CN101746813A - 铟锡氧化物纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学共沉淀法制备铟锡氧化物纳米粉体的方法。本发明的方法是：以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比In2O3∶SnO2＝80～95∶20～5配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为10～200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6～9时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。本发明的工艺简单，操作方便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，组分均匀，易于实现工业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。
Description
技术领域：本发明涉及一种化学共沉淀法制备ITO(铟锡氧化物)纳米粉体的方法，特别涉及了采用超声波分散制备ITO(铟锡氧化物)纳米粉体。
背景技术：铟锡氧化物(ITO)是通过Sn(IV)在In2O3晶格中的n型掺杂形成的半导体，从而具有低电阻率、高红外光反射率、高可见光透过率等特性。ITO粉体镀成薄膜后对可见光透明、强烈反射红外光、并有低的膜电阻，因而在液晶显示、微波屏蔽、隔热玻璃、太阳能电池、车辆窗口去雾除霜等方面获得日益广泛的应用。
随着液晶显示技术的发展，用于透明电极的锡铟氧化物(ITO)需要量急剧增加。目前，制备ITO薄膜的方法主要采用锡铟氧化物粉体制成靶材，然后用直流磁控溅射法将靶材制成ITO薄膜。对于制备ITO靶材所用粉体，要求十分严格，不仅要求纯度高，而且要求粒度细。
纳米ITO粉体的制备方法很多，按研究的学科可以分为物理法、化学法和物理化学法。按照物质的原始状态又可分为：固相法、液相法和气相法。
CN200510072252.6公布了一种纳米级氧化铟锡复合粉体的制备方法，其特点是利用无机单强酸或混合强酸水溶液分别溶解金属铟、金属锡，或将可溶性金属铟盐和金属锡盐溶解于水中，将配置的二溶液混合，在强烈的搅拌下加入沉淀剂生产铟锡氢氧化物，经水洗、有机溶剂洗和固液分离后，加入有机溶剂共沸蒸馏，滤饼经干燥、打散、煅烧得到超细ITO粉体，此法引入了共沸蒸馏、打散工序。延长了生产时间，降低了生产效率。
CN200510110585.3公布了采用共沉淀法制备锡掺杂氧化铟(ITO)纳米粉体的方法，其由含铟化合物和含锡化合物的水溶液与沉淀剂进行沉淀反应，过滤，对所得的沉淀进行洗涤，干燥及热处理所得，其特征在于含铟化合物为硝酸铟、醋酸铟、草酸铟、硫酸铟、铟的纯盐、溴化铟和酒石酸铟，所说的含锡化合物为草酸亚锡、醋酸亚锡、溴化锡、锡的纯盐、硫酸亚锡、硫酸锡、硫化锡、典化锡、硝酸锡和硝酸亚锡。其中所说的热处理温度为500～800℃，保温2～6个小时，此发明的煅烧温度起点过低，在500℃煅烧时，氧化物晶型转变和晶粒生长不完全，颗粒较细，粉体易团聚。
发明内容：
本发明的目在于提供一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其工艺简单，操作方便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，组分均匀，易于实现工业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。
本发明的技术方案是：以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比In2O3∶SnO2＝80～95∶20～5配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为10～200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6～9时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。
本发明的还包括以下具体的技术方案：
用去离子水调节溶液中的铟离子浓度后，氨水采用在20～100℃温度下滴加方式加入。
分散剂的用量为溶液总体积的2％～10％，超声波分散的时间为30～240min。
用去离子水对前躯体溶液洗涤至无酸根离子，再用分析级的无水乙醇洗2～6次，然后陈化2～6小时。
所述的干燥温度为60～90℃，干燥时间为4～8小时。
所述的煅烧温度为200～350℃，保温2～5小时后，升温到600～900℃，再保温4～8小时，升温速率为1～10℃/min。
本发明的有益效果是：通过调节初始混合溶液中的铟离子浓度，在一定的条件下滴加氨水做沉淀剂制备超细纳米粉体，由于同时加入无水乙醇和超声波进行分散，有效的解决了超细粉体团聚的问题。此法制备所得的粉体分散性好，粉体颗粒尺寸12.4～25.6nm，比表面积为28.7～63.9m2/g，粉体颗粒粒径分布较窄。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的具体实施方案如下：
实施例1：取7.44g金属铟，0.78g金属锡分别至于37％的分析纯的盐酸溶液溶解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到10g/L，在30℃恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液体积2％的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为30min，继续滴加氨水至溶液中pH值为6得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液中检测不到Cl-时用无水乙醇洗2次，陈化2小时后，在在60℃下干燥8小时，得到的粉体在200℃下保温5小时后以2℃/min的升温速率到600℃保温8小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为17.8nm ITO纳米粉体。
实施例2：取22.32g金属铟，2.34g金属锡分别至于65％的分析纯的硝酸溶液溶解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到50g/L，在60℃恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液体积4％的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为60min，继续滴加氨水至溶液中pH值为7得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无NO3 -时用无水乙醇洗3次，陈化4小时后，在70℃下干燥6小时，得到的粉体在250℃下保温4小时后以4℃/min的升温速率到700℃保温6小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为20.7nmITO纳米粉体。
实施例3.取74.45g金属铟，7.87g金属锡分别至于98％的分析纯的硫酸溶液溶解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到100g/L，在80℃恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液体积6％的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为90min，继续滴加氨水至溶液中pH值为8得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无SO4-时用无水乙醇洗3次，陈化5小时后，在80℃下干燥6小时，得到的粉体在300℃下保温4小时后以6℃/min的升温速率到800℃保温4小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为17.8nmITO纳米粉体。
实施例4.取90.43g金属铟，9.56g金属锡分别至于分析纯37％盐酸∶65％硝酸＝2∶1(溶液体积比)溶液溶解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到150g/L，在90℃恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液体积8％的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为120min，继续滴加氨水至溶液中pH值为9得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无Cl-、NO3 -时用无水乙醇洗4次，陈化6小时后，在90℃下干燥6小时，得到的粉体在350℃下保温2小时后以8℃/min的升温速率到900℃保温4小时，得到分散性好，颗粒平均粒径25.3nmITO纳米粉体。
Claims (6)
1.一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其特征是：以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比In2O3∶SnO2＝80～95∶20～5配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为10～200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6～9时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是：用去离子水调节溶液中的铟离子浓度后，氨水采用在20～100℃温度下滴加方式加入。
3.根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是：分散剂的用量为溶液总体积的2％～10％，超声波分散的时间为30～240min。
4.根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是：用去离子水对前躯体溶液洗涤至无酸根离子，再用分析级的无水乙醇洗2～6次，然后陈化2～6小时。
5.根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是：所述的干燥温度为60～90℃，干燥时间为4～8小时。
6.根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是：所述的煅烧温度为200～350℃，保温2～5小时后，升温到600～900℃，再保温4～8小时，升温速率为1～10℃/min。
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