CN108686813A - 一种超细萤石矿物粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细萤石矿物粉体的制备方法，步骤如下：1）采用去离子水和无水乙醇对萤石矿物进行清洗，然后烘干备用；2）将干燥后的萤石矿物放入行星球磨机中球磨；3）对所得粉体进行筛分，取粒径尺寸小于500目的粉体；3）将筛分所得的萤石矿物粉体放入高能球磨机中球磨，最终得到粒度小于10μm的超细粉体。与原有制备超细萤石（CaF2）粉体相比，本发明以萤石矿物为原料，突破了原有以人工合成的粉体为原料制备超细萤石粉体的限制。其优点在于，本发明以萤石矿物为原料制备超细粉体，在制备过程中没有使用任何化学试剂与助磨剂，对环境无污染，绿色环保。另外，本发明工艺流程简单，对拓展萤石矿物的应用具有积极的实用意义。
Description
技术领域
本发明涉及超细萤石矿物粉体的制备领域，具体为一种以萤石矿物为原料，采用球磨法制备粒径小于10 μm超细粉体的制备方法。
背景技术
萤石的成分主要为CaF2（氟化钙），具有十分广泛的工业用途，主要用于钢铁、炼铝、化工等部门，也可用于轻工、光学、雕刻和国防工业。随着世界经济快速发展，矿产资源需求与消耗量不断攀升。萤石作为现代工业中重要的矿物原料，许多发达国家把它作为一种重要的战略性矿产进行储备。萤石矿产资源的高效利用与开发，对于现代工业的发展具有非常重要的作用。中国萤石矿产资源分布广泛，合理开发利用我国萤石资源，增加制品的附加值，定能取得巨大的经济效益。
超细粉体是指从微米级到纳米级的一系列超细材料，被誉为21世纪四大新材料之一。超细粉体具有粒径小，比表面积、表面能大，表现出表面-界面效应和小尺寸效应等独特的性质。超细矿物粉体不仅本身是一种功能材料，而且为新材料的复合与开发展现了广阔的应用前景，在化工、轻工、医药和高科技产业等领域有着广泛的应用。超细粉体的制备方法有很多，从制备的原理上分主要有两种：一种是化学合成法，一种是机械粉碎法。
目前在氟化钙超细粉体的制备中，最常用的是以化学试剂为原料，通过化学合成法制备超细粉体。此途径在制备过程中会产生一定的化学试剂废液，也不适用于以萤石矿物为原料制备超细粉体。机械粉碎法相对于化学合成法，成本较低，工艺相对简单，产量大。对天然矿物的粉碎一般采用机械粉碎法，即通过机械力的作用，使物料粉碎。常用的粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。
综上所述，开发一种以萤石矿物为原料、环境友好的制备超细粉体的工艺，能够拓展萤石矿物应用领域并提高其制品的附加值，具有十分重要的实用意义。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种选择高能球磨法制备超细天然萤石矿物粉体的实用、有效的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1）萤石矿物的清洗：称取一定质量的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后将萤石矿物放入烘箱中烘干；
步骤2）萤石矿物的行星球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物采用行星球磨机球磨；
步骤3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的粉体；
步骤4）萤石矿粉的高能球磨：将步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体放入高能球磨机中进行球磨。
所述的步骤1）中烘干温度为60 ~ 90 oC，干燥时间为 12~24 h。
所述的步骤2）中选用研磨球的质量为萤石矿物质量的5~10倍，行星球磨机的转速为200 ~ 400 r/min，球磨时间为2~5 h。
所述的步骤3）中选取粉体的粒径小于500目。
所述的步骤4）中高能球磨所用为球磨时间为2 ~ 12 h。
所述的步骤4）中得到的粉体的粒度小于10 μm。
所述的步骤2）和步骤4）中均采用干法球磨，即萤石直接加入到研磨罐中，不添加任何助磨剂和液体溶剂。
积极有益效果：1、本发明所用原料为易得的天然萤石矿物，成本低。在超细粉体的制备过程中，没有用到任何化学试剂，涉及的制备工艺绿色环保，且操作简单；2、本发明利用高能球磨工艺制备超细萤石矿物粉体，所得超细粉体的粒径小于10 μm。
附图说明
图1为行星球磨后过500目筛的萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片；
图2为高能球磨2 h后萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片；
图3为高能球磨2 h后萤石矿物粉体的粒度分布图；
图4为高能球磨6 h后萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片；
图5为高能球磨6 h后萤石矿物粉体的粒度分布图；
图6为高能球磨12 h后萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片；
图7为高能球磨12 h后萤石矿物粉体的粒度分布图；
图8为高能球磨12 h后萤石矿物粉体的物相结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例1
1）天然萤石矿物的清洗：称取100 g的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后将萤石矿物放入烘箱中，在60 oC下烘干24 h；
2）天然萤石矿物的初步球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物置入氧化锆质研磨罐中，氧化锆研磨球的质量为萤石矿物质量的5倍；行星球磨机的转速设定为200 r/min，球磨时间为2 h；
3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的萤石粉体；
4）萤石矿粉的高能球磨：称取4 g步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体，放入直径为2.25英寸、高度为2.75英寸的氧化铝研磨罐中，并同时在研磨罐中放入一颗直径为0.5英寸的氧化铝研磨球，球磨时间为2 h。即可得到超细萤石矿物粉体。
如图1为行星球磨后粒径小于500目萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片，粉体粒径尺寸约为30 μm。图2为高能球磨2 h后萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片。图3为高能球磨2 h后萤石矿物粉体的粒度分布图，经测试，此时D50=6.887 μm，D90=10.248 μm，即90%的超细萤石矿物粉体粒径小于10.248 μm。
实施例2
1）天然萤石矿物的清洗：称取100 g的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后将萤石矿物放入烘箱中，在70 oC下烘干24 h；
