度に均質である。
【００６５】
また、不活性ガス等の導入により、加熱管からの不純物や、黒鉛原料内の不純物の除去を行うことができ、処理品の純度は顕著に向上する等の効果が発生する。
【００６６】
この場合の使用電力原単位は、８Ｋｗｈ／Ｋｇ程度で、通常の熱処理炉中で容器に詰めて処理する従来法に比べて約１／４となり、大幅に低下させることができる。また、黒鉛原料の供給から製品黒鉛の排出までの時間は２０時間であり、生産性が向上した。さらに、加熱管の熱容量が著しく小さくなるので、電力効率は、１３％程度と計算される。この点でも、効率的である。さらにまた、設置面積について、同じ生産量の炉と比較すると１／１６となり、この面でも効率化できる。
【００６７】
この発明の装置を用いると、アチソン炉における黒鉛原料たる粉粒体の供給や製品黒鉛の排出の際、及び、詰め粉の充填・排出の際に発生する粉塵による作業環境の悪化は生じない。
【００６８】
【発明の効果】
この発明によれば、品質バラツキが小さく、純度の高い黒鉛粉粒体や成形体を連続的、経済的、かつ、優れた環境下で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかる黒鉛連続製造装置の例を示す平面図
【図２】図１のＡ−Ａ断面図
【図３】図１のトレイ押込装置の拡大断面図
【図４】図１の回収装置の拡大正面図
【図５】図１の回収装置の拡大平面図
【符号の説明】
１ 黒鉛管
２ 加熱管
３ 導入部
４ 導出部
５ 断熱材
６ 搬送トレイ
７ トレイ押込装置
８ 回収装置
９ 給電装置
１０ 炉壁
１１ 接続リング
１２ 加圧装置
１３ 原料供給部
１４ ガス流通口
２１ 板状体
２２ シリンダ
２３ 入口側パスボックス
２４ コンベア
２５ シリンダ
２６ シャッタ
２７ シャッタ
２８ ローラ
２９ 製品回収部
３０ シャッタ
３１ ストッパ
３２ 回転軸
３３ 解砕機
３４ 冷却機
３５ シリンダ
３６ 出口側パスボックス
３７ コンベア
３８ 地中ばり
３９ 反力柱
４０ 反力柱
４１ 電極
４２ シリンダ
４３ 電極
４５ シャッタ
４６ シャッタ
４７ 製品出口
４８ 凹部
４９ ストッパ
５０ コンベア
【発明の属する技術分野】
この発明は、黒鉛を製造する装置に関し、詳しくは、連続的に黒鉛を製造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
黒鉛は、電気伝導性、熱伝導性、耐薬品性、自己潤滑性等の特異な性質を有しているので、冶金用、電気・電子製品用、機械用等の材料として各種の用途に広く使用されている。また、最近は、高温で熱処理をして黒鉛結晶を発達させ、電気伝導性を向上させたものが、導電性塗料のフィラーとして、また、リチウム二次電池の負極材として大量に利用されている。
【０００３】
このような黒鉛は、フェノール、フラン等の樹脂、コークス、カーボンブラック、メソカーボン、天然黒鉛等の炭素質や黒鉛質等の黒鉛を製造するための原料（以下、「黒鉛原料」と称する。）を高温処理することにより得られる。この高温処理の方法としては、（１）黒鉛電極の黒鉛化に類似した方法、すなわち、黒鉛の容器に原料の炭素質粉粒体を充填して抵抗炉（アチソン炉）中に埋め、黒鉛粒で覆い、これに通電して抵抗加熱し、３０００℃までの所望温度に加熱する方法、（２）特開平１−２７２８２７号公報に開示されているように、炭素質繊維を耐熱性容器に入れ、連続的に又は間欠的に高温帯域を通過させる方法、（３）特開平３−８３８０９号公報に開示さているように、加熱装置の上端から炭素粉末を連続的に装入し、その炭素粉末を自重によって降下させながら加熱し、加熱装置の下端から連続的に取り出す方法、（４）特開平８−１９８６１２号公報に開示されているように、黒鉛製の加熱帯中にスクリュフィーダを入れ、この加熱帯に通電することにより、３０００℃付近まで加熱し、上記加熱帯に原料の炭素質粉粒体を送り込んで、上記スクリュフィーダによって加熱帯内を通過する間に黒鉛化させる方法、（５）特開平１０−２８４０６２号公報に開示されているように、炭素粉を圧縮成形した後、誘導加熱する方法等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記（１）の方法は、粉粒体の嵩密度が小さいため、容器内の充填密度が小さくなり処理効率の面で好ましくない。