CN109319786A - 一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法 - Google Patents

一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，包括：通过将钨粉和炭黑按物质量比为1：1～1.5进行混合，来配制成混合原料；将所述混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入研磨球后，对所述球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；将所述球磨罐放入到所述球磨机的炉膛中后，开启所述球磨机来对所述混合原料进行球磨；将放有所述球磨罐的所述炉膛升温至800～900℃后，对所述炉膛保温60～80h；关闭所述球磨机，并将所述炉膛冷却至室温，取出所述球磨罐，即可得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。本发明不但具有工艺简单、耗能少、成本低的优点，并且还能够缩短了反应时间，具有很高的工业价值。

Description

一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法
技术领域
本发明属于碳化钨基硬质合金技术领域，具体涉及一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法。
背景技术
随着如今科技飞速发展，工业生产及人民日常生活对硬质合金的需求日益增多。超细碳化钨(WC)作为目前应用最广泛的硬质合金材料，不仅硬度高、耐磨性好，而且还具有高的强度和韧性，因此在难切削加工领域得到广泛应用。并且在实际上，当其他一切条件等同的情况下，碳化钨基硬质合金的每一项性能，如硬度、模量、耐磨性、抗压强度等都随着碳化钨粉末平均粒度的减小而增强，所以对于超细碳化钨粉末的制备意义深远。
目前，工业应用较广泛的超细碳化钨粉末制备工艺，主要为氧化钨氢还原碳化法、以及高能球磨法；而氧化钨氢还原碳化法需要向高温炉内通氢气将三氧化钨还原成钨粉，再将钨粉与炭黑按等物质量比混合，在氢气气氛下进行碳化，碳化温度为1400～1600℃，该方法工艺流程复杂，能耗大，成本高；而高能球磨法则需要将钨粉与碳粉混合均匀后，放入转速高达800r/min的高能球磨机中进行长时间球磨，而且此方法对球磨机转速要求较高，并且球磨机破碎WC粉末效率较低，因此需要相当长的破碎时间，产物的粒度分布较难控制，影响粉末性能。
综上所述，氧化钨氢还原碳化法和高能球磨法在制备生产超细碳化钨粉末时，还存在一些技术难点，因此，需要一种适用于工艺级生产超细碳化钨粉末的工艺方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，包括：
通过将钨粉和炭黑按物质量比为1：1～1.5进行混合，来配制成混合原料；
将所述混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入研磨球后，对所述球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；
将所述球磨罐放入到所述球磨机的炉膛中后，开启所述球磨机来对所述混合原料进行球磨；
将放有所述球磨罐的所述炉膛升温至800～900℃后，对所述炉膛保温60～80h；
关闭所述球磨机，并将所述炉膛冷却至室温，取出所述球磨罐，即可得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
进一步的，在将所述混合原料和所述研磨球装入到所述球磨罐中时，所述研磨球和所述混合原料的球料比为15～30:1。
进一步的，所述研磨球为直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球。
进一步的，在通过所述球磨机对所述混合原料进行球磨时，所述球磨机的电动机的转速为450～500rpm。
进一步的，在将所述炉膛升温至800～900℃的过程中，所述炉膛的升温速度4～6℃/min。
进一步的，在得到粒度均匀的超细碳化钨粉末后，通过对制得的所述超细碳化钨粉末进行水洗，来除去所述超细碳化钨粉末中未反应的碳粉。
本发明提供的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，通过使钨粉和碳粉在高温条件下进行机械力化学法，来实现反应物通过一步反应便可得到最终产物，并直接采用钨粉来作为反应物，无需通过对氧化钨进行预处理来制备钨粉；并且将常规的氧化钨氢还原碳化法的碳化温度由1400～1600℃大幅降低至800～900℃；同时无需使用高转速球磨机，在非常低的转速下便可成功制备出平均粒径为0.2μm的超细WC粉末。因此，本发明不但具有工艺简单、耗能少、成本低的优点，并且还能够缩短了反应时间，具有很高的工业价值。
附图说明
图1为本发明示例性实施例的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法的流程图；
图2为本发明示例性实施例1制备的超细碳化钨粉末的XRD的衍射图谱；
图3为本发明示例性实施例1制备的超细碳化钨粉末的激光粒度仪的检测图谱；
图4为本发明示例性实施例1制备的超细碳化钨粉末的扫描电镜的分析图片。
具体实施方式
为克服现有技术中的不足，本发明提供一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的优选实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
如图1所示，一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，包括：
S100、通过将钨粉和炭黑按物质量比为1：1～1.5进行混合，来配制成混合原料；
S200、将混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球后，其中研磨球和混合原料的球料比为15～30:1，对球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；
S300、将球磨罐放入到球磨机的炉膛中后，通过将球磨机的电动机的转速设置为450～500rpm后，来对混合原料进行球磨；
S400、将放有球磨罐的炉膛以4～6℃/min的升温速度升温至800～900℃后，对炉膛保温60～80h，且在对炉膛进行升温和保温过程中，球磨机对混合原料进行持续球磨；
S500、关闭球磨机，并将炉膛冷却至室温，取出球磨罐，通过对制得的产物末进行水洗，通过除去浮在水面上的碳粉对产物进行纯化处理，进而得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
