CN109355523B - 一种Ag/Zn2SnO4导电合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电合金制备技术领域，旨在提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金及其制备方法。该导电合金是由下述质量百分比的原料组分经混合、球磨、成型和烧结制得：银粉80～86％；Zn2SnO4粉体12～18％；银溶胶1.2～1.8％；烧结助剂0.2～0.8％。与现有技术相比，本发明引入基体相的银溶胶表面改性技术，利用银溶胶体系中高活性银粒子的扩散键合作用改变/Zn2SnO4增强相粉体的表面微结构，促使Zn2SnO4增强相表面键合一层银粒子层，有助于有效提升/Zn2SnO4增强相的金属化特性，实现金属银与增强相保持优良的界面结合强度。在保证银基导电合金优异性能的前提下，降低了贵金属银的使用量。显著提升了Ag/Zn2SnO4导电合金的致密度、力学及电学等相关性能，并降低了烧结温度和烧结时间，极大地节约了能耗。
Description
技术领域
本发明属于导电合金制备技术领域，具体涉及一种Ag/Zn2SnO4新型导电合金的制备方法，该导电合金材料可应用于传感器、MEMS、中低压电器等智能设备领域。
背景技术
银基导电合金制备而成的电接触元件，是电子元器件的核心部分，其机械性能和电性能的优劣直接影响着电机、仪表、电路和电器的可靠性、稳定性、服役寿命。因此银基导电合金需要拥有良好的导电性、导热性、加工性能及耐侵蚀、抗熔焊的特性。其中 Ag/SnO2导电合金由于环保无毒，具有优良的抗熔焊及耐电弧烧蚀性能而得到广泛和深入的研究。但是Ag/SnO2材料的接触电阻较大、温升较高，极大影响了电器的使用寿命。这是因为SnO2多为四方结构，与银的晶格匹配性差，导致银与SnO2两相之间的界面结合力弱﹑润湿性差，在电弧作用下易产生两相分离，从而使电接触材料失效；同时，常规空气气氛烧结工艺制得的Ag/SnO2等导电合金在致密度提升上存在局限性，无法接近理论密度，进而无法制备出力学、电学性能优异的导电合金。因此，需要从增强相材料结构设计、烧结工艺等角度来改善上述存在的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种Ag/Zn2SnO4新型导电合金及其制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种Ag/Zn2SnO4新型导电合金，该导电合金是由下述质量百分比的原料组分经混合、球磨、成型和烧结制得：银粉80～86％；Zn2SnO4粉体12～18％；银溶胶1.2～ 1.8％；烧结助剂0.2～0.8％。
本发明中，所述银粉的粒径为500nm～800nm，纯度为99.9％；Zn2SnO4粉体的纯度为99％，粒径为1～10um；银溶胶的质量百分比浓度为2～5wt％，粒径为5～10nm；烧结助剂为硝酸钇，分析纯。
本发明进一步提供了制备Ag/Zn2SnO4新型导电合金的方法，包括下述步骤：
(1)按质量百分比称取各原料组分：银粉80～86％；Zn2SnO4粉体12～18％；银溶胶1.2～1.8％；烧结助剂0.2～0.8％；
(2)以Zn2SnO4粉体为增强相，银溶胶为表面改性剂，在球磨条件下将Zn2SnO4粉体与银溶胶混合2～6h，获得银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体；
(3)将改性的Zn2SnO4增强相粉体与银粉混合，置于玛瑙球磨罐中球磨2～4h，获得Ag/Zn2SnO4复合粉体；在烘干、研磨后，过400目筛网；
(4)将Ag/Zn2SnO4复合粉体在700～800MPa的轴向压力下干压成型后，在250MPa 下冷等静压处理30min，获得Ag/Zn2SnO4素坯；
(5)采用微波烧结法对Ag/Zn2SnO4素坯烧结处理，得到Ag/Zn2SnO4导电合金。
本发明中，所述步骤(1)中的球磨转速为100～300rmp；步骤(2)中的球磨转速为400～500rmp。
本发明中，所述步骤(5)中，烧结温度为600～750℃、烧结时间为20～30min。
发明原理描述：
利用无机金属氧化物作为银基导电合金的增强相，能够显著提高材料的硬度、抗熔焊性和抗电弧侵蚀能力，但同时又会降低银基体的导电和导热性能。因此需要选择导电导热性能优良的材料。锡酸锌(Zn2SnO4)是一种宽带隙n型半导体材料，被应用于锂电池负极材料、光催化、气敏材料、阻燃剂等各种领域。锡酸锌有着更高的稳定性和电子迁移率，且与银同属面心立方结构，结构匹配性较好。另外，锡酸锌熔点、硬度高，材料体系环保无毒且成本较低廉，在导电合金领域具有较好的应用前景。同时，从材料烧结工艺技术而言，微波烧结工艺技术相比于传统空气气氛烧结工艺而言具有明显的优势，具有加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态等特征。
