JP2008106349A - 白金粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】篩などによる分級を行うことなく、最大粒径8μm以下、平均粒径5.0μm以下の微粒子白金粉末を安定して工業生産することのできる方法を提供する。
【解決手段】塩化白金酸溶液と塩化アンモニウム溶液を反応させて塩化白金酸アンモニウムを生成し、これを低温焼成する白金粉末の製造方法において、理論値の1.5〜5倍量の塩化アンモニウム溶液に分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を滴下し、微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させ、上記塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することを特徴とする白金粉末の製造方法。
【選択図】図1
【解決手段】塩化白金酸溶液と塩化アンモニウム溶液を反応させて塩化白金酸アンモニウムを生成し、これを低温焼成する白金粉末の製造方法において、理論値の1.5〜5倍量の塩化アンモニウム溶液に分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を滴下し、微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させ、上記塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することを特徴とする白金粉末の製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明は、微粒子白金粉末の製造方法に関し、特に塩化白金酸と塩化アンモニウムを反応する際に塩化白金酸として分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を用い微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させ、これを低温焼成することを特徴とする白金粉末の製造方法に関するものである。
塩化白金酸アンモニウム、塩化白金酸カリウム等の溶液を塩酸ヒドラジン等の還元剤により還元させて白金粉末を析出沈降させるようにした白金粉末の製造方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
塩化白金酸またはその塩の還元析出反応において、還元剤として塩酸ヒドラジンを使用すること、還元反応において緩衝剤を使用し反応溶液のpH値を3以上に調節すること、反応温度を10℃〜100℃の範囲に調節すること、によってほぼ球状の白金粉末を製造することも知られている(例えば、特許文献2参照)。
塩化白金酸またはその塩の還元析出反応において、還元剤として塩酸ヒドラジンを使用すること、還元反応において緩衝剤を使用し反応溶液のpH値を3以上に調節すること、反応温度を10℃〜100℃の範囲に調節すること、によってほぼ球状の白金粉末を製造することも知られている(例えば、特許文献2参照)。
また、別の白金粉末の製法として、白金ブラックと、アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩とを湿式混合して乾燥後、粉砕し、その粉砕体を焼成してガスを除去後、希酸によって塩を溶解させて水洗除去し、これを乾燥して白金粉末を得る高結晶性白金粉末の製造方法が知られている(例えば、特許文献3参照)。
白金微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合し、加熱処理して炭酸カルシウム粉末を熱分解させて酸化カルシウムとし、この酸化カルシウム介在下で白金微粉末を粒成長させ、次いで水に接触させて酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化させ、しかる後に酸処理して水酸化カルシウムを水洗除去して白金粉末を製造する方法などが提案されている(例えば、特許文献4参照)。
白金微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合し、加熱処理して炭酸カルシウム粉末を熱分解させて酸化カルシウムとし、この酸化カルシウム介在下で白金微粉末を粒成長させ、次いで水に接触させて酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化させ、しかる後に酸処理して水酸化カルシウムを水洗除去して白金粉末を製造する方法などが提案されている(例えば、特許文献4参照)。
また、白金含有スクラップを王水で溶解し、残渣を除去した後、白金を溶解した王水を塩化アンモニウム溶液に添加して塩化白金酸アンモニウム結晶を得て、さらに、上記塩化白金酸アンモニウムを600℃〜1000℃で焙焼して高純度白金スポンジを得ることを特徴とする高純度白金の回収方法が知られている(例えば、特許文献5参照)。
同じく白金の回収方法として、白金を溶解した酸と塩化アンモニウム溶液を反応させて塩化白金酸アンモニウムとして沈殿回収し、さらに、上記塩化白金酸アンモニウムを600℃〜1000℃で焙焼して白金スポンジを得る。一方、塩化アンモニウム溶液反応後液に残存する白金をイオン交換樹脂に吸着回収し、さらに該後液に残存する白金を活性炭により吸着回収する方法も知られている(例えば、特許文献6参照)。