本实施例提供的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法，通过使用高温机械力化学法使钨粉和炭黑进行反应，且此反应的压力不变，球磨的机械力使粉末进一步细化并且分散得更加均匀，随着反应的进行，反应物和产物不断得到细化，同时，由于不间断的球磨使得未反应的反应物表面可以及时暴露出来，使碳粉更容易进入钨粉的晶格中，来促进碳粉与钨粉进行结合反应。另外，通过球磨可以细化反应物晶粒、增大反应物的比表面积，从而改善了反应物的动力学条件，使本来在高温下才会进行得更完全的反应，在较低的温度下也能够实现，并且，由于持续的对反应物和产物进行球磨，也减少了产物的团聚现象的发生。
下面通过实施例对本发明提供的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法做具体说明。
实施例1
一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，包括：
(1)通过将90g钨粉和7.2g炭黑进行混合，来配制成混合原料；
(2)将混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球后，其中研磨球和混合原料的球料比为15:1，对球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；
(3)将球磨罐放入到球磨机的炉膛中后，通过将球磨机的电动机的转速设置为450～500rpm后，来对混合原料进行球磨；
(4)将放有球磨罐的炉膛以4℃/min的升温速度升温至900℃后，对炉膛保温60h，且在对炉膛进行升温和保温过程中，球磨机对混合原料进行持续球磨；
(5)关闭球磨机，并将炉膛冷却至室温，取出球磨罐，通过对制得的产物末进行水洗，通过除去浮在水面上的碳粉对产物进行纯化处理，进而得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
实施例2
一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，包括：
(1)通过将90g钨粉和6g炭黑进行混合，来配制成混合原料；
(2)将混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球后，其中研磨球和混合原料的球料比为20:1，对球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；
(3)将球磨罐放入到球磨机的炉膛中后，通过将球磨机的电动机的转速设置为450～500rpm后，来对混合原料进行球磨；
(4)将放有球磨罐的炉膛以5℃/min的升温速度升温至850℃后，对炉膛保温80h，且在对炉膛进行升温和保温过程中，球磨机对混合原料进行持续球磨；
(5)关闭球磨机，并将炉膛冷却至室温，取出球磨罐，通过对制得的产物末进行水洗，通过除去浮在水面上的碳粉对产物进行纯化处理，进而得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
实施例3
一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，包括：
(1)通过将90g钨粉和7g炭黑进行混合，来配制成混合原料；
(2)将混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球后，其中研磨球和混合原料的球料比为30:1，对球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；
(3)将球磨罐放入到球磨机的炉膛中后，通过将球磨机的电动机的转速设置为450～500rpm后，来对混合原料进行球磨；
(4)将放有球磨罐的炉膛以6℃/min的升温速度升温至800℃后，对炉膛保温70h，且在对炉膛进行升温和保温过程中，球磨机对混合原料进行持续球磨；
(5)关闭球磨机，并将炉膛冷却至室温，取出球磨罐，通过对制得的产物末进行水洗，通过除去浮在水面上的碳粉对产物进行纯化处理，进而得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
对实施例1的制备的超细碳化钨粉末分别进行XRD检测、激光粒度仪检测和扫描电镜分析，可以得出以下结论：
如图2所示，在XRD图谱中碳化钨的峰尖锐，并且与碳化钨的标准峰一一对应，不存在多余的杂峰，因此，说明碳化钨粉末的结晶度良好。
如图3所示，通过激光粒度仪检测进行检测的粒度的图谱，可以分析出粒度为0.2μm的产品粉末所占体积最多，接近20％，可以说明碳化钨粉末的粒度较小。
如图4所示，通过对碳化钨粉末的扫描电镜图的图片进行分析，可以观察到此粉末的均匀，无团聚现象，均为颗粒状。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，其特征在于，包括：
通过将钨粉和炭黑按物质量比为1：1～1.5进行混合，来配制成混合原料；
将所述混合原料装入到球磨机的球磨罐中，再加入研磨球后，对所述球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理；
将所述球磨罐放入到所述球磨机的炉膛中后，开启所述球磨机来对所述混合原料进行球磨；
将放有所述球磨罐的所述炉膛升温至800～900℃后，对所述炉膛保温60～80h；
关闭所述球磨机，并将所述炉膛冷却至室温，取出所述球磨罐，即可得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
2.根据权利要求1所述的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，其特征在于，在将所述混合原料和所述研磨球装入到所述球磨罐中时，所述研磨球和所述混合原料的球料比为15～30:1。
3.根据权利要求2所述的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，其特征在于，所述研磨球为直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球。
4.根据权利要求1所述的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，其特征在于，在通过所述球磨机对所述混合原料进行球磨时，所述球磨机的电动机的转速为450～500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，其特征在于，在将所述炉膛升温至800～900℃的过程中，所述炉膛的升温速度4～6℃/min。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法，其特征在于，在得到粒度均匀的超细碳化钨粉末后，通过对制得的所述超细碳化钨粉末进行水洗，来除去所述超细碳化钨粉末中未反应的碳粉。
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