CN114836740B - 一种耐磨、耐腐蚀功能材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨、耐腐蚀功能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐磨、耐腐蚀功能材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)铝基材料的预处理；(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在化学镀液中，开始反应；反应时间t后，加入改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定并进行施镀；施镀完成后，即得功能材料。本发明提供的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，以铝基材料为基体，镀附镍层，包覆有二氧化硅的改性粉煤灰均匀分散于镀层中，所得铝基复合材料耐磨、耐腐蚀性好，具有良好的应用前景。

Description

一种耐磨、耐腐蚀功能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高性能功能材料制备技术领域，具体涉及一种耐磨、耐腐蚀功能材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，材料的发展日新月异；作为可设计、可协同的一种新型材料，复合功能材料以其突出的优点深受重视，得到了快速的发展和广泛的研究，其中就包括铝基复合材料。
铝基复合材料以铝基板或铝基颗粒为基体，掺杂其他特定性物质，制备得到的复合材料具有硬度好、热膨胀系数小、热稳定性好等优点，被广泛用于包括交通、建筑、航天等技术领域。其中，碳纤维、碳纳米管、氧化铝、碳化硅、氮化铝、二氧化硅等均是常见的掺杂物质。由于基体与掺杂物质的不相容性，在掺杂复合的过程中往往需要进行相应的处理，如碳纳米管往往使用混合酸进行改性等。
粉煤灰是电厂的副产物，现阶段中多用于制备水泥、混凝土过程中，但是其总体利用率仍不高。现有技术中，硕士论文(仲雨.高体分粉煤灰颗粒增强铝基复合材料制备及性能研究[D].南昌大学,2015.)公开了将粉煤灰与铝基颗粒复合制备得到铝基复合材料的报道，但是其是直接将粉煤灰进行混合利用，并未做具体的处理；专利文献CN105016758B提供了一种铝基复合材料，其使用粘合剂将粉煤灰和碳化硅颗粒粘结于铝基基体上形成局部复合，同样并未对粉煤灰做特定的处理。实际上，粉煤灰呈微珠结构，除富含二氧化硅、氧化铝外还含有如氧化铁、氧化镁等物质，同时具有很强的吸水性，且和聚合物、金属基体等相容性差，如何将粉煤灰有效地在铝基复合材料制备过程进行利用，仍是值得关注的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐磨、耐腐蚀功能材料及其制备方法，以铝基材料为基体，镀附镍层，包覆有二氧化硅的改性粉煤灰均匀分散于镀层中，所得铝基复合材料耐磨、耐腐蚀性好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝基材料的预处理；
(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在化学镀液中，开始反应；反应时间t后，加入改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定并进行施镀；施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：2～4，将干燥的粉煤灰加入到盐酸溶液中，反应0.5～2h；反应完成后先过滤，随后洗涤至中性并干燥，得物料a，备用；
S2、按照质量比1：0.8～1.2，将步骤S1中所得物料a加入到氢氧化钠溶液中，随后进行水热反应；反应完成后干燥，得物料b，备用；
S3、将步骤S2中所得物料b加入到含六偏磷酸钠、硅酸钠的水溶液中，调整体系pH值至7.5～9.5，随后进行加热反应；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S4、按照质量比100：0.05～0.1，将步骤S3中所得物料c与KH550混合后进行球磨；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S5、按照0.2～0.5g：1mL的用量比，将步骤S4中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中预处理包括如下步骤：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt％的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt％的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中反应时间t为0.5～2min。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中改性溶液与化学镀液的体积比为2～8:100；体系pH为8.5～9.5；施镀时间为0.5～2h。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤S1中，盐酸溶液的浓度为5～7mol/L。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤S2中，氢氧化钠溶液的浓度为2.5～4mol/L，水热反应的温度为85～95℃，水热反应的时间为5～15min。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤S3中，物料b的浓度为8～15g/g，六偏磷酸钠的浓度为0.05～0.25g/g，硅酸钠的浓度为0.05～0.25g/g；加热反应温度为55～85℃，加热反应时间为0.5～2.5h。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤S4中，球磨速度为200rpm。
同时，本发明还要求保护上述方法制备得到的功能材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，以铝基材料为基体，镀附镍层，包覆有二氧化硅的改性粉煤灰均匀分散于镀层中，所得铝基复合材料耐磨、耐腐蚀性好。
(2)本发明提供的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，没有选用常见的氮化铝、碳化硅等颗粒，而是选用了粉煤灰这一副产物进行复合，原料来源广、成本低。粉煤灰依次经过酸洗、水热反应、二氧化硅包覆、表面改性处理；其中，对粉煤灰进行酸洗有利于除去其中的氧化铁、氧化钙等可溶性氧化物，降低杂质率，一次提高粉煤灰的比表面积和孔隙；对粉煤灰进行短时、不完全的水热反应，有利于粉煤灰硅铝盐结构的部分溶解，进一步提高其比表面积；通过上述酸洗、水热反应两步处理，保留了粉煤灰原有的颗粒易分散的特别，同时通过去杂、两步改性，提高了其比表面积及孔隙度，便于后续的二氧化硅包覆；和以往直接将二氧化硅复合于铝基材料不同，本发明中选择将二氧化硅包覆于改性后的粉煤灰上，既利用了改性粉煤灰比表面积大、包覆充分的效果，同时也避免了传统的直接包覆所存在的团聚等不足；而为了更好地提高粉煤灰与铝基基体及镍基镀层的相容性，本发明采用简单的KH550改性，既进一步降低包覆二氧化硅粉煤灰的团聚，同时降低了粉煤灰强吸水的特性，有利于铝基复合材料的长效使用。
(3)本发明镀制工艺简单、工序可控，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明中，硅酸钠的模数为3；铝基材料为铝基2024，大小为60mm×60mm×2mm。
