JPH08198612A - 黒鉛粉末製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 加熱容器を直接的に加熱し、加熱容器内の原
料粉末を効果的に熱処理して、熱処理の際に気化した原
料粉末中の不純物を強制的に加熱容器の外部に排出する
ことができる黒鉛粉末製造装置を得る。 【構成】 黒鉛粉末製造装置を、一端に供給管と他端に
排出管とを備えた黒鉛製で中空な円筒形の加熱容器を、
中空の炉殻に収容して、供給管と排出管を炉殻の外部へ
引き出し、加熱容器内に、供給管を通して加熱容器の内
部に投入された原料粉末を一端から他端へ移送するスク
リューフィーダーを設け、加熱容器に不活性ガスあるい
はハロゲンガスの供給手段を接続した黒鉛粉末製造装置
において、加熱容器に給電手段を接続し、加熱容器の上
部に、一端が炉殻の外部へ突出して加熱容器の内部と炉
殻の外部を連通する排気管を設け、この排気管の一端
に、排ガス処理手段を設けて構成すると、通電された加
熱容器の発熱で熱処理が可能となり、また、排気管から
不純物を排出させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、フェノール、フラン
等の樹脂の粉粒体、又は、コークス、カーボンブラッ
ク、メソカーボン、天然黒鉛等の炭素質あるいは黒鉛質
の粉粒体を高温熱処理して、黒鉛粉末を製造する装置に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術とその課題】従来、この種の黒鉛粉末製造
装置としては、特開平３−８３８０９号公報や特開平３
−１８３６１０号公報に記載されているものがあり、黒
鉛製で中空な円筒形の加熱容器を中空の炉殻に収容し、
供給管と排出管を炉殻の外部に引き出して、黒鉛粉末製
造装置の本体を形成し、炉殻と加熱容器との間の空間部
に設けられたヒーターによって、加熱容器を外側から加
熱して、供給管より加熱容器内部に投入された原料粉末
を、高温熱処理しながら、自然落下やスクリューフィー
ダー等によって、原料粉末を加熱容器内の一端から他端
に移送して、連続的に黒鉛を製造するものである。

【０００３】また、これらの黒鉛粉末製造装置は、加熱
容器内での黒鉛の酸化防止と原料粉末の上記の移送の円
滑化のために、加熱容器内に不活性ガスを送りこみ、加
熱容器内をガスで充填して空気を排除するとともに、ガ
ス圧によって、加熱容器内の原料粉末の詰まりを防止し
ている。

【０００４】しかし、このような黒鉛粉末製造装置にお
いては、加熱容器の外側からヒーターによって加熱容器
を間接的に加熱するため熱効率が悪く、従って、原料粉
末を高温熱処理するために、ヒーターの温度をかなり上
げねばならず、これに伴って、加熱容器のヒーター付近
の部分が集中的に高温となるので、ヒーターや加熱容器
の消耗が激しく、ランニングコストがかかるという問題
があった。

【０００５】また、ヒーターを別体としているため、部
品点数が多くなり、装置の組立てが煩雑になるので、コ
ストアップにつながるという問題もあった。

【０００６】さらに、従来の黒鉛粉末製造装置は、高温
熱処理の際に、原料粉末に含まれている不純物が、気化
して原料粉末から遊離し、加熱容器内のガスに混じって
移動した場合に、気化した不純物を加熱容器の外へ排出
させる手段を特に備えていないため、不純物が加熱容
器、供給管又は排出管の内壁に付着し堆積して、原料粉
末の加熱容器内での移送の流れを乱し、原料粉末の熱処
理時間が不均一となり、製造された黒鉛粉末の品質にば
らつきを生じさせるとともに、不純物の堆積が多くなる
と、装置の長期連続運転も出来なくなってしまうという
問題もあった。

【０００７】また、気化した不純物が加熱容器内で製造
された黒鉛粉末に付着すると、黒鉛粉末の純度を下げて
しまうという問題もあった。

【０００８】そこで、この発明は、ヒーターを別個に用
いずに加熱容器を直接に加熱して原料粉末を熱処理する
ことができ、この熱処理の際に気化した不純物を加熱容
器外へ排出する手段を備えた黒鉛粉末製造装置を提供し
ようとするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この発明は、上記課題を
解決するために、一端に供給管と他端に排出管とを備え
た黒鉛製で中空な円筒形の加熱容器を、中空の炉殻に収
容して、供給管と排出管を炉殻の外部へ引き出し、加熱
容器内に、供給管を通して加熱容器の内部に投入された
原料粉末を一端から他端へ移送するスクリューフィーダ
ーを設け、加熱容器に不活性ガスあるいはハロゲンガス
の供給手段を接続した黒鉛粉末製造装置において、加熱
容器に給電手段を接続し、加熱容器の上部に、一端が炉
殻の外部へ突出して加熱容器の内部と炉殻の外部を連通
する排気管を設け、この排気管の一端に、排ガス処理手
段を設けて黒鉛粉末製造装置を構成した。

