CN101642812A - 一种钼钇合金丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于其制备过程是将二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡，进行烘干、混均后，在800－1000℃的温度进行氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3的钼粉；将掺杂好的钼粉在160－200MPa压力下等静压压制成棒，然后进行高温烧结，最后经过旋锻和拉伸，制成钼丝。本发明的方法有效提高了掺杂元素含量的均匀性，并可大批量生产，加工钼钇合金丝性能一致性好，经轧制钼箔带使用效果好。
Description
技术领域
一种钼钇合金丝的制备方法，涉及一种用做压延高温钼箔带的稀土钼合金材料的制备方法。
背景技术
钼钇合金丝具有良好的加工性能和较高的再结晶温度，在轧制耐高温用钼箔带方面，可采用钼丝直接轧制各种钼箔带的新工艺，具有非常明显的优势。现有的纯钼丝再结晶温度低，而其它钼镧合金虽有较高的再结晶温度，但是延展性能不好，不能用于轧制钼箔带。当前关于钼钇合金丝的制备多采用氧化钇粉末与钼粉混合，易造成掺杂元素含量不均匀，丝材性能不一致。
发明内容
本发明针的目的就是针对上述已有技术存在的问题，提供一种能有效提高掺杂元素均匀度、丝材性能一致性、用于压制钼箔带使用效果良好的钼钇合金丝的制备方法
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于其制备过程是将二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡，然后进行烘干、混料、氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3的钼粉；将掺杂好的钼粉等静压压制成棒，然后进行高温烧结，最后经过旋锻和拉伸，制成钼丝。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的二氧化钼粉是以钼酸铵为原料，经煅烧制得的三氧化钼，三氧化钼经450-550℃氢气还原制得的二氧化钼粉。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的将二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡过程，并浸泡时间大于24h。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的混料过程混料时间为6-8h。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的氢气还原温度为800-1000℃。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的将掺杂好的钼粉等静压压制成棒的压力为160-200MPa。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的将掺杂好的钼粉等静压压制成棒，然后进行高温烧结的温度为2000℃。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于其钼钇合金丝含有重量百分比为0.1％-1.0％的稀土氧化物Y2O3。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的硝酸钇溶液中的硝酸钇为分析纯级别，按氧化钇重量含量≥29.5％；硝酸钇溶液中硝酸钇与水的重量比为1∶5。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡过程，硝酸钇溶液中的硝酸钇与二氧化钼粉的重量比例为0.255-2.55∶100。
本发明的一种钼钇合金丝的制备方法，通过利用湿法掺杂方式，提高了掺杂元素含量的均匀性，并可大批量生产，加工钼钇合金丝性能一致性好，经轧制生产钼箔带使用效果好。
具体实施方式
一种钼钇合金丝的制备方法，其钼钇合金丝含有重量百分比为0.1％-1.0％的稀土氧化物Y2O3，其制备过程是以原料为钼酸铵，经煅烧制得三氧化钼，然后经氢气还原制得二氧化钼；用分析纯级别硝酸钇配制硝酸钇溶液，硝酸钇溶液中硝酸钇与水的重量比最好为1∶5，硝酸钇水溶液中硝酸钇总量，按钼钇合金丝中含Y2O3理论量计，硝酸钇溶液要完全覆盖MoO2粉，并浸泡24h，然后烘干，混料6h，保证其掺杂成分均匀；再在800-1000℃的炉内氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3的钼粉；再将掺杂好的钼粉装入橡胶套内，用等静压机在160-200MPa压力下压制成圆棒形，然后在中频烧结炉内2000℃高温烧结，使其收缩致密，得到具有良好加工性能的钼棒。在金属压力加工阶段，经过旋锻和拉伸，制成所需规格的钼丝。
实施例1
以原料为钼酸铵，牌号MSA-1，在500℃下煅烧制得三氧化钼，然后经450-550℃氢气还原制得二氧化钼；用分析纯级别硝酸钇配制硝酸钇溶液，硝酸钇溶液中硝酸钇与水的重量比最好为1∶5，硝酸钇水溶液中硝酸钇总量，按钼钇合金丝中含Y2O3理论量计，硝酸钇溶液要完全覆盖MoO2粉，并浸泡24h，然后烘干，混料6h，保证其掺杂成分均匀；再在800-1000℃的炉内氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3的钼粉；再将掺杂好的钼粉装入橡胶套内，用等静压机在160-200MPa压力下压制成圆棒形，然后在中频烧结炉内2000℃高温烧结，使其收缩致密，得到具有良好加工性能的钼棒。在金属压力加工阶段，经过旋锻和拉伸，制成所需规格的钼丝。
实施例2
按Y2O3重量比0.1％掺杂，将34g硝酸钇(Y2O3含量29.5％)溶于纯水中，加入到13.33kg二氧化钼粉末中，加热分解、混合均匀，然后在800-1000℃的炉内氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3含量0.1％的钼粉10kg。将掺杂钼粉装入橡胶套内用等静压机在160-200Mpa压力下压制成圆钼棒，然后在中频烧结炉内2000℃高温烧结，制得含Y2O30.1％的钼棒。再经多道次的旋锻、拉伸，加工成钼钇合金丝。
实施例3
按Y2O3重量比0.6％掺杂，将204g硝酸钇(Y2O3含量29.5％)溶于纯水中，加入到13.33kg二氧化钼粉末中，加热分解、混合均匀，然后在800-1000℃的炉内氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3含量0.6％的钼粉10kg。将掺杂钼粉装入橡胶套内用等静压机在160-200Mpa压力下压制成圆钼棒，然后在中频烧结炉内2000℃高温烧结，制得含Y2O30.6％的钼棒。再经多道次的旋锻、拉伸，加工成钼钇合金丝。
实施例4
按Y2O3重量比1.0％掺杂，将340g硝酸钇(Y2O3含量29.5％)溶于纯水中，加入到13.33kg二氧化钼粉末中，加热分解、混合均匀，然后在800-1000℃的炉内氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3含量1.0％的钼粉10kg。将掺杂钼粉装入橡胶套内用等静压机在160-200Mpa压力下压制成圆钼棒，然后在中频烧结炉内2000℃高温烧结，制得含Y2O31.0％的钼棒。再经多道次的旋锻、拉伸，加工成钼钇合金丝。
Claims (10)
1.一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于其制备过程是将二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡，然后进行烘干、混料、氢气还原，得到掺杂稀土氧化物Y2O3的钼粉；将掺杂好的钼粉等静压压制成棒，然后进行高温烧结，最后经过旋锻和拉伸，制成钼丝。
2.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的二氧化钼粉是以钼酸铵为原料，经煅烧制得的三氧化钼，三氧化钼经450-550℃氢气还原制得的二氧化钼粉。
3.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的将二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡过程，并浸泡时间大于24h。
4.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的混料过程混料时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的氢气还原温度为800-1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的将掺杂好的钼粉等静压压制成棒的压力为160-200MPa。
7.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的将掺杂好的钼粉等静压压制成棒，然后进行高温烧结的温度为2000℃。
8.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于其钼钇合金丝含有重量百分比为0.1％-1.0％的稀土氧化物Y2O3。
9.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的硝酸钇溶液中的硝酸钇为分析纯级别，按氧化钇重量含量≥29.5％；硝酸钇溶液中硝酸钇与水的重量比为1∶5。
10.根据权利要求1所述的一种钼钇合金丝的制备方法，其特征在于所述的二氧化钼粉浸没于硝酸钇溶液中浸泡过程，硝酸钇溶液中的硝酸钇与二氧化钼粉的重量比例为0.255-2.55∶100。
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