CN109574671A - 一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，以萤石矿物为原料，添加氟化钠为助剂，采用真空热压烧结技术制备萤石矿物多晶透明陶瓷的方法。本发明制备出多晶透明陶瓷材料的温度范围为750‑950℃。此方法一方面能够降低萤石矿物多晶透明陶瓷的烧结温度，缩短制备周期，降低了萤石矿物多晶透明陶瓷制备中的经济成本。此外，本发明制备的陶瓷样品没有出现因添加助剂而引起的晶粒过快生长现象，提高了陶瓷材料的机械性能。与已有萤石矿物多晶透明陶瓷制备工艺相比，此方法具有既降低萤石矿物多晶透明陶瓷制备温度又不引起陶瓷晶粒过快生长的双重效果。本发明制备出的萤石矿物多晶透明陶瓷具有很好的透明度。
Description
技术领域
本发明涉及多晶透明陶瓷制备的领域，具体为一种以市售氟化钠粉末为助剂，实现既降低萤石矿物多晶透明陶瓷制备温度又不引起陶瓷晶粒过快生长的双重目的。
背景技术
氟化钙（CaF2）材料，具有透射波长范围宽、透过率高及声子能量低等众多优异性能，是目前已知综合性能非常优异的光学材料之一，广泛应用在各光学领域。萤石是自然界常见的矿物，其化学成分主要为CaF2，是我国的优势资源之一。萤石是生产氢氟酸等重要氟化工制品的主要原料，萤石矿物也大部分应用在氟化工行业。萤石矿物常因含有不同的杂质离子而呈现不同的颜色，在自然界中还存在一种纯净的萤石矿物，呈无色透明，此类萤石矿物因其优异的光学性能，早在一百多年前便被用作棱镜等光学材料。然而萤石矿物晶体结构中存在（111）晶面解理效应，导致天然形成的萤石光学材料尺寸通常较小，限制了其在某些光学领域中的使用。多晶透明陶瓷作为一类性能优异的光学材料，具有制备工艺简单，可大尺寸制备等优点，受到研究人员的广泛关注。以萤石矿物为原料制备多晶透明陶瓷的工艺中，所需的烧结温度在1000℃以上（参见文献Z Liu, M Jia, X Liu, et al.Fabrication and microstructure characterizations of transparentpolycrystalline fluorite ceramics, Mater. Lett. 227 (2018) 233-235）。在此高温下，不仅能耗较高，渗碳现象也比较严重，易造成陶瓷样品发黑，降低多晶陶瓷材料的光学质量。
开发一种降低萤石矿物多晶透明陶瓷烧结温度的方法，不仅可降低能耗，还能够抑制高温下的渗碳现象，提高陶瓷样品的光学质量。研究发现，以氟化锂（LiF）为助剂可以降低萤石矿物多晶透明陶瓷的烧结温度，然而因Li与Ca之间的离子半径差别大，导致在烧结过程中萤石晶体结构畸变较大，引起晶粒过快生长，残余应力大，降低陶瓷的机械强度，并晶粒内部极易包裹小气泡，这种小气泡很难在烧结过程中排出，影响多晶透明陶瓷的光学质量。氟化钠，化学式为NaF，其熔点约为996℃。CaF2-NaF混合体系的低共熔点温度只有817℃左右，即该体系在817℃就可出现液相，能够促进萤石矿物粉体烧结中的致密化过程，降低萤石矿物多晶透明陶瓷的烧结温度。另外，相比于Li离子，Na与Ca之间的离子半径差别较小，能够有效抑制萤石矿物多晶透明陶瓷晶粒的过快生长。
因此，开发一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，实现既降低萤石矿物多晶透明陶瓷制备温度又不引起陶瓷晶粒过快生长的双重目的，具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种以氟化钠为助剂，实现既能够降低萤石矿物多晶透明陶瓷制备温度又不引起陶瓷晶粒过快生长的双重目的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，通过添加氟化钠为助剂，实现既降低萤石矿物多晶透明陶瓷制备温度又不引起陶瓷晶粒过快生长的双重目的，主要步骤包括粉体原料制备和陶瓷样品烧结，其具体步骤包括：
1）萤石矿物的清洗：称取一定质量的萤石矿物，首先使用去离子水对萤石矿物清洗，再使用无水乙醇对萤石矿物清洗，并烘干备用；
2）萤石矿物粉体的制备：将步骤1）中烘干后的萤石矿物颗粒，放入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨成小粒度粉体，并烘干备用；
3）添加氟化钠助剂：称取一定质量的步骤2）得到的萤石粉体，添加适量氟化钠助剂，将混合粉体放入行星球磨机，以无水乙醇为介质进行球磨混匀，并烘干备用；
4）多晶透明陶瓷的烧结：将步骤3）中得到的混合粉体装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中进行烧结；
5）多晶透明陶瓷样品的处理：烧结结束后，将步骤4）中的陶瓷取出，采用砂纸粗磨后，在抛光机上对陶瓷样品进行抛光处理，得到以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷。
所述的步骤2）和步骤3）中球磨过程中行星球磨机转速设定在200 r/min -300 r/min，两个步骤的球磨时间之和严格控制在2h-3 h；
所述的步骤3）中所添加的氟化钠粉末为市售，纯度≥99%，粉体粒径≤20 μm；
所述的步骤3）中萤石矿物粉体与氟化钠粉末混合物中，氟化钠助剂的含量在5mol%-15mol%；
所述的步骤4）中烧结温度为750℃-950℃，保温时间为2h-10h，压力20MPa-50MPa，升温速率在5℃/min-10℃/min。
积极有益效果：本发明以萤石矿物颗粒为原料，通过行星球磨得到萤石矿物粉体原料，并添加氟化钠为助剂，采用真空热压烧结技术制备多晶透明陶瓷材料；本发明中多晶透明陶瓷材料的烧结温度范围为750℃-950℃，制备出的多晶陶瓷材料的晶粒没有出现过快生长现象。与已有萤石矿物制备多晶透明陶瓷工艺相比，兼具降低萤石矿物多晶透明陶瓷材料制备温度与避免陶瓷晶粒过快生长的双重效果，优化了制备工艺；多晶陶瓷样品具有很好的透明度。
附图说明
图1为本发明所用清洗烘干后的萤石矿物颗粒；
图2为本发明所用的市售氟化钠粉体SEM图片；
