CN111462939A - 一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料及制备方法，涉及金属基复合材料技术领域，由基体相和增强相组成，基体相为金属银，增强相为纳米氧化铝，所述基体相的质量含量为90‑99.9％，增强相的质量含量为0.1‑10％；先制备纳米氧化铝的前驱体与银基体的复合粉末，压制成样后再经热处理制成银基电接触材料。本发明通过引入纳米级增强相来优化银基的性能，并且增强相占比较小，对基体自身性能损失较小，能够在较小影响银基体电学性能的情况下提升其力学性能，尤其是硬度。

Description

一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料及制备方法。
背景技术：
金属银具有优越的导电导热性和加工性、抗氧化性，被广泛应用于制备各种电接触材料，如继电器、接触器、负荷开关等，具有较大的市场应用背景。据相关统计，2017年全球电接触材料市场规模达到了3630百万美元，预计2025年将达到5938百万美元，年复合增长率(CAGR)为6.34％，我国每年需投入几十亿元用于银基触头材料的生产。
银自身的性能缺陷(如硬度低、耐磨性差等)致使其必须和其他材料复合，从而提升性能。之前使用最为广泛的是银氧化镉复合材料，由于环保等原因逐渐被银氧化锡等复合材料所取代，但仍存在一些问题，如加工性降低以及接触电阻大等仍需要解决。
专利CN102312119B公开了一种银金属氧化锡电接触材料的制备方法，金属锭雾化后机械处理为复合金属，然后采用内氧化制备出银氧化锡触电材料。该触点材料虽然成分均匀、无常规内氧化造成的中心贫氧区并提高了银基硬度，但是其电阻率仍较高，对于电接触材料的电学性能损失较大。
纳米氧化铝力学性能优异，加入金属中能够优化基体的强度、硬度等常温力学性能及高温性能，可以作为电接触材料的增强相使用。
专利CN1588595A公开了一种纳米氧化铝铜基体触头材料，通过改变铜基中纳米氧化铝及碳化钨、铜镧合金含量制备了新型铜基触头材料。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料及制备方法，通过引入极少量的氧化铝增强相来实现在损失较少导电率的情况下提升银基电接触材料的力学性能，尤其是硬度。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料，由基体相和增强相组成，基体相为金属银，增强相为纳米氧化铝。
所述基体相的质量含量为90-99.9％，增强相的质量含量为0.1-10％。
上述纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，先制备纳米氧化铝的前驱体与银基体的复合粉末，压制成样后再经热处理制成银基电接触材料。
所述纳米氧化铝的前驱体来源于纳米氧化铝、勃姆石溶胶、硝酸铝、硫酸铝中的一种或多种，银基体来源于银粉、硝酸银、硫酸银中的一种或多种。
所述复合粉末的制备方法采用化学共沉淀法、机械混合法、化学沉淀法、燃烧法中的一种或多种。
所述压制成样采用粉末直接压片法，以400-600MPa压片并保压60-180s后成型。
所述热处理采用粉末冶金法、等离子电火花烧结、微波烧结中的一种或多种，烧结气氛为空气、氮气、氢气、氩气气体中的至少一种，烧结温度为650-900℃，烧结时间为2-5h。
所述化学共沉淀法制备复合粉末时按照银基电接触材料成分占比计算所需银盐和铝盐质量，配置成混合盐液A及沉淀剂B，并配置一定量pH值为11的碱液作为反应溶液C，混合反应。
所述银盐和铝盐为其硝酸盐或硫酸盐，沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠，反应溶液为氢氧化钠，配置溶液时均采用超声混合均匀。
所述机械混合法制备复合粉末时按照银基电接触材料成分占比计算所需银粉和铝溶胶，进行混合研磨。
所述银粉的粒径为1μm，铝溶胶为质量分数20％的勃姆石溶胶，在研磨过程中用无水乙醇稀释勃姆石溶胶不断加入银粉中。
所述化学沉淀法制备复合粉末时按照银基电接触材料成分占比计算所需银盐和铝溶胶，配置混合盐液A及沉淀剂B，滴加进行反应。
所述银盐为其硝酸盐或硫酸盐，铝溶胶为20％质量分数的勃姆石溶胶，沉淀剂为碳酸钠，配置溶液时均采用超声混合均匀。
本发明的有益效果是：
(1)本发明开发了一种新型银基电接触材料，通过引入纳米级增强相来优化银基的性能；
(2)本发明制备过程简单，设施要求低，便于大规模开发制备；
(3)本发明通过化学共沉淀法使基体与增强相达到分子级混合，有利于进一步发挥增强相的增强效果；
