CN111769286A - 一种高电压镍锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域。一种高电压镍锰酸锂正极材料，所述高电压镍锰酸锂正极材料具有壳核结构，其核层材料为LiNi0.5‑xMn1.5‑yMx+yO4,其中，M为Ti、Mg、Zn、Cu、Al、Ga、In、F、La、Cr、Si、Sn中的至少一种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.1,x+y≤0.1；其壳层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4；壳层材料为核层材料质量的5‑25%，LiNi0.5Mn1.5O4质量占壳层材料总质量的90‑95%。本发明材料壳核结构稳定，具有良好的倍率性能好、电化学性能和循环性能。

Description

一种高电压镍锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
在锂离子电池正极材料中，尖晶石型正极材料LiNi0.5Mn1.5O4具有4.7V的高放电平台和147mAh/g的高理论比容量。
目前尖晶石型镍锰酸锂的制备方法主要有液相法和固相法。液相法包括共沉淀法、溶胶凝胶法和熔盐法等，制备工艺复杂。固相法是将一定比例的锂源、镍源和锰源球磨混合后进行高温煅烧，此方法制备的材料不粒径均一，颗粒尺寸大，焙烧温度过高会导致杂质和三价锰的出现，当煅烧温度在700℃以上时，会产生氧缺陷，相应地部分锰被还原至三价，得到含Mn3+的镍锰无序的材料，若在高温煅烧后在700℃进行退火处理，可以减少氧缺陷和三价锰的含量，得到不含Mn3+的镍锰有序的材料。Mn3+含量的存在对材料有两方面的影响，一方面，由于Mn3+离子的半径相对较大，增大了晶格参数，有利于Li+离子在材料中的传输，因此有较好的倍率性能，另一方面，由于Mn3+容易发生歧化反应，生成的二价锰会溶于电解液，并向负极迁移，沉积在负极表面，因此Mn3+的存在会降低材料的循环性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高电压镍锰酸锂正极材料，该材料壳核结构稳定，具有良好的倍率性能好、电化学性能和循环性能。
本发明的技术方案如下：
一种高电压镍锰酸锂正极材料，所述高电压镍锰酸锂正极材料具有壳核结构，其核层材料为LiNi0.5-xMn1.5-yMx+yO4,其中，M为Ti、Mg、Zn、Cu、Al、Ga、In、F、La、Cr、Si、Sn中的至少一种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.1,x+y≤0.1；其壳层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4；壳层材料为核层材料质量的5-25%，LiNi0.5Mn1.5O4质量占壳层材料总质量的90-95%。
进一步的，所述核层厚度为1-3μm。
一种所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将镍源、锰源和掺杂金属源按摩尔比0.5-x：1.5-y：x+y溶于去离子水中，搅拌均匀，加入沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5-2，制得悬浊液；
b.将镍源、锰源按摩尔比1:3溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合金属盐溶液；配制沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5-2；将所述混合金属盐溶液和沉淀剂搅拌滴加于所述悬浊液悬浊液中，过滤后得到沉淀；
c.按LiNi0.5-xMn1.5-yMx+yO4和LiNi0.5Mn1.5O4比例加入锂源，制得前驱体；将所述前驱体在空气气氛中高温烧结，制得镍锰酸锂材料；
d.将浓度为50%的液态聚丙烯腈低聚物-乙醇溶液在90-120℃下搅拌9-12h，加入所述镍锰酸锂材料混合均匀，75-85℃下蒸发完全，200-220℃充分交联，空气气氛中，850-1000℃煅烧10-20h，即得类石墨烯包覆的镍锰酸锂材料。
进一步的，所述镍源包括醋酸镍、碳酸镍、硝酸镍、草酸镍、镍的氢氧化物、镍的氧化物中的至少一种。
进一步的，所述锰源为锰源为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硝酸锰中的至少一种。
进一步的，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、甲酸锂、醋酸锂中的至少一种。
进一步的，所述掺杂金属源为含掺杂元素M的醋酸盐、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、氧化物中的至少一种。
进一步的，所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种。
进一步的，步骤c中高温烧结具体步骤为：350-450℃下预烧5-6h，800-1100℃煅烧10-15h，650-700℃退火12-20h。
进一步的，所述液态聚丙烯腈低聚物的相对分子量为80000-500000。
本发明具有如下有益效果：