粉煤灰原料800目，二氧化硅计含量为51.3wt％，氧化铝计含量为27.9％。
实施例1
一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝基材料的预处理：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt％的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt％的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理；
(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在1000mL化学镀液中，开始反应；反应时间30s后，加入25mL改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定在8.5并进行施镀；施镀40min，施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：2.5，将干燥的粉煤灰加入到5.5mol/L的盐酸溶液中，反应1h；反应完成后先过滤，随后洗涤至中性并干燥，得物料a，备用；
S2、按照质量比1：0.85，将步骤S1中所得物料a加入到2.8mol/L的氢氧化钠溶液中，随后于85℃下水热反应5min；反应完成后干燥，得物料b，备用；
S3、将步骤S2中所得物料b加入到含六偏磷酸钠和硅酸钠的水溶液中，保证物料b的浓度为9g/g，六偏磷酸钠的浓度为0.08g/g，硅酸钠的浓度为0.08g/g；调整体系pH值至8，随后于60℃下加热反应2h；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S4、按照质量比100：0.05，将步骤S3中所得物料c与KH550混合后进行球磨，球磨速度200rpm；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S5、按照质量比0.2g：1mL，将步骤S4中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液。
其中，步骤(2)中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得。
实施例2
一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝基材料的预处理：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt％的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt％的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理；
(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在1000mL化学镀液中，开始反应；反应时间32s后，加入35mL改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定在8.7并进行施镀；施镀45min，施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：2.8，将干燥的粉煤灰加入到6mol/L的盐酸溶液中，反应0.5h；反应完成后先过滤，随后洗涤至中性并干燥，得物料a，备用；
S2、按照质量比1：0.95，将步骤S1中所得物料a加入到3mol/L的氢氧化钠溶液中，随后于90℃下水热反应6min；反应完成后干燥，得物料b，备用；
S3、将步骤S2中所得物料b加入到含六偏磷酸钠和硅酸钠的水溶液中，保证物料b的浓度为10g/g，六偏磷酸钠的浓度为0.09g/g，硅酸钠的浓度为0.09g/g；调整体系pH值至8.5，随后于65℃下加热反应1.5h；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S4、按照质量比100：0.06，将步骤S3中所得物料c与KH550混合后进行球磨，球磨速度200rpm；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S5、按照质量比0.3g：1mL，将步骤S4中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液。
其中，步骤(2)中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得。
实施例3
一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝基材料的预处理：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt％的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt％的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理；
(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在1000mL化学镀液中，开始反应；反应时间34s后，加入03mL改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定在8.5并进行施镀；施镀50min，施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：3.2，将干燥的粉煤灰加入到5.8mol/L的盐酸溶液中，反应0.5h；反应完成后先过滤，随后洗涤至中性并干燥，得物料a，备用；
S2、按照质量比1：1，将步骤S1中所得物料a加入到3.2mol/L的氢氧化钠溶液中，随后于95℃下水热反应5min；反应完成后干燥，得物料b，备用；
S3、将步骤S2中所得物料b加入到含六偏磷酸钠和硅酸钠的水溶液中，保证物料b的浓度为11g/g，六偏磷酸钠的浓度为0.1g/g，硅酸钠的浓度为0.1g/g；调整体系pH值至8，随后于65℃下加热反应1h；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S4、按照质量比100：0.07，将步骤S3中所得物料c与KH550混合后进行球磨，球磨速度200rpm；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S5、按照质量比0.34g：1mL，将步骤S4中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液。
其中，步骤(2)中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得。
对比例1
一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝基材料的预处理：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt％的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt％的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理；