また、作業がバッチ式であり、かつ、冷却に時間がかかること等の効率上の問題を有する。特に、粉粒体が細かくなるほど、容器への挿入や取り出し作業が煩雑になったり、作業環境を悪化させる場合がある。さらに、この方法は、外部ヒーターによって原料の炭素質粉粒体及び容器を間接的に加熱するため、熱効率が悪い。さらにまた、この方法は大量の黒鉛製の容器が必要となる。
【０００５】
また、一般に、黒鉛化は、３０００℃付近で１５分程度加熱することによって行われるが、この方法においては、粉粒体の熱伝導がよくないため、十分長い熱処理時間が必要となる。さらに、製品たる黒鉛粉粒体を取り出すには、２００℃以下にする必要があり、これに長時間を要するため、生産性を著しく悪化させる。
【０００６】
また、この方法は、抵抗加熱体及び断熱材として作用する黒鉛粒を多量に使用するので、熱処理に消費される電力量が多く、その効率は３％以下といわれ、電力原単位の増大の原因の１つとなっている。さらに、処理雰囲気を制御できないため、熱処理炉からの汚染等の問題も有する。
【０００７】
上記（２）の方法は、装置が複雑で高価な上、数多くの黒鉛製容器に充填して熱処理を行うことから、被処理物の中央部と外周部とでは品質のバラツキがあり、品質の均質性に問題を有する。
【０００８】
上記（３）の方法は、微粉や揮発成分の多い原料を熱処理する場合に、加熱装置内で原料が閉塞するトラブルが発生しやすく、品質や処理量に問題が発生する場合がある。
【０００９】
上記（４）の方法は、長大なスクリューを製作する必要がある。
【００１０】
上記（５）の方法は、誘導加熱装置のイニシャルコストが大きく、工業生産規模にするには膨大な資金が必要となる場合がある。また、一般的に誘導加熱では、周波数の設定如何により最高到達温度が左右され、更にコイルの水冷が難しい。
【００１１】
そこで、この発明の課題は、作業環境、生産効率、品質、エネルギーコストを改善した黒鉛製造装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するため、この黒鉛製造装置にかかる発明は、加熱部として円筒状の黒鉛管を複数本連接した加熱管を用いたものである。
【００１３】
また、円筒状の黒鉛管を複数本連接して加熱管を形成し、この加熱管の一端部に黒鉛原料の導入部を取り付けると共に、この加熱管の他端部に製品黒鉛の導出部を取り付け、上記加熱管を加熱手段により加熱することにより、上記黒鉛原料を加熱し、上記製品黒鉛を製造することができる。
【００１４】
さらに、上記加熱管の周囲を断熱材で覆い、上記加熱管の内部に、上記黒鉛原料を搬送する搬送トレイを配し、上記導入部に上記搬送トレイを上記加熱管内に送入するための押込装置を取り付け、上記導出部に上記搬送トレイ内の製品黒鉛及び搬送トレイを回収する回収装置を取り付け、上記加熱管の加熱手段を、上記加熱管の一端部又は上記導入部、及び、上記加熱管の他端部又は上記導出部の両方に取り付けた給電装置とすることができる。
【００１５】
加熱手段によって加熱管は、１８００〜３５００℃程度に加熱される。また、黒鉛原料を導入部から加熱管に供給する。導入部から供給された黒鉛原料は、隣接する黒鉛原料を押し出すようにして送り出される。このため、黒鉛原料は、加熱管の内部を順次移動する。この移動の間に黒鉛原料が黒鉛化される。そして、導出部に送られ、製品黒鉛が回収される。
【００１６】