さらに白金の回収方法に関する特許文献に開示された従来技術として例えば、次のように記載されている。塩化白金酸(H2PtCl6液)を得、そしてその後、この液に、塩化アンモニウム(NH4Cl)(好ましくは、80℃程度の過剰量の飽和塩化アンモニウム溶液)を添加して塩化白金酸アンモニウム(NH4)2PtCl6に転化し、沈殿した塩化白金酸アンモニウムを含む混合物を冷却し、ろ過し、洗浄し、更に強熱して、最終的に金属白金(スポンジ白金)を回収している(例えば、特許文献7参照)。
スポンジ白金に付着した塩素を効率的に除去する手段として塩化白金酸アンモニウムを350〜450℃で加熱して塩素分およびアンモニア分を分解し、次いで、さらに昇温して750〜850℃でスポンジ白金を加熱し、次いで、上記スポンジ白金を水洗するスポンジ白金の精製方法なども知られている(例えば、特許文献8参照)。
上記の特許文献1には、白金粉末の製造方法において、80℃に加熱された塩化白金酸水溶液に同じく80℃に加熱されたアンモニア化合物を添加した還元剤を滴下して球状の粒子径を有する白金粉末を得ることが開示されている。しかしながら、50℃以上の温度で還元を行うと、容器の壁面で還元して箔となった粉末や粒子成長した粉末が混入するの
で、これらの箔や粒子成長した粉末を篩や分級により除去するのに大変手間が掛かり、大
量に生産するには難点があった。
上記の特許文献1には、白金粉末の製造方法において、80℃に加熱された塩化白金酸水溶液に同じく80℃に加熱されたアンモニア化合物を添加した還元剤を滴下して球状の粒子径を有する白金粉末を得ることが開示されている。しかしながら、50℃以上の温度で還元を行うと、容器の壁面で還元して箔となった粉末や粒子成長した粉末が混入するの
で、これらの箔や粒子成長した粉末を篩や分級により除去するのに大変手間が掛かり、大
量に生産するには難点があった。
また、特許文献2では、還元剤に緩衝剤としてアンモニア化合物を加えた溶液を煮沸し、この煮沸せる溶液中へ塩化白金酸水溶液を迅速に注加し、白金を還元析出させる旨、記載されている。この方法も容器の壁面で還元して箔となった粉末や粒子成長した粉末が混入するので、これらの箔や粒子成長した粉末を篩や分級により除去するのに大変手間が掛かり、大量に生産するには難点があった。
さらに、特許文献3及び4ではアルカリ塩またはアルカリ土類金属塩を白金粉末へ添加しているので、その塩類を除去するのに大変手間が掛かった。
上記の特許文献5及び6では、塩化アンモニウム溶液に白金を王水に溶解した液を加え塩化白金酸アンモニウムを得た後、塩化白金酸アンモニウムを600〜700℃の高温で焼成して白金スポンジを得るものである。このように塩化アンモニウム溶液に塩化白金酸を単に加えただけでは微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させることが困難であり、また、この塩化白金酸アンモニウムを上記の高温で焼成すると、白金スポンジは得られるものの白金の粒子と粒子が結合した状態となり平均粒径10μm以下の微粒子白金粉末を得ることができない。
次に、特許文献7は、白金の回収方法に関するものであり、塩化白金酸と塩化アンモニウムの入れ方は逆であるが塩化白金酸液に過剰量の飽和塩化アンモニウム溶液を添加して塩化白金酸アンモニウムを晶出させ、水洗,乾燥後に、強熱(バイ焼)、粉砕してスポンジ白金を得ることが開示されている。しかしながら、この方法においても白金スポンジは得られるものの白金の粒子と粒子が結合した状態となり平均粒径10μm以下の微粒子白金粉末を得ることができない。
次に、特許文献8は、塩化白金酸アンモンからスポンジ白金を精製する白金の精製方法に関するものであり、塩化白金酸アンモンを350〜450℃で加熱して塩素分及びアンモニア分を分解し、さらに昇温して750〜850℃でスポンジ白金を加熱し、次いで、上記スポンジ白金を水洗するスポンジ白金の精製方法が開示されている。
この特許文献8では、塩化白金酸アンモンの具体的な製法については開示されていないが、仮に上記特許文献5及び6のように塩化アンモニウム溶液に白金を王水に溶解した液を加え塩化白金酸アンモニウムとし、これを350〜450℃で加熱しても微細な塩化白金酸アンモニウムを使用しないと、微粒子の白金粉末は得られない。平均粒径10μm以下の微粒子白金粉末を製造するには、まず微細な塩化白金酸アンモニウムを調製すること、そしてこの微細な塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することが重要な要素となる。これらの重要な要素に関しては上記特許文献1〜8には開示されていない。
特開平2−294416号公報
特公昭58−55204号公報
特開平10−102103号公報
特開平10−102104号公報
特開2003−27154号公報
特開2003−129145号公報
特開平9−316560号公報
特開2001−181749号公報
この特許文献8では、塩化白金酸アンモンの具体的な製法については開示されていないが、仮に上記特許文献5及び6のように塩化アンモニウム溶液に白金を王水に溶解した液を加え塩化白金酸アンモニウムとし、これを350〜450℃で加熱しても微細な塩化白金酸アンモニウムを使用しないと、微粒子の白金粉末は得られない。平均粒径10μm以下の微粒子白金粉末を製造するには、まず微細な塩化白金酸アンモニウムを調製すること、そしてこの微細な塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することが重要な要素となる。これらの重要な要素に関しては上記特許文献1〜8には開示されていない。