(4)本发明增强相占比较小，对基体自身性能损失较小，能够在较小影响银基体电学性能的情况下提升其力学性能，尤其是硬度。
附图说明：
图1为本发明实施例1的沉淀物电镜图；
图2为本发明实施例1的元素Al能谱图；
图3为本发明实施例4的沉淀物电镜图；
图4为本发明实施例4的元素Al能谱图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)配置浓度为0.2mol/L硝酸银溶液和0.1mol/L硝酸铝溶液，按照复合材料基体和增强相质量分数比为98:2称取配置成混合盐液A并超声均匀；按照所配置盐液消耗量称取氢氧化钠，配置成等体积溶液B；并配置等体积pH值为11的氢氧化钠溶液作为反应溶液C。
(2)向C中以并加方式滴加A和B，滴加速度小于3mL/min，全程辅以800r/min机械搅拌。
(3)沉淀物多次洗涤离心后进行干燥处理，之后通过在空气氛围中450℃保温2h热还原得到复合材粉末。
(4)复合材料粉末进行研磨、压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例2
(1)配置浓度为0.2mol/L硝酸银溶液和0.1mol/L硝酸铝溶液，按照复合材料基体和增强相质量分数比为96:4称取配置成混合盐液A并超声均匀；按照所配置盐液消耗量称取氢氧化钠，配置成等体积溶液B；并配置等体积pH值为11的氢氧化钠溶液作为反应溶液C。
(2)向C中以并加方式滴加A和B，滴加速度小于3mL/min，全程辅以800r/min机械搅拌。
(3)沉淀物多次洗涤离心后进行干燥处理，之后通过在空气氛围中450℃保温2h热还原得到复合材粉末。
(4)复合材料粉末进行研磨、压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例3
(1)配置浓度为0.2mol/L硝酸银溶液和0.1mol/L硝酸铝溶液，按照复合材料基体和增强相质量分数比为98:2称取配置成混合盐液A并超声均匀；按照所配置盐液消耗量称取碳酸钠，配置成等体积溶液B；并配置等体积pH值为11的碳酸钠溶液作为反应溶液C。
(2)向C中以并加方式滴加A和B，滴加速度小于3mL/min，全程辅以800r/min机械搅拌。
(3)沉淀物多次洗涤离心后进行干燥处理，之后通过在空气氛围中450℃保温2h热还原得到复合材粉末。
(4)复合材料粉末进行研磨、压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例4
(1)配置浓度为0.2mol/L硝酸银溶液，按照复合材料基体和增强相质量分数比为99:1称取硝酸银溶液及勃姆石溶胶(质量分数为20％)配置成混合盐液A并超声均匀；按照所配置盐液消耗量及保证最终反应体系pH值为9计算称取氢氧化钠，配置成等体积溶液B。
(2)向A中以匀速滴加B，滴加速度小于3mL/min，全程辅以800r/min机械搅拌。
(3)沉淀物多次洗涤离心后进行干燥处理，之后通过在空气氛围中350℃保温3h热还原得到复合材粉末。
(4)复合材料粉末进行研磨、压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例5
(1)配置浓度为0.2mol/L硝酸银溶液，按照复合材料基体和增强相质量分数比为98:2称取硝酸银溶液及勃姆石溶胶(质量分数为20％)配置成混合盐液A并超声均匀；按照所配置盐液消耗量及保证最终反应体系pH值为9计算称取氢氧化钠，配置成等体积溶液B。
(2)向A中以匀速滴加B，滴加速度小于3mL/min，全程辅以800r/min机械搅拌。
(3)沉淀物多次洗涤离心后进行干燥处理，之后通过在空气氛围中350℃保温3h热还原得到复合材粉末。
(4)复合材料粉末进行研磨、压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例6
(1)配置浓度为0.2mol/L硝酸银溶液，按照复合材料基体和增强相质量分数比为99:1称取硝酸银溶液及勃姆石溶胶(质量分数为20％)配置成混合盐液A并超声均匀；按照所配置盐液消耗量及保证最终反应体系pH值为9计算称取氢氧化钠，配置成等体积溶液B。
(2)向A中以匀速滴加B，滴加速度小于3mL/min，全程辅以800r/min机械搅拌。
(3)沉淀物多次洗涤离心后进行干燥处理，之后通过在空气氛围中350℃保温3h热还原得到复合材粉末。
(4)复合材料粉末进行研磨、压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下800℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例7
