CN108557872A - 一种铟锡氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铟锡氧化物的制备方法，其包括以下步骤：1)将金属铟加热熔化后，加入水中得到铟花，然后将铟花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸铟；2)将金属锡加热熔化后，加入水中得到锡花，然后将锡花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸锡；3)将硝酸铟和硝酸锡混合后，加入氨水进行共沉淀反应，将共沉淀产物分离、烘干后进行煅烧，得到铟锡氧化物。本发明所述的铟锡氧化物制备方法，其不会产生二氧化氮废气，而且所制得的铟锡氧化物具有均匀的粒径。

Description

一种铟锡氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料的制备方法，特别是涉及一种铟锡氧化物的制备方法。
背景技术
铟锡氧化物(ITO)是由氧化锡固溶在氧化铟中形成的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高导电性和高可见光透射性，因而被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电路板等各种领域中。目前制备ITO薄膜的方法有磁控溅射法、真空蒸镀法、溶胶—凝胶法、团簇沉积法、激光沉积法等，其中，磁控溅射法是制备ITO薄膜的最常用方法。当采用真空蒸镀或磁控溅射法制备ITO薄膜时，首先要制备出ITO粉末，再将ITO粉末压制烧结成ITO靶，而ITO粉末的粒度及均匀性是影响ITO薄膜、ITO烧结体及ITO靶性质的重要参数。如果ITO粉末的均匀性得不到保证，则ITO粉末的烧结工序会使烧结体出现密度低下、密度偏差变大或结晶粒度偏差变大等现象，从而出现电弧放电等不良现象，导致ITO薄膜的质量下降。
ITO粉末通常采用如下制备方法：分别将金属铟、金属锡氧化，得到氧化铟粉末和氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。在该方法中，由于作为基础原料的金属铟、金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件难以完全实现同步化，因此所制得的氧化铟粉末、氧化锡粉末的粒径偏差较大，从而影响了ITO薄膜的质量。为了解决ITO粉末的均匀性问题，亦会采用共沉淀法来生产ITO粉末，该方法是采用硝酸溶解金属铟、金属锡，然后将所得到的硝酸铟、硝酸锡按照比例混合后，使用氨水共沉淀，得到共沉淀氢氧化物，最后进行煅烧，即得到铟锡氧化物。
采用共沉淀法制得的铟锡氧化物的质量最佳，其粒度均匀，而且制备过程不会掺入杂质阴离子而影响ITO粉末的性能。但是，该方法有个突出的缺点，就是金属铟、金属锡在硝酸中溶解时，会释放出大量的二氧化氮(NO2)气体，会对大气环境造成严重污染。目前虽然亦会采用碱液来吸收NO2气体，但同时又会产生废弃物NaNO3和废气NO，仍然会对环境造成危害。
共沉淀法制备铟锡氧化物的反应原理如下：
In+6HNO3→In(NO3)3+3NO2+3H2O
Sn+8HNO3→Sn(NO3)4+4NO2+4H2O
x In(NO3)3+y Sn(NO3)4+(3x+4y)NH3·H2O→xIn(OH)3-ySn(OH)+(3x+4y)NH4NO3
xIn(OH)3-ySn(OH)4→0.5xIn2O3-ySnO2+(1.5x+2y)H2O
共沉淀法NO2废气处理的反应原理如下：
3NO2+2NaOH→2NaNO3+NO+H2O
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种铟锡氧化物的制备方法，该制备方法不会产生二氧化氮(NO2)废气，而且所制得的铟锡氧化物具有均匀的粒径。
本发明的技术方案如下：
一种铟锡氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属铟加热熔化后，加入水中得到铟花，然后将铟花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸铟；
