CN108044121B - 一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，属于材料制备技术领域。其特征在于制备钼合金丝所需原料按照质量分数计，包含如下成分：氧化镧，0.2‑0.6%；氧化钕，0.1‑0.4%；其余为高纯三氧化钼及不可避免的杂质。本发明通过同时掺杂氧化镧和氧化钕，增强弥散强化效果，进一步提高钼合金丝的强度和耐高温性能。本发明所制备出的钼镧钕合金丝与钼镧丝的强度相比，例如钼合金丝直径0.18mm，其抗拉强度可提高10‑20%，用大电流电火花线切割，可延长使用寿命。

Description

一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种掺杂氧化镧、氧化钕的钼合金丝的制备方法。
背景技术
纯钼中添加氧化镧元素可起到弥散强化作用，不仅可以提高钼材的强度与韧性，而且可以提高钼的再结晶温度，改善其耐高温性能，因而掺镧钼合金代替纯钼应用于制备电加热材料、线切割电极材料、电光源等行业。但是，掺镧钼合金掺杂元素单一，提高钼材的强度和再结晶温度有限，较难满足更高的需求。
氧化钕可提高合金的高温性能和耐腐蚀性，广泛用作航空航天材料，尤其是永磁材料。考虑钼镧合金中，再加入氧化钕，研究掺杂氧化镧、氧化钕的钼合金丝的制备，提高钼丝综合性能，可得到更广泛的应用。
申请人经过多年研究，通过改进现有工艺和配方制得掺杂氧化镧和氧化钕的钼合金丝，能够提高产品的综合性能指标，提升产品的品质。
此外，现有钼丝生产过程中，校直作为必不可少的工艺步骤，其加工质量会直接影响产品的成品合格率。现有校直工序失灵待拉拔的钼丝穿过校直通孔实现校直。传统设备中的主轴开设的通孔孔径是恒定的，在使用一段时间后，会产生磨损导致间隙加大，钼丝转动与校直通孔的内壁发生碰撞，影响产品的最终成型质量。此外，由于通孔孔径不可调节，不能更好的适应不同规格的钼丝校直，使用不够灵活便宜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，同时掺杂氧化镧和氧化钕，增强弥散强化效果，进一步提高钼合金丝的强度和耐高温性能。本发明的第二个发明目的是通过改进校直机，改善校直效果，防止钼丝在校直过程中与主轴间隙过大造成的跳动磨损或划伤，避免影响产品的出厂质量；此外，改进后的校直机能够适用于不同规格钼丝的校直作业，使用更加灵活方便。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：提供一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，其特征在于制备钼合金丝所需原料按照质量分数计，包含如下成分：
氧化镧 0.2-0.6%；
氧化钕 0.1-0.4%；
其余为高纯三氧化钼及不可避免的杂质。
优选的，掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法包括如下步骤：
（1）按照质量分数准备高纯三氧化钼、氧化镧和氧化钕；
（2）高纯三氧化钼投入低温还原炉中，在氢气气氛下进行一次还原，得到二氧化钼粉末；
（3）将二氧化钼粉末和氧化镧、氧化钕，按照比例搭配，在粉末混合机中混合均匀；
（4）将掺杂好的混合物投入高温还原炉内，在氢气气氛下进行二次还原，得到钼镧钕合金粉；
（5）将钼镧钕合金粉装入橡胶套，在等静压机内压制成圆棒形状，然后在中频感应烧结炉内2000±200℃高温烧结，使其金属化致密，得到具有良好加工性能的钼镧钕合金棒；
（6）将钼镧钕合金棒经过多道次旋锻、拉拔和校直，并进行中间退火，制成所需规格的钼丝。
