CN103304175B

CN103304175B - 一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法

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Publication number: CN103304175B
Application number: CN201310236385.7A
Authority: CN
Inventors: 王文平; 张志强; 唐家元; 陈伟
Original assignee: Hefei University of Technology
Current assignee: Hefei University of Technology
Priority date: 2013-06-14
Filing date: 2013-06-14
Publication date: 2014-10-08
Anticipated expiration: 2033-06-14
Also published as: CN103304175A

Abstract

本发明公开了一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法，首先对粉煤灰的表面进行预处理以及羟基化处理，得到羟基化粉煤灰以得到接枝点，再用偶联剂改性粉煤灰，最后与阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺发生接枝反应得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。本发明将聚丙烯酰胺接枝于粉煤灰表面，接枝后的粉煤灰吸附性能有较大改变，特别是应用于水泥基复合材料中，水泥基复合材料的抗折性能有明显提高；本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小。

Description

一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法

一、技术领域

本发明涉及一种改性粉煤灰的制备方法，确切地说是一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法。

二、背景技术

粉煤灰是从煤粉燃烧后的烟气中捕集下来的细灰，是燃煤电厂排出的一种工业废渣。来源比较广泛，成产价格低廉等优点，我国粉煤灰利用工作有着蓬勃的发展，已从被动的堆放、简单处理发展到建材、建工、市政、交通、农业环保等领域大规模应用，并逐步扩展到轻工、化工、冶金、煤炭等新的领域。目前，有机-无机复合材料的研究取得了很大的进展，并广泛的应用于光学、电学、磁学、生物学等领域，很多无机物材料如SiO₂、TiO₂、碳纳米管、硅片等均可以用于制备有机-无机复合材料。然而，在有机-无机复合材料中，无机物质的性能和来源直接影响复合材料的使用。

粉煤灰本身不具有水硬性或者水硬性很小，但是在水热条件下容易发挥其活性，水化生成水硬性的物质，可以形成一定的强度。粉煤灰的活性主要来自活性SiO₂(玻璃体SiO₂)和活性Al₂O₃(玻璃体Al₂O₃)在碱性条件下的水化作用。所以粉煤灰中活性SiO₂、活性Al₂O₃和f-CaO(游离氧化钙)都是粉煤灰的活性成分，而粉煤灰含量主要是SiO₂。粉煤灰具有有减少用水量、节约水泥用量、改善了混凝土拌和物的和易性、减少水化热、热能膨胀性等优点，但是在抗折性能方面效果不太好。

三、发明内容

本发明旨在提供一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法，将其作为添加剂加入水泥中以提高水泥基复合材料的抗折性能。

本发明首先通过Piranha溶液和粉煤灰的反应制备羟基化粉煤灰。Piranha溶液是质量浓度98%的硫酸溶液和质量浓度20%的双氧水的混合溶液。当H₂SO₄与H₂O₂混合，生成过氧单硫酸，可以同H₂O₂反应得到OH·和HSO₄·反应基，这些基团可以使SiO₂的Si-O-Si键断裂，然后生成Si-O-H，通过这个反应完成粉煤灰表面的羟基化。羟基化后的粉煤灰中的-OH与偶联剂中Me-O-Si发生反应，脱去CH₃OH，粉煤灰与偶联剂以Si-O-Si键连接，由于偶联剂含有C=C双键可以与丙烯酰胺中的双键发生聚合反应得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。

本发明将聚丙烯酰胺接枝于粉煤灰表面，接枝后的粉煤灰吸附性能有较大提高，将其应用于水泥基复合材料中，水泥基复合材料的抗折性能有明显提高；本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小。目前，国内暂时没有相关合成工艺方面的研究成果。

本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法，其特征在于：

首先对粉煤灰预处理得到预处理后的粉煤灰，预处理的目的是除杂、活化，并且使粉煤灰的颗粒分散均匀，然后对预处理后的粉煤灰进行羟基化处理得到羟基化粉煤灰，随后通过偶联剂改性羟基化粉煤灰得到偶联剂改性粉煤灰，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性粉煤灰与丙烯酰胺接枝聚合得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。