由于锡酸锌尚未实现工业化，目前如要对锡酸锌进行研究都需要研究人员自行合成。再加上锡酸锌的合成难度较大，对本领域的普通技术人员而言对其物理化学性质不熟悉，针对锡酸锌进行延伸应用研究的难度更大了。因此，本发明是首次将锡酸锌应用于银基导电合金，目前还没有应用Ag/Zn2SnO4的报道。
本发明基于改善增强相颗粒与银基体相之间的界面结合强度，提升银基导电合金材料的致密度及力学、电学性能，为克服现有技术中存在的两相界面结合弱、致密度差等难点，从增强相新材料设计及烧结工艺技术角度出发提供一种Ag/Zn2SnO4新型导电合金及其制备方法。本发明的创新之处在于：
1)从增强相材料结构设计角度出发，率先将Zn2SnO4作为增强相应用于银基导电合金，显著改善了普通银/金属氧化物导电合金的电学性能。
2)引入基体相的银溶胶表面改性技术，实现银基体相与Zn2SnO4增强相保持优良的界面结合强度，提升了Ag/Zn2SnO4导电合金的综合物理性能；
3)引入微波烧结工艺技术，有效地解决了传统烧结工艺制得材料的低密度、低力学及电学性能等问题。可有效地提高Ag/Zn2SnO4复合粉体的烧结活性，提升Ag/Zn2SnO4坯体致密度，制备出力学、电学性能优异的Ag/Zn2SnO4导电合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)引入基体相的银溶胶表面改性技术，利用银溶胶体系中高活性银粒子的扩散键合作用改变Zn2SnO4增强相粉体的表面微结构，促使Zn2SnO4增强相表面键合一层银粒子层，有助于有效提升Zn2SnO4增强相的金属化特性，实现金属银与增强相保持优良的界面结合强度。
(2)在保证银基导电合金优异性能的前提下，降低了贵金属银的使用量。
(3)微波烧结工艺相比于传统的常规烧结工艺而言有利于快速提升Ag/Zn2SnO4复合粉体颗粒间的烧结活性，显著提升了Ag/Zn2SnO4导电合金的致密度、力学及电学等相关性能，并降低了烧结温度和烧结时间，极大地节约了能耗。
具体实施方式
实施例1
首先，提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金的原料配方：银粉80wt％，Zn2SnO4粉体18wt％，银溶胶1.2wt％，烧结助剂0.8wt％。
其次，提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金的制备方法，包括下述步骤：
(1)以Zn2SnO4粉体为增强相，银溶胶为表面改性剂，采用高能球磨工艺将Zn2SnO4粉体与银溶胶在球磨转速100rmp下混合6h，获得银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体。
(2)将银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体与剩余的化学银粉混合，并置于玛瑙球磨罐中在球磨转速400rmp下继续高能球磨4h，球磨后获得的复合粉体(Ag/Zn2SnO4) 进行烘干、研磨，过400目筛网。
(3)将Ag/Zn2SnO4复合粉体在700MPa的轴向压力下干压成型，然后再在250MPa 下冷等静压处理30min，获得Ag/Zn2SnO4素坯。
(4)采用微波烧结法，将Ag/Zn2SnO4于烧结温度650℃、烧结时间25min的工艺条件下进行烧结处理，制得力学、电学性能优异的Ag/Zn2SnO4导电合金。
上述配方中，银粉的粒径为650nm，纯度为99.9％；Zn2SnO4粉体的纯度为99％，粒径为5um；银溶胶的浓度为2wt％，银溶胶的粒径为8nm；烧结助剂为硝酸钇，分析纯。
实施例2
首先，提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金的原料配方：银粉86wt％，Zn2SnO4粉体12wt％，银溶胶1.8wt％，烧结助剂0.2wt％。
其次，提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金的制备方法，包括下述步骤：
(1)以Zn2SnO4粉体为增强相，银溶胶为表面改性剂，采用高能球磨工艺将Zn2SnO4粉体与银溶胶在不同球磨转速(300rmp)下混合2h，获得银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体。
(2)将银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体与剩余的化学银粉混合，并置于玛瑙球磨罐中在球磨转速500rmp下继续高能球磨2h，球磨后获得的复合粉体(Ag/Zn2SnO4) 进行烘干、研磨，过400目筛网。
