CN109234646A - 无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，先均化并表面离化铁粉、铜锡合金粉和硅粉制得铁基合金粉末，再经金刚石破碎处理得到多角金刚石粉，将两种粉混合均匀后在弱还原气氛下烧制成形，最终得到无石墨化转变铁基金刚石工具材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现铁基金刚石刀具的强韧化、无石墨化稳固界面和长寿命。

Description

无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超硬工具制备技术领域，特别涉及一种无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法。
背景技术
铁基金刚石工具的界面金刚石石墨化问题是制约其性能的关键。以往单纯采用调整制备工艺、气氛、金刚石表明金属化和组分优化，均难以有效克服金刚石石墨化。因此，寻找一种新途径，降低金刚石石墨化率及稳固界面至关重要。
通过胎体粉末表面离化、金刚石多角化、微还原处理，充分发挥金刚石超硬耐磨及铁基金属胎体强韧性优势，是解决铁基金刚石刀具界面石墨化的关键手段。
发明内容
本发明是针对常见手段难以解决铁基金刚石刀具界面易石墨化的研发领域现状，提供一种无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，该方法消除铁基金刚石工具界面石墨化。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按取铁粉、铜锡合金粉及硅粉，均化处理后，置于表面高能化装置中进行表面离化，制得铁基合金粉末；
2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，在高冲剪切机中破碎，得到多角金刚石粉；
3)取铁基合金粉末和多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，铁粉、铜锡合金粉、硅粉的质量比为(84～91)：(7～13)：(2～6)。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，均化设备为电驱动研磨机，主轴转速120转/分，表面离化束流为氦等离子体，离化时间1.5～3.4小时。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，煮沸处理使用浓度为2.5～3.7mol/L的磷酸钾水溶液。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，高冲剪切破碎的冲头频率140～230。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，铁基合金粉末和多角金刚石粉的质量比为(98.8～99.4)：(0.6～1.2)。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比(8.3～9.1)：(1.4～2.2)。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，烧制成形温度650～690℃，保温2～4min，升温速率为230℃/min。
作为本发明的进一步改进，制得的无石墨化转变铁基金刚石工具材料具有强界面结构，工具材料的冲击韧性大于等于15.2J·cm2，界面石墨化率小于等于0.03％，磨耗比大于等于1240：1，金刚石出刃率大于等于94.5％。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明先均化并表面离化铁粉、铜锡合金粉和硅粉制得铁基合金粉末，再经金刚石破碎处理得到多角金刚石粉，将两种粉混合均匀后在弱还原气氛下烧制成形；其中多角金刚石作为超硬耐磨组分，铁基合金作为强韧性胎体组分，两种组分的表面离化和多角化处理保证坚固界面结构的顺利形成，弱还原烧结气氛可实现低石墨化结合界面，该材料在制备过程中消除铁基金刚石工具界面石墨化。本发明制备的铁基金刚石工具的冲击韧性大于等于15.2J·cm2，界面石墨化率小于等于0.03％，磨耗比大于等于1240：1，金刚石出刃率大于等于94.5％。
在制备无石墨化转变铁基金刚石工具材料过程中，本发明为解决已有技术难以有效解决金刚石石墨化问题，而是采用一种金属粉末表面离化、金刚石多角化技术，研究铁基胎体组分、表面离化工艺、急淬工艺、破碎工艺、烧结气氛参数、热压结工艺和刀具强韧性、界面石墨化及切削性的关系，即：对于铁基金刚石工具，保持较高强韧性和切削性的最佳铁基胎体组分、表面离化工艺、急淬工艺、破碎工艺、烧结气氛参数、热压结工艺。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现铁基金刚石工具的强韧化、金刚石超硬性和长寿命。
具体实施方式
本发明一种铁基金刚石工具材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)按质量百分比84～91：7～13：2～6称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间1.5～3.4小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为2.5～3.7mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率140～230，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比98.8～99.4：0.6～1.2称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.3～9.1：1.4～2.2，烧制成形温度650～690℃，保温2～4min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
以下实施例制备的无石墨化转变铁基金刚石工具的韧性和切削性如表1所示。
实施例1
(1)按质量百分比84：10：6称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间1.5小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为2.5mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率140，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比98.8：1.2称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.6：1.4，烧制成形温度650℃，保温2min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例2
(1)按质量百分比87：9：4称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间1.8小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为2.7mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率160，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比98.9：1.1称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.3：1.7，烧制成形温度660℃，保温3min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例3
(1)按质量百分比88：9：3称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间2.1小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为2.9mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率200，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99：1称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.6：1.4，烧制成形温度670℃，保温4min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例4
(1)按质量百分比85：10：5称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间3.4小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为3.7mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率230，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99.1：0.9称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.5：1.5，烧制成形温度690℃，保温4min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例1～4制备铁基金刚石工具材料的性能参数见表1所示：
