CN103192090A - 一种单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法 - Google Patents

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陈立桥
金勿毁
李世鸿
熊庆丰
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Abstract

本发明公开了一种低温共烧电子浆料用单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法。该方法是根据目标产品中的金、铂、钯三种元素的比例要求，加入相应质量的金、铂、钯金属原料于烧杯中，然后加入王水并加热使其溶解完全，此含有金、铂、钯的混合溶液用去离子水稀释到一定浓度作为原料液；一定量的还原剂分别加入溶剂稀释后混合，再加入表面活性剂作为还原液；将两种溶液混合并在设定温度下反应5~60min，经沉淀、洗涤、干燥得到所需的合金粉。本发明采用常见的液相还原法合成单分散的金铂钯合金微球。该方法所得金铂钯为均匀的球形，分散性好，粒径可控，调制成浆料作为LTCC可焊接电子浆料，具有非常好的印刷性、流平性、可焊接性以及电学性能。

Description

一种单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法
技术领域
本发明属于贵金属复合粉体材料，具体涉及一种电子浆料用单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法。
背景技术
LTCC技术是于1982年休斯公司开发的新型材料技术，可制成三维空间互不干扰的高密度电路，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。近年来，随着航空航天、通讯技术以及人工智能技术的飞速发展，对电子元器件的多功能、高可靠、高集成方面的要求日益激烈。采用LTCC工艺制作的基板具有可实现IC芯片封装、内埋置无源元件及高密度电路组装的功能，成为目前很多电子产品的重要技术，如各种制式的手机、蓝牙模块、PDA、数码相机、汽车电子、光驱、无线局域网络、地面数字广播、全球定位系统接收器组件、数字信号处理器和记忆体等及其他电源供应组件甚至是数位电路组件基板等。
目前的LTCC厂商大部分为外资企业，包括日本的村田(Murata)、京瓷(Kyocera)、TDK和太阳诱电(Taiyo Yuden)、美国西迪斯(CTS Corp)和欧洲的博世有限公司(Bosch)、西麦克微电子技术(C-MAC MicroTechnology)和Screp-Erulec等。而LTCC的配套电子浆料基本上为美国Ferro、美国DuPont以及德国Heraeus等国外大型公司所垄断，国内目前还未见有成熟的相应配套浆料。
金铂钯浆料以其优良的耐烧结、焊接性、稳定性等优点，在低温共烧陶瓷技术（Low Temperature Co－fired Ceramic，LTCC）中作为可焊接浆料。金铂钯粉是金铂钯浆料的导电功能相，使用过程中可分别采用混合粉、复合粉。混合粉即简单的将一定比例的金粉、铂粉与钯粉混合于有机载体中使用，这种使用方法中由于三种粉在浆料中独立分散，因而其综合性能不能得到充分发挥。因此对于这种需要多种金属作为导电相的浆料，人们通常采用了复合粉甚至合金粉使得多种导电相尽可能实现原子级分散，以得到浆料的最佳性能。本文报道了一种制备单分散金铂钯合金粉的方法，该方法设备简单，反应快速，产率高，得到的金属粉为微米级的单分散球形。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，所得金铂钯复合粉为单分散的球形，用于电子浆料具有很好的流平性、可焊性及电学性能，其粒径可通过反应条件来控制。本发明的目的通过如下技术方案实现：
根据目标产品中的金、铂、钯三种元素的比例要求，加入相应质量的金、铂、钯金属原料于烧杯中，然后加入王水并加热使其溶解完全，此含有金、铂、钯的混合溶液用去离子水稀释到一定浓度作为原料液；一定量的还原剂分别加入溶剂稀释后混合，再加入表面活性剂作为还原液；将两种溶液混合并在设定温度下反应5~60min，经沉淀、洗涤、干燥得到所需的合金粉。
所述的溶剂为去离子水，表面活性剂为明胶。
还原剂为水合肼与抗坏血酸中的一种或两种。
所述金铂钯原料的浓度为50～500g/L，所述的表面活性剂的量与金铂钯质量之和的比为0.001～0.05，所述还原剂物质的量优选为金铂钯物质的量之和的1～5倍。
反应的温度为5～85摄氏度。
所得到的金铂钯粉为微米级合金结构。