步骤（6）中所述的校直工序包括校直机，所述校直机包含校直主轴，所述校直主轴包括主轴本体，所述主轴本体包括校直通孔，在校直通孔内嵌装校直内轴，所述校直内轴包括两个以上的分轴体，各个分轴体围合组成校直内孔；各个分轴体之间通过“C”形弹片或外撑弹簧连接在一起。
在校直通孔的环形内壁上开设若干个弹性涨紧装置安装孔，在弹性涨紧装置安装孔内设置弹性涨紧装置，所述弹性涨紧装置能够向轴心方向抵紧各个分轴体。
所述弹性涨紧装置包括涨紧弹簧和弹力调节装置，所述弹力调节装置安装在涨紧弹簧上并能调节涨紧弹簧的弹力；
所述弹力调节装置包括调节箱体、“X”形铰接支架、导向滑竿和调节螺栓；铰接支架设置调节箱体内；所述铰接支架包括第一支杆、第二支杆和铰接轴体，所述第一支杆和第二支杆的中部通过铰接轴体铰接在一起；在铰接支架靠近涨紧弹簧的一侧的第一支杆和第二支杆上分别通过第一弹簧和第二弹簧连接第一弹簧铰接环和第二弹簧铰接环，第一弹簧铰接环和第二弹簧铰接环分别套装固定在涨紧弹簧的上下不同位置处；在铰接支架远离涨紧弹簧的一侧的第一支杆和第二支杆上分别开设第一和第二滑槽，在第一和第二滑槽内分别设置第一和第二滑块，在第一滑块上铰接设置第一调节螺母，在第二滑块上铰接设置第二调节螺母；所述第一和第二调节螺母的螺纹旋转方向相反；第一和第二调节螺母均通过螺纹套装在调节螺栓上；所述导向滑竿设置在调节箱体内，所述导向滑竿与弹簧的中轴线相平行，在铰接轴体上开设通孔且铰接轴体通过通孔套装在导向滑竿上，所述铰接支架能够沿导向滑竿上下滑动；
在调节箱体上开设调节孔，通过调节孔能够旋转调节螺栓，控制第一和第二调节螺母的间距，从而控制第一和第二弹簧铰接环的间距；当调节第一和第二弹簧铰接环的间距变小时，涨紧弹簧的弹力变小，当调节第一和第二弹簧铰接环的间距变大时，涨紧弹簧的弹力变大。
还包括支杆旋转导向弧片，在第一支杆与第一弹簧的连接处设置第一插块，在第二支杆与第二弹簧的连接处设置第二插块，在支杆旋转导向弧片上开设弧形导向条孔，所述第一和第二插块均设置在弧形导向条孔中并能沿弧形导向条孔滑动。
所述调节螺栓包括外栓体，在外栓体上开设外螺纹，所述外螺纹的凹陷处开设若干个螺旋通孔；在外栓体内设置充气内腔体，在充气内腔体和外栓体之间设置内螺纹块，内螺纹块固定在充气内腔体上；所述内螺纹块的数量、形状和位置与螺旋通孔相对应；所述充气内腔体通过气管连接气泵；当气泵通过气管给充气内腔体充气时，充气内腔体膨胀，令内螺纹块能够从螺旋通孔中伸出，进而改变外栓体的调节螺栓间距。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过同时掺杂氧化镧和氧化钕，增强弥散强化效果，进一步提高钼合金丝的强度和耐高温性能。本发明所制备出的钼镧钕合金丝与钼镧丝相比强度，例如钼合金丝直径0.18mm，其抗拉强度可提高10-20%，用大电流电火花线切割，可延长使用寿命。
2.通过改进校直机，改善校直效果，防止钼丝在校直过程中与主轴间隙过大造成的跳动磨损或划伤，避免影响产品的出厂质量。
3.在校直通孔内嵌装校直内轴，所述校直内轴包括两个以上的分轴体，各个分轴体围合组成校直内孔。此设计带来的有益效果在于，通过嵌入校直内轴能够提高主轴本体的使用寿命且能够根据不同规格的钼丝灵活调整校直内轴的规格。各个分轴体之间通过“C”形弹片或外撑弹簧连接在一起，令分轴体外撑形成校直内孔方便钼丝的通过，而弹性涨紧装置又能保证分轴体紧密裹紧钼丝，令二者的间隙更为合理且可调，避免出现钼丝高速穿过校直内轴的校直内孔时，与四周周壁发生强烈的机械磨损，造成工件使用寿命降低的情况。本发明结构简单，适于实用，生产成本较低，适宜在业界推广普及。