本発明は、篩などによる分級を行うことなく、最大粒径8μm以下、平均粒径5μm以下の微粒子白金粉末を安定して工業生産することのできる白金粉末の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の問題を解決すべく、以下の発明を完成させた。
すなわち、本発明は、
(1)塩化白金酸溶液と塩化アンモニウム溶液を反応させて塩化白金酸アンモニウムを生成し、これを低温焼成する白金粉末の製造方法において、理論値の1.5〜5倍量の塩化アンモニウム溶液に分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を滴下し、微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させ、上記塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することを特徴とする白金粉末の製造方法、
(2)分散安定剤が界面活性剤、ポリビニールアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アラビアゴム及びゼラチンから選ばれた1種又は2種以上である請求項1記載の白金粉末の製造方法、
(3)塩化白金酸アンモニウムを焼成後、生成した白金粉末を還元剤含有水溶液により加熱処理することを特徴とする請求項1〜2記載の白金粉末の製造方法、
に関する。
すなわち、本発明は、
(1)塩化白金酸溶液と塩化アンモニウム溶液を反応させて塩化白金酸アンモニウムを生成し、これを低温焼成する白金粉末の製造方法において、理論値の1.5〜5倍量の塩化アンモニウム溶液に分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を滴下し、微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させ、上記塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することを特徴とする白金粉末の製造方法、
(2)分散安定剤が界面活性剤、ポリビニールアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アラビアゴム及びゼラチンから選ばれた1種又は2種以上である請求項1記載の白金粉末の製造方法、
(3)塩化白金酸アンモニウムを焼成後、生成した白金粉末を還元剤含有水溶液により加熱処理することを特徴とする請求項1〜2記載の白金粉末の製造方法、
に関する。
本発明によれば、原料としてナトリウム塩やカリウム塩を用いていないので、これらの塩の混入を嫌う電子材料分野において有効に使用することができる。
また、本発明では原料の塩化白金酸溶液中に分散安定剤を含有せしめてあるため非常に微細な塩化白金酸アンモニウムを生成することができる。この微細な塩化白金酸アンモニウムを低温で焼成することにより、微粒子を維持した状態で白金粉末とすることができる。
また、本発明では原料の塩化白金酸溶液中に分散安定剤を含有せしめてあるため非常に微細な塩化白金酸アンモニウムを生成することができる。この微細な塩化白金酸アンモニウムを低温で焼成することにより、微粒子を維持した状態で白金粉末とすることができる。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明で使用する塩化白金酸溶液としては、例えば、ヘキサクロロ白金(4)酸、テトラクロロ白金(2)酸、テトラアンミン白金(2)酸等の水溶液が挙げられる。
本発明で使用する塩化白金酸溶液としては、例えば、ヘキサクロロ白金(4)酸、テトラクロロ白金(2)酸、テトラアンミン白金(2)酸等の水溶液が挙げられる。
本発明においては、特に微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させることが重要な要素となる。そのために、上記塩化白金酸溶液に分散安定剤を添加している。
分散安定剤の具体例としては、例えば、界面活性剤、ポリビニールアルコール、エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アラビアゴム、ゼラチン等が挙げられる。
分散安定剤の添加量は、塩化白金酸溶液の白金に対して0.5〜8.0重量%、好ましくは1.0〜5.0重量%である。
分散安定剤の具体例としては、例えば、界面活性剤、ポリビニールアルコール、エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アラビアゴム、ゼラチン等が挙げられる。
分散安定剤の添加量は、塩化白金酸溶液の白金に対して0.5〜8.0重量%、好ましくは1.0〜5.0重量%である。
さらに、本発明では、微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させるため、分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を塩化アンモニウム溶液の中へ添加して反応させること、その際、塩化アンモニウム溶液中の塩化アンモニウム濃度は、塩化白金酸と反応する理論量よりも1.5〜5倍量の範囲で過剰としておくことも重要な要素である。