また、上記加熱管を構成する黒鉛管の端面を平面状とし、上記加熱管を構成する１つの黒鉛管の端面と、これに隣接する黒鉛管の端面とを突き合わせて連接すると共に、その突き合わせ部の周面に接続リングを取り付け、上記加熱管をその一端部又は上記導入部に取り付けられたストッパにより固定し、上記加熱管の他端部又は上記導出部に取り付けられた加圧装置によって、上記加熱管の他端部側から一端部側に向かって加圧することにより、上記加熱管を構成する各黒鉛管の連接を保持することができる。
【００１７】
黒鉛管の端面を平面状として互いを突き合わせるので、加工が容易であり、また、黒鉛管同士の接触面積を大きくすることができる。これにより、加熱手段として給電装置により通電する場合、通電したときに生じやすい接触部分の過熱を防止でき、３５００℃を越える温度まで昇温して、この過熱部分が消失するのを防止することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態を図面を参照して説明する。
【００１９】
この発明にかかる黒鉛製造装置は、図１に示すように、加熱部として円筒状の黒鉛管１を複数本連接した加熱管２を用いた装置である。
【００２０】
上記黒鉛管１は、後述するように、加熱手段により、１８００〜３５００℃、好ましくは２８００〜３２００℃に昇温される。これにより、黒鉛管１内を通過する、黒鉛を製造するための原料、すなわち、黒鉛原料が黒鉛化され、製品たる黒鉛（以下、「製品黒鉛」と称する。）が製造される。したがって、この黒鉛管１は、ヒータとタイトボックスとしての役割を兼ね備えることとなる。
【００２１】
上記黒鉛管１は、複数本連接されて加熱管２を形成する。この加熱管２の長さは、そのまま、その内部を通過する黒鉛原料の１８００〜３５００℃下での通過距離となる。これは、黒鉛原料の１８００〜３５００℃下での滞留時間、ひいては、黒鉛の生産性に影響を与える。このため、この加熱管２の長さは、長さ／径で５〜５００がよく、１０〜１００が好ましい。５未満だと、黒鉛原料が通過するために十分な時間を確保しにくくなる。また、５００を越えると、圧力の伝達不良をおこし、これを回避すべく圧力を上げすぎると、座屈やクリープ及び変形が生じる場合がある。
【００２２】
上記黒鉛管１の連接方法は、特に限定されない。例えば、図１に示すように、加熱管２を構成する黒鉛管１の端面を平面状に形成し、１つの黒鉛管１の端面と、これに隣接する黒鉛管１の端面とを突き合わせて連接する方法があげられる。
【００２３】
上記加熱管２の一端部には黒鉛原料の導入部３が、また、上記加熱管２の他端部には製品黒鉛の導出部４が連接される。
【００２４】
上記導入部３は、黒鉛原料を導入し、加熱管２に送出するためのものであり、導入部３内に黒鉛原料を供給するための原料供給部１３、及び、窒素ガス等の不活性ガスを流通させるためのガス流通口１４を有する。
【００２５】
また、上記導出部４は、加熱管２で製造された製品黒鉛を加熱管２から導出するためのものであり、窒素ガス等の不活性ガスを流通させるためのガス流通口１４を有する。また、上記導出部４のうち、後述する炉壁１０の外部に出ている部分は、外気による空冷が行われ、冷却部としての機能も有する。
【００２６】
上記導入部３及び導出部４の材質は、後述する炉壁１０内の部分では、黒鉛製のものがよい。さらに、炉壁１０の外部の部分は、黒鉛等、ある程度の高温で耐えられる材質のものなら特に限定されない。また、導入部３及び導出部４の形状は、特に限定されず、例えば、円筒、角筒等をあげることができる。
【００２７】
上記の加熱管２と導入部３及び導出部４とを連接する方法は、特に限定されるものではなく、例えば、黒鉛管１同士の場合と同様に、それぞれの接合面を平面状に形成してこれらを突き合わせる方法や、図１に示すように、導入部３及び導出部４の加熱管２と連接させる側の端面に溝を設け、ここに、平面状に形成した加熱管２の端部を嵌め込む方法等があげられる。
【００２８】