4、本发明中设置了弹力调节装置，弹力调节装置通过“X”形铰接支架和调节螺栓之间的配合，以相对控制涨紧弹簧的支撑力大小。同时为了增加调整的精度，调节螺栓上设置了可以改变螺纹密度的双腔体设计，从而通过充气内腔体的充放气实现外部螺纹的密度调节，实现正常调节和微调之间的转换。装置设计巧妙，构思新型，实用性非常强，适宜在各相关行业内推广使用。
附图说明
图1是校直主轴和校直内轴的配合结构示意图；
图2是弹性涨紧装置的结构示意图；
图3是弹力调节装置的结构示意图；
图4是调节螺栓的结构示意图（未充气状态）；
图5是调节螺栓的结构示意图（充气状态）；
图中：1、弹力调节装置；1.1、第一弹簧铰接环；1.2、第二弹簧铰接环；1.3、第二弹簧；1.4、第二插块；1.5、铰接轴体；1.6、调节箱体；1.7、导向滑竿；1.8、气管；1.9、第一调节螺母；1.10、第一支杆；1.11、第二调节螺母；1.12、第二支杆；1.13、调节孔；1.14、调节螺栓；1.15、支杆旋转导向弧片；1.16、第一插块；1.17、第一弹簧；1.18、外螺纹；1.19、螺旋通孔；1.20、内螺纹块；1.21、充气内腔体；
2、校直通孔；3、主轴本体；4、分轴体；5、涨紧弹簧；6、弹性涨紧装置安装孔；7、外撑弹簧。
具体实施方式
本发明所述的一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，制备钼合金丝所需原料按照质量分数计，包含如下成分：
氧化镧 0.2-0.6%；
氧化钕 0.1-0.4%；
其余为高纯三氧化钼及不可避免的杂质。
掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法包括如下步骤：
（1）按照质量分数准备高纯三氧化钼、氧化镧和氧化钕；
（2）高纯三氧化钼投入低温还原炉中，在氢气气氛下进行一次还原，得到二氧化钼粉末；
（3）将二氧化钼粉末和氧化镧、氧化钕，按照比例搭配，在粉末混合机中混合均匀；
（4）将掺杂好的混合物投入高温还原炉内，在氢气气氛下进行二次还原，得到钼镧钕合金粉；
（5）将钼镧钕合金粉装入橡胶套，在等静压机内压制成圆棒形状，然后在中频感应烧结炉内2000±200℃高温烧结，使其金属化致密，得到具有良好加工性能的钼镧钕合金棒；
（6）将钼镧钕合金棒经过多道次旋锻、拉拔和校直，并进行中间退火，制成所需规格的钼丝。
下面结合具体实施例来说明本发明工艺步骤和参数设置。
以下实施例中步骤（1）和（2）相同，即从高纯三氧化钼制取二氧化钼的过程都一样，不同的是掺杂氧化镧La2O3和氧化钕Nd2O3的比例不同，造成的强化效果不同。因此，从步骤（3）开始具体阐述步骤。
例1、按La2O3重量比0.2%、Nd2O3重量比0.1%掺杂，将200gLa2O3和100g Nd2O3，加入到100kg二氧化钼粉末中，充分混合均匀，然后在高温还原炉内氢气还原，得到钼镧钕合金粉。将钼合金粉装入橡胶套内，用等静压机在160-180Mpa压力下压制成圆钼棒，然后在中频烧结炉内1900℃高温烧结，制得钼镧钕合金钼棒。再经多道次的旋锻、拉拔，加工成直径0.18mm的钼镧钕合金丝，在电子拉力试验机（100N）下测得抗拉强度为2350N/mm2。
例2、按La2O3重量比0.4%、Nd2O3重量比0.25%掺杂，将400gLa2O3和250g Nd2O3，加入到100kg二氧化钼粉末中，充分混合均匀，然后在高温还原炉内氢气还原，得到钼镧钕合金粉。将钼合金粉装入橡胶套内，用等静压机在160-180Mpa压力下压制成圆钼棒，然后在中频烧结炉内1900℃高温烧结，制得钼镧钕合金钼棒。再经多道次的旋锻、拉拔，加工成直径0.18mm的钼镧钕合金丝，在电子拉力试验机（100N）下测得抗拉强度为2450N/mm2。