本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法，包括粉煤灰的预处理、羟基化处理、偶联剂改性、接枝聚合和后处理各单元过程：

所述粉煤灰的预处理是向粉煤灰中加水并分散均匀，离心分离后用无水乙醇洗涤并真空干燥，洗涤时观察离心管震荡后不出现泡沫为清洗干净，以下洗涤操作皆以此为标准，水洗、醇洗并真空干燥可以除去各种杂质，并使得粉煤灰的颗粒分散更加均匀，然后加入质量浓度25-35%的NaOH溶液，80℃回流反应22-24小时，以活化粒子表面，反应结束后用质量浓度10%的硫酸溶液调pH值至中性，中和多余的碱，用无水乙醇洗涤并真空干燥后得到预处理后的粉煤灰；

所述羟基化处理是在搅拌及冰水浴的条件下将4-12mL质量浓度20%的双氧水溶液加入到6-18mL质量浓度98%的硫酸溶液中得到混合溶液，然后将10-30g预处理后的粉煤灰加入所述混合溶液中，搅拌反应8-12min，静置冷却，用二次蒸馏水洗涤并在氮气保护下干燥后得到羟基化粉煤灰；所述浓硫酸和双氧水溶液的体积比为6:4-7:3；

所述偶联剂改性是将所述羟基化粉煤灰2-6g、偶联剂2-6mL以及阻聚剂对苯二酚0.5-1.5g加入溶剂甲苯中，于80℃搅拌反应22-26小时，冷却至室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于甲苯中，然后离心分离，重复2-3次，除去残余的偶联剂和对苯二酚，在20℃下真空干燥22-26小时得到偶联剂改性粉煤灰；

所述接枝聚合是将偶联剂改性粉煤灰1.5-4.5g和二次蒸馏水加入反应器中，在55-65℃的条件下分别同时向反应器中滴加4-12g丙烯酰胺溶液和2-6g过硫酸铵溶液，滴完后升温至75-85℃反应4小时，反应结束后冷却至室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于二次蒸馏水中，然后离心分离，重复2-3次，除去残余的聚丙烯酰胺和过硫酸铵，在20℃下真空干燥22-26小时得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰；

所述4-12g丙烯酰胺溶液是将1-3g丙烯酰胺加入二次蒸馏水中得到的；所述2-6g过硫酸铵溶液是将0.05-0.15g过硫酸铵加入二次蒸馏水中得到的。

所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH-570）。

本发明中的阳离子表面活性剂改性粉煤灰，具有较好的提高水泥基复合材料的抗折性能，应用范围广泛。

本发明首先对预处理后的粉煤灰的表面进行羟基化处理，得到羟基化的粉煤灰以得到接枝点，再用偶联剂改性粉煤灰，最后与阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺发生接枝反应得到改性粉煤灰。本发明将聚丙烯酰胺接枝于粉煤灰表面，接枝后的粉煤灰吸附性能有较大改变，特别是应用于水泥基复合材料中，水泥基复合材料的抗折性能有明显提高；本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小。

与已有的技术相比较本发明有益效果体现在：

1、本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰的原料来源广泛，使用成本低，具有经济性的优点。

2、本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小。

3、本发明在粉煤灰表面接枝上阳离子表面活性剂，在提高水泥抗折性能方面比较明显，同时还减少了混凝土的用水量、水泥量等。

四、附图说明

图1是以偶联剂KH-570为例，本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰制备路线图。阳离子表面活性剂改性粉煤灰中的n表示聚丙烯酰胺的聚合度。