上記のように、塩化白金酸と反応する理論量よりも過剰の塩化アンモニウムを含有する塩化アンモニウム溶液を撹拌しながら、これに分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を滴下し、塩化白金酸アンモニウムの微細な結晶を析出沈殿させる。このようにして得た微細な塩化白金酸アンモニウム結晶は、吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で洗浄した後、乾燥器により70〜80℃で乾燥を行う。
次いで、乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶を焼成するが、焼成温度も重要であり、360〜530℃の低温で焼成するのが好ましい。上記の温度で焼成することにより白金粒子が凝集、融着することなく粉砕機で粉砕するのみで、平均粒径5μm以下の均一な白金粉末が得られる。このようにして得た白金粉末は、更に微量に残存する塩素を除去するためにヒドラジン等の還元剤を含有する水中に入れ加熱撹拌を行った後、ろ過、水洗、乾燥を行い残存塩素が殆どない白金粉末を得る。
次いで、乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶を焼成するが、焼成温度も重要であり、360〜530℃の低温で焼成するのが好ましい。上記の温度で焼成することにより白金粒子が凝集、融着することなく粉砕機で粉砕するのみで、平均粒径5μm以下の均一な白金粉末が得られる。このようにして得た白金粉末は、更に微量に残存する塩素を除去するためにヒドラジン等の還元剤を含有する水中に入れ加熱撹拌を行った後、ろ過、水洗、乾燥を行い残存塩素が殆どない白金粉末を得る。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
(実施例1)
塩化アンモニウム16.5gを150mlの純水に溶解し、塩化アンモニウム溶液を調製する。次いで、塩化白金酸(Pt20g/40ml)にノニオン界面活性剤0.2g/20mlの水溶液を添加した塩化白金酸溶液を調製しておく、次に上記の塩化アンモニウム溶液を撹拌しながらこれに上記の塩化白金酸溶液を30分間かけて添加する。
微細な塩化白金酸アンモニウムの結晶が生成する。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
更に乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶を電気炉に入れ、徐々に温度を上げ450℃で15時間焼成を行って易崩壊性海綿状白金を得た。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末をヒドラジン含有水溶液に入れ加熱処理し、ろ過、温水洗浄後、乾燥し、白金粉末を得た。
この白金粉末は、微粒子で、残留塩素が殆んどなかった。そして粒度分布測定を行った結果、図1に示すように粒子径が非常に揃っていて平均粒径は1.98μmであった。
塩化アンモニウム16.5gを150mlの純水に溶解し、塩化アンモニウム溶液を調製する。次いで、塩化白金酸(Pt20g/40ml)にノニオン界面活性剤0.2g/20mlの水溶液を添加した塩化白金酸溶液を調製しておく、次に上記の塩化アンモニウム溶液を撹拌しながらこれに上記の塩化白金酸溶液を30分間かけて添加する。
微細な塩化白金酸アンモニウムの結晶が生成する。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
更に乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶を電気炉に入れ、徐々に温度を上げ450℃で15時間焼成を行って易崩壊性海綿状白金を得た。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末をヒドラジン含有水溶液に入れ加熱処理し、ろ過、温水洗浄後、乾燥し、白金粉末を得た。
この白金粉末は、微粒子で、残留塩素が殆んどなかった。そして粒度分布測定を行った結果、図1に示すように粒子径が非常に揃っていて平均粒径は1.98μmであった。
(実施例2)
塩化アンモニウム25.0gを200mlの純水に溶解し、塩化アンモニウム溶液を調製する。次いで、塩化白金酸(Pt20g/40ml)にカルボキシメチルセルローズ0.2g/20mlの水溶液を添加した塩化白金酸溶液を調製しておく、次に上記の塩化アンモニウム溶液を撹拌しながらこれに上記の塩化白金酸溶液を30分間かけて添加する。
微細な塩化白金酸アンモニウムの結晶が生成する。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
更に乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶を電気炉に入れ、徐々に温度を上げ420℃で15時間焼成を行って易崩壊性海綿状白金を得た。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末をヒドラジン含有水溶液に入れ加熱処理し、ろ過、温水洗浄後、乾燥し、白金粉末を得た。
この白金粉末は、微粒子で、残留塩素が殆んどなかった。そして粒度分布測定を行った結果、図2に示すように粒子径が非常に揃っていて平均粒径は3.38μmであった。
塩化アンモニウム25.0gを200mlの純水に溶解し、塩化アンモニウム溶液を調製する。次いで、塩化白金酸(Pt20g/40ml)にカルボキシメチルセルローズ0.2g/20mlの水溶液を添加した塩化白金酸溶液を調製しておく、次に上記の塩化アンモニウム溶液を撹拌しながらこれに上記の塩化白金酸溶液を30分間かけて添加する。