【００１０】

【作用】この発明に係る黒鉛粉末製造装置において、加
熱容器に接続された給電手段によって加熱容器に所定の
電流を流すと、発生するジュール熱により加熱容器が直
接加熱されて、内部の原料粉末を熱処理することができ
る。

【００１１】また、熱処理の際に気化した原料粉末内の
不純物は、原料粉末から遊離した後に、加熱容器内の不
活性ガスあるいはハロゲンガスとともに移動し、加熱容
器の上方に設けた排気管を通って、排ガス処理手段に到
達し、処理されるので、加熱容器から排出される。

【００１２】

【実施例】この発明の実施例を添付図面に従って説明す
る。

【００１３】図１に示される黒鉛粉末製造装置１は、前
後方向に延びる中空で黒鉛製の加熱容器２と、この加熱
容器２を内部に収容して前後方向に延びる炉殻３とを備
えている。

【００１４】加熱容器２の前端部には、上方に延びる供
給管４が設けられており、この供給管４の上端は、炉殻
３の外部に引き出されて、ロータリーバルブ８ｂを介し
て、原料供給タンク６ｂに接続されている。

【００１５】また、原料供給タンク６ｂの上端部は、ロ
ータリーバルブ８ａを介して、原料脱気タンク６ａに接
続されている。

【００１６】一方、加熱容器２の後端部には、下方に延
びる排出管５が設けられており、この排出管５の下端
は、炉殻３の外部に引き出されて、製品冷却タンク７ａ
に接続されている。

【００１７】また、製品冷却タンク７ａの下端部は、ロ
ータリーバルブ９ａを介して、製品取出タンク７ｂに接
続されている。

【００１８】加熱容器２内には、供給管４を通して加熱
容器２内に投入された原料粉末を、加熱容器２の前端か
ら後端へ移送するために、加熱容器２内の前後端に亘る
スクリューフィーダー１１が設けられており、このスク
リューフィーダー１１の回転軸は、その前端が加熱容器
２内の前端から前方向へ延び、炉殻３の外部へ突出し
て、外部のスクリューフィーダー駆動装置１０に接続さ
れている。

【００１９】また、加熱容器２の上部であって、前後方
向の中央部より前方寄りの部分には、上方に延びる排気
管１３が設けられており、この排気管１３の上端は、炉
殻３の外部に引き出されて、排ガス処理装置１２に接続
されている。また、炉殻３内の排気管１３の周囲には、
高周波コイル２４が設けられている。

【００２０】加熱容器２の前後の両端部は、図１に示す
ように、加熱容器２の他の部分に比べて、肉厚が厚くさ
れており、この肉厚が厚くされた両端部の下部には、上
端が加熱容器２に外側から食い込んで加熱容器２の内壁
付近まで到達し、下端が下方に延びて炉殻３の外部へ突
出する電極１４が夫々設けられている。

【００２１】この両電極１４の間に、外部電源（図示せ
ず）により電圧をかけ、加熱容器２に電流を流すと、発
生するジュール熱により加熱容器２自身がヒーターとな
り、加熱容器２内の原料粉末を効果的に加熱して熱処理
することができる。また、加熱容器２の前後の両端部間
に位置する部分１５は、両端部に比べて肉厚が薄いため
電気抵抗が高く、ジュール熱が多く発生して、加熱帯を
形成する。したがって、加熱容器２内の原料粉末は、加
熱帯１５で主に加熱、熱処理されることになり、また、
加熱容器２の肉厚の薄い部分を調整することによって、
加熱帯１５を加熱容器２の任意の位置に任意の長さで容
易に形成することができる。さらに、加熱帯１５の長さ
を調節することによって、熱処理を施す時間や処理量を
変化させることができる。

【００２２】加熱容器２の温度は、両電極１４間の印加
電圧を調整することによって容易に制御することができ
る。加熱容器２の加熱帯１５の温度は１８００〜３００
０℃であるのが望ましい。

【００２３】加熱容器２の温度を効果的に上げるため
に、炉殻３の内壁には、断熱材１６が敷き詰められて、
加熱容器２が受ける外気の影響を少なくしている。ま
た、炉殻３には、断熱材１６等が、加熱容器２の発する
熱で酸化しないようにするために、ガス供給口１７とガ
ス排出口１８が設けられており、これらを通じて、炉殻
３内に、窒素又はアルゴン等の不活性ガスを流して、炉
殻３内から炭素と反応する不純物ガス及び絶縁不良を引
き起す不純物ガスを排除している。