图2是本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰制备过程中各步骤产物的红外谱图。其中曲线a为粉煤灰，1000-1250cm^-1附近的较宽吸收峰为Si-O-Si的伸缩振动峰，这在所有含有SiO₂样品中都可以看到；曲线b为偶联剂改性粉煤灰，其中在1721cm^-1为酯基的C=O伸缩振动峰，在1639cm^-1为C=C伸缩振动峰，在2947cm^-1和2842cm^-1处出现了C-H的伸缩振动峰，都为KH-570的特征吸收峰，说明KH-570成功偶联到粉煤灰表面；曲线c为阳离子表面活性剂改性粉煤灰，在3449cm^-1附近出现N-H的对称和不对称振动峰和1424cm^-1出现C-N伸缩振动峰，说明阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺已经成功地接枝到粉煤灰表面上。

图3是本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰制备过程中各步骤产物的TG图。其中曲线a为粉煤灰的TG图，从图中可以看出，当温度升高至650℃时，其失重不大，约为5.82%，与曲线b羟基化粉煤灰相比，热失重差值约为0.91%，热失重主要是因为粉煤灰表面的羟基高温脱水所致。曲线d为阳离子表面活性剂改性粉煤灰的TG图，从图中可以看出，温度升高至650℃时，阳离子表面活性剂改性粉煤灰有部分失重，约为18.14%，与曲线c偶联剂改性粉煤灰相比，热失重差值约为8.56%，而偶联剂改性粉煤灰与羟基化粉煤灰的热失重差值约为2.85%。从图3中可以看出，100℃之前曲线d与另外三种样品的TG图失重略有差别，主要是阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺为亲水性聚合物，在聚合物表面吸附的水所导致的。出现热失重差值主要是在100℃以后，这些失重主要是由于在接枝粉煤灰表面的硅烷偶联剂KH-570和阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺的热损失所导致的，说明阳离子表面活性剂改性粉煤灰的合成是成功的。所以TG数据进一步论证了FTIR检测的结果，KH-570成功偶联在粉煤灰表面，并且阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺成功接枝在粉煤灰表面。

图4(a)为阳离子表面活性剂改性粉煤灰的X射线光电子能谱（XPS），图4（b）为XPS对C进行分峰处理后的谱图，图4（c）为XPS对N进行分峰处理后的谱图。从图4中可以看出，其中分别有：硅(103eV,Si(2p))、氧(532eV,O(1s))、碳(285eV,C(1s))、氮(399eV,N(1s))、硫(169eV,S(2p))几种元素，这一检测结果和文献一致。图4(b)为C1s的四个分峰，在288.6、287.6、285.9、284.7eV附近，分别代表O-C=O、C=O、C-N、C-C/C-H键。图4(c)为N1s的两个分峰，在400.4、399.3eV附近，分别代表N-C、N-H键。其中O-C=O、C=O、C-N、C-C/C-H、N-H键的都是聚丙烯酰胺的主要化学键。这些键的存在协同FTIR、TG检测再一次证明了聚丙烯酰胺已经成功的接枝在粉煤灰表面。

图5是未改性粉煤灰和阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称改性粉煤灰）不同掺量的水泥净浆流动度对比图。

图6是未改性粉煤灰和阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称改性粉煤灰）不同掺量的砂浆流动度对比图。

图7是未改性粉煤灰和阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称改性粉煤灰）不同掺量的7d、28d抗压强度对比图。

图8是未改性粉煤灰和阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称改性粉煤灰）不同掺量的7d、28d抗折强度对比图。

五、具体实施方式

实施例1：

1、向100g粉煤灰中加水并分散均匀，离心分离后用无水乙醇洗涤3次并干燥，然后加入质量浓度30%的NaOH溶液，80℃回流反应24小时，反应结束后用质量浓度10%的硫酸溶液调pH值至中性，用无水乙醇洗涤3次并真空干燥后得到预处理后的粉煤灰。

2、在冰水浴条件下，将4ml 20wt%的双氧水溶液缓慢加入到6ml 98wt%的硫酸溶液中得到混合溶液，同时边加入边搅拌，然后将10g预处理后的粉煤灰缓缓加入所述混合溶液中，搅拌反应10min，静止放置待产生的气体全部扩散和混合溶液冷却，再用二次蒸馏水进行洗涤，在氮气保护下干燥后得到羟基化粉煤灰。

3、将2g羟基化粉煤灰、10mL甲苯、2mlKH-570和0.5g对苯二酚加入25ml的单口烧瓶中，磁力搅拌下于80℃反应24h，冷却到室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于甲苯中，然后再一次离心分离，重复三次，除去残余的KH-570和对苯二酚，在20℃下真空干燥24h得到偶联剂改性粉煤灰。

4、将1.5g偶联剂改性粉煤灰和10g二次蒸馏水装入25ml的三口烧瓶，将1g丙烯酰胺加入水中配成4g丙烯酰胺溶液，将0.05g过硫酸铵加入水中配成2g过硫酸铵溶液，在60℃下将配制的丙烯酰胺溶液和过硫酸铵溶液分别同时滴加至三口烧瓶中，控制在1h缓慢滴完，然后升温至80℃反应4h，反应结束后冷却到室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于二次蒸馏水中，然后再一次离心分离，重复三次，除去残余的聚丙烯酰胺和过硫酸铵，在20℃下真空干燥24h得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。

实施例2：

2、在冰水浴条件下，将8ml 20wt%的双氧水溶液缓慢加入到12ml 98wt%的硫酸溶液中得到混合溶液，同时边加入边搅拌，然后将20g预处理后的粉煤灰缓缓加入所述混合溶液中，搅拌反应10min，静止放置待产生的气体全部扩散和混合溶液冷却，再用二次蒸馏水进行洗涤，在氮气保护下干燥后得到羟基化粉煤灰。

3、将4g羟基化粉煤灰、20mL甲苯、4mlKH-570和1g对苯二酚加入50ml的单口烧瓶中，磁力搅拌下于80℃反应24h，冷却到室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于甲苯中，然后再一次离心分离，重复三次，除去残余的KH-570和对苯二酚，在20℃下真空干燥24h得到偶联剂改性粉煤灰。

4、将3g偶联剂改性粉煤灰和20g二次蒸馏水装入50ml的三口烧瓶，将2g丙烯酰胺加入水中配成8g丙烯酰胺溶液，将0.1g过硫酸铵加入水中配成4g过硫酸铵溶液，在60℃下将配制的丙烯酰胺溶液和过硫酸铵溶液分别同时滴加至三口烧瓶中，控制在1h缓慢滴完，然后升温至80℃反应4h，反应结束后冷却到室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于二次蒸馏水中，然后再一次离心分离，重复三次，除去残余的聚丙烯酰胺和过硫酸铵，在20℃下真空干燥24h得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。

实施例3：

2、在冰水浴条件下，将12ml 20wt%的双氧水溶液缓慢加入到18ml 98wt%的硫酸溶液中得到混合溶液，同时边加入边搅拌，然后将30g预处理后的粉煤灰缓缓加入所述混合溶液中，搅拌反应10min，静止放置待产生的气体全部扩散和混合溶液冷却，再用二次蒸馏水进行洗涤，在氮气保护下干燥后得到羟基化粉煤灰。

3、将6g羟基化粉煤灰、30mL甲苯、3mlKH-570和1.5g对苯二酚加入50ml的单口烧瓶中，磁力搅拌下于80℃反应24h，冷却到室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于甲苯中，然后再一次离心分离，重复三次，除去残余的KH-570和对苯二酚，在20℃下真空干燥24h得到偶联剂改性粉煤灰。

4、将4.5g偶联剂改性粉煤灰和30g二次蒸馏水装入50ml的三口烧瓶，将3g丙烯酰胺加入水中配成12g丙烯酰胺溶液，将0.15g过硫酸铵加入水中配成6g过硫酸铵溶液，在60℃下将配制的丙烯酰胺溶液和过硫酸铵溶液分别同时滴加至三口烧瓶中，控制在1h缓慢滴完，然后升温至80℃反应4h，反应结束后冷却到室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于二次蒸馏水中，然后再一次离心分离，重复三次，除去残余的聚丙烯酰胺和过硫酸铵，在20℃下真空干燥24h得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。