2)将金属锡加热熔化后，加入水中得到锡花，然后将锡花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸锡；
3)将硝酸铟和硝酸锡混合后，加入氨水进行共沉淀反应，将共沉淀产物分离、烘干后进行煅烧，得到铟锡氧化物。
进一步地，在步骤1)和步骤2)中，所述的氧化剂为双氧水，其浓度为10～30wt％；金属铟与双氧水的摩尔比为1︰1～1︰3，金属锡与双氧水的摩尔比为1︰1～1︰3。
进一步地，在步骤1)和步骤2)中，所述的氧化剂为氧气，其气压为0.1～2.0bar。
进一步地，在步骤1)和步骤2)中，金属铟与硝酸的摩尔比为1︰2～1︰4，金属锡与硝酸的摩尔比为1︰3～1︰6；硝酸溶液的浓度为10～30wt％，硝酸化反应的温度为5～85℃，反应时间为24～48小时。
进一步地，在步骤3)中，硝酸铟、硝酸锡与氨水的摩尔比为0.7～0.97︰0.3～0.03︰3～4，硝酸铟与硝酸锡的混合溶液的溶质浓度为1.5～20wt％，氨水的浓度为0.5～30wt％。
进一步地，在步骤3)中，共沉淀反应的温度为0～40℃；当反应体系的pH值为3～5.5时，开始分离共沉淀产物；当反应体系的pH值为6.5～9时，终止共沉淀反应。
进一步地，在步骤3)中，共沉淀产物的烘干采用真空干燥或者喷雾干燥；干燥温度为70～120℃，干燥时间为2～24小时。
进一步地，在步骤3)中，共沉淀产物的煅烧温度为600～1100℃，煅烧时间为2～4小时。
本发明所述的铟锡氧化物的制备方法，其反应原理如下：
In+HNO3+氧化剂→In(NO3)3+H2O
Sn+HNO3+氧化剂→Sn(NO3)4+H2O
x In(NO3)3+y Sn(NO3)4+(3x+4y)NH3·H2O→xIn(OH)3-ySn(OH)+(3x+4y)NH4NO3
xIn(OH)3-ySn(OH)4→0.5xIn2O3-ySnO2+(1.5x+2y)H2O
本发明所述的铟锡氧化物制备方法，在硝酸铟、硝酸锡的制备过程中加入氧化剂，能够将硝酸化反应过程中产生的二氧化氮(NO2)或一氧化氮(NO)废气进一步氧化为五氧化二氮(N2O5)，并继而与水反应生成硝酸，从而避免了反应过程中产生大气污染物，而且还能节省硝酸的投入量。同时，采用双氧水或氧气作为氧化剂，并通过控制氧化剂的浓度和用量，能够有效地将二氧化氮全部氧化生成硝酸和水，不会产生其他氧化副产物、杂质等而影响硝酸铟和硝酸锡的产物纯度，亦不会对后续的共沉淀反应产生不良影响。此外，在共沉淀反应过程中，当反应体系的pH值为3～5.5时开始分离共沉淀产物，能够避免共沉淀产物在反应体系中进一步生长，能够有效控制共沉淀产物的粒度分布，使所制得的铟锡氧化物ITO具有均匀的粒径，从而使ITO粉体烧结、压制成靶时，能够获得良好的烧结活性和压制性能。
具体实施方式
实施例一：
将50kg金属铟加热至熔化，然后将其匀速缓慢导入装有高纯水的水槽中，得到铟花。将铟花放入带有恒温系统和搅拌系统的反应釜中，加入280kg质量浓度为30％的硝酸溶液。密闭反应釜，将恒温系统的温度设定为50℃，同时开启搅拌系统。随后通过反应釜的加料口，采用计量泵以4L/小时匀速加入67kg质量浓度为10％的双氧水，反应48小时后得到高纯度的硝酸铟溶液。
将5kg金属锡加热至熔化，然后将其匀速缓慢导入装有高纯水的水槽中，得到锡花。将锡花放入带有恒温系统和搅拌系统的反应釜中，并加入35kg质量浓度为30％的硝酸溶液。密闭反应釜，将恒温系统的温度设定为50℃，同时开启搅拌系统。随后通过反应釜的加料口，采用计量泵以4L/小时匀速加入22.5kg质量浓度为10％的双氧水，反应48小时后得到高纯度的硝酸锡溶液。
将制备得到的硝酸铟溶液和硝酸锡溶液混合，并将混合溶液稀释至质量浓度为3％。然后将得到的混合液，放入带有恒温系统和搅拌系统的沉淀反应釜中。将恒温系统的温度设定为30℃，同时开启搅拌系统，采用计量泵以5L/小时匀速加入945公斤质量浓度为5％的氨水，进行沉淀反应。当反应体系的pH值达到4.5时，使用过滤系统把所生成的铟锡共沉淀物过滤分离，而滤液中未反应的硝酸铟、硝酸锡则重新返回到沉淀反应釜中，继续进行共沉淀反应。当反应体系的pH值达到8.0时，停止反应，并过滤收集所有铟锡共沉淀物。
将所得到的铟锡共沉淀物用高纯水清洗后，在110℃下进行喷雾干燥，将干燥得到的铟锡氢氧化物0.91In2O3-0.09SnO2置于650℃下煅烧2小时，然后自然冷却至室温，即得到终产物铟锡氧化物。