图3为球磨后得到的混合粉体原料SEM图片；
图4为添加15mol%氟化钠助剂、烧结温度为850℃的陶瓷图片；
图5为添加15mol% 氟化钠助剂、烧结温度为850℃的陶瓷显微结构SEM图片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，本发明下面结合附图，对优选实施例进行详细的说明。但本发明并不仅限于下述实例。相反，提供这些实例是为了解释和阐述本发明的基本原理及实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够了解本发明及作出特定的预期修改。若无特别说明，本发明中采用的各种原料及其它耗材均可通过市场购买得到。
实施例1
1）萤石矿物的清洗：称取500g的萤石矿物颗粒，首先使用去离子水对矿物颗粒洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤3次。洗涤结束后，将矿物颗粒放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
2）萤石矿物粉体的制备：采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，称取2份200 g的步骤1）中洗涤后的萤石矿物，磨球的质量为矿物质量的5倍，将磨球与萤石矿物放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，设定球磨机的转速为300 r/min，球磨时间为1h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
3）添加氟化钠助剂：称取2份100g步骤2）中烘干的萤石矿粉，添加氟化钠粉体，使氟化钠的含量为15mol%，采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，磨球的质量为粉体质量的5倍，将磨球与粉体放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，行星球磨机的转速为300 r/min，球磨时间为1h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
4）多晶透明陶瓷的烧结：称取10 g由步骤3）得到的混合粉体，装入内径为40 mm的石墨模具中，并用石墨纸将模具与粉体分开。将模具在真空热压炉中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为850 ℃，施加压力为30 MPa，保温3 h；
5）多晶透明陶瓷样品的处理：烧结结束后，取出陶瓷样品，先用砂纸粗磨后，再在抛光机上对样品进行抛光处理，即得到在850℃温度下烧结的萤石矿物多晶透明陶瓷样品。
如图1为清洗烘干后的萤石矿物颗粒，颗粒呈无色透明。图2所示为所用的市售氟化钠粉体SEM图片，其粒径不大于20 μm。图3为球磨后得到的混合粉体原料SEM图片。图4为添加15mol%氟化钠助剂、烧结温度为850℃的陶瓷图片，样品透明，可以分辨出陶瓷样品下的图案。图5为添加15mol% 氟化钠助剂、烧结温度为850℃的陶瓷显微结构SEM图片，陶瓷样品的平均晶粒尺寸小于150 μm。
实施例2
1）萤石矿物的清洗：称取500g的萤石矿物颗粒，首先使用去离子水对矿物颗粒洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤3次。洗涤结束后，将矿物颗粒放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
2）萤石矿物粉体的制备：采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，称取2份200 g的步骤1）中洗涤后的萤石矿物，磨球的质量为矿物质量的5倍，将磨球与萤石矿物放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，设定球磨机的转速为200 r/min，球磨时间为1.5 h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
3）添加氟化钠助剂：称取2份100g步骤2）中烘干的萤石矿粉，添加氟化钠粉体，使氟化钠的含量为5mol%，采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，磨球的质量为粉体质量的5倍，将磨球与粉体放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，行星球磨机的转速为200 r/min，球磨时间为1.5 h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
4）多晶透明陶瓷的烧结：称取10 g由步骤3）得到的混合粉体，装入内径为40 mm的石墨模具中，并用石墨纸将模具与粉体分开。将模具在真空热压炉中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为950 ℃，施加压力为20 MPa，保温10 h；
5）多晶透明陶瓷样品的处理：烧结结束后，取出陶瓷样品，先用砂纸粗磨后，再在抛光机上对样品进行抛光处理，即得到在950℃温度下烧结的萤石矿物多晶透明陶瓷样品。
实施例3
1）萤石矿物的清洗：称取500g的萤石矿物颗粒，首先使用去离子水对矿物颗粒洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤3次。洗涤结束后，将矿物颗粒放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
2）萤石矿物粉体的制备：采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，称取2份200 g的步骤1）中洗涤后的萤石矿物，磨球的质量为矿物质量的5倍，将磨球与萤石矿物放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，设定球磨机的转速为200 r/min，球磨时间为1.5 h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