例3、按La2O3重量比0.6%、Nd2O3重量比4%掺杂，将600gLa2O3和400g Nd2O3，加入到100kg二氧化钼粉末中，充分混合均匀，然后在高温还原炉内氢气还原，得到钼镧钕合金粉。将钼合金粉装入橡胶套内，用等静压机在160-180Mpa压力下压制成圆钼棒，然后在中频烧结炉内1900℃高温烧结，制得钼镧钕合金钼棒。再经多道次的旋锻、拉拔，加工成直径0.18mm的钼镧钕合金丝，在电子拉力试验机（100N）下测得抗拉强度为2600N/mm2。
如图1所示，步骤（6）中所述的校直工序包括校直机，所述校直机包含校直主轴，所述校直主轴包括主轴本体，所述主轴本体包括校直通孔，在校直通孔内嵌装校直内轴，所述校直内轴包括两个以上的分轴体，各个分轴体围合组成校直内孔；各个分轴体之间通过“C”形弹片或外撑弹簧连接在一起。
在校直通孔的环形内壁上开设若干个弹性涨紧装置安装孔，在弹性涨紧装置安装孔内设置弹性涨紧装置，所述弹性涨紧装置能够向轴心方向抵紧各个分轴体。
如图2所示，所述弹性涨紧装置包括涨紧弹簧和弹力调节装置，所述弹力调节装置安装在涨紧弹簧上并能调节涨紧弹簧的弹力；
如图3所示，所述弹力调节装置包括调节箱体、“X”形铰接支架、导向滑竿和调节螺栓；铰接支架设置调节箱体内；所述铰接支架包括第一支杆、第二支杆和铰接轴体，所述第一支杆和第二支杆的中部通过铰接轴体铰接在一起；在铰接支架靠近涨紧弹簧的一侧的第一支杆和第二支杆上分别通过第一弹簧和第二弹簧连接第一弹簧铰接环和第二弹簧铰接环，第一弹簧铰接环和第二弹簧铰接环分别套装固定在涨紧弹簧的上下不同位置处；在铰接支架远离涨紧弹簧的一侧的第一支杆和第二支杆上分别开设第一和第二滑槽，在第一和第二滑槽内分别设置第一和第二滑块，在第一滑块上铰接设置第一调节螺母，在第二滑块上铰接设置第二调节螺母；所述第一和第二调节螺母的螺纹旋转方向相反；第一和第二调节螺母均通过螺纹套装在调节螺栓上；所述导向滑竿设置在调节箱体内，所述导向滑竿与弹簧的中轴线相平行，在铰接轴体上开设通孔且铰接轴体通过通孔套装在导向滑竿上，所述铰接支架能够沿导向滑竿上下滑动；
在调节箱体上开设调节孔，通过调节孔能够旋转调节螺栓，控制第一和第二调节螺母的间距，从而控制第一和第二弹簧铰接环的间距；当调节第一和第二弹簧铰接环的间距变小时，涨紧弹簧的弹力变小，当调节第一和第二弹簧铰接环的间距变大时，涨紧弹簧的弹力变大。
还包括支杆旋转导向弧片，在第一支杆与第一弹簧的连接处设置第一插块，在第二支杆与第二弹簧的连接处设置第二插块，在支杆旋转导向弧片上开设弧形导向条孔，所述第一和第二插块均设置在弧形导向条孔中并能沿弧形导向条孔滑动。
如图4和5所示，所述调节螺栓包括外栓体，在外栓体上开设外螺纹，所述外螺纹的凹陷处开设若干个螺旋通孔；在外栓体内设置充气内腔体，在充气内腔体和外栓体之间设置内螺纹块，内螺纹块固定在充气内腔体上；所述内螺纹块的数量、形状和位置与螺旋通孔相对应；所述充气内腔体通过气管连接气泵；当气泵通过气管给充气内腔体充气时，充气内腔体膨胀，令内螺纹块能够从螺旋通孔中伸出，进而改变外栓体的调节螺栓间距。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以组合、变更或改型均为本发明的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，其特征在于制备钼合金丝所需原料按照质量分数计，包含如下成分：
氧化镧 0.2-0.6％；
氧化钕 0.1-0.4％；
其余为高纯三氧化钼及不可避免的杂质；
掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照质量分数准备高纯三氧化钼、氧化镧和氧化钕；
(2)高纯三氧化钼投入低温还原炉中，在氢气气氛下进行一次还原，得到二氧化钼粉末；
(3)将二氧化钼粉末和氧化镧、氧化钕，按照比例搭配，在粉末混合机中混合均匀；
(4)将掺杂好的混合物投入高温还原炉内，在氢气气氛下进行二次还原，得到钼镧钕合金粉；
(5)将钼镧钕合金粉装入橡胶套，在等静压机内压制成圆棒形状，然后在中频感应烧结炉内2000±200℃高温烧结，使其金属化致密，得到钼镧钕合金棒；
(6)将钼镧钕合金棒经过多道次旋锻、拉拔和校直，并进行中间退火，制成所需规格的钼丝；
步骤(6)中所述的校直工序包括校直机，所述校直机包含校直主轴，所述校直主轴包括主轴本体，所述主轴本体包括校直通孔，在校直通孔内嵌装校直内轴，所述校直内轴包括两个以上的分轴体，各个分轴体围合组成校直内孔；各个分轴体之间通过“C”形弹片或外撑弹簧连接在一起；
在校直通孔的环形内壁上开设若干个弹性涨紧装置安装孔，在弹性涨紧装置安装孔内设置弹性涨紧装置，所述弹性涨紧装置能够向轴心方向抵紧各个分轴体；
所述弹性涨紧装置包括涨紧弹簧和弹力调节装置，所述弹力调节装置安装在涨紧弹簧上并能调节涨紧弹簧的弹力；
所述弹力调节装置包括调节箱体、“X”形铰接支架、导向滑竿和调节螺栓；铰接支架设置调节箱体内；所述铰接支架包括第一支杆、第二支杆和铰接轴体，所述第一支杆和第二支杆的中部通过铰接轴体铰接在一起；在铰接支架靠近涨紧弹簧的一侧的第一支杆和第二支杆上分别通过第一弹簧和第二弹簧连接第一弹簧铰接环和第二弹簧铰接环，第一弹簧铰接环和第二弹簧铰接环分别套装固定在涨紧弹簧的上下不同位置处；在铰接支架远离涨紧弹簧的一侧的第一支杆和第二支杆上分别开设第一和第二滑槽，在第一和第二滑槽内分别设置第一和第二滑块，在第一滑块上铰接设置第一调节螺母，在第二滑块上铰接设置第二调节螺母；所述第一和第二调节螺母的螺纹旋转方向相反；第一和第二调节螺母均通过螺纹套装在调节螺栓上；所述导向滑竿设置在调节箱体内，所述导向滑竿与弹簧的中轴线相平行，在铰接轴体上开设通孔且铰接轴体通过通孔套装在导向滑竿上，所述铰接支架能够沿导向滑竿上下滑动；
在调节箱体上开设调节孔，通过调节孔能够旋转调节螺栓，控制第一和第二调节螺母的间距，从而控制第一和第二弹簧铰接环的间距；当调节第一和第二弹簧铰接环的间距变小时，涨紧弹簧的弹力变小，当调节第一和第二弹簧铰接环的间距变大时，涨紧弹簧的弹力变大。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，其特征在于还包括支杆旋转导向弧片，在第一支杆与第一弹簧的连接处设置第一插块，在第二支杆与第二弹簧的连接处设置第二插块，在支杆旋转导向弧片上开设弧形导向条孔，所述第一和第二插块均设置在弧形导向条孔中并能沿弧形导向条孔滑动。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂氧化镧氧化钕的钼合金丝的制备方法，其特征在于所述调节螺栓包括外栓体，在外栓体上开设外螺纹，所述外螺纹的凹陷处开设若干个螺旋通孔；在外栓体内设置充气内腔体，在充气内腔体和外栓体之间设置内螺纹块，内螺纹块固定在充气内腔体上；所述内螺纹块的数量、形状和位置与螺旋通孔相对应；所述充气内腔体通过气管连接气泵；当气泵通过气管给充气内腔体充气时，充气内腔体膨胀，令内螺纹块能够从螺旋通孔中伸出，进而改变外栓体的调节螺栓间距。
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