CN111943253B - 一种碗状氧化锌及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料制备技术领域，公开了一种碗状氧化锌及其制备方法。本发明得到的碗状氧化锌，其特点为，颗粒底部和顶部平面为正六边形结构，底部和顶部的尺寸不一样，面积大的一侧是碗面，小面积一侧为碗底。底部，顶部、底部到顶部的尺寸范围在1‑6μm。制备的氧化锌碗面可以为平面，也可以被腐蚀，呈现多孔状碗面。其制备方法为一步水热法。采用体积比为8:2的DMF与蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂。称取二水合乙酸锌，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。离心清洗后的样品干燥后即为本发明碗状氧化锌。该发明制备方法简单。

Description

一种碗状氧化锌及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种碗状氧化锌材料及其制备方法，制备的氧化锌材料具有碗状，颗粒尺寸均匀，可应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、催化剂、阻燃剂等产品领域。
背景技术
ZnO是一种半导体材料，在塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、催化剂、阻燃剂等方面具有广阔的应用前景。ZnO形貌对其各种性能有非常大的影响。棒状、花状、多孔等合种形貌被广泛合成和应用。然而，到目前为止，碗状ZnO的合成还没有被报道。碗状氧化锌两端的尺寸不一样，因而两端的性质不一样，会产生特殊的光学性能。同时，由于其特殊的碗状结构，在电学、催化等方面也具有一些独特的性能。因而，碗状氧化锌的制备具有特殊的意义。然而，目前的制备技术并不能制备碗状ZnO。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提出一种碗状氧化锌及其制备方法，实现一种碗状ZnO的制备技术。该碗状氧化铁的特点为：底部和顶部为正六边形结构，两端的尺寸不一样，面积大的一边是碗面，小面积一部为碗底。底部、顶部、底部到顶部的尺寸范围在1-6μm。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种碗状氧化锌材料，该材料由多个颗粒组成，每个颗粒的底部和顶部为正六边形结构且两端的尺寸不一样，面积大的一侧是碗面，面积小的一侧为碗底；底部到顶部之间的尺寸范围在1-6μm。
作为进一步的改进方案，碗面一侧为平面或者碗面一侧的氧化锌被腐蚀，呈现多孔状。
本发明还公开了一种碗状氧化锌材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)量取8mlDMF和2ml蒸馏水，将它们混合在一起。
(2)称取二水合乙酸锌80mg-220mg，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。
(3)采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干。
本发明方案能够获得碗状氧化锌，机理如下：
首先，DMF在加热情况下会释放出氢氧根离子，氢氧根离子与锌离子在水热条件下产生反应生成氧化锌。在该溶液体系下，结晶出的氧化锌为六角片状，片状的两个面是(001)，片的大小为1-6μm，最终成为碗底。随后，氧化锌在(001)面上结晶，因此，晶体往001方向生长。同时，由于生长速度较慢，晶体不仅仅朝[001]方向生长，还朝另一个斜面向上生长，因而使氧化锌生长面越来越大，最终停止生长时形成碗面。在较低的醋酸锌浓度时，锌离子消耗完毕后，由于氧化锌为两性氧化物，DMF分解产生的氢氧根积到一定浓度后，反而对氧化锌起到腐蚀作用，后面生长的晶面由于缺陷较多，因而碗面会受到腐蚀。从而形成碗底平面完整，碗面受腐蚀的碗状氧化锌。而高浓度的醋酸锌，由于锌离子多，在相同的反应时间DMF分解出的氢氧根离子都用于与锌离子结合产生氧化锌，因而到反应结束时，碗状氧化锌也不会受到腐蚀。
采用本发明的技术方案，具有如下的有益效果：
1、本发明制备方法由一步水热法获得，不需要添加任何模板控制剂。因而清洗时不需要去除有机的模板控制剂。
2、本发明制备方法反应时间短，反应效率高，产率高。
3、本发明得到的碗状氧化锌两端尺寸不一样，因而两端性质不一样，会产生特殊的光学、电学、催化等性能。
4、采用本发明的技术方案，可获得碗面被腐蚀的氧化锌，表面积增加，可以进一步提高催化性能。
附图说明
图1为本发明材料的制备流程图；
图2本发明实施例2的低倍扫描电子显微镜照片；
图3本发明实施例2的高倍扫描电子显微镜照片；
图4本发明实施例4的低倍扫描电子显微镜照片；
图5本发明实施例4的高倍扫描电子显微镜照片；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。附图1是本发明制备流程图。
以下通过几个具体应用实例来说明本发明的实施过程。
实施例1
(1)量取8mlDMF和2ml蒸馏水，将它们混合在一起。
(2)称取二水合乙酸锌80mg，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。
(3)将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。
(4)采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干。
实施例2
(1)量取8mlDMF和2ml蒸馏水，将它们混合在一起。
(2)称取二水合乙酸锌100mg，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。
(3)将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。
(4)采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干。
图2为本实施例扫描电子显示镜低倍图，图3为本实施例扫描电子显示镜高倍图。图中所示可以看到，其底部和顶部为正六边形结构，两端的尺寸不一样，面积大的一边是碗面，小面积一部为碗底。底部，顶部、底部到顶部的尺寸范围在1-6μm。碗面一侧的氧化锌被腐蚀，呈现多孔状。
实施例3
(1)量取8mlDMF和2ml蒸馏水，将它们混合在一起。
(2)称取二水合乙酸锌150mg，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。
(3)将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。
(4)采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干。
实施例4
(1)量取8mlDMF和2ml蒸馏水，将它们混合在一起。
(2)称取二水合乙酸锌200mg，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。
(3)放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。
(4)采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干。
图4为本实施例扫描电子显示镜低倍图，图5为本实施例扫描电子显示镜高倍图。图中所示可以看到，其底部和顶部为正六边形结构，两端的尺寸不一样，面积大的一边是碗面，小面积一部为碗底。底部，顶部、底部到顶部的尺寸范围在1-6μm。碗面一侧为平面，没有受到腐蚀。
实施例5
(1)量取8mlDMF和2ml蒸馏水，将它们混合在一起。
(2)称取二水合乙酸锌220mg，将它们倒入混合溶剂，磁力搅拌均匀。
(3)将溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐。放入温度为130℃的炉子中，水热反应3小时。
(4)采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干。
应当理解，本文所述的示例性实施例是说明性的而非限制性的。尽管结合附图描述了本发明的一个或多个实施例，本领域普通技术人员应当理解，在不脱离通过所附权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出各种形式和细节的改变。