微細な塩化白金酸アンモニウムの結晶が生成する。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
更に乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶を電気炉に入れ、徐々に温度を上げ420℃で15時間焼成を行って易崩壊性海綿状白金を得た。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末をヒドラジン含有水溶液に入れ加熱処理し、ろ過、温水洗浄後、乾燥し、白金粉末を得た。
この白金粉末は、微粒子で、残留塩素が殆んどなかった。そして粒度分布測定を行った結果、図2に示すように粒子径が非常に揃っていて平均粒径は3.38μmであった。
(比較例1)
Pt20gを含む塩化白金酸水溶液100mlを加熱撹拌して60℃とする。次いで塩化アンモニウム11.5gを120mlの純水に溶解して塩化アンモニウム溶液を調製する。そして、上記の塩化白金酸水溶液を60℃に保持したまま撹拌し、これに塩化アンモニウム溶液を30分間かけて滴下した。
滴下終了後、さらに60分間撹拌を続け塩化白金酸アンモニウム結晶を生成させた。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶は電気炉に入れ、600℃で10時間焼成を行った。得られた白金は粒子同士が引き寄せ合って凝集し、硬い海綿状白金であった。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末の粒度分布測定を行った結果、図3に示すように粒度分布幅の広い粗い白金粉末であり平均粒径18.6μmであった。
Pt20gを含む塩化白金酸水溶液100mlを加熱撹拌して60℃とする。次いで塩化アンモニウム11.5gを120mlの純水に溶解して塩化アンモニウム溶液を調製する。そして、上記の塩化白金酸水溶液を60℃に保持したまま撹拌し、これに塩化アンモニウム溶液を30分間かけて滴下した。
滴下終了後、さらに60分間撹拌を続け塩化白金酸アンモニウム結晶を生成させた。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶は電気炉に入れ、600℃で10時間焼成を行った。得られた白金は粒子同士が引き寄せ合って凝集し、硬い海綿状白金であった。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末の粒度分布測定を行った結果、図3に示すように粒度分布幅の広い粗い白金粉末であり平均粒径18.6μmであった。
(比較例2)
塩化アンモニウム13.0gを150mlの純水に溶解し、塩化アンモニウム溶液を調製する。次いで、塩化アンモニウム溶液を撹拌しながら、これに分散安定剤を添加しない塩化白金酸溶液(Pt20g/100ml)を30分かけて添加する。
滴下終了後、さらに60分間撹拌を続け塩化白金酸アンモニウム結晶を生成させた。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶は電気炉に入れ、650℃で10時間焼成を行った。得られた白金は粒子同士が引き寄せ合って凝集し、硬い海綿状白金であった。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末の粒度分布測定を行った結果、図4に示すように粒度分布幅の広い粗い白金粉末であり平均粒径24.8μmであった。
塩化アンモニウム13.0gを150mlの純水に溶解し、塩化アンモニウム溶液を調製する。次いで、塩化アンモニウム溶液を撹拌しながら、これに分散安定剤を添加しない塩化白金酸溶液(Pt20g/100ml)を30分かけて添加する。
滴下終了後、さらに60分間撹拌を続け塩化白金酸アンモニウム結晶を生成させた。この結晶を吸引ろ過し、飽和塩化アンモニウム溶液で充分洗浄を行う。洗浄が済んだら塩化白金酸アンモニウム結晶を乾燥機に入れ80℃で15時間乾燥を行う。
乾燥した塩化白金酸アンモニウム結晶は電気炉に入れ、650℃で10時間焼成を行った。得られた白金は粒子同士が引き寄せ合って凝集し、硬い海綿状白金であった。この白金を粉砕機にて粉砕し、得られた白金粉末の粒度分布測定を行った結果、図4に示すように粒度分布幅の広い粗い白金粉末であり平均粒径24.8μmであった。
Claims (3)
- 塩化白金酸溶液と塩化アンモニウム溶液を反応させて塩化白金酸アンモニウムを生成し、これを低温焼成する白金粉末の製造方法において、理論値の1.5〜5倍量の塩化アンモニウム溶液に分散安定剤を含有する塩化白金酸溶液を滴下し、微細な塩化白金酸アンモニウムを生成させ、上記塩化白金酸アンモニウムを360℃〜530℃の低温で焼成することを特徴とする白金粉末の製造方法。
- 分散安定剤が界面活性剤、ポリビニールアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アラビアゴム及びゼラチンから選ばれた1種又は2種以上である請求項1記載の白金粉末の製造方法。
- 塩化白金酸アンモニウムを焼成後、生成した白金粉末を還元剤含有水溶液により加熱処理することを特徴とする請求項1〜2記載の白金粉末の製造方法。
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