2）天然萤石矿物的初步球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物置入氧化锆质研磨罐中，氧化锆研磨球的质量为萤石矿物质量的5倍；行星球磨机的转速设定为300 r/min，球磨时间为4 h；
3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的萤石粉体；
4）萤石矿粉的高能球磨：称取4 g步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体，放入直径为2.25英寸、高度为2.75英寸的氧化铝研磨罐中，并同时在研磨罐中放入一颗直径为0.5英寸的氧化铝研磨球，球磨时间为6 h。即可得到超细萤石矿物粉体。
图4为高能球磨6 h后萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片，可以看出粉体的粒径已小于10 μm。图5为高能球磨6h后萤石矿物粉体的粒度分布图，经测试，此时D50=3.719 μm，D90=4.890 μm，即90%的超细萤石矿物粉体粒径小于4.890 μm。
实施例3
1）天然萤石矿物的清洗：称取100 g的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后将萤石矿物放入烘箱中，在90 oC下烘干12 h；
2）天然萤石矿物的初步球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物置入氧化锆质研磨罐中，氧化锆研磨球的质量为萤石矿物质量的10倍；行星球磨机的转速设定为400 r/min，球磨时间为5 h；
3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的萤石粉体；
4）萤石矿粉的高能球磨：称取4 g步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体，放入直径为2.25英寸、高度2.75英寸的氧化铝研磨罐中，并同时在每个研磨罐中放入一颗直径为0.5英寸的氧化铝研磨球，球磨时间为12 h。即可得到超细萤石矿物粉体。
图6为高能球磨12 h后萤石矿物粉体的扫描电子显微镜图片。图7为高能球磨12 h后萤石矿物粉体的粒度分布图，经测试，此时D50=2.592 μm，D90= 3.195 μm，即90%的超细萤石矿物粉体粒径小于3.195 μm。图8为高能球磨12 h后萤石矿物粉体的物相结构图，由图可以看出，经12 h球磨后，粉体依然为单相的立方萤石相结构。
实施例4
1）天然萤石矿物的清洗：称取100 g的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后将萤石矿物放入烘箱中，在90 oC下烘干24 h；
2）天然萤石矿物的初步球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物置入氧化锆质研磨罐中，氧化锆研磨球的质量为萤石矿物质量的10倍；行星球磨机的转速设定为200 r/min，球磨时间为5 h；
3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的萤石粉体；
4）萤石矿粉的高能球磨：称取4 g步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体，放入直径为2.25英寸、高度3英寸的不锈钢研磨罐中，并同时在每个研磨罐中放入一颗直径为0.5英寸、两颗直径为0.25英寸的不锈钢研磨球，球磨时间为12 h。即可得到超细萤石矿物粉体。
实施例5
1）天然萤石矿物的清洗：称取100 g的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后将萤石矿物放入烘箱中，在60 oC下烘干24 h；
2）天然萤石矿物的初步球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物置入氧化锆质研磨罐中，氧化锆研磨球的质量为萤石矿物质量的5倍；行星球磨机的转速设定为400 r/min，球磨时间为5 h；
3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的萤石粉体；
4）萤石矿粉的高能球磨：称取4 g步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体，放入直径为2.25英寸、高度2.75英寸的玛瑙研磨罐中，并同时在每个研磨罐中放入一颗直径为0.5英寸的玛瑙研磨球，球磨时间为12 h。即可得到超细萤石矿物粉体。
本发明1、本发明所用原料为易得的天然萤石矿物，成本低。在超细粉体的制备过程中，没有用到任何化学试剂，涉及的制备工艺绿色环保，且操作简单；2、本发明利用高能球磨工艺制备超细萤石矿物粉体，所得超细粉体的粒径小于10 μm。
最后应当指出，以上所述仅为本发明的优选实施例，只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明。对于本领域的技术人员根据本发明构思作出的若干非本质的改进和调整，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于，其具体步骤包括：
步骤1）萤石矿物的清洗：称取一定质量的萤石矿物，用去离子水和无水乙醇各对矿物洗涤3次，然后萤石矿物放入烘箱中烘干；
步骤2）天然萤石矿物的初步球磨：将步骤1）中烘干的萤石矿物采用行星球磨机球磨；
步骤3）萤石粉体筛分：将步骤2）中所得的粉体进行筛分，取粒径小于500目的粉体；
步骤4）萤石矿粉的高能球磨：将步骤3）所取的粒径小于500目的萤石粉体放入高能球磨机中进行球磨，即得到超细萤石矿物粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）对萤石矿物的清洗步骤中用去离子水和无水乙醇依次对其进行清洗。
3.根据权利要求1所述的一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中干燥箱的温度为60 ~ 90 oC，干燥时间为 24 h。
4.根据权利要求1所述的一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中研磨球的质量为萤石矿物质量的5~10倍，行星球磨机的转速为200 ~ 400 r/min，球磨时间为2~5 h。
5.根据权利要求1所述的一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中所取萤石粉体的粒径小于500目。
6.根据权利要求1所述的一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中高能球磨所用球磨时间为2 ~ 12 h，制备的超细萤石矿物粉体粒径小于10 μm。
7.根据权利要求1所述的一种超细萤石矿物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）和步骤4）中均采用干法球磨，即萤石直接加入到研磨罐中，不添加任何助磨剂和液体溶剂。
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