(3)将Ag/Zn2SnO4复合粉体在800MPa的轴向压力下干压成型，然后再在250MPa 下冷等静压处理30min，获得Ag/Zn2SnO4素坯。
(4)采用微波烧结法，将Ag/Zn2SnO4于烧结温度600℃、烧结时间30min的工艺条件下进行烧结处理，制得力学、电学性能优异的Ag/Zn2SnO4导电合金。
上述配方中，银粉的粒径为500nm，纯度为99.9％；Zn2SnO4粉体的纯度为99％，粒径为1um；银溶胶的浓度为5wt％，银溶胶的粒径为5nm；烧结助剂为硝酸钇，分析纯。
实施例3
首先，提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金的原料配方：银粉84wt％，Zn2SnO4粉体14wt％，银溶胶1.6wt％，烧结助剂0.4wt％。
其次，提供一种Ag/Zn2SnO4导电合金的制备方法，包括下述步骤：
(1)以Zn2SnO4粉体为增强相，银溶胶为表面改性剂，采用高能球磨工艺将Zn2SnO4粉体与银溶胶在球磨转速200rmp下混合4h，获得银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体。
(2)将银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体与剩余的化学银粉混合，并置于玛瑙球磨罐中在球磨转速450rmp下继续高能球磨3h，球磨后获得的复合粉体(Ag/Zn2SnO4) 进行烘干、研磨，过400目筛网。
(3)将Ag/Zn2SnO4复合粉体在750MPa的轴向压力下干压成型，然后再在250MPa 下冷等静压处理30min，获得Ag/Zn2SnO4素坯。
(4)采用微波烧结法，将Ag/Zn2SnO4于烧结温度750℃、烧结时间20min的工艺条件下进行烧结处理，制得力学、电学性能优异的Ag/Zn2SnO4导电合金。
上述配方中，银粉的粒径为800nm，纯度为99.9％；Zn2SnO4粉体的纯度为99％，粒径为10um；银溶胶的浓度为3wt％，银溶胶的粒径为10nm；烧结助剂为硝酸钇，分析纯。
对照实验数据及分析：
本发明设置实验对照组Ag/SnO2导电合金的制备，其过程与Ag-Zn2SnO4的高能球磨、微波烧结工艺过程相一致，所选用的SnO2为市售二氧化锡(99.9％metals basis,50-70nm,aladdin)，并对所制备的Ag/SnO2导电合金亦进行了力学、电学性能测试。表1示出为本发明中的Ag/Zn2SnO4与Ag/SnO2导电合金的性能对比实验数据。
表1 Ag/Zn2SnO4与Ag/SnO2导电合金的力学、电学性能数据对比
从表1中可以看出，本发明开发的新型Ag/Zn2SnO4具有更优异的导电性能及更高的断后延伸率与抗拉强度，利用银溶胶改性技术+微波烧结工艺复合技术可有效地提升了传统Ag/SnO2导电合金的致密度、力学及电学性能，制备出综合性能优异的新型 Ag/Zn2SnO4导电合金。
Claims (4)
1.一种制备Ag/Zn2SnO4导电合金的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按质量百分比称取各原料组分：银粉80～86％；Zn2SnO4粉体12～18％；银溶胶1.2～1.8％；烧结助剂0.2～0.8％；
(2)以Zn2SnO4粉体为增强相，银溶胶为表面改性剂，在球磨条件下将Zn2SnO4粉体与银溶胶混合2～6h，获得银溶胶改性的Zn2SnO4增强相粉体；
(3)将改性的Zn2SnO4增强相粉体与银粉混合，置于玛瑙球磨罐中球磨2～4h，获得Ag/Zn2SnO4复合粉体；在烘干、研磨后，过400目筛网；
(4)将Ag/Zn2SnO4复合粉体在700～800MPa的轴向压力下干压成型后，在250MPa下冷等静压处理30min，获得Ag/Zn2SnO4素坯；
(5)采用微波烧结法对Ag/Zn2SnO4素坯烧结处理，得到Ag/Zn2SnO4导电合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的球磨转速为100～300rpm；步骤(3)中的球磨转速为400～500rpm 。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结温度为600～750℃、烧结时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银粉的粒径为500nm～800nm，纯度为99.9％；Zn2SnO4粉体的纯度为99％，粒径为1～10um；银溶胶的质量百分比浓度为2～5wt％，粒径为5～10nm；烧结助剂为硝酸钇，分析纯。
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