3）添加氟化钠助剂：称取2份100g步骤2）中烘干的萤石矿粉，添加氟化钠粉体，使氟化钠的含量为15mol%，采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，磨球的质量为粉体质量的5倍，将磨球与粉体放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，行星球磨机的转速为300 r/min，球磨时间为1h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
4）多晶透明陶瓷的烧结：称取10 g由步骤3）得到的混合粉体，装入内径为40 mm的石墨模具中，并用石墨纸将模具与粉体分开。将模具在真空热压炉中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为750 ℃，施加压力为50 MPa，保温10 h；
5）多晶透明陶瓷样品的处理：烧结结束后，取出陶瓷样品，先用砂纸粗磨后，再在抛光机上对样品进行抛光处理，即得到在750℃温度下烧结的萤石矿物多晶透明陶瓷样品。
实施例4
1）萤石矿物的清洗：称取500g的萤石矿物颗粒，首先使用去离子水对矿物颗粒洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤3次。洗涤结束后，将矿物颗粒放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
2）萤石矿物粉体的制备：采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，称取2份200 g的步骤1）中洗涤后的萤石矿物，磨球的质量为矿物质量的5倍，将磨球与萤石矿物放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，设定球磨机的转速为250 r/min，球磨时间为1h。洗涤结束后，将矿物颗粒放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
3）添加氟化钠助剂：称取2份100g步骤2）中烘干的萤石矿粉，添加氟化钠粉体，使氟化钠的含量为10mol%，采用行星球磨机进行球磨，研磨球与研磨罐为氧化锆质，磨球的质量为粉体质量的5倍，将磨球与粉体放入研磨罐中，并加入无水乙醇为球磨介质，行星球磨机的转速为200 r/min，球磨时间为2h。球磨结束后，将粉体放入烘箱中，在80℃下烘干24h，备用；
4）多晶透明陶瓷的烧结：称取10 g由步骤3）得到的混合粉体，装入内径为40 mm的石墨模具中，并用石墨纸将模具与粉体分开。将模具在真空热压炉中烧结，升温速率为8℃/min，烧结温度为900 ℃，施加压力为50 MPa，保温2 h；
5）多晶透明陶瓷样品的处理：烧结结束后，取出陶瓷样品，先用砂纸粗磨后，再在抛光机上对样品进行抛光处理，即得到在900℃温度下烧结的萤石矿物多晶透明陶瓷样品。
本发明以天然萤石矿物为原料，经行星球磨机制得小粒径粉体，添加市售氟化钠粉体为助剂，采用真空热压烧结技术制备多晶透明陶瓷材料；本发明与原有制备萤石矿物多晶透明陶瓷工艺相比，实现了既能够降低萤石矿物多晶透明陶瓷制备温度又不引起陶瓷晶粒过快生长的双重目的；本发明制备出的陶瓷样品具有很好的透明度。
最后应当指出，以上所述仅为本发明的优选实施例，只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明。对于本领域的技术人员根据本发明构思作出的若干非本质的改进和调整，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：通过添加氟化钠为助剂，主要步骤包括粉体制备和多晶透明陶瓷烧结，其具体步骤包括：
1）萤石矿物的清洗：称取萤石矿物，首先使用去离子水对萤石矿物清洗，再使用无水乙醇对萤石矿物清洗，并烘干备用；
2）萤石矿物粉体的制备：将步骤1）中烘干后的萤石矿物颗粒，放入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨成小粒度粉体，并烘干备用；
3）添加氟化钠助剂：称取设定质量的步骤2）得到的萤石粉体，添加氟化钠助剂，将混合粉体放入行星球磨机，以无水乙醇为介质进行球磨混匀，并烘干备用；
4）多晶透明陶瓷的烧结：将步骤3）中得到的混合粉体装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中进行烧结；
5）多晶透明陶瓷样品的处理：烧结结束后，将步骤4）中的陶瓷取出，采用砂纸粗磨后，在抛光机上对陶瓷样品进行抛光处理，得到以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）和步骤3）中球磨过程中球磨机转速设定在200 r/min -300 r/min，两个步骤的球磨时间之和严格控制在2h-3 h之间。
3.根据权利要求1所述的一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中所添加的氟化钠粉末为市售，纯度≥99%，粉体粒径≤20 μm。
4.根据权利要求1所述的一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）萤石矿物粉体与氟化钠粉末混合物中，氟化钠助剂的含量在5mol%-15 mol%。
5.根据权利要求1所述的一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中烧结温度为750℃-950℃，保温时间为2h-10h，压力20 MPa -50MPa，升温速率在5℃/min-10℃/min。
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