【００２４】このとき、不活性ガスを炉殻３に流すこと
によって、炉殻３内の圧力を加熱容器２内の圧力より高
くすると、加熱容器２が多孔質のものであっても、加熱
容器２内で発生した不純物ガスが気孔より漏れ出すこと
がない。

【００２５】さらに、炉殻３には、冷却水供給口２７と
冷却水排出口２６が設けられており、炉殻３と断熱材１
６との間を、冷却水が循環するようにして、炉殻３の表
面温度の上昇を抑えている。

【００２６】原料脱気タンク６ａ、原料供給タンク６ｂ
及び製品取出タンク７ｂには、不活性ガスを各タンク６
ａ、６ｂ、７ｂの内部に供給するためのガス供給口１９
ａ、１９ｂ、２０ｂが設けられており、また、供給管４
の炉殻３から突出した部分と製品冷却タンク７ａには、
加熱容器２の内部へ、不活性ガスあるいはハロゲンガス
を送りこむためのガス供給口２１、２０ａが夫々設けら
れている。

【００２７】加熱容器２内にハロゲンガスを供給する場
合は、加熱容器２用のガス供給口２１、２０ａにハロゲ
ンガス供給装置（図示せず）を接続して、両方のガス供
給口２１、２０ａから加熱容器２内に常にハロゲンガス
を送りこみ、あわせて、他のガス供給口１９ａ、１９
ｂ、２０ｂに不活性ガス供給装置（図示せず）を接続し
て、夫々のガス供給口１９ａ、１９ｂ、２０ｂに対応す
るタンク６ａ、６ｂ、７ｂ内に適宜不活性ガスを送りこ
む。

【００２８】このように、不活性ガスとハロゲンガスを
併用する場合は、両ガスが混ざらないように、原料供給
タンク６ｂと製品冷却タンク７ａの夫々の下端のロータ
リーバルブ８ｂ、９ａを、ある程度の気密性とガス置換
の可能な機構を保持しつつ、料粉末等を下方に流出させ
ることができるタイプのものにするのが望ましい。

【００２９】加熱容器２内に不活性ガスを供給する場合
は、各ガス供給口１９ａ、１９ｂ、２０ａ、２０ｂ、２
１に、不活性ガス供給装置（図示せず）を接続して、各
タンク６ａ、６ｂ、７ａ、７ｂ内と加熱容器２内に常に
不活性ガスを送りこむ。

【００３０】上記のように、各タンク６ａ、６ｂ、７
ａ、７ｂ内、加熱容器２内及び炉殻３内には、適宜ガス
が送りこまれているので、炭素と反応する不純物ガス及
び絶縁不良を引き起こす不純物ガスが排除される。

【００３１】製品冷却タンク７ａと製品取出タンク７ｂ
には、製造された黒鉛粉末を冷却するための冷却装置が
設けられている。

【００３２】製品取出タンク７ｂの下端部には、ロータ
リーバルブ９ｂを介して、製造された黒鉛粉末を取り出
すための製品取出口２５が設けてあり、また、原料脱気
タンク６ａの上端部には、原料脱気タンク６ａに原料粉
末を投入するための原料投入口２２が設けられている。

【００３３】さらに、原料脱気タンク６ａには、真空排
気口２３が設けられており、この真空排気口２３は真空
排気装置（図示せず）に接続されている。また、この真
空排気装置は炉殻用ガス排出口１８とも接続できる。

【００３４】以下、この黒鉛粉末製造装置１の運転方法
を説明する。

【００３５】原料脱気タンク６ａの上端に設けられた開
閉自在な原料投入口２２より、所定量のフェノール、コ
ークス又は天然黒鉛等の原料粉末を原料脱気タンク６ａ
内に投入し、原料投入口２２を閉じて、原料脱気タンク
６ａを密閉する。次に、原料脱気タンク６ａに設けられ
た真空排気口２３を通して真空排気を行い、原料粉末か
ら空気を脱気させた後、ガス供給口１９ａより原料脱気
タンク６ａに不活性ガスを供給して、原料脱気タンク６
ａ内の空気を不活性ガスに置換する。

