CN104087775B - 一种b改性tc4钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种B改性TC4钛合金的制备方法，属于材料科学技术领域。所述方法通过将TC4粉与无定形B粉混合均匀并干燥，再放入模具中，采用放电等离子烧结进行烧结；最后对烧结产物依次进行固溶处理和进行时效处理，得到一种B改性TC4钛合金。所述钛合金中B的质量百分数为0.05％～0.2％，经强化热处理后，所述钛合金的抗拉强度为1150MPa～1250MPa，延伸率为11.6％～15.2％，克服了传统TC4钛合金强化热处理后塑性明显下降的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼(B)改性TC4钛合金的制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
钛及钛合金材料比强度高、比刚度高、抗腐蚀性好、高温性能好，具有极优良的综合性能，是一种新型的、很有发展潜力和应用前景的结构材料。随着科学技术的发展，钛及钛合金在航空航天、兵器装备、民用等领域有了进一步的应用。TC4(Ti-6Al-4V)钛合金是世界上第一个实用化的钛合金，被认为是最重要、应用最广泛的钛合金，直到现在仍广泛应用于国防、化工、生物医学等领域。TC4钛合金是一种室温组织为α+β双相钛合金，强化热处理(淬火时效)能充分发挥TC4合金的潜在性能，是提高钛合金强度指标的重要途径，然而在强化热处理的过程中，随着强度的增加，塑性显著下降，对应力的敏感性增大使合金的广泛应用受到限制。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种硼(B)改性TC4钛合金的制备方法，能有效的提高TC4合金的强度并保证塑性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种B改性TC4钛合金的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉末与无定形B粉混合均匀得到混合粉料并干燥；
其中，以混合粉料的总体质量为100％计，无定形B粉的质量百分数为0.05％～0.2％；
所述TC4粉末为采用等离子雾化生产的球形粉末，纯度≥99.6％，其中，碳的质量百分数≤0.01％，氮的质量百分数≤0.02％且氧的质量百分数≤0.12％；TC4粉末的粒径为15μm～45μm；
所述无定形B粉的纯度≥99.99％，粒径为1μm～2μm；
TC4粉末与无定形B粉混合时，优选采用球磨机在转速275r/min～325r/min下混合30min～60min，具体操作如下：
先将所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入无定形B粉，得到混合粉料；将装有混合粉料的球磨罐与同等质量的球磨罐对称平衡放置于球磨机中，设置转速为275r/min～325r/min，混合30min～60min后取出；
干燥可采用旋转蒸发干燥。
(2)将步骤(1)制得的混合粉料放入模具中，采用放电等离子烧结(SPS)方法进行烧结；
其中，所述烧结的初始压力为0MPa～1MPa，真空度为8Pa～10Pa，升温速率为50℃/min～100℃/min，优选升温速率为100℃/min，烧结温度为950℃，当温度升至950℃时将压力升至50MPa保温，保温时间为3min～6min；保温结束后卸载压力，待模具温度降低至100℃～150℃时得到烧结后的产物。
(3)将步骤(2)制备的产物先进行固溶处理：温度为890℃～980℃，保温时间为60min～90min，保温结束后淬火；然后进行时效处理：温度为530℃～560℃，保温时间为4h～5h，保温结束后在空气中自然冷却，得到一种B改性TC4钛合金；
其中，所述固溶处理和时效处理优选使用箱式电阻炉，到温加入，炉体内温度差≤5℃；
淬火介质为质量百分数为5％～10％的氢氧化钠溶液，温度为22℃～28℃，淬火转移时间≤6s。
时效冷却完成后，将所述钛合金表面研磨至光亮平整，最终可得到与设计性能相一致的B改性TC4钛合金。
有益效果
本发明提供了一种B改性TC4钛合金的制备方法，所述方法通过SPS技术制备B改性细化TC4钛合金组织，制得的钛合金中B的质量百分数为0.05％～0.2％，经强化热处理后，所述B改性TC4钛合金的抗拉强度为1150MPa～1250MPa，延伸率为11.6％～15.2％，在满足承力条件情况下，能够显著减轻结构件重量，相比于同等强度级别的传统钛合金，减重可达20％；克服了传统TC4钛合金强化热处理后塑性明显下降的缺点。
附图说明
图1为实施例1步骤(2)烧结后产物的微观组织。