表1
从上表可以得出，本发明制备的铁基金刚石工具材料的冲击韧性大于等于15.2J·cm2，界面石墨化率小于等于0.03％，磨耗比大于等于1240：1，金刚石出刃率大于等于94.5％。
实施例5
(1)按质量百分比85：10.5：4.5称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间2.4小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为2.9mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率190，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99.4：0.6称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比9.1：1.9，烧制成形温度680℃，保温2.5min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例6
(1)按质量百分比88.6：9.2：2.2称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间3.3小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为3.1mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率210，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99.2：0.8称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.4：1.6，烧制成形温度670℃，保温3.5min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例7
(1)按质量百分比86：10：4称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间2.4小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为3.2mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率180，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99.1：0.9称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.6：1.4，烧制成形温度690℃，保温4min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例8
(1)按质量百分比90：7：3称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间1.5小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为2.5mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率140，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99.4：0.6称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.3：1.7，烧制成形温度685℃，保温3.7min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例9
(1)按质量百分比91：7：2称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间2小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为3.7mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率200，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99：1称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比9.1：2.2，烧制成形温度685℃，保温3.7min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
实施例10
(1)按质量百分比85：13：2称取铁粉、铜锡合金粉、硅粉，用电驱动研磨机均化处理，主轴转速120转/分，随后置于表面高能化装置中进行表面离化，表面离化束流为氦等离子体，离化时间2.0小时，制得铁基合金粉末；
(2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，煮沸处理使用浓度为3.0mol/L的磷酸钾水溶液，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min，随后在高冲剪切机中破碎，高冲剪切破碎的冲头频率200，得到多角金刚石粉；
(3)按质量百分比99.2：0.8称取铁基合金粉末、多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比8.9：1.6，烧制成形温度680℃，保温3min，升温速率230℃/min，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
本发明公开了一种无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，先均化并表面离化铁粉、铜锡合金粉和硅粉制得铁基合金粉末，再经金刚石破碎处理得到多角金刚石粉，将两种粉混合均匀后在弱还原气氛下烧制成形，最终得到无石墨化转变铁基金刚石工具材料。此方法，该材料在制备过程中消除铁基金刚石工具界面石墨化。制备过程具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现铁基金刚石刀具的强韧化、无石墨化稳固界面和长寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按取铁粉、铜锡合金粉及硅粉，均化处理后，置于表面高能化装置中进行表面离化，制得铁基合金粉末；
2)将金刚石粉经净化、煮沸、急淬处理，在高冲剪切机中破碎，得到多角金刚石粉；
3)取铁基合金粉末和多角金刚石粉，混合均匀后在弱还原气氛热压炉中烧制成形，最后制得无石墨化转变铁基金刚石工具材料。
2.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，铁粉、铜锡合金粉、硅粉的质量比为(84～91)：(7～13)：(2～6)。
3.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，均化设备为电驱动研磨机，主轴转速120转/分，表面离化束流为氦等离子体，离化时间1.5～3.4小时。
4.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，煮沸处理使用浓度为2.5～3.7mol/L的磷酸钾水溶液。
5.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，急淬处理采用瞬温喷雾淬化设备，升温速率200℃/min，降温速率670℃/min。
6.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，高冲剪切破碎的冲头频率140～230。
7.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，铁基合金粉末和多角金刚石粉的质量比为(98.8～99.4)：(0.6～1.2)。
8.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，热还原气氛为氮氢混合气，气体体积比(8.3～9.1)：(1.4～2.2)。
9.如权利要求1所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，烧制成形温度650～690℃，保温2～4min，升温速率为230℃/min。
10.如权利要求1至9任意一项所述的无石墨化转变铁基金刚石工具材料的制备方法，其特征在于，制得的铁基金刚石工具材料具有强界面结构，工具材料的冲击韧性大于等于15.2J·cm2，界面石墨化率小于等于0.03％，磨耗比大于等于1240：1，金刚石出刃率大于等于94.5％。
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