上記加熱管２を構成する各黒鉛管１の連接を保持する方法としては、任意の方法があげられるが、例えば、図１に示すように、ストッパ４９及び加圧装置１２によって保持することができる。これは、まず、導入部３にストッパ４９を取り付け、又は、図示しないが、加熱管２の一端部にストッパ４９を取り付け、このストッパ４９を地面等に固定する。これにより、加熱管２の一端部が固定される。また、導出部４に加圧装置１２を取り付け、又は、図示しないが、加熱管２の他端部に加圧装置１２を取り付ける。この加圧装置１２は、加熱管２の他端部又は導出部４に接する板状体２１にシリンダ２２を取り付けたものであり、このシリンダ２２の作動によって、板状体２１を導出部４に押しつける。したがって、加圧装置１２により、加熱管２の他端側から一端側に向かって加圧することが可能となる。これにより、加熱管２を構成する各黒鉛管１の連接を保持させることができる。
【００２９】
また、上記黒鉛管１同士の突き合わせ部の周面に接続リング１１を取り付けることができる。この接続リング１１により、黒鉛管１の連接に多少のずれが生じるような力が加わった場合であっても、このずれを抑制することができ、座屈等が生じるのを防止できる。
【００３０】
なお、上記接続リング１１は、加熱管２の膨張率より０〜５０％大きい膨張率を有し、１８００〜３５００℃で耐久性のある材質が用いられる。これを用いると、加熱管２を破損しないので好ましい。例えば、黒鉛をあげることができる。
【００３１】
上記加熱管２、導入部３及び導出部４の周囲には、炉壁１０が配され、この内部に断熱材５が充填される。このため、加熱管２は断熱材５によって覆われ、加熱管２の熱の発散を抑制することができる。
【００３２】
上記黒鉛原料及び製品黒鉛の加熱管２内の移動方法としては、図１に示すように、加熱管２、導入部３及び導出部４に搬送トレイ６（図２参照）を配し、導入部３に取り付けた押込装置７によって、搬送トレイ６を導入部３に押し込むことにより、順次、搬送トレイ６を移動させて、加熱管２内を通過させる方法があげられる。なお、このとき、原料供給部１３でこの搬送トレイ６に、黒鉛原料が供給される。また、図示していないが、黒鉛原料を所定形状に成形し、この成形体を加熱管２、導入部３又は導出管４に配し、そして、導入部３に取り付けた押込装置７によって、上記成形体を導入部３に押し込み、順次、黒鉛原料の成形体を移動させて、加熱管２内を移動させる方法があげられる。
【００３３】
搬送トレイ６により黒鉛原料を搬送する場合、上記押込装置７は、図３に示すように、導入部３の端面に設けられた入口側パスボックス２３、搬送トレイ６を導入管３に押し出すシリンダ２５、及び、この入口側パスボックス２３に搬送トレイ６を送り込むコンベア２４から構成される。搬送トレイ６は、コンベア２４によって入口側パスボックス２３に送り込まれ、シリンダ２５によって導入部３内に押し込まれる。搬送トレイ６を入口側パスボックス２３に送り込む際には、コンベア２４と入口側パスボックス２３との間を遮蔽するシャッタ３０が一時的に開き、また、この搬送トレイ６をシリンダ２５によって導入部３内に押し込むときにも、導入部３の端部を遮蔽しているシャッタ２６が一時的に開かれる。
【００３４】
また、黒鉛原料の成形体が移動する場合、図示していないが、上記の搬送トレイ６の代わりに黒鉛原料の成形体を用いればよい。この場合、原料供給部１３が不要となる場合がある。
【００３５】
加熱管２を通過する間に黒鉛原料は、加熱され、製品黒鉛となる。この製品黒鉛は、導出部４に送られ、導出部４に取り付けられた回収装置８によって、回収される。
【００３６】
黒鉛原料を加熱管２の内部の搬送トレイ６によって搬送する場合、上記回収装置８は、図４及び図５に示すように、製造された製品黒鉛及びトレイを回収する装置となる。すなわち、導出部４からの搬送トレイ６を回収装置８内部に取り込むローラ２８、製品黒鉛を回収する製品回収部２９、製品黒鉛を解砕する解砕機３３、解砕された製品黒鉛を冷却する冷却機３４、搬送トレイ６を送りだすシリンダ３５、送り出された搬送トレイ６を回収する出口側パスボックス３６及びその内部のコンベア５０、及びコンベア３７によって、製品黒鉛及び搬送トレイ６が回収される。また、回収装置８は、製品黒鉛の搬入、解砕時に圧力が急上昇し、冷却するにしたがって圧力が低下する。この圧力の急上昇に対し、圧力調整をするために、圧力調整弁４７が設けられる。