【００３６】その後、原料脱気タンク６ａ下端のロータ
リーバルブ８ａを開いて、原料粉末を原料供給タンク６
ｂに移す。原料粉末を移し終った後に、ロータリーバル
ブ８ａを閉めると、原料投入口２２を開放しても、空気
が原料供給タンク６ｂに流入しないので、続けて原料脱
気タンク６ａに原料粉末を投入して、原料粉末を脱気す
ることができる。

【００３７】原料供給タンク６ｂ内の原料粉末は、ロー
タリーバルブ８ｂを開放することによって、供給管４を
通して加熱容器２内の前端部に投入される。加熱容器２
は、電極１４間に電圧印加されて、あらかじめ所定の温
度に保たれている。

【００３８】原料粉末を加熱容器２内に投入する場合
に、原料粉末を加熱容器２内の上部が空くように、少な
目に入れると、加熱容器２内のガスの流路が確保され
て、ガスが排気管１３に到達し易くなるので、気化した
不純物の排出がスムーズになる。

【００３９】このガスの流路は、広いものであってもよ
いが、加熱容器２の断面積比で、５〜５０％程度にする
のが、処理量の関係上望ましい。

【００４０】加熱容器２内に投入された原料粉末は、ス
クリューフィーダー１１によって、加熱容器２内の前端
から後方へ移動して、加熱帯１５を通過する際に加熱さ
れ熱処理されて黒鉛粉末となる。

【００４１】熱処理を施す時間は、加熱帯１５の長さと
スクリューフィーダー１１の回転数を調整することによ
って、調節することができる。

【００４２】また、熱処理の際に、気化した原料粉末内
の不純物は、原料粉末から遊離して、加熱容器内のガス
に混じって移動し、排気管１３を通って排ガス処理装置
１２に到達し、処理されるので、不純物が黒鉛粉末に付
着せず、純度の高い黒鉛粉末が製造される。

【００４３】このとき、高周波コイル２４は、誘導発熱
により排気管１３を外側から加熱して、排気管１３内
に、上記の気化した不純物が付着堆積し難くしている。

【００４４】また、排気管１３は、加熱容器２の前方寄
りに位置しているので、たとえ排気管１３内に不純物が
付着して、その後落下しても、この落下した不純物は、
加熱帯１５の前方の原料粉末に付着することになり、加
熱帯１５で再度加熱され気化されて原料粉末から遊離す
るので、黒鉛粉末の純度が低下しない。

【００４５】製造された黒鉛粉末は、スクリューフィー
ダー１１によって、加熱容器２内の後端部に到達し、排
出管５を通って、製品冷却タンク７ａに流入する。この
黒鉛粉末は、かなり高温なため、製品冷却タンク７ａの
ガス供給口２０ａから供給される不活性ガスあるいはハ
ロゲンガスを予熱すると同時に、このガスと製品冷却タ
ンク７ａに設けられている冷却装置とによって冷却され
る。

【００４６】その後、製品冷却タンク７ａ内の黒鉛粉末
は、タンク７ａ下端のロータリーバルブ９ａが開放され
ることによって、製品取出タンク７ｂに移される。

【００４７】製品取出タンク７ｂ内に移された黒鉛粉末
は、製品取出タンク７ｂに設けられている冷却装置によ
って再度冷却された後、製品取出タンク７ｂの下端のロ
ータリーバルブ９ｂが開放されることによって、製品取
出口２５から取出される。

【００４８】この際に、製品冷却タンク７ａの下端のロ
ータリーバルブ９ａを閉めると、製品取出タンク７ｂの
下端のロータリーバルブ９ｂを開放したときに製品取出
口２５から空気が製品取出タンク７ｂ内に流入しても、
加熱容器２内に到達しないので、黒鉛粉末製造装置１の
運転中であっても、製品取出タンク７ｂ内の黒鉛粉末を
製品取出口２５より取出すことができる。

【００４９】＜実験例＞この発明に係る黒鉛粉末製造装
置と従来の間接加熱式の黒鉛粉末製造装置について、実
験を行い、実験結果を示す。

【００５０】（この発明に係る黒鉛粉末製造装置） ・黒鉛製加熱容器（排気管有り、直接加熱方式） 外 径：７０ｍｍ 内 径：５０ｍｍ 全 長：１０００ｍｍ 加熱帯：全長２００ｍｍ ・加熱帯の温度 ２８００℃ ・加熱容器内のガス 名 称：窒素又は塩素 流入量：供給管及び排出管より１Ｌ／ｍｉｎ ・被処理物 名 称：カルサインコークス 粒 度：２５０μｍ以下 ・処理速度 ３ｇ／ｍｉｎ ・スクリューの回転 加熱帯にカルサインコークスが２０分間滞溜するように
回転数を調整 （間接加熱方式の黒鉛粉末製造装置） ・黒鉛製加熱容器（排気管なし、間接加熱方式） 外 径：７０ｍｍ 内 径：５０ｍｍ 全 長：１０００ｍｍ ・ヒーター 全 長：４００ｍｍ 加熱容器の中央部分に２８００℃で２００ｍｍの加熱帯
が形成させるように調節 ・加熱容器内のガス 名 称：窒素 但し、排気管がないため、積極的な窒素フローはなし ・他の条件に関しては、上記の、この発明に係る黒鉛粉
末製造装置の条件と同じ 以上の条件で熱処理したコークスの黒鉛粉末を、冷却後
採取し、灰分を測定した。

