CN111410238A - 一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料及其制备方法，通过常温共沉淀法制备出前驱体CoSn(OH)6，然后采用溶剂热法硫化，制备出具有特殊形貌结构的钴锡双金属硫化物纳米材料。在其制备过程中，原料价格低廉，反应条件温和，工艺流程简单，无表面活性剂，利于工业化制备。

Description

一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
技术背景
双金属硫化物作为一种新型的纳米材料吸引了越来越多的科研工作者的广泛关注。与单金属硫化物相比，双金属硫化物由于具有两种不同金属元素的协同作用，使得材料本身具备较高的电导性和较强的电化学活性。基于做这些优点，这类双金属硫化物纳米材料已经广泛地应用于锂离子电池电极材料，超级电容器，电催化材料和光催化材料。鉴于此，开发一种工艺简单、成本低廉及有特殊形貌结构的双金属硫化物纳米材料具有极为重要的现实研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料及其制备方法，这种独特的结构是有利于钴锡双金属硫化物作为一种纳米材料展现出优异的功能性。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料及其制备方法，按照下述步骤进行：将金属锡盐水溶液滴加到金属钴盐水溶液中以得到悬浊液，过滤干燥后得到前驱体CoSn(OH)6；再将前驱体均匀分散在无水乙醇中，加入硫化剂硫代乙酰胺(TAA)并均匀分散，以得到混合溶液；再将混合溶液在空气气氛中密封进行反应，以得到火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其中前驱体和硫化剂的质量比为1：(3—5)，反应温度为130—180摄氏度，反应时间为5—15小时。
而且，剂的质量比为1：(4—5)。
而且，反应温度为150—180摄氏度，反应时间为10—15小时。
而且，选择将混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，进行反应。
而且，金属锡盐为K2SnO3·3H2O。
而且，金属钴盐为CoSO4·7H2O。
与现有技术相比，本发明通过常温共沉淀法制备出前驱体CoSn(OH)6，然后采用溶剂热法硫化，制备出具有特殊形貌结构的钴锡双金属硫化物纳米材料。在其制备过程中，原料价格低廉，反应条件温和，工艺流程简单，无表面活性剂，利于工业化制备。
附图说明
图1为本发明实施例制备的钴锡双金属硫化物纳米材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例制备的钴锡双金属硫化物纳米材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料的制备和表征
将K2SnO3·3H2O和CoSO4·7H2O分别溶解至去离子水中，形成均匀的溶液A和B，然后将溶液A滴加到溶液B中后，磁力搅拌，获得悬浊液，然后过滤干燥，得到前驱体CoSn(OH)6；将60mg前驱体CoSn(OH)6加入无水乙醇中，再加入240mg硫代乙酰胺(TAA)，充分搅拌，直至硫化剂完全溶解，而后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中并使用不锈钢反应釜将其密封，放入鼓风干燥箱中150℃反应6h，制备得到钴锡双金属硫化物纳米材料。
通过X射线衍射(XRD)图谱(图1)，可以看出本发明成功地制备出钴锡双金属硫化物纳米材料，但是材料的结晶度不高。通过扫描电镜(SEM)照片(图2)，可以看到钴锡双金属硫化物的形貌呈火龙果状，在钴锡双金属硫化物的表面有很多薄片状的结构，更为重要的是，这些片状结构是互相交联的，从而形成了一种三维交联的网状结构。本发明合成了一种三维交联多孔的火龙果状钴锡双金属硫化物，这种独特的结构是有利于钴锡双金属硫化物作为一种纳米材料展现出优异的功能性。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现火龙果状纳米材料的制备。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其特征在于，按照下述步骤进行：将金属锡盐水溶液滴加到金属钴盐水溶液中以得到悬浊液，过滤干燥后得到前驱体CoSn(OH)6；再将前驱体均匀分散在无水乙醇中，加入硫化剂硫代乙酰胺并均匀分散，以得到混合溶液；再将混合溶液在空气气氛中密封进行反应，以得到火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其中前驱体和硫化剂的质量比为1：(3—5)，反应温度为130—180摄氏度，反应时间为5—15小时。
2.根据权利要求1所述一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其特征在于，前驱体和硫化剂的质量比为1：(4—5)。
3.根据权利要求1所述一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其特征在于，反应温度为150—180摄氏度，反应时间为10—15小时。
4.根据权利要求1所述一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其特征在于，金属锡盐为K2SnO3·3H2O，金属钴盐为CoSO4·7H2O。
5.一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将金属锡盐水溶液滴加到金属钴盐水溶液中以得到悬浊液，过滤干燥后得到前驱体CoSn(OH)6；再将前驱体均匀分散在无水乙醇中，加入硫化剂硫代乙酰胺并均匀分散，以得到混合溶液；再将混合溶液在空气气氛中密封进行反应，以得到火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料，其中前驱体和硫化剂的质量比为1：(3—5)，反应温度为130—180摄氏度，反应时间为5—15小时。
6.根据权利要求5所述的一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，前驱体和硫化剂的质量比为1：(4—5)。
7.根据权利要求5所述的一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，应温度为150—180摄氏度，反应时间为10—15小时。
8.根据权利要求5所述的一种火龙果状钴锡双金属硫化物纳米材料的制备方法，其特征在于，金属锡盐为K2SnO3·3H2O，金属钴盐为CoSO4·7H2O。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113237816A (zh) * 2021-04-19 2021-08-10 山东鲁北国际新材料研究院有限公司 一种初步检测三元正极材料前驱体颗粒形貌的方法

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