【００３７】
搬送トレイ６の進行方向に沿った、上記製品回収部２９の先端部には、ストッパ３１及び回転軸３２が設けられる。このストッパ３１により、ローラ２９によって送られた搬送トレイ６は、ストッパ３１によって製品回収部２９上で停止される。
【００３８】
上記冷却機３４は回転テーブル状の冷却機であり、その内部を水が流通し、回転テーブル上にのった解砕された製品黒鉛を冷却する。
【００３９】
加熱管２の内部を黒鉛原料の成形体が移動する場合、上記回収装置は、図示していないが、上記の搬送トレイ６を用いる場合の回収装置８のうち、製品黒鉛を回収する部分だけを使用すればよい。
【００４０】
また、製品黒鉛の解砕を必要としない場合は、上記いずれの回収装置においても、解砕機３３を使用せず、他の部分の配置を適宜設置することにより、製品黒鉛を回収することができる。
【００４１】
上記加熱手段は、任意の手段を採用することができる。例えば、他で発生させた熱を加熱管２に伝えて、加熱管２を間接加熱する手段があげられる。また、給電装置を用い、加熱管２に通電することにより抵抗加熱を発生させ、加熱管２を直接加熱する手段があげられる。
【００４２】
この直接加熱の場合の給電装置９は、図１に示すように、加熱管２の一端部又は導入部３、及び、加熱管２の他端部又は導出部４の両方に取り付けられる。この２つの給電装置９は、いずれも、図２に示すように、地中ばり３８に固定された反力柱３９支持された電極４１、及び、地中ばり３８に固定された反力柱４０に、シリンダ４２を介して支持された電極４３から構成される。この電極４１及び４３のうち、加熱管２、導入部３又は導出部４と接触する部分は、加熱管２、導入部３又は導出部４のいずれかの外周形状と同様の形状を有する。このため、加熱管２、導入部３又は導出部４のいずれかを両電極４１、４３で挟み、シリンダ４２で電極４３を押すことにより、加熱管２、導入部３又は導出部４を電極４１及び４３で支持することができる。このとき、加熱管２、導入部３又は導出部４と、電極４１及び４３との接触面圧は、互いの欠損を防止するため、０．１〜１０Ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。このとき、上記接触面圧を均一化させるために、電極４１、４３が加熱管２、導入部３又は導出部４と接触する面に凹部を設けることが好ましい。
【００４３】
また、２つの給電装置９の電極４１及び４３は、電源（図示せず）に接続されており、加熱管２に通電することができる。さらに、加熱管２、導入部３又は導出部４は、電極４１及び４３に対して、加熱管２の一端部若しくは他端部、導入部３又は導出部４の長さ方向に移動自在である。したがって、この給電装置９は、加熱管２、場合によっては、導入部３及び導出部４が温度上昇によって膨張しても、加熱管２、場合によっては、導入部３及び導出部４の変形等を防止できるフレキシブル機能を備える。
【００４４】
なお、回収装置８には、車輪（図示せず）が設けられており、加熱管２、場合によっては、導入部３及び導出部４が温度上昇によって膨張しても、対応して移動自在である。
【００４５】
上記給電装置９は、上記の形態に限られるものではなく、電極を導入部３、導出部４又は加熱管２に固定し、反力柱３９（又は４０）との間でパンタグラフ等のフレキシブルな機能を有する部材で連結したもの等を用いることができる。また、上記給電装置９を設ける位置は、炉壁１０内であっても、炉壁１０外であってもよい。
【００４６】
給電装置９が加熱管２、導入部３又は導出部４のいずれかに取り付けられることから、加熱管２に直接通電し、加熱することができる。このため、昇温速度が大きく、熱効率を高めることができる。
