CN1900338A - 一种高温钼合金丝材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及其特征在于该合金丝材的合金的重量百分比组成为K：0.05％～1.0％，Si：0.1％～0.5％，Al：0％～0.05％，余量为Mo和O及不可避免的杂质。本发明的合金的制备方法，在二氧化钼阶段进行双锥真空干燥液—固掺杂，而后进行二次还原制取硅铝钾掺杂钼粉，再经压制、烧结、压力加工等工序制备出规格为φ0.5～0.8mmMo－Si－Al－K掺杂钼丝。本发明的原料廉价、易得，所制备的钼丝抗拉强度高、耐磨性能强、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、一致性好、使用寿命长。

Description

一种高温钼合金丝材及其制备方法
技术领域
高温钼合金丝材及其制备方法，涉及一种用于特种灯泡及电光源器件中的零部件、金属加工切割丝和窑炉中加热丝的钼合金丝材及其制备方法。
背景技术
由于难熔金属钼具有较高的高温强度、良好的导电导热性、较低的膨胀系数和易加工性，因而在汽车卤钨灯、高压钠灯、照明卤钨灯等特种灯泡及电光源器件中广泛使用钼丝材来制造它们所需的灯泡挂钩、绕灯丝用芯线、导杆、引出线及塑性支架等零部件，在金属加工行业中被广泛用作线切割钼丝，在窑炉行业中用作氢气炉用加热丝。但是在具有高温性能要求的零件中，如高温灯支架丝、高温电炉(在气体保护或真空下)发热体的元件都需要钼丝具有较好的高温使用性能，纯钼丝的再结晶温度只有1000～1200℃，因而往往出现脆性和断裂，其高温强度也低且易变形，远远不能满足上述行业的使用要求。这是因为此时其再结晶晶粒长大且在再结晶后形成等轴的晶粒结构所致(其显微组织见图1)。在金属加工行业中，需要线切割钼丝具有高强度、高耐磨性、低塑性、使用寿命长等性能，相比之下纯钼丝的强度低、耐磨性差、塑性偏高、使用寿命短，不能满足机械行业用户的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加工性能好、抗拉强度高、再结晶温度高、耐磨性能强、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、材料一致性好、使用寿命长的高温钼合金丝材及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高温钼合金丝材，其特征在于该合金丝材的合金的重量百分比组成为K：0.05％～1.0％，Si：0.1％～0.5％，Al：0％～0.05％，余量为Mo和O及不可避免的杂质。
一种高温钼合金丝材，其特征在于该合金丝材的合金中的K、Si、Al是以氧化物形态存在，O含量满足形成三种氧化物的量。
一种高温钼合金丝材的制备方法，其特征在于制备过程依次为：
a.以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；
b.按照合金丝的合金设计成分比例，称取相应重量K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O进行溶解制备K2SiO3、Al(NO3)3溶液；
c.将二氧化钼和K2SiO3、Al(NO3)3溶液在真空干中进行均匀掺杂后，烘干；
e.再将掺杂粉进行二次氢气还原制得掺杂钼粉；将掺杂钼粉进行冷等静压压制成掺杂钼棒；在1250℃温度下预烧结1小时后，再1960℃温度下烧结6小时制成掺杂钼棒；
f.将钼棒在1650℃温度下进行开坯轧制、在1350℃温度下进行二次轧制成钼杆；再经大盘拉拔得到掺杂钼丝，在1350±50℃温度下进行30min保温退火后至中盘拉拔得到Mo-Si-Al-K稀土掺杂钼丝。
实验研究表明，单一的添加钾元素起达不到提高钾含量的目的，更起不到固钾的作用。添加硅、铝元素的目的就是为了固钾，防止以致减少钾元素的挥发，尽可能使钾元素存在于钼基体中形成“钾泡”，提高钼的高温性能。钾泡主要是通过钉扎位错和晶界来影响其再结晶行为。
和纯钼相比较，本发明所得产品的高温性能好，再结晶温度高，比纯钼提高了500℃以上，本发明所得产品具有高强度、高耐磨性、低塑性、使用寿命长等优良性能，在机械加工行业中具有广泛的应用。