(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在1000mL化学镀液中，开始反应；反应时间30s后，加入25mL改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定在8.5并进行施镀；施镀40min，施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：0.85，将将干燥的粉煤灰加入到2.8mol/L的氢氧化钠溶液中，随后于85℃下水热反应5min；反应完成后干燥，得物料b，备用；
S2、将步骤S1中所得物料b加入到含六偏磷酸钠和硅酸钠的水溶液中，保证物料b的浓度为9g/g，六偏磷酸钠的浓度为0.08g/g，硅酸钠的浓度为0.08g/g；调整体系pH值至8，随后于60℃下加热反应2h；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S3、按照质量比100：0.05，将步骤S2中所得物料c与KH550混合后进行球磨，球磨速度200rpm；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S4、按照质量比0.2g：1mL，将步骤S3中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液。
其中，步骤(2)中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得。
与实施例1相比，本对比例省略了改性步骤S1。
对比例2
一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝基材料的预处理：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt％的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt％的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理；
(2)将步骤(1)中预处理完的铝基材料浸渍在1000mL化学镀液中，开始反应；反应时间30s后，加入25mL改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定在8.5并进行施镀；施镀40min，施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：2.5，将干燥的粉煤灰加入到5.5mol/L的盐酸溶液中，反应1h；反应完成后先过滤，随后洗涤至中性并干燥，得物料a，备用；
S2、将步骤S1中所得物料a加入到含六偏磷酸钠和硅酸钠的水溶液中，保证物料b的浓度为9g/g，六偏磷酸钠的浓度为0.08g/g，硅酸钠的浓度为0.08g/g；调整体系pH值至8，随后于60℃下加热反应2h；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S3、按照质量比100：0.05，将步骤S2中所得物料c与KH550混合后进行球磨，球磨速度200rpm；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S4、按照质量比0.2g：1mL，将步骤S3中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液。
其中，步骤(2)中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得。
与实施例1相比，本对比例省略了改性步骤S2。
将实施例1～3和对比例1～2制备得到的复合材料进行性能测试，具体如下：
(1)耐高温测试：将所得铝基复合材料置于300℃的密闭环境下高温测试3h，测试完成后，观察材料表面情况。
(2)耐盐雾测试：将所得铝基复合材料浸泡于10wt％的氯化钠溶液中1000h，后置于湿度98％、温度35-45℃的环境中60d，观察表面是否腐蚀。
(3)摩擦性能测试：将所得铝基复合材料在摩擦磨损实验机上进行摩擦实验，采用块状摩擦试样，测试品规格为2mm×3mm，试验加载力为20N，转速600r/min，摩擦时间为300s，计算器质量磨损率。
(4)阻抗测试：采用三电极体系，以饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，测试材料在1mol/L NaCl酸性(pH＝3.0)溶液中的交流阻抗谱(测试信号为幅值10mV的正弦波，测量的频率由100kHz至0.01Hz)来评价氧化膜的耐蚀性能，测试温度20℃。通过加入盐酸调节体系pH值。测试结果以频率为100HZ的阻抗值来评价材料的耐腐蚀性能。
所有测试结果见1所示。
表1测试结果
Figure SMS_1
从表1中可以看到，本发明制备得到的铝基复合材料耐磨、耐腐蚀性好。
本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个别原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）铝基材料的预处理；
（2）将步骤（1）中预处理完的铝基材料浸渍在化学镀液中，开始反应；反应时间t后，加入改性溶液，形成施镀液，随后保持体系pH稳定并进行施镀；施镀完成后，即得功能材料；
其中，改性溶液的制备包括如下步骤：
S1、按照质量比1：2~4，将干燥的粉煤灰加入到盐酸溶液中，反应0.5~2h；反应完成后先过滤，随后洗涤至中性并干燥，得物料a，备用；
S2、按照质量比1：0.8~1.2，将步骤S1中所得物料a加入到氢氧化钠溶液中，随后进行水热反应；反应完成后干燥，得物料b，备用；
S3、将步骤S2中所得物料b加入到含六偏磷酸钠、硅酸钠的水溶液中，调整体系pH值至7.5~9.5，随后进行加热反应；加热反应完成后经冷却、洗涤、干燥处理，即得物料c，备用；
S4、按照质量比100：0.05~0.1，将步骤S3中所得物料c与KH550混合后进行球磨；球磨完成后经干燥、研磨处理，即得物料d，备用；
S5、按照0.2~0.5g：1mL的用量比，将步骤S4中所得物料d加入到水中，搅拌均匀，即得改性溶液；
其中，步骤（2）中化学镀液的组成为：硫酸镍21g/L、硫酸铈0.15g/L、次磷酸钠22g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲0.002g/L；所述化学镀液的制备包括如下步骤：将各物质按比例加入到水中，搅拌均匀后，调节体系pH值至4.5，即得；
步骤S2中，氢氧化钠溶液的浓度为2.5~4mol/L，水热反应的温度为85~95℃，水热反应的时间为5~15min。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中预处理包括如下步骤：于45℃的温度下，将铝基材料置于4wt%的氢氧化钠溶液中浸泡1min；随后于室温下，再将经氢氧化钠处理后的铝基材料置于28wt%的硝酸溶液中浸泡15s；浸泡完成后，经水洗处理，即完成铝基材料的预处理。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中反应时间t为0.5~2min。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中改性溶液与化学镀液的体积比为2~8:100；体系pH为8.5~9.5；施镀时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸溶液的浓度为5~7mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐腐蚀功能材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，球磨速度为200rpm。
7.一种权利要求1~6任一项所述方法制备得到的耐磨、耐腐蚀功能材料。
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