【００４７】
この発明にかかる黒鉛連続装置には、複数のシャッタが設けられる。すなわち、入口側パスボックス２３の入口にシャッタ３０、導入部３の入口にシャッタ２６、導出部４の出口にシャッタ２７、回収装置８の搬送トレイ６出口にシャッタ４５、及び、出口側パスボックス３６の出口にシャッタ４６が設けられる。これらは、加熱管２内に空気中の酸素が流入するのを防止するために設けられる。加熱管２内は１８００〜３５００℃となっているため、酸素が存在すると、加熱管２内部の製品黒鉛や加熱管２自体が反応するからである。
【００４８】
また、導入部３、加熱管２、導出部４、トレイ押込装置７及び回収装置８には、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス等のガス流通口１４が設けられ、不活性ガス等を流通させる。これにより、外部より流入した酸素を外部へ追い出すことができる。また、加熱管２に含まれる不純物や黒鉛原料中に含まれるＦｅ、Ｃａ、Ｔｉ等の不純物が気体化した場合、製品黒鉛を汚染する可能性が高いので、これら不純物を外部へ追い出すことができる。さらに、製品黒鉛の純化をするため、上記ガス流通口１４からハロゲンガスを流通させることもできる。さらにまた、黒鉛原料として水やポリビニルアルコール等の水溶性バインダを用いて成形体を形成した場合は、加熱の段階でバインダーが蒸発し、製品黒鉛を酸化する可能性が高いので、これらを外部へ追い出すことができる。これらにより、製品黒鉛の汚染を防止することができる。上記のガス流通口１４の数や位置は、上記の目的を達成しうる場所に設ければ、特に限定されるものでない。
【００４９】
また、黒鉛原料を搬送トレイ６によって搬送する場合、揮発成分の多少や粒子径の大きさにほとんど関係なく、粒子間にブリッジの形成もおこならい。このため、加熱管２の滞留時間を常に一定にコントロールすることができ、品質の安定した製品黒鉛が得られる。また、搬送トレイ６又は黒鉛原料の成形体の送り込む時間を調節することにより、搬送トレイ６又は黒鉛原料の成形体の搬送速度、加熱時間等を自由にかつ確実に制御することができる。
【００５０】
さらに、各黒鉛管１の抵抗を同一で製作して加熱管２を形成して黒鉛原料を供給した場合、入口側ほど低温となり、加熱効率に問題が生じやすい。これに対し、各黒鉛管１の抵抗を調整し、入口側ほど抵抗の大きい黒鉛管１を配して加熱管２を形成すると、加熱管２内の温度を均一にすることが可能となる。このときの、出口側の黒鉛管１に対する入口側の黒鉛管１の抵抗は、１．１〜２倍程度にするのが好ましい。
【００５１】
次に、図１〜図５に示す黒鉛連続装置を用いて製品黒鉛を製造する工程を説明する。
【００５２】
まず、両給電装置９に電気を流して両者間を通電する。このとき、両者間は抵抗加熱が生じる。通電量を調節することにより、加熱管２を１８００〜３５００℃、好ましくは２８００〜３２００℃で保持する。
【００５３】
次いで、コンベア２４によって、搬送トレイ６を入口側パスボックス２３に送り込む。このとき、シャッタ３０が一時的に開く。そして、この入口側パスホックス２３内の空気を入れ替える。これにより、次工程で空気が導入部３内に流入するのを防止できる。
【００５４】
次に、入口側パスボックス２３に送り込まれた搬送トレイ６は、トレイ押込装置７によって、搬送トレイ６を導入部３内に押し込む。このとき、導入部３の入口に設けられるシャッタ２６が一時的に開く。搬送トレイ６が導入部３内に押し込まれることにより、既に、導入部３内、加熱管２内及び導出部４内にある搬送トレイ６は、１つ分だけ移動する。
【００５５】
導入部３内に押し込まれた搬送トレイ６には、導入部３に設けられた原料供給部１３から、黒鉛原料が供給される。そして、新しい搬送トレイ６の押し込みにより、順々に移動していく。加熱管２内を通過する際に、黒鉛原料は黒鉛化され、製品黒鉛となっていく。