(1)按照复合材料基体和增强相质量分数比为99:1称取银粉(粒径1μm)及勃姆石溶胶(质量分数为20％)。
(2)银粉中不断添加用无水乙醇稀释后的勃姆石溶胶，研磨2h。
(3)将研磨后的粉体烘干，压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
实施例8
(1)按照复合材料基体和增强相质量分数比为98:2称取银粉(粒径1μm)及勃姆石溶胶(质量分数为20％)。
(2)银粉中不断添加用无水乙醇稀释后的勃姆石溶胶，研磨2h。
(3)将研磨后的粉体烘干，压片(550Mpa保压90s)后置于马弗炉中氮气氛围下750℃烧结3h，得到银基电接触材料。
图1为实施例1采取化学共沉淀法所制备的沉淀物扫描电镜图，为观察其中增强相分布，附图2为实施例1采取化学共沉淀法所制备的沉淀物所含铝元素能谱图；图3为实施例4采取共沉淀法所制备的沉淀物扫描电镜图，为观察其中增强相分布，附图4为实施例1采取化学共沉淀法所制备的沉淀物所含铝元素能谱图。
表1本发明实施例的硬度表
Figure BDA0002442769840000061
上述硬度的测试标准参考《GB/T 5586-2016电触头材料基本性能试验方法》。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种纳米氧化铝增强的银基电接触材料，其特征在于：由基体相和增强相组成，基体相为金属银，增强相为纳米氧化铝。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料，其特征在于：所述基体相的质量含量为90-99.9％，增强相的质量含量为0.1-10％。
3.权利要求1或2所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：先制备纳米氧化铝的前驱体与银基体的复合粉末，压制成样后再经热处理制成银基电接触材料。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铝的前驱体来源于纳米氧化铝、勃姆石溶胶、硝酸铝、硫酸铝中的一种或多种，银基体来源于银粉、硝酸银、硫酸银中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述复合粉末的制备方法采用化学共沉淀法、机械混合法、化学沉淀法、燃烧法中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述压制成样采用粉末直接压片法，以400-600MPa压片并保压60-180s后成型。
7.根据权利要求3所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述热处理采用粉末冶金法、等离子电火花烧结、微波烧结中的一种或多种，烧结气氛为空气、氮气、氢气、氩气气体中的至少一种，烧结温度为650-900℃，烧结时间为2-5h。
8.根据权利要求5所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述化学共沉淀法制备复合粉末时按照银基电接触材料成分占比计算所需银盐和铝盐质量，配置成混合盐液A及沉淀剂B，并配置一定量pH值为11的碱液作为反应溶液C，混合反应。
9.根据权利要求5所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述机械混合法制备复合粉末时按照银基电接触材料成分占比计算所需银粉和铝溶胶，进行混合研磨。
10.根据权利要求5所述的纳米氧化铝增强的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述化学沉淀法制备复合粉末时按照银基电接触材料成分占比计算所需银盐和铝溶胶，配置混合盐液A及沉淀剂B，滴加进行反应。
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CN114086218A (zh) * 2021-10-29 2022-02-25 昆明理工恒达科技股份有限公司 锌电积用节能高强度耐腐蚀性阴极铝合金板
CN114086218B (zh) * 2021-10-29 2023-09-19 昆明理工恒达科技股份有限公司 锌电积用节能高强度耐腐蚀性阴极铝合金板

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