图2为实施例1制得的B改性TC4钛合金经砂纸打磨后的微观组织。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种B改性TC4钛合金的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉末与无定形B粉混合均匀得到混合粉料并旋转蒸发干燥；
其中，以混合粉料的总体质量为100％计，无定形B粉的质量百分数为0.1％；
所述TC4粉末为采用等离子雾化生产的球形粉末，纯度为99.6％，其中，碳的质量百分数为0.01％，氮的质量百分数为0.02％且氧的质量百分数为0.12％；TC4粉末的粒径为15μm～45μm；
所述无定形B粉的纯度为99.99％，粒径为1μm～2μm；
TC4粉末与无定形B粉采用球磨机混合，具体操作如下：
先将所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入无定形B粉，得到混合粉料；将装有混合粉料的球磨罐与同等质量的球磨罐对称平衡放置于球磨机中，设置转速为300r/min，混合45min后混合均匀。
(2)步骤(1)制得的混合粉料放入模具中进行放电等离子烧结，初始压力为1MPa，真空度为8Pa，升温速率为100℃/min，烧结温度为950℃，当温度升至950℃时将压力升至50MPa保温，保温时间为5min，保温完成后卸载压力，模具温度降至150℃取出烧结后的产物，用金相电显微镜观察，其微观组织如图1所示，微观组织照片中显示出TC4组织中出现了晶粒的明显细化区域，说明产物塑性提高。
(3)将步骤(2)制备的产物放入预先升温至950℃的箱式电阻炉中，保温75min，保温结束后将所述产物在6s内转移至25℃下，质量百分数为7.5％的氢氧化钠溶液中进行淬火处理，然后放入预先升温至550℃的箱式电阻炉中进行4h保温的时效处理，电阻炉体内温度差≤5℃，保温结束后在空气中自然冷却，得到一种B改性TC4钛合金；
时效冷却完成后，将所述钛合金经400#金相碳化硅砂纸将表面研磨掉直到表面光亮平整，用金相电显微镜观察，其微观组织如图2所示，微观照片中显示出所述钛合金组织中出现了淬火马氏体组织及时效弥散相，说明所述钛合金强度提高，塑性略有下降。
对本实施例制得的钛合金进行检测，测试方法、仪器及结果如下：
依照国标GB/T228.1-2010，采用深圳三思纵横科技股份有限公司生产的MTS电液伺服试验机进行室温拉伸试验，测得其抗拉强度为1220MPa，延伸率为12.8％。
实施例2
一种B改性TC4钛合金的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉末与无定形B粉混合均匀得到混合粉料并旋转蒸发干燥；
其中，以混合粉料的总体质量为100％计，无定形B粉的质量百分数为0.05％；
所述TC4粉末为采用等离子雾化生产的球形粉末，纯度为99.6％，其中，碳的质量百分数为0.01％，氮的质量百分数为0.02％且氧的质量百分数为0.12％；TC4粉末的粒径为15μm～45μm；
所述无定形B粉的纯度为99.99％，粒径为1μm～2μm；
TC4粉末与无定形B粉采用球磨机混合，具体操作如下：
先将所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入无定形B粉，得到混合粉料；将装有混合粉料的球磨罐与同等质量的球磨罐对称平衡放置于球磨机中，设置转速为325r/min，混合30min后混合均匀。
(2)步骤(1)制得的混合粉料放入模具中进行放电等离子烧结，初始压力为1MPa，真空度为8Pa，升温速率为100℃/min，烧结温度为950℃，当温度升至950℃时将压力升至50MPa保温，保温时间为6min，保温完成后卸载压力，模具温度降至150℃取出烧结后的产物；用金相显微镜观察，微观组织照片中显示出TC4组织中出现了晶粒的明显细化区域，说明产物塑性提高。
(3)将步骤(2)制备的产物放入预先升温至980℃的箱式电阻炉中，保温90min，保温结束后将所述产物在6s内转移至22℃下，质量百分数为5％的氢氧化钠溶液中进行淬火处理，然后放入预先升温至560℃的箱式电阻炉中进行5h保温的时效处理，电阻炉体内温度差≤5℃，保温结束后在空气中自然冷却，得到一种B改性TC4钛合金；
时效冷却完成后，将所述钛合金经400#金相碳化硅砂纸将表面研磨掉直到表面光亮平整，用金相显微镜观察，微观组织照片中显示出所述钛合金组织中出现了淬火马氏体组织及时效弥散相，说明所述钛合金强度提高，塑性略有下降。
对本实施例制得的钛合金进行检测，测试方法、仪器及结果如下：
依照国标GB/T228.1-2010，采用深圳三思纵横科技股份有限公司生产的MTS电液伺服试验机进行室温拉伸试验，测得其抗拉强度为1250MPa，延伸率为11.6％。
实施例3