目前尚未见到其它关于金铂钯合金粉的制备技术公开报道，而本发明所采用的方法具有如下优点和有益效果：
（1）本发明具有所用的试剂均常见、低廉的，合成设备简单，操作方便等优点。
（2）本发明获得的复合粉体为金铂钯合金结构，同时具有分散性好，球形化高的优点。作为LTCC可焊接电子浆料，具有可印刷性和可焊接性好，电学性能优良的特点。
附图说明
图1为本发明实验例1所制备的金铂钯复合结构的XRD图。
图2为本发明实验例1所制备的金铂钯复合结构的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2所制备的金铂钯复合结构的扫描电镜照片。
图4为本发明实验例3所制备的金铂钯复合结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。
实施例1
将含7g金、1.5g铂、含1.5g钯的金属原料加入到500mL的烧杯中，分三次加入60ml王水使金属完全溶解后，将溶液用去离子水稀释到50mL，加入0.005倍于金铂钯质量之和的明胶，并转移到分液漏斗中；物质的量之和为金铂钯物质的量的3.5倍的水合肼与抗坏血酸混合还原剂加入到200mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；15°C下，将原料液滴加到还原液中，在此温度反应30min。样品的XRD衍射峰如图1中所示，衍射峰不能与金、铂、或钯的任何一种单质峰对应，说明此条件下的产物为三种金属的合金结构。样品的形貌如图2所示，可以看出产物是分散性很好的球形粉，80%的颗粒尺寸在0.3um～0.9um，分布均匀。
实施例2
将含12g金、2.5g铂、含5.5g钯的金属原料加入到500mL的烧杯中，分三次加入120ml王水使金属完全溶解后，将溶液用去离子水稀释到50mL，加入0.01倍于金铂钯质量之和的明胶，并转移到分液漏斗中；物质的量之和为金铂钯物质的量2倍的抗坏血酸加入到200mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；35°C下，将两种溶液混合并在此温度反应60min。样品的形貌如图3所示。可以看出产物是分散性很好的球形粉，80%的颗粒尺寸在0.3um～1.5um，分布均匀。
实施例3
将含0.5g金、3.5g铂、含1.0g钯的金属原料加入到500mL的烧杯中，分三次加入30ml王水使金属完全溶解后，将溶液用去离子水稀释到50mL，加入0.001倍于金铂钯质量之和的明胶，并转移到分液漏斗中；物质的量之和为金铂钯物质的量4倍的水合肼加入到200mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；65°C下，将两种溶液混合并在此温度反应5min。形貌如图4所示。可以看出产物是分散性很好的球形粉，80%的颗粒尺寸在0.8um～1.2um。

Claims (6)

1.一种电子浆料用单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
根据目标产品中的金、铂、钯三种元素的比例要求，加入相应质量的金、铂、钯金属原料于烧杯中，然后加入王水并加热使其溶解完全，此含有金、铂、钯的混合溶液用去离子水稀释到一定浓度作为原料液；一定量的还原剂分别加入溶剂稀释后混合，再加入表面活性剂作为还原液；将两种溶液混合并在设定温度下反应5~60min，经沉淀、洗涤、干燥得到所需的合金粉。
2.根据权利要求1所述的单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，其特征在于：所述的溶剂为去离子水，表面活性剂为明胶。
3.根据权利要求1所述的单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，其特征在于：还原剂为水合肼与抗坏血酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，其特征在于：所述金铂钯原料的浓度为50～500g/L，所述的表面活性剂的量与金铂钯质量之和的比为0.001～0.05，所述还原剂物质的量优选为金铂钯物质的量之和的1～5倍。
5.根据权利要求1所述的单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，其特征在于：反应的温度为5～85摄氏度。
6.根据权利要求1所述的单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法，其特征在于：所得到的金铂钯粉为微米级合金结构。
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