【阳离子表面活性剂改性粉煤灰和水泥的适应性】

为了考察本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰和水泥的适应性，参照《GB8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法》中净浆流动度测试方法进行试验。通过调整阳离子表面活性剂改性粉煤灰掺量（粉煤灰占实验标准水泥的质量分数）来研究阳离子表面活性剂改性粉煤灰与水泥及减水剂的适应性。水泥采用《GB8076-2008混凝土外加剂》标准规定的基准水泥，拌和水为自来水，减水剂为聚羧酸高性能减水剂，减水剂掺量为标准水泥质量的1%，水灰比为0.29，实验配比和结果如下表1和图5。

表1本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称为改性粉煤灰）水泥适应性实验

组号	水泥/g	未改性粉煤灰/g	改性粉煤灰/g	水/g	减水剂/g	净浆流动度/mm
							1	300	0	0	87	3	285
2	294	6	0	87	3	281
							3	294	0	6	87	3	286
4	288	12	0	87	3	274
							5	288	0	12	87	3	287
6	282	18	0	87	3	263
							7	282	0	18	87	3	288

8	276	24	0	87	3	255
							9	276	0	24	87	3	287
10	270	30	0	87	3	252
							11	270	0	30	87	3	287

由表1的数据和图5可以得出，没有改性的粉煤灰掺入到水泥净浆流体中，其净浆流动度不断下降，这是因为未改性粉煤灰的颗粒粗糙，需要更多的水去润湿粉煤灰表面，增加需水量，但是实验过程中并没有增加水的掺量，就这致使了水泥浆流动度的下降。本发明阳离子表面活性剂改性粉煤灰掺入到水泥净浆流体中，其净浆流动度有小幅提升，并趋于平稳，这是因为阳离子表面活性剂改性粉煤灰的表面接枝了高亲水的聚丙烯酰胺聚合物，减少了水去润湿粉煤灰表面，即减少需水量，但是实验过程中并没有减少水的掺量，所以水泥净浆流动度的有一定提升。

【阳离子表面活性剂改性粉煤灰和水泥胶砂的适应性】

为了检测阳离子表面活性剂改性粉煤灰和水泥胶砂的适应性，本发明参照《GB 8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法》中砂浆流动度测试方法进行试验。通过调整阳离子表面活性剂改性粉煤灰掺量（粉煤灰占实验标准砂的质量分数）来研究阳离子表面活性剂改性粉煤灰与水泥胶砂的适应性。水泥采用《GB8076-2008 混凝土外加剂》标准规定的基准水泥，拌和水为自来水，标准砂来自厦门艾思欧标准砂有限公司，实验配比和结果如下表2和图6。

表2阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称为改性粉煤灰）水泥胶砂适应性实验

组号	水泥/g	标准砂/g	未改性粉煤灰/g	改性粉煤灰/g	水/g	砂浆流动度/mm
							1	450	1350	0	0	223	185
2	450	1336.5	13.5	0	223	183
							3	450	1336.5	0	13.5	223	186
4	450	1323	27	0	223	182
							5	450	1323	0	27	223	186
6	450	1309.5	40.5	0	223	180
							7	450	1309.5	0	40.5	223	187
8	450	1296	54	0	223	179
							9	450	1296	0	54	223	188
10	450	1282.5	67.5	0	223	166
							11	450	1282.5	0	67.5	223	188

由表2的数据和图6可以看出，没有改性的粉煤灰掺入到水泥胶砂流体中，其砂浆流动度有明显的下降趋势，这是主要因为未改性粉煤灰的颗粒粗糙，需要更多的水去润湿粉煤灰表面，即增加了需水量，但是实验过程中并没有增加水的掺量，就这导致了水泥胶砂流动度的下降。阳离子表面活性剂改性粉煤灰掺入到水泥胶砂流体中，其砂浆流动度有一定幅度的提升，并趋于平稳，这是因为阳离子表面活性剂改性粉煤灰的表面接枝了高亲水的聚丙烯酰胺聚合物，减少了水去润湿粉煤灰表面，即减少需水量，但是实验过程中并没有减少水的掺量，所以水泥胶砂流动度会有一定提升。