本发明的合金的制备方法，与采用传统的粉末冶金生产工艺不同，在二氧化钼阶段进行双锥真空干燥液-固掺杂，而后进行二次还原制取硅铝钾掺杂钼粉，再经压制、烧结、压力加工等工序制备出规格为0.5～0.8mmMo-Si-Al-K掺杂钼丝。本发明的原料廉价、易得，所制备的钼丝抗拉强度高、耐磨性能强、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、一致性好、使用寿命长。
本发明的方法，原料廉价易得：钼源为二钼酸铵；所使用的添加剂K2SiO3、Al(NO3)3价格低廉，对操作人员的身体没有伤害；生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，在设备上无需大的投入和改造，适于大规模生产；采用液-固掺杂方法，和固-固掺杂方法相比较，所添加的合金元素在材料中的分布均匀，产品一致性好；采用的压力加工工艺是Y370、Y250两道轧制开坯，和旋锻开坯工艺相比较，产品的损耗低，纤维组织明显。
具体实施方式
一种高温钼合金丝材，该合金丝材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三种氧化物，合金重量百分比组成为K：0.05％～1.0％，Si：0.1％～0.5％，Al：0％～0.05％。硅、铝、钾元素在钼基体中多以氧化物形式存在于钼基体中。其制备过程依次为：a.以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；b.按照合金丝的合金设计成分比例，称取计算重量K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O进行溶解制备K2SiO3、Al(NO3)3溶液；c.将二氧化钼和K2SiO3、Al(NO3)3溶液在真空干中进行均匀掺杂后，烘干；e.再将掺杂粉进行二次氢气还原制得掺杂钼粉；将掺杂钼粉进行冷等静压压制成掺杂钼棒；在1250℃温度下烧结1小时后，再1960℃温度下烧结6小时制成掺杂钼棒；f.在1650℃温度下进行一次轧制、在1350℃温度下进行二次轧制开坯轧制成钼杆；再经大盘拉拔得到掺杂钼丝，在1350±50℃温度下进行30min保温退火后；行中盘拉拔得到Mo-Si-Al-K稀土掺杂钼丝。
实施例1
以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；按照重量百分比称取K2SiO3和Al(NO3)3进行溶解备用；将二氧化钼和K2SiO3、Al(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.2MPa，掺杂锅的烘干温度为70℃，掺杂锅内部的真空度需要控制在0.06MPa以上；将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原，氢气流量为5.0M3/H，装舟量为1.0kg/舟，推舟速度为4舟/60min；将Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成，得到48mm Mo-Si-Al-K掺杂钼棒，冷等静压的压制压力为175MPa，保压时间为10min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s；并进行1250℃马弗炉预烧结和1960℃中频高温烧结得到48mm Mo-Si-Al-K烧结掺杂钼棒；将48mmMo-Si-Al-K烧结掺杂钼棒进行1650℃Y370轧机和1350℃Y250 Kocos轧机轧制开坯，分别得到14.5mm和6.0mm轧制钼杆；将6.0mm Mo-Si-Al-K掺杂钼杆进行R1800、R1500、R1200、R1000大盘拉拔得到1.05mm Mo-Si-Al-K高温掺杂钼丝；将1.05mm Mo-Si-Al-K高温掺杂钼丝进行高温退火，退火温度为1350±50℃，保温时间为30min；消除内应力后进行中盘拉拔，得到0.5～0.8mmMo-La-Y高温掺杂钼丝。
        烧结掺杂钼棒合金重量百分比组成  表1
批号                元素含量(ppm)
  Si   Al   K   其他
  Mo-Si-Al-K-1   0.1   0.05   0.05   Mo及O
  Mo-Si-Al-K-2   0.5   0   1.0   Mo及O
  Mo-Si-Al-K-3   0.4   0.03   0.08   Mo及O
  Mo-Si-Al-K-4   0.2   0.04   0.8   Mo及O
  Mo-Si-Al-K＝5   0.3   0.01   0.5   Mo及O