实施例二：
将50kg金属铟加热至熔化，然后将其匀速缓慢导入装有高纯水的水槽中，得到铟花。将铟花放入带有恒温系统和搅拌系统的反应釜中，加入420kg质量浓度为20％的硝酸溶液。密闭反应釜，将恒温系统的温度设定为70℃，同时开启搅拌系统。随后通过反应釜的加料口通入高纯度的氧气，并调整氧气压力至1.1bar，反应48小时后得到高纯度的硝酸铟溶液。
将10kg金属锡加热至熔化，然后将其匀速缓慢导入装有高纯水的水槽中，得到锡花。将锡花放入带有恒温系统和搅拌系统的反应釜中，并加入210kg质量浓度为20％的硝酸溶液。密闭反应釜，将恒温系统的温度设定为70℃，同时开启搅拌系统。随后通过反应釜的加料口通入高纯度的氧气，并调整氧气压力至1.1bar，反应48小时后得到高纯度的硝酸锡溶液。
将制备得到的硝酸铟溶液和硝酸锡溶液混合，并将混合溶液稀释至质量浓度为5％。然后将得到的混合液，放入带有恒温系统和搅拌系统的沉淀反应釜中。将恒温系统的温度设定为30℃，同时开启搅拌系统，采用计量泵以15L/小时匀速加入930公斤质量浓度为5％的氨水，进行沉淀反应。当反应体系的pH值达到3.5时，使用过滤系统把所生成的铟锡共沉淀物过滤分离，而滤液中未反应的硝酸铟、硝酸锡则重新返回到沉淀反应釜中，继续进行共沉淀反应。当反应体系的pH值达到9.0时，停止反应，并过滤收集所有铟锡共沉淀物。
将所得到的铟锡共沉淀物用高纯水清洗后，在90℃下进行喷雾干燥，将干燥得到的铟锡氢氧化物0.83In2O3-0.17SnO2置于750℃下煅烧2小时，然后自然冷却至室温，即得到终产物铟锡氧化物。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铟锡氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属铟加热熔化后，加入水中得到铟花，然后将铟花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸铟；
2)将金属锡加热熔化后，加入水中得到锡花，然后将锡花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸锡；
3)将硝酸铟和硝酸锡混合后，加入氨水进行共沉淀反应，将共沉淀产物分离、烘干后进行煅烧，得到铟锡氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)和步骤2)中，所述的氧化剂为双氧水，其浓度为10～30wt％；金属铟与双氧水的摩尔比为1︰1～1︰3，金属锡与双氧水的摩尔比为1︰1～1︰3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)和步骤2)中，所述的氧化剂为氧气，其气压为0.1～2.0bar。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)和步骤2)中，金属铟与硝酸的摩尔比为1︰2～1︰4，金属锡与硝酸的摩尔比为1︰3～1︰6；硝酸溶液的浓度为10～30wt％，硝酸化反应的温度为5～85℃，反应时间为24～48小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，硝酸铟、硝酸锡与氨水的摩尔比为0.7～0.97︰0.3～0.03︰3～4，硝酸铟与硝酸锡的混合溶液的溶质浓度为1.5～20wt％，氨水的浓度为0.5～30wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，共沉淀反应的温度为0～40℃；当反应体系的pH值为3～5.5时，开始分离共沉淀产物；当反应体系的pH值为6.5～9时，终止共沉淀反应。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，共沉淀产物的烘干采用真空干燥或者喷雾干燥，干燥温度为70～120℃，干燥时间为2～24小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，共沉淀产物的煅烧温度为600～1100℃，煅烧时间为2～4小时。
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