Claims (6)

1.一种碗状氧化锌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按比例量取8mlDMF和2ml蒸馏水，混合在一起得到混合溶剂；
步骤S2：称取二水合乙酸锌，与步骤S1制备的混合溶剂混合均匀；
步骤S3：将步骤S2制备的溶液倒入聚四氟乙烯内衫中，装入水热罐；放入温度为130℃的炉子中，经水热反应得到样品；
步骤S4：采用离心机清洗样品，烘干后得到碗状氧化锌材料；
该方法制备的材料由多个颗粒组成，每个颗粒的底部和顶部为正六边形结构且两端的尺寸不一样，面积大的一侧是碗面，面积小的一侧为碗底；底部到顶部之间的尺寸范围在1-6μm。
2.根据权利要求1所述的碗状氧化锌材料的制备方法，其特征在于，二水合乙酸锌的质量范围为 80mg-220mg。
3.根据权利要求2所述的碗状氧化锌材料的制备方法，其特征在于，二水合乙酸锌的质量范围为80-130mg时，氧化锌碗面一侧内部以被腐蚀，呈现多孔状为主。
4.根据权利要求2所述的碗状氧化锌材料的制备方法，其特征在于，二水合乙酸锌的质量范围为160-220mg时，氧化锌碗面一侧以平面为主。
5.根据权利要求1所述的碗状氧化锌材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，水热反应时间为3小时。
6.根据权利要求1所述的碗状氧化锌材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，清洗后的样品在60℃温度下烘干。
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