48mm Mo-Si-Al-K烧结掺杂钼棒的物理性能  表2
  批号   硬度HRA   密度
  Mo-Si-Al-K-1   45.5、46.5   9.49
3.17mm Mo-Si-Al-K掺杂钼丝的力学性能  表3
  Mo-Si-Al-K-4   1657.47   1.80   50
  1650.32   1.50   50
  1655.68   1.50   50
表41.5mm加工态Mo-Si-Al-K掺杂钼丝的力学性能
  批号   抗拉强度(MPa)   延伸率(％)   标距(mm)
  Mo-Si-Al-K-1   1361.01   1.20   50
  1512.20   1.20   50
  1524.70   1.50   50
  Mo-Si-Al-K-4   1657.47   1.80   50
  1650.32   1.50   50
  1655.68   1.50   50
1.05mmMo-Si-Al-K掺杂钼丝的力学性能  表5
  批号   抗拉强度(MPa)   延伸率(％)   标距(mm)
Mo-Si-Al-K-1   1315.63   6.03   100
  1327.54   9.05   100
  1387.37   9.00   100
  1302.81   7.30   100
表61.05mmMo-Si-Al-K掺杂钼丝退火后的力学性能
  批号   抗拉强度(MPa)   延伸率(％)   标距(mm)
Mo-Si-Al-K-1   1228.15   8.36   100
  1227.03   11.75   100
  1244.12   8.25   100
  1255.04   10.53   100
表70.90mm Mo-Si-Al-K掺杂钼丝的力学性能
  批号   抗拉强度(MPa)   延伸率(％)   标距(mm)
  Mo-Si-Al-K-1   1374.41   8.44   50
  1371.92   8.79   50
  1365.27   8.93   50
  Mo-Si-Al-K-2   1373.16   10.04   50
  1373.58   7.60   50
  1381.06   8.27   50
表80.50mm Mo-Si-Al-K掺杂钼丝的力学性能
  批号   抗拉强度(MPa)   延伸率(％)   标距(mm)
  Mo-Si-Al-K-1   1596.46   7.03   200
  1569.67   9.86   200
  1557.38   8.44   200
  Mo-Si-Al-K-5   1609.32   6.88   200
  1663.54   10.21   200
  1641.25   7.33   200

Claims (3)

1.一种高温钼合金丝材，其特征在于该合金丝材的合金的重量百分比组成为K：0.05％～1.0％，Si：0.1％～0.5％，Al：0％～0.05％，余量为Mo和O及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高温钼合金丝材，其特征在于该合金丝材的合金K、Si、Al是以氧化物形态存在，O含量满足形成三种氧化物的量。
3.一种高温钼合金丝材的制备方法，其特征在于制备过程依次为：
a.以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；
b.按照合金丝的合金设计成分比例，称取相应重量K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O进行溶解制备K2SiO3、Al(NO3)3溶液；
c.将二氧化钼和K2SiO3、Al(NO3)3溶液在真空干中进行均匀掺杂后，烘干；
e.再将掺杂粉进行二次氢气还原制得掺杂钼粉；将掺杂钼粉进行冷等静压压制成掺杂钼棒；在1250℃温度下预烧结1小时后，再1960℃温度下烧结6小时制成掺杂钼棒；
f.将钼棒在1650℃温度下进行开坯轧制、在1350℃温度下进行二次轧制成钼杆；再经大盘拉拔得到掺杂钼丝，在1350±50℃温度下进行30min保温退火后至中盘拉拔得到Mo-Si-Al-K稀土掺杂钼丝。
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