一种B改性TC4钛合金的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉末与无定形B粉混合均匀得到混合粉料并旋转蒸发干燥；
其中，以混合粉料的总体质量为100％计，无定形B粉的质量百分数为0.2％；
所述TC4粉末为采用等离子雾化生产的球形粉末，纯度为99.6％，其中，碳的质量百分数为0.01％，氮的质量百分数为0.02％且氧的质量百分数为0.12％；TC4粉末的粒径为15μm～45μm；
所述无定形B粉的纯度为99.99％，粒径为1μm～2μm；
TC4粉末与无定形B粉采用球磨机混合，具体操作如下：
先将所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入无定形B粉，得到混合粉料；将装有混合粉料的球磨罐与同等质量的球磨罐对称平衡放置于球磨机中，设置转速为275r/min，混合60min后混合均匀。
(2)步骤(1)制得的混合粉料放入模具中进行放电等离子烧结，初始压力为1MPa，真空度为8Pa，升温速率为100℃/min，烧结温度为950℃，当温度升至950℃时将压力升至50MPa保温，保温时间为3min，保温完成后卸载压力，模具温度降至150℃取出烧结后的产物；用金相显微镜观察，微观组织照片中显示出TC4组织中出现了晶粒的明显细化区域，说明产物塑性提高。
(3)将步骤(2)制备的产物放入预先升温至890℃的箱式电阻炉中，保温60min，保温结束后将所述产物在6s内转移至28℃下，质量百分数为10％的氢氧化钠溶液中进行淬火处理，然后放入预先升温至530℃的箱式电阻炉中进行5h保温的时效处理，电阻炉体内温度差≤5℃，保温结束后在空气中自然冷却，得到一种B改性TC4钛合金；
时效冷却完成后，将所述钛合金经400#金相碳化硅砂纸将表面研磨掉直到表面光亮平整，用金相显微镜观察，微观组织照片中显示出所述钛合金组织中出现了淬火马氏体组织及时效弥散相，说明所述钛合金强度提高，塑性略有下降。
对本实施例制得的钛合金进行检测，测试方法、仪器及结果如下：
依照国标GB/T228.1-2010，采用深圳三思纵横科技股份有限公司生产的MTS电液伺服试验机进行室温拉伸试验，测得其抗拉强度为1150MPa，延伸率为15.2％。
Claims (5)
1.一种B改性TC4钛合金的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将TC4粉末与无定形B粉混合均匀得到混合粉料并干燥；
以混合粉料的总体质量为100％计，无定形B粉的质量百分数为0.05％～0.2％；
所述TC4粉末为采用等离子雾化生产的球形粉末，纯度≥99.6％，其中，碳的质量百分数≤0.01％，氮的质量百分数≤0.02％且氧的质量百分数≤0.12％；TC4粉末的粒径为15μm～45μm；
所述无定形B粉的纯度≥99.99％，粒径为1μm～2μm；
(2)将步骤(1)制得的混合粉料放入模具中，采用放电等离子烧结进行烧结；
烧结的初始压力为0MPa～1MPa，真空度为8Pa～10Pa，升温速率为50℃/min～100℃/min，烧结温度为950℃，当温度升至950℃时将压力升至50MPa保温，保温时间为3min～6min；保温结束后卸载压力，待模具温度降低至100℃～150℃时得到烧结后的产物；
(3)将步骤(2)制备的产物先进行固溶处理：温度为890℃～980℃，保温时间为60min～90min，保温结束后淬火；然后进行时效处理：温度为530℃～560℃，保温时间为4h～5h，保温结束后在空气中自然冷却，得到一种B改性TC4钛合金；
淬火介质为质量百分数为5％～10％的氢氧化钠溶液，温度为22℃～28℃，淬火转移时间≤6s。
2.根据权利要求1所述的一种B改性TC4钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，TC4粉末与无定形B粉混合时，采用球磨机在转速275r/min～325r/min下混合30min～60min。
3.根据权利要求1所述的一种B改性TC4钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，干燥采用旋转蒸发干燥。
4.根据权利要求1所述的一种B改性TC4钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温速率为100℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种B改性TC4钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，固溶处理和时效处理使用箱式电阻炉，到温加入，炉体内温度差≤5℃。
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