本发明镍锰酸锂正极材料具有稳定的壳核结构，核层材料为LiNi0.5-xMn1.5-yMx+yO4,其中掺杂了高价态金属元素可提高材料的倍率性能，核层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4，配合制备方法，先在核层材料外制得不含Mn3+的LiNi0.5Mn1.5O4，可有效避免锰的溶解提高了材料的循环性能，再在LiNi0.5Mn1.5O4表面包覆一层类石墨烯结构，可减少活性材料和电解液的直接接触面积，抑制充放电过程中电解液对正极材料的侵蚀，可使材料具有较高的稳定性和良好的电化学性能和循环稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种高电压镍锰酸锂正极材料，所述高电压镍锰酸锂正极材料具有壳核结构，其核层材料为LiNi0.4Mn1.4Ti0.2O4,其壳层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4；壳层材料为核层材料质量的5%，LiNi0.5Mn1.5O4质量占壳层材料总质量的90%。
一种所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将碳酸镍、氯化锰和掺杂金属源按摩尔比2：7：1溶于去离子水中，搅拌均匀，加入沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5，制得悬浊液；
b.将碳酸镍、氯化锰按摩尔比1:3溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合金属盐溶液；配制沉淀剂，所述沉淀剂中氢氧化钠与金属盐摩尔比为1.5；将所述混合金属盐溶液和沉淀剂搅拌滴加于所述悬浊液悬浊液中，过滤后得到沉淀；
c.按LiNi0.4Mn1.4Ti0.2O4和LiNi0.5Mn1.5O4比例加入锂源，制得前驱体；将所述前驱体在空气气氛中，350℃下预烧5h，800℃煅烧10h，650℃退火12h，制得镍锰酸锂材料；
d.将浓度为50%的液态聚丙烯腈低聚物-乙醇溶液在90℃下搅拌9h，加入所述镍锰酸锂材料混合均匀，75℃下蒸发完全，200℃充分交联，空气气氛中，850℃煅烧10h，即得类石墨烯包覆的镍锰酸锂材料。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，充放电倍率为0.5C条件下，首次放电比容量为245mAh/g，循环500次容量保持率达87％；
在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为230mAh/g，循环500次容量保持率达84.5％；
在充放电倍率为4C的条件下，首次放电比容量为223mAh/g，循环500次容量保持率达83.2％。
实施例2
一种高电压镍锰酸锂正极材料，所述高电压镍锰酸锂正极材料具有壳核结构，其核层材料为LiNi0.4Mn1.4Cu0.1Mg0.1O4；其壳层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4；壳层材料为核层材料质量的15%，LiNi0.5Mn1.5O4质量占壳层材料总质量的90%。
一种所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将硝酸锰、醋酸镍、掺杂金属源按摩尔比0.4：1.4：0.1：0.1于去离子水中，搅拌均匀，加入沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5-2，制得悬浊液；
b.将硝酸锰、醋酸镍、硝酸铜、硝酸镁按摩尔比1:3溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合金属盐溶液；配制沉淀剂，所述沉淀剂中碳酸钠与金属盐摩尔比为1.8；将所述混合金属盐溶液和沉淀剂搅拌滴加于所述悬浊液悬浊液中，过滤后得到沉淀；
c.按LiNi0.4Mn1.4Cu0.1Mg0.1O4和LiNi0.5Mn1.5O4比例加入碳酸锂，制得前驱体；将所述前驱体在空气气氛中，400℃下预烧5.5h，950℃煅烧12h，700℃退火15h，制得镍锰酸锂材料；
d.将浓度为50%的液态聚丙烯腈低聚物-乙醇溶液在100℃下搅拌10h，加入所述镍锰酸锂材料混合均匀，80℃下蒸发完全，210℃充分交联，空气气氛中，900℃煅烧10-20h，即得类石墨烯包覆的镍锰酸锂材料。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，充放电倍率为0.5C条件下，首次放电比容量为265mAh/g，循环500次容量保持率达88.9％；
在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为247mAh/g，循环500次容量保持率达85.7％；
在充放电倍率为4C的条件下，首次放电比容量为235mAh/g，循环500次容量保持率达84.9％。
实施例3
一种高电压镍锰酸锂正极材料，所述高电压镍锰酸锂正极材料具有壳核结构，其核层材料为LiNi0.45Mn1.45Cr0.1O4；其壳层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4；壳层材料为核层材料质量的25%，LiNi0.5Mn1.5O4质量占壳层材料总质量的95%。