【００５１】

【表１】

【００５２】上記の結果を比較すると、この発明に係る
黒鉛粉末製造装置で製造された黒鉛粉末は、間接加熱方
式の黒鉛粉末製造装置で製造されたものより、灰分の含
有率が低い。

【００５３】また、この発明に係る黒鉛粉末製造装置
は、間接加熱方式の黒鉛粉末製造装置に比べて、消費電
力が低く、ヒーターの耐用期間が長く、加熱容器内に不
純物が付着しない。

【００５４】したがって、この発明に係る黒鉛粉末製造
装置は、間接加熱方式の黒鉛粉末製造装置に比べて、高
純度の黒鉛粉末を少ない電力で製造できるとともに、長
期間に亘って連続運転ができるので、効果的かつ経済的
である。

【００５５】

【効果】この発明に係る黒鉛粉末製造装置は、上記のよ
うに構成されていることにより、加熱容器を直接的に加
熱して加熱容器内の原料粉末を効果的に熱処理すること
ができ、また、熱処理により気化した原料粉末内の不純
物を強制的に排出し処理して黒鉛粉末や加熱容器内での
不純物の付着を排除することができるので、高純度で均
質な黒鉛粉末を連続的かつ経済的に製造することができ
る。

【００５６】また、この発明に係る黒鉛粉末製造装置
は、炉殻と加熱容器の間に別体のヒーターを設ける必要
がないので、組立てが簡単で生産コストを抑えることが
できるとともに、加熱容器を加熱帯全体に亘って均一に
加熱することができるので、加熱容器の耐用期間を延長
して、ランニングコストを抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に係る黒鉛粉末製造装置の縦断面図

【符号の説明】

１ 黒鉛粉末製造装置 ２ 黒鉛製加熱容器 ３ 炉殻 ４ 供給管 ５ 排出管 ６ａ 原料脱気タンク ６ｂ 原料供給タンク ７ａ 製品冷却タンク ７ｂ 製品取出タンク ８ａ、８ｂ、９ａ、９ｂ ロータリーバルブ １０ スクリューフィーダー駆動装置 １１ スクリューフィーダー １２ 排ガス処理装置 １３ 排気管 １４ 電極 １５ 加熱帯 １６ 断熱材 １７ 炉殻用ガス供給口 １８ 炉殻用ガス排出口 １９ａ、１９ｂ、２０ｂ タンク用ガス供給口（不活性
ガス用） ２０ａ、２１ 加熱容器用ガス供給口（不活性ガスまた
はハロゲンガス用） ２２ 原料投入口 ２３ 真空排気口 ２４ 高周波コイル ２５ 製品取出口 ２６ 冷却水排出口 ２７ 冷却水供給口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 陽晴 福知山市長田野町３丁目26番地の１ コー ソ運輸工業株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一端に供給管と他端に排出管とを備えた
   黒鉛製で中空な円筒形の加熱容器を、中空の炉殻に収容
   して、供給管と排出管を炉殻の外部へ引き出し、加熱容
   器内に、供給管を通して加熱容器の内部に投入された原
   料粉末を一端から他端へ移送するスクリューフィーダー
   を設け、加熱容器に不活性ガスあるいはハロゲンガスの
   供給手段を接続した黒鉛粉末製造装置において、加熱容
   器に給電手段を接続し、加熱容器の上部に、一端が炉殻
   の外部へ突出して加熱容器の内部と炉殻の外部を連通す
   る排気管を設け、この排気管の一端に、排ガス処理手段
   を設けたことを特徴とする黒鉛粉末製造装置。
2. 【請求項２】 上記排気管が、上記加熱容器の軸方向の
   中央部より、上記供給管寄りに位置することを特徴とす
   る請求項１に記載の黒鉛粉末製造装置。
3. 【請求項３】 上記加熱容器の両端部の間に、加熱容器
   の肉厚が薄くなる部分を設けたことを特徴とする請求項
   １又は２に記載の黒鉛粉末製造装置。