CN111745164B - 一种超细球状铂粉的制备方法 - Google Patents

一种超细球状铂粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111745164B
CN111745164B CN202010672648.9A CN202010672648A CN111745164B CN 111745164 B CN111745164 B CN 111745164B CN 202010672648 A CN202010672648 A CN 202010672648A CN 111745164 B CN111745164 B CN 111745164B
Authority
CN
China
Prior art keywords
platinum
spherical
polyethylene glycol
platinum precursor
platinum powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010672648.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111745164A (zh
Inventor
张世辉
何亚
胡劲
王开军
段云彪
张佳敏
王智毅
蒋中鸣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN202010672648.9A priority Critical patent/CN111745164B/zh
Publication of CN111745164A publication Critical patent/CN111745164A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111745164B publication Critical patent/CN111745164B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超细球状铂粉的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。本发明采用聚乙二醇作为还原剂还原铂前驱体溶液中的铂，通过控制还原剂的量、反应温度和时间制备出粒径为200‑400nm的超细球状铂粉。本发明制备的铂粉为球形和近球形，且该方法操作简单安全，生产成本低，易于洗涤，可应用于工业化生产。

Description

一种超细球状铂粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细球状铂粉的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。
背景技术
由于铂具有优异的物理化学性质，在高温下以及催化等都具有良好的性能，广泛应用于航空航天、国防军工、电子工业等高技术领域。随着铂产品的不断发展，其需求量也在提高，因此铂粉的制备工艺至关重要。
生产铂粉的方法中，主要有化学还原法、微乳液法、电化学法、模板法等，对于传统的制备方法是化学还原法，制备过程通常是在含有金属铂的盐或者酸里面加入还原剂，还原制备铂单质，最后通过洗涤、干燥、煅烧等处理后得到铂粉。而在还原过程中往往要加入还原剂、稳定剂、分散剂等，在后序处理中较难除去，难以得到纯度高且粒度均匀的铂粉。
发明内容
本发明针对现有技术中化学还原法中还原剂、稳定剂、分散剂在后序处理中较难除去，并且难以得到纯度高且粒度均匀的铂粉的问题，提供一种超细球状铂粉的制备方法，即采用聚乙二醇作为还原剂还原铂前驱体溶液中的铂，通过控制还原剂的量、反应温度和时间制备出粒径为200-400nm的超细球状铂粉；本发明中聚乙二醇既作为分散剂又作为还原剂，可减少工艺流程，降低成本，经济环保。
一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将铂前驱体溶解于去离子水或无水乙醇中得到铂前驱体溶液；优选的铂前驱体溶解于去离子水或无水乙醇的温度为20～40℃；
(2)在温度100-200℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；
(3)铂黑溶液固液分离，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体，真空干燥得到超细球状铂粉。
所述步骤(1)铂前驱体为氯铂酸、氯亚铂酸铵、氯铂酸钾、四氨合硝酸铂、乙酰丙酮铂的一种或多种。
所述步骤(1)铂前驱体溶液中铂前驱体的质量分数为0.5-5％。
所述步骤(2)聚乙二醇的分子量为200-8000。
所述铂前驱体和聚乙二醇的质量比为1:(5-50)。
所述超细球状铂粉的粒径为200-400nm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将聚乙二醇添加到反应中，Pt4+/Pt2+有效地分散在长链中，并且还存在类似于冠醚的-O-Et-O-的结构，聚乙二醇中大量的-OH将金属铂离子还原成零价金属铂，金属铂在长链的有限空间内聚集、增长，形成均匀分散的铂颗粒；
(2)本发明中聚乙二醇既作为分散剂又作为还原剂，且溶于水、乙醇等，易于清洗，不会引入其他杂质，可减少工艺流程，降低成本，得到粒径为200-400nm的超细球状或近球状铂粉。
附图说明
图1为实施例1超细球状铂粉的扫描电镜图(放大倍数10000倍)；
图2为实施例1超细球状铂粉的扫描电镜图(放大倍数20000倍)；
图3为实施例2超细球状铂粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为20℃、搅拌条件下，将铂前驱体(氯铂酸)溶解于去离子水中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(氯铂酸)的质量分数为0.5％；
(2)在温度100℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为200，铂前驱体(氯铂酸)与聚乙二醇的质量比为1:5；
(3)铂黑溶液在转速为5000r/min离心6min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为50℃下真空干燥2h得到超细球状铂粉；
本实施例超细球状铂粉的扫描电镜图如图1～2所示，从图1～2中可知，超细球状铂粉粒径为250-350nm，分散均匀；超细球状铂粉的XRD图见图3，从图3可知，对比Pt(JCPDScardNo.89-7382)，铂纳米颗粒呈面心立方结构，且无杂质峰。