一种所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将草酸镍、氯化锰和草酸铬按摩尔比0.5-x：1.5-y：x+y溶于去离子水中，搅拌均匀，加入沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5-2，制得悬浊液；
b.将草酸镍、氯化锰按摩尔比1:3溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合金属盐溶液；配制沉淀剂，所述沉淀剂中碳酸铵与金属盐摩尔比为1.5-2；将所述混合金属盐溶液和沉淀剂搅拌滴加于所述悬浊液悬浊液中，过滤后得到沉淀；
c.按LiNi0.45Mn1.45Cr0.1O4和LiNi0.5Mn1.5O4比例加入醋酸锂，制得前驱体；将所述前驱体在空气气氛中，450℃下预烧6h，1100℃煅烧15h，700℃退火20h，制得镍锰酸锂材料；
d.将浓度为50%的液态聚丙烯腈低聚物-乙醇溶液在120℃下搅拌12h，加入所述镍锰酸锂材料混合均匀，85℃下蒸发完全，220℃充分交联，空气气氛中，1000℃煅烧20h，即得类石墨烯包覆的镍锰酸锂材料。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，充放电倍率为0.5C条件下，首次放电比容量为252mAh/g，循环500次容量保持率达87％；
在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为234mAh/g，循环500次容量保持率达86.3％；
在充放电倍率为4C的条件下，首次放电比容量为228mAh/g，循环500次容量保持率达84.1％。

Claims (10)

1.一种高电压镍锰酸锂正极材料，其特征在于，所述高电压镍锰酸锂正极材料具有壳核结构，其核层材料为LiNi0.5-xMn1.5-yMx+yO4,其中，M为Ti、Mg、Zn、Cu、Al、Ga、In、F、La、Cr、Si、Sn中的至少一种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.1,x+y≤0.1；其壳层材料为类石墨烯包覆的LiNi0.5Mn1.5O4；壳层材料为核层材料质量的5-25%，LiNi0.5Mn1.5O4质量占壳层材料总质量的90-95%。
2.根据权利要求1所述的高电压镍锰酸锂正极材料，其特征在于，所述核层厚度为1-3μm。
3.一种权利要求1-2任一项所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镍源、锰源和掺杂金属源按摩尔比0.5-x：1.5-y：x+y溶于去离子水中，搅拌均匀，加入沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5-2，制得悬浊液；
将镍源、锰源按摩尔比1:3溶于去离子水中，搅拌均匀，制得混合金属盐溶液；配制沉淀剂，所述沉淀剂与金属盐摩尔比为1.5-2；将所述混合金属盐溶液和沉淀剂搅拌滴加于所述悬浊液悬浊液中，过滤后得到沉淀；
按LiNi0.5-xMn1.5-yMx+yO4和LiNi0.5Mn1.5O4比例加入锂源，制得前驱体；将所述前驱体在空气气氛中高温烧结，制得镍锰酸锂材料；
将浓度为50%的液态聚丙烯腈低聚物-乙醇溶液在90-120℃下搅拌9-12h，加入所述镍锰酸锂材料混合均匀，75-85℃下蒸发完全，200-220℃充分交联，空气气氛中，850-1000℃煅烧10-20h，即得类石墨烯包覆的镍锰酸锂材料。
4.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍源包括醋酸镍、碳酸镍、硝酸镍、草酸镍、镍的氢氧化物、镍的氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锰源为锰源为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硝酸锰中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、甲酸锂、醋酸锂中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属源为含掺杂元素M的醋酸盐、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、氧化物中的至少一种。
8.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种。
9.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤c中高温烧结具体步骤为：350-450℃下预烧5-6h，800-1100℃煅烧10-15h，650-700℃退火12-20h。
10.根据权利要求3所述的高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述液态聚丙烯腈低聚物的相对分子量为80000-500000。
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