CN1424252A - 一种制备碳化钨粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备碳化钨粉的方法，首先将纯度＞99％的W at50％和纯度＞99％的Cat50％的原料粉放入球磨机中，抽真空至10^－2～10^－4Pa，并充入氩气保护，压力保持在1.0～1.5atm(1atm＝101325Pa)的范围，在室温下球磨；然后将球磨得到的粉末在700℃～900℃的温度下于氩气保护的退火炉中热处理后即可。本发明可控制球磨时间得到不同粒度的粉末，它只涉及W和C两相间的反应，而且在保护气氛下进行，产品纯度高；退火温度远低于常规的制备温度，降低能耗和抑制晶粒长大；生产过程简单，不需要复杂设备，对现有工艺进行改进即可生产合格产品，有利于推广应用。

Description

一种制备碳化钨粉体的方法

                          技术领域

本发明涉及一种制备碳化钨(WC)粉体的方法。

                          背景技术

过渡金属碳化物具有高熔点，高硬度，高耐磨性以及良好的高温抗氧化能力等优点，而且化学性质稳定，在工业生产中被大量使用，其中尤以碳化钨具有良好的综合性能而成为制作拉丝模具、切割工具、耐磨涂层和金属基复合材料增强体等的最主要的材料。

目前常用的制备碳化钨的方法有如下几种：

(1)利用单质金属W与石磨粉或炭黑(C)在高温下(～1400℃)直接反应，其基本原理是：

      

(2)利用钨的金属氧化物与石磨或炭黑反应：

      

以上两种方法都可以得到碳化钨粉末，但反应要求在高温下进行，需要高温工业炉，不但设备造价高而且能源及时间消耗大。另外粉末中存在杂质相，产物的粒度也不易控制。

(3)自蔓燃高温合成(SHS)也是利用下列反应来制备碳化钨：

      

此方法是在一定的气氛(保护气体如N₂、Ar等)中点燃金属W与碳的混合物压坯，引发上述化学反应，由于化合反应放出的热量使得临近的物料温度骤升，达到反应温度，使反应继续进行而无需外界热量的供应，于是合成反应以燃烧波的形式蔓延到整个反应体，在燃烧波推行前移中反应物转变为生成物。不过这种方法也要在高温下点燃，而且反应过程是不可控制的。

上述几种方法都是高温反应，而且合成的碳化钨大多呈块状，需要进一步分散磨细，才能得到满足尺寸和成分要求的合金粉末。

(4)机械合金化法(MA)，这是一种制备碳化钨等材料的新方法，通过球磨含W的固体粉末(一般是纯钨粉或WO₃粉)和石磨或炭黑的混合粉，在室温下就可以得到碳化钨粉末，此法应用的反应基本原理与前面的方法是相同的，即

         ；或

此方法的优点是不需要高温设备，可以大大降低能耗，但往往球磨时间很长，一般在100h以上，所以生产率比较低。

                            发明内容

本发明的目的是提供一种制备碳化钨粉体的方法，首先球磨W和C的混合粉得到亚稳态的固溶体相，然后将此固溶体在大大低于常规方法的温度下退火处理，就可得到碳化钨粉体。

本发明采用的技术方案包括如下两个步骤：

1)球磨过程：首先将纯度＞99％的W at50％和纯度＞99％的C at50％的原料粉放入行星式高能球磨机中，抽真空至10^-2～10^-4Pa，并充入氩气保护，压力保持在1.0～1.5atm(1atm＝1.0×10⁵Pa)的范围；然后原料在转速为100～350r/min的行星球磨机中反应，球料比选为10∶1～30∶1，反应温度为室温，经过4～30h的球磨即可。

2)退火过程：将球磨得到的粉末在700℃～900℃的温度下于氩气保护的退火炉中热处理1～2h，就可以制备出符合要求的碳化钨粉末。

本发明的优点在于：(1)碳化钨粉末的粒度和成分可以控制，不同的球磨时间下可以得到不同粒度的粉末，得到的粉末的晶粒可细化至纳米级(10～100nm)。另外，此方法只涉及W和C两相的反应，而且在保护气氛下，可以避免杂质的引入以及氧化物的生成，所以产品的纯度高；(2)由于不再需要长时间的球磨，大大提高了产品的制备效率，并且减少了对球磨工具的磨损，降低了引入杂质的机会；(3)退火处理的温度远远低于常规方法中的制备温度，对于降低能耗和抑制晶粒长大是非常有利的；(4)生产过程简单，工艺成熟，而且不需要复杂设备，投资少，只需对现有工艺进行改进即可生产合格产品，利于推广应用。

                          附图说明

图1是W₅₀C₅₀在不同球磨阶段的XRD分析结果；

图2是球磨产物退火处理后的XRD分析结果。

                        具体实施方式

实施例1：

首先将符合WC化学计量比的纯度＞99％的W at50％和纯度＞99％的C at50％混合粉放入行星式高能球磨机中，抽真空至10^-2Pa，充入氩气1.2atm(1atm＝101325Pa)；然后混合粉末在转速为300r/min的行星球磨机中反应，球磨4h即可。取出球磨产物，在氩气保护下于退火炉中在900℃处理1h，就可以得到碳化钨粉末。球磨产物和退火处理后产物的X射线分析结果分别见图1和图2，可以看出，产物中没有其他杂质相存在，得到的是纯度很高的碳化钨粉。

实施例2：

将纯度＞99％的W at50％和纯度＞99％的Cat50％混合粉放入行星式球磨机中，抽真空至10^-2Pa，充入氩气1.2atm；然后混合粉在转速300r/min的行星球磨机中反应，球磨28h即可。取出球磨产物，在氩气保护下于退火炉中在700℃处理1h，就可以得到碳化钨粉末。球磨产物和退火处理后产物的X射线分析结果分别见图1和图2，可以看出，产物中没有其他杂质相存在，得到的是纯度很高(＞98％)的碳化钨粉。

Claims (1)

1.一种制备碳化钨粉体的方法，其特征在于它包括如下两个步骤：

1)球磨过程：首先将纯度＞99％的W at50％和纯度＞99％的C at50％的原料粉放入行星式高能球磨机中，抽真空至10^-2～10^-4Pa，并充入氩气保护，压力保持在1.0～1.5atm(1atm＝101325Pa)的范围；然后原料在转速为100～350r/min的行星球磨机中反应，球料比选为10∶1～30∶1，反应温度为室温，经过4～30h的球磨即可；

2)退火过程：将球磨得到的粉末在700℃～900℃的温度下于氩气保护的退火炉中热处理1～2h，就可以制备出符合要求的碳化钨粉末。

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