实施例2：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为30℃、搅拌条件下，将铂前驱体(氯亚铂酸铵)溶解于无水乙醇中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(氯亚铂酸铵)的质量分数为5％；
(2)在温度200℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为8000，铂前驱体(氯亚铂酸铵)与聚乙二醇的质量比为1:50；
(3)铂黑溶液在转速为10000r/min离心10min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为80℃下真空干燥6h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为200-350nm，分散均匀，呈面心立方结构。
实施例3：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为40℃、搅拌条件下，将铂前驱体(氯铂酸钾)溶解于无水乙醇中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(氯铂酸钾)的质量分数为1％；
(2)在温度180℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为4000，铂前驱体(氯铂酸钾)与聚乙二醇的质量比为1:30；
(3)铂黑溶液在转速为10000r/min离心10min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为60℃下真空干燥6h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为240-390nm，分散均匀，呈面心立方结构。
实施例4：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为25℃、搅拌条件下，将铂前驱体(乙酰丙酮铂)溶解于去离子水中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(乙酰丙酮铂)的质量分数为3％；
(2)在温度180℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为4000，铂前驱体(乙酰丙酮铂)与聚乙二醇的质量比为1:20；
(3)铂黑溶液在转速为6000r/min离心10min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为50℃下真空干燥8h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为300-400nm，分散均匀，呈面心立方结构。
实施例5：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为35℃、搅拌条件下，将铂前驱体(氯铂酸)溶解于无水乙醇中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(氯铂酸)的质量分数为1％；
(2)在温度150℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为1000，铂前驱体(氯铂酸)与聚乙二醇的质量比为1:35；
(3)铂黑溶液在转速为10000r/min离心10min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为60℃下真空干燥5h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为200-360nm，分散均匀，呈面心立方结构。
实施例6：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为25℃、搅拌条件下，将铂前驱体(氯亚铂酸铵)溶解于去离子水中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(氯亚铂酸铵)的质量分数为3％；
(2)在温度180℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为4000，铂前驱体(氯亚铂酸铵)与聚乙二醇的质量比为1:20；
(3)铂黑溶液在转速为10000r/min离心8min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为80℃下真空干燥4h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为250-400nm，分散均匀，呈面心立方结构。
实施例7：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为35℃、搅拌条件下，将铂前驱体(氯亚铂酸铵)溶解于无水乙醇中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(氯亚铂酸铵)的质量分数为2.5％；
(2)在温度150℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为2000，铂前驱体(氯亚铂酸铵)与聚乙二醇的质量比为1:25；
(3)铂黑溶液在转速为6000r/min离心12min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为70℃下真空干燥5h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为200-380nm，分散均匀，呈面心立方结构。
实施例8：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为35℃、搅拌条件下，将铂前驱体(乙酰丙酮铂)溶解于去离子水中得到铂前驱体溶液；其中铂前驱体溶液中铂前驱体(乙酰丙酮铂)的质量分数为4％；
(2)在温度160℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为400，铂前驱体(乙酰丙酮铂)与聚乙二醇的质量比为1:30；
(3)铂黑溶液在转速为10000r/min离心10min使固液分离，用针管吸取上层分离液，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体直至上清液pH值为中性，置于温度为70℃下真空干燥4h得到超细球状铂粉；
本实施例所得铂粉为球状和近球状，粒径为220-350nm，分散均匀，呈面心立方结构。

Claims (3)