【００５６】
搬送トレイ６が導出部４内に入り、炉壁１０の外側に出ると、炉壁１０の外側の導出部４の部分自体が空冷されているので、搬送トレイ６及びその内部の製品黒鉛が冷却される。
【００５７】
そして、導出部４出口から回収装置８入口部に搬送トレイ６が送られると、ローラ２８によって、搬送トレイ６が製品回収部２９に送られる。ここで、製品回収部２９は回転軸３２を中心に回転し、搬送トレイ６を傾斜させて製品黒鉛を解砕機３３に落下させる。解砕機３３によって解砕された製品黒鉛は、回転式の冷却機３４によって２００℃以下に冷却されながら遠心力によって飛ばされ、製品出口４７から回収される。
【００５８】
残った搬送トレイ６は、シリンダ３５によって出口側パスボックス３６内のコンベア５０に送られる。このとき、シャッタ４５が一時的に開く。コンベア５０上に送られた搬送トレイ６は、シャッタ４６が一時的に開いているときにコンベア３７に送られ、コンベア３７によって、搬送トレイ６が回収される。
【００５９】
この発明で使用される黒鉛原料としては、フェノール、フラン等の樹脂、コークス、カーボンブラック、メソカーボン、天然黒鉛等の炭素質や黒鉛質等、任意のものを使用できる。また、黒鉛原料の形状は、特に限定されない。上記のように、製品黒鉛とした後に解砕する場合は、粉状、粒子状、粉粒状等のものを用いることができる。このものの大きさは、特に限定されるものではなく、数ｍｍ程度の大きさのものから１０ｍｍ、更に５μｍ程度の微粒子のものまで原料として使用できる。さらに、前もって成形した黒鉛原料の成形体を用いてもよい。この場合、回収装置８では、解砕機を設けず、直接、冷却機にかける機構を設けることが好ましい。
【００６０】
【実施例】
以下、この発明を実施例を用いて詳しく説明する。
【００６１】
（実施例１）
図１〜図５に示す黒鉛連続製造装置を用いて黒鉛を連続的に製造した。このとき、搬送トレイ６に、エアパージ可能な原料供給装置を通じて、黒鉛原料であるコークス粉（２５０μｍ以下）の粉粒体が２Ｋｇ／分の一定速度で供給された。その他の操業条件は、次の通りである。なお、搬送トレイ６としては、図１〜図５に示すような直方体のものではなく、円柱状のものを用いた。
炉壁の大きさ ４ｍ×３ｍ×２０ｍ
加熱管のサイズ φ４００ｍｍ×２０００リットル
搬送トレイのサイズ φ４００ｍｍ×４００リットル
黒鉛原料の搬送トレイへの積載量 ５０Ｋｇ
加熱管の温度 ３０００℃
連続操業時間 １ヶ月
トレイの加熱管における平均滞留時間 １５時間
製品黒鉛の製造量 １２０Ｋｇ／Ｈｒ
電力原単位 ８Ｋｗｈ／Ｋｇ
上記装置の両端部からアルゴンガスを１００リットル／分の速度で流し、導入部３及び加熱管２の上端部のガス流通口１４から排出した。
得られた製品黒鉛を冷却後、５サンプルを取り、灰分、鉄分、Ｘ線パラメータを測定した。その結果を表１に示す。
【００６２】
（比較例１）
実施例１で使用したコークス粉を黒鉛製の容器（直径６００ｍｍ×長さ２０００ｍｍ）に装填し、アチソン炉で３０００℃に熱処理した。熱処理工程には２８日を要した。なお、その時の使用電力原単位は３０Ｋｗｈ／Ｋｇであり、他の条件は次の通りである。
アチソン式黒鉛化炉のサイズ ４ｍ×３ｍ×２０ｍ
原料充填用ルツボ φ６００ｍｍ×２０００ｍｍ
１炉当たりの詰め重量 １３トン
処理温度 ３０００℃
加熱通電時間 ４日
冷却時間 ２１日
加熱所要電力量 ３９０Ｍｗｈ
電力原単位 ３０Ｋｗｈ／Ｋｇ
炉詰め、炉だし時間 ３日
得られた製品黒鉛の単位時間当たりの製造量は、１９ｋｇ／Ｈｒであった。加熱後のルツボの壁側から中心部に向かって５つのサンプルをとり、灰分、鉄分、Ｘ線パラメータを測定した。その結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
結果
実施例１と比較例１から明らかなように、この装置を使用することにより、黒鉛原料は、連続的にかつ効率的に熱処理される。また、黒鉛ルツボ等への挿入、取り出し等の煩わしい作業が一切不要となり、熱処理期間も必要にして十分な程度で済み、さらに、得られる製品黒鉛の粉粒体特性は高度に均質である。
【００６５】
また、不活性ガス等の導入により、加熱管からの不純物や、黒鉛原料内の不純物の除去を行うことができ、処理品の純度は顕著に向上する等の効果が発生する。
【００６６】
この場合の使用電力原単位は、８Ｋｗｈ／Ｋｇ程度で、通常の熱処理炉中で容器に詰めて処理する従来法に比べて約１／４となり、大幅に低下させることができる。また、黒鉛原料の供給から製品黒鉛の排出までの時間は２０時間であり、生産性が向上した。さらに、加熱管の熱容量が著しく小さくなるので、電力効率は、１３％程度と計算される。この点でも、効率的である。さらにまた、設置面積について、同じ生産量の炉と比較すると１／１６となり、この面でも効率化できる。
【００６７】
この発明の装置を用いると、アチソン炉における黒鉛原料たる粉粒体の供給や製品黒鉛の排出の際、及び、詰め粉の充填・排出の際に発生する粉塵による作業環境の悪化は生じない。
【００６８】
【発明の効果】
この発明によれば、品質バラツキが小さく、純度の高い黒鉛粉粒体や成形体を連続的、経済的、かつ、優れた環境下で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかる黒鉛連続製造装置の例を示す平面図
【図２】図１のＡ−Ａ断面図
【図３】図１のトレイ押込装置の拡大断面図
【図４】図１の回収装置の拡大正面図
【図５】図１の回収装置の拡大平面図
【符号の説明】
１ 黒鉛管
２ 加熱管
３ 導入部
４ 導出部
５ 断熱材
６ 搬送トレイ
７ トレイ押込装置
８ 回収装置
９ 給電装置
１０ 炉壁
１１ 接続リング
１２ 加圧装置
１３ 原料供給部
１４ ガス流通口
２１ 板状体
２２ シリンダ
２３ 入口側パスボックス
２４ コンベア
２５ シリンダ
２６ シャッタ
２７ シャッタ
２８ ローラ
２９ 製品回収部
３０ シャッタ
３１ ストッパ
３２ 回転軸
３３ 解砕機
３４ 冷却機
３５ シリンダ
３６ 出口側パスボックス
３７ コンベア
３８ 地中ばり
３９ 反力柱
４０ 反力柱
４１ 電極
４２ シリンダ
４３ 電極
４５ シャッタ
４６ シャッタ
４７ 製品出口
４８ 凹部
４９ ストッパ
５０ コンベア
Claims (3)
- 円筒状の黒鉛管を複数本連接して加熱管を形成し、この加熱管の一端部に黒鉛原料の導入部を取り付けると共に、この加熱管の他端部に製品黒鉛の導出部を取り付け、
上記加熱管を構成する各黒鉛管は、上記導入部側ほど抵抗の大きい黒鉛管が配され、
上記加熱管を加熱する加熱手段として、上記加熱管の一端部又は上記導入部、及び、上記加熱管の他端部又は上記導出部の両方に取り付けた給電装置を用い、
上記加熱管を加熱手段により加熱することにより、上記黒鉛原料を加熱し、上記製品黒鉛を製造する黒鉛製造装置。 - 上記加熱管の周囲は断熱材で覆われ、上記加熱管の内部に、上記黒鉛原料を搬送する搬送トレイを配し、上記導入部に上記搬送トレイを上記加熱管内に送入するための押込装置を取り付け、上記導出部に上記搬送トレイ内の製品黒鉛及び搬送トレイを回収する回収装置を取り付けた請求項１に記載の黒鉛製造装置。
- 上記加熱管を構成する黒鉛管の端面は平面状であり、上記加熱管を構成する１つの黒鉛管の端面と、これに隣接する黒鉛管の端面とを突き合わせて連接すると共に、その突き合わせ部の周面に接続リングを取り付け、上記加熱管を、その一端部又は上記導入部に取り付けたストッパにより固定し、上記加熱管の他端部又は上記導出部に取り付けられた加圧装置によって、上記加熱管の他端部側から一端部側に向かって加圧することにより、上記加熱管を構成する各黒鉛管の連接を保持する請求項１又は２に記載の黒鉛製造装置。
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