【阳离子表面活性剂改性粉煤灰对水泥胶砂抗压和抗折强度的影响】

为了研究阳离子表面活性剂改性粉煤灰和水泥胶砂的抗压和抗折强度，本发明参照《GB8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法》中的砂浆制样并进行试验。通过调整阳离子表面活性剂改性粉煤灰掺量，来研究阳离子表面活性剂改性粉煤灰与水泥胶砂的抗压和抗折强度的关系。抗压和抗折强度测试按照国标《GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行，测试结果如下表3和图7、图8所示。

由表3以及图7、图8可以看出，没有改性的粉煤灰掺入到水泥胶砂，其抗压抗折强度随着掺量的增加而降低，这是主要因为未改性粉煤灰的颗粒粗糙，需要更多的水去润湿粉煤灰表面，增加需水量，同时使得水泥胶体不能跟紧密的包实砂粒，就这导致了抗压抗折强度的降低。阳离子表面活性剂改性粉煤灰掺入到水泥胶砂中，其抗压强度略有提高，其抗折较抗压有大幅度提高，其中掺量在5%的试样的28d抗折强度提高12%。这是主要因为阳离子表面活性剂改性粉煤灰的表面接枝了高亲水的聚丙烯酰胺聚合物，减少了水去润湿粉煤灰表面，减少需水量，水泥胶体更紧密的包实砂粒，自然提高了水泥胶砂的抗压抗折强度，同时阳离子表面活性剂聚丙烯酰胺又是很好的增韧剂，进一步提升水泥胶砂的抗折强度。

表3阳离子表面活性剂改性粉煤灰（简称改性粉煤灰）水泥胶砂抗压、抗折适应性实验

Claims

1.一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法，其特征在于：

首先对预处理后的粉煤灰进行羟基化处理得到羟基化粉煤灰，随后通过偶联剂改性羟基化粉煤灰得到偶联剂改性粉煤灰，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性粉煤灰与丙烯酰胺接枝聚合得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰，具体包括粉煤灰的预处理、羟基化处理、偶联剂改性、接枝聚合和后处理各单元过程：

所述粉煤灰的预处理是向粉煤灰中加水并分散均匀，离心分离后用无水乙醇洗涤并真空干燥，然后加入质量浓度25-35%的NaOH溶液，回流反应22-24小时，反应结束后调pH值至中性，用无水乙醇洗涤并真空干燥后得到预处理后的粉煤灰；

所述羟基化处理是在搅拌及冰水浴的条件下将4-12mL质量浓度20%的双氧水溶液加入到6-18mL质量浓度98%的硫酸溶液中得到混合溶液，然后将10-30g预处理后的粉煤灰加入所述混合溶液中，搅拌反应8-12min，静置冷却，用二次蒸馏水洗涤并在氮气保护下干燥后得到羟基化粉煤灰；

所述偶联剂改性是将所述羟基化粉煤灰2-6g、偶联剂2-6mL以及阻聚剂对苯二酚0.5-1.5g加入溶剂甲苯中，于80℃搅拌反应22-26小时，冷却至室温，离心分离并真空干燥后得到偶联剂改性粉煤灰；

所述接枝聚合是将偶联剂改性粉煤灰1.5-4.5g和二次蒸馏水加入反应器中，在55-65℃的条件下分别同时向反应器中滴加4-12g丙烯酰胺溶液和2-6g过硫酸铵溶液，滴完后升温至75-85℃反应4小时，反应结束后冷却至室温，离心分离并真空干燥后得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰；

所述4-12g丙烯酰胺溶液是将1-3g丙烯酰胺加入二次蒸馏水中得到的；所述2-6g过硫酸铵溶液是将0.05-0.15 g过硫酸铵加入二次蒸馏水中得到的。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述偶联剂为硅烷偶联剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。