1.一种超细球状铂粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铂前驱体溶解于去离子水或无水乙醇中得到铂前驱体溶液；
(2)在温度100-200℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；其中聚乙二醇的分子量为200-8000，铂前驱体和聚乙二醇的质量比为1:(5-50)；
(3)铂黑溶液固液分离，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体，真空干燥得到超细球状铂粉。
2.根据权利要求1所述超细球状铂粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)铂前驱体为氯铂酸、氯亚铂酸铵、氯铂酸钾、四氨合硝酸铂、乙酰丙酮铂的一种或多种。
3.根据权利要求1所述超细球状铂粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)铂前驱体溶液中铂前驱体的质量分数为0.5-5％。
CN202010672648.9A 2020-07-14 2020-07-14 一种超细球状铂粉的制备方法 Active CN111745164B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010672648.9A CN111745164B (zh) 2020-07-14 2020-07-14 一种超细球状铂粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010672648.9A CN111745164B (zh) 2020-07-14 2020-07-14 一种超细球状铂粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111745164A CN111745164A (zh) 2020-10-09
CN111745164B true CN111745164B (zh) 2022-12-23

Family

ID=72710267

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010672648.9A Active CN111745164B (zh) 2020-07-14 2020-07-14 一种超细球状铂粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111745164B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008106349A (ja) * 2006-09-28 2008-05-08 Kojima Kagaku Yakuhin Kk 白金粉末の製造方法
WO2010082443A1 (ja) * 2009-01-13 2010-07-22 株式会社フルヤ金属 白金ブラック粉末及び白金ブラックのコロイド並びにそれらの製造方法
CN103192090A (zh) * 2013-04-11 2013-07-10 贵研铂业股份有限公司 一种单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法
CN111069625A (zh) * 2020-01-06 2020-04-28 昆明理工大学 一种片状铂纳米颗粒的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008106349A (ja) * 2006-09-28 2008-05-08 Kojima Kagaku Yakuhin Kk 白金粉末の製造方法
WO2010082443A1 (ja) * 2009-01-13 2010-07-22 株式会社フルヤ金属 白金ブラック粉末及び白金ブラックのコロイド並びにそれらの製造方法
CN103192090A (zh) * 2013-04-11 2013-07-10 贵研铂业股份有限公司 一种单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法
CN111069625A (zh) * 2020-01-06 2020-04-28 昆明理工大学 一种片状铂纳米颗粒的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Improved Stability of "Naked" Gold Nanoparticles Enabled by in Situ Coating with Mono and Multivalent Thiol PEG Ligands;David Zopes等;《Langmuir》;20130802;第29卷(第36期);11217-11226 *
以绿色溶剂聚乙二醇（PEG）为还原剂和稳定模板合成的金属纳米材料及其催化的有机反应研究;阎文锦;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技Ⅰ辑》;20071015(第04期);B020-18 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111745164A (zh) 2020-10-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112570728A (zh) 一种片状银粉及其制备方法和应用
CN112536445A (zh) 一种微纳米树枝状银粉及其制备方法和应用
CN104084599B (zh) 一种导电银浆用超细球形银粉的生产方法
CN109365830A (zh) 一种高振实类球形超细银粉的制备方法
CN102205422A (zh) 一种电子浆料用纳米铜粉及其制作工艺
CN108788173B (zh) 一种超细氧化钇掺杂钨复合粉末的水热制备方法
CN106216710A (zh) 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法
CN111822696B (zh) 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途
CN114804221B (zh) 一种氧化亚钴及其制备方法与应用
CN111774583A (zh) 一种高振实高比表超细银粉的制备方法
CN113814408B (zh) 一种CuPd合金纳米晶的制备及其组分调控方法
CN111745164B (zh) 一种超细球状铂粉的制备方法
CN112777646B (zh) 一种海胆状碱式碳酸钴的制备方法
CN110983091B (zh) 液液掺杂氧化钇制备纳米钨基粉体材料的方法
CN112264629A (zh) 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用
CN114985758B (zh) 片状银粉的制备方法
CN111408390A (zh) 一种纯相多边形w2c纳米材料及其制备方法
CN113084184A (zh) 一种纳米银片及其制备方法
CN113500202A (zh) 一种高纯度六边形Cu纳米晶的制备方法
CN107777718A (zh) 一种y2o3纳米粉体及其制备方法
CN113042745A (zh) 一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法
CN112897598A (zh) 一种超细氧化亚镍的制备方法
KR20110030017A (ko) 암모늄 포름산을 이용한 다공성 은 분말의 제조방법
CN115818740B (zh) 一种二氧化钌纳米粉体的合成方法
CN1264758C (zh) 氧化钴超细粉末的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant