CN105668569A - 一种铸造碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铸造碳化钨粉末的制备方法，属于碳化钨粉末制备技术领域。本发明首先将块状石墨粉碎成粉末后经过酸化，氧化，冰析以及过滤，得到纳米级石墨粉末，再将金属钨与氧气在煅烧炉中进行氧化反应，生成氧化钨，接着利用喷枪将制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，并通入氢气，提高温度，进行还原反应生成碳化钨，最后利用液氮冷却至室温即可得到铸造碳化钨粉末。本发明制备的铸造碳化钨粉末为球形粉末状，球化率高，球化率高于97％，且流动性能好，流动性能低于6.5s/50g。
Description
技术领域
本发明涉及一种铸造碳化钨粉末的制备方法，属于碳化钨粉末制备技术领域。
背景技术
球状铸造碳化钨(WC)粉，因其熔点高(2600℃)硬度高和优良的耐磨性、在喷焊、堆焊时良好的流动性及填充性等，被广泛地应用于石油、地质、工程机械及轧辊等对耐磨、耐高温性能要求较高的零部件金属表面的补强，以有效提高其工作效率和使用寿命。
传统的铸造WC粉是采用石墨管炉或可倾式熔炼炉将WC和金属W(钨)粉混合，在带空气的炉腔中熔化后，在石墨熔铸模中冷却成细树枝状的合金块——WC·W2C的共晶体后，再通过球磨机等机械方法将其磨成粉末。采用此种方法生产的铸造WC粉末存在生产成本高、产品质量稳定性差、产品的硬度与WC·W2C的理论值相差甚远，加之微粒形状不规则，流动性和填充性差又影响其喷焊或堆焊时的使用性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对采用石墨管炉生产铸造碳化粉生产成本较高，且由于其微粒形状不规则，导致其流动性能和填充性能不高，影响其喷焊的使用性能等问题，提供了一种将块状石墨粉碎成粉末后经过酸化，氧化，冰析以及过滤，得到纳米级石墨粉末，再将金属钨与氧气在煅烧炉中进行氧化反应，生成氧化钨，接着利用喷枪将制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，并通入氢气，提高温度，进行还原反应生成碳化钨，最后利用液氮冷却至室温即可得到铸造碳化钨粉末的方法，本发明制备的铸造碳化钨为球形粉末状，球化率高，且流动性能好，产品粒度均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取200～250g块状石墨，将其置于粉碎机中粉碎并过150目筛，得到石墨粉末，并将石墨粉末置于1L烧杯中，并向烧杯中加入600～700mL质量分数为85％浓硫酸，搅拌混合均匀后，再向烧杯中加入7～8g高锰酸钾，搅拌并加热升温至70～75℃，反应1～2h；
（2）待反应完成后，再向烧杯中加入混合物质量15～20％质量分数为17％过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后，将烧杯置于0～2℃冰水浴中，冷冻结晶50～55min后，将结晶混合物置于离心分离机中进行离心分离，控制转速为200～220r/min，离心40～45min，待分离结束后，收集离心物，将收集的离心物置于温度为60～70℃烘箱中干燥1～2h后，再置于球磨机中球磨并过170目筛，得到纳米级石墨粉末；
（3）称取200～250g金属钨将其置于煅烧炉中，并向煅烧炉中通入煅烧炉体积2/3的氧气，待通入完成后，对其进行煅烧，控制煅烧温度为800～850℃，煅烧1～2h后，利用喷枪将上述制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，控制气流喷射速率为0.20～0.25kg/s；
（4）同时向煅烧炉内通入煅烧炉体积1/3氢气，待通入完成后，提高煅烧炉温度至1200～1350℃，煅烧反应2～3h后，使用液氮使其50～60s内冷却至500～600℃，保温10～15min后，再次冷却至100～250℃，保温7～8min后，最后冷却至30～40℃，保温10～15min后，再置于碾磨机中碾磨并过200目筛，即可制备得铸造碳化钨粉末。
本发明制备的铸造碳化钨粉末为球形状，球化率高于97％，流动性能低于6.5s/50g，针状共晶组织高于94％。
本发明的应用方法：将本发明制备的铸造碳化钨粉末可用于制备硬面堆焊材料，热喷涂材料以及增强复合材料，经检测，利用本发明制备的材料耐磨性能提高15～17％，流动性能好，流动性能低于6.5s/50g。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的铸造碳化钨粉末为球形粉末状，球化率高，球化率高于97％；
（2）本发明制备的铸造碳化钨粉末流动性能好，流动性能低于6.5s/50g；
（3）制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取200～250g块状石墨，将其置于粉碎机中粉碎并过150目筛，得到石墨粉末，并将石墨粉末置于1L烧杯中，并向烧杯中加入600～700mL质量分数为85％浓硫酸，搅拌混合均匀后，再向烧杯中加入7～8g高锰酸钾，搅拌并加热升温至70～75℃，反应1～2h；待反应完成后，再向烧杯中加入混合物质量15～20％质量分数为17％过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后，将烧杯置于0～2℃冰水浴中，冷冻结晶50～55min后，将结晶混合物置于离心分离机中进行离心分离，控制转速为200～220r/min，离心40～45min，待分离结束后，收集离心物，将收集的离心物置于温度为60～70℃烘箱中干燥1～2h后，再置于球磨机中球磨并过170目筛，得到纳米级石墨粉末；再称取200～250g金属钨将其置于煅烧炉中，并向煅烧炉中通入煅烧炉体积2/3的氧气，待通入完成后，对其进行煅烧，控制煅烧温度为800～850℃，煅烧1～2h后，利用喷枪将上述制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，控制气流喷射速率为0.20～0.25kg/s；同时向煅烧炉内通入煅烧炉体积1/3氢气，待通入完成后，提高煅烧炉温度至1200～1350℃，煅烧反应2～3h后，使用液氮使其50～60s内冷却至500～600℃，保温10～15min后，再次冷却至100～250℃，保温7～8min后，最后冷却至30～40℃，保温10～15min后，再置于碾磨机中碾磨并过200目筛，即可制备得铸造碳化钨粉末。
实例1
首先称取250g块状石墨，将其置于粉碎机中粉碎并过150目筛，得到石墨粉末，并将石墨粉末置于1L烧杯中，并向烧杯中加入700mL质量分数为85％浓硫酸，搅拌混合均匀后，再向烧杯中加入8g高锰酸钾，搅拌并加热升温至75℃，反应2h；待反应完成后，再向烧杯中加入混合物质量20％质量分数为17％过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后，将烧杯置于2℃冰水浴中，冷冻结晶55min后，将结晶混合物置于离心分离机中进行离心分离，控制转速为220r/min，离心45min，待分离结束后，收集离心物，将收集的离心物置于温度为70℃烘箱中干燥2h后，再置于球磨机中球磨并过170目筛，得到纳米级石墨粉末；再称取250g金属钨将其置于煅烧炉中，并向煅烧炉中通入煅烧炉体积2/3的氧气，待通入完成后，对其进行煅烧，控制煅烧温度为850℃，煅烧2h后，利用喷枪将上述制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，控制气流喷射速率为0.25kg/s；同时向煅烧炉内通入煅烧炉体积1/3氢气，待通入完成后，提高煅烧炉温度至1350℃，煅烧反应3h后，使用液氮使其60s内冷却至600℃，保温15min后，再次冷却至250℃，保温8min后，最后冷却至40℃，保温15min后，再置于碾磨机中碾磨并过200目筛，即可制备得铸造碳化钨粉末。将本发明制备的铸造碳化钨粉末可用于制备硬面堆焊材料，经检测，利用本发明制备的材料耐磨性能提高17％，流动性能好，流动性能为6.0s/50g。
实例2
首先称取200g块状石墨，将其置于粉碎机中粉碎并过150目筛，得到石墨粉末，并将石墨粉末置于1L烧杯中，并向烧杯中加入600mL质量分数为85％浓硫酸，搅拌混合均匀后，再向烧杯中加入7g高锰酸钾，搅拌并加热升温至70℃，反应1h；待反应完成后，再向烧杯中加入混合物质量15％质量分数为17％过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后，将烧杯置于0℃冰水浴中，冷冻结晶50min后，将结晶混合物置于离心分离机中进行离心分离，控制转速为200r/min，离心40min，待分离结束后，收集离心物，将收集的离心物置于温度为60℃烘箱中干燥1h后，再置于球磨机中球磨并过170目筛，得到纳米级石墨粉末；再称取200g金属钨将其置于煅烧炉中，并向煅烧炉中通入煅烧炉体积2/3的氧气，待通入完成后，对其进行煅烧，控制煅烧温度为800℃，煅烧1h后，利用喷枪将上述制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，控制气流喷射速率为0.20kg/s；同时向煅烧炉内通入煅烧炉体积1/3氢气，待通入完成后，提高煅烧炉温度至1200℃，煅烧反应2h后，使用液氮使其50内冷却至500℃，保温10min后，再次冷却至100℃，保温7min后，最后冷却至30℃，保温10min后，再置于碾磨机中碾磨并过200目筛，即可制备得铸造碳化钨粉末。将本发明制备的铸造碳化钨粉末可用于制备热喷涂材料，经检测，利用本发明制备的材料耐磨性能提高15％，流动性能好，流动性能为5.5s/50g。
实例3
首先称取220g块状石墨，将其置于粉碎机中粉碎并过150目筛，得到石墨粉末，并将石墨粉末置于1L烧杯中，并向烧杯中加入650mL质量分数为85％浓硫酸，搅拌混合均匀后，再向烧杯中加入7g高锰酸钾，搅拌并加热升温至72℃，反应2h；待反应完成后，再向烧杯中加入混合物质量17％质量分数为17％过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后，将烧杯置于1℃冰水浴中，冷冻结晶52min后，将结晶混合物置于离心分离机中进行离心分离，控制转速为210r/min，离心42min，待分离结束后，收集离心物，将收集的离心物置于温度为65℃烘箱中干燥1h后，再置于球磨机中球磨并过170目筛，得到纳米级石墨粉末；再称取220g金属钨将其置于煅烧炉中，并向煅烧炉中通入煅烧炉体积2/3的氧气，待通入完成后，对其进行煅烧，控制煅烧温度为820℃，煅烧1h后，利用喷枪将上述制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，控制气流喷射速率为0.22kg/s；同时向煅烧炉内通入煅烧炉体积1/3氢气，待通入完成后，提高煅烧炉温度至1300℃，煅烧反应2h后，使用液氮使其55s内冷却至550℃，保温12min后，再次冷却至200℃，保温7min后，最后冷却至35℃，保温12min后，再置于碾磨机中碾磨并过200目筛，即可制备得铸造碳化钨粉末。将本发明制备的铸造碳化钨粉末可用于制备硬面堆焊材料，热喷涂材料以及增强复合材料，经检测，利用本发明制备的材料耐磨性能提高16％，流动性能好，流动性能低于6.3s/50g。
Claims (1)
1.一种铸造碳化钨粉末的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～250g块状石墨，将其置于粉碎机中粉碎并过150目筛，得到石墨粉末，并将石墨粉末置于1L烧杯中，并向烧杯中加入600～700mL质量分数为85％浓硫酸，搅拌混合均匀后，再向烧杯中加入7～8g高锰酸钾，搅拌并加热升温至70～75℃，反应1～2h；
（2）待反应完成后，再向烧杯中加入混合物质量15～20％质量分数为17％过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后，将烧杯置于0～2℃冰水浴中，冷冻结晶50～55min后，将结晶混合物置于离心分离机中进行离心分离，控制转速为200～220r/min，离心40～45min，待分离结束后，收集离心物，将收集的离心物置于温度为60～70℃烘箱中干燥1～2h后，再置于球磨机中球磨并过170目筛，得到纳米级石墨粉末；
（3）称取200～250g金属钨将其置于煅烧炉中，并向煅烧炉中通入煅烧炉体积2/3的氧气，待通入完成后，对其进行煅烧，控制煅烧温度为800～850℃，煅烧1～2h后，利用喷枪将上述制备的纳米级石墨粉末喷入至煅烧炉内，控制气流喷射速率为0.20～0.25kg/s；
（4）同时向煅烧炉内通入煅烧炉体积1/3氢气，待通入完成后，提高煅烧炉温度至1200～1350℃，煅烧反应2～3h后，使用液氮使其50～60s内冷却至500～600℃，保温10～15min后，再次冷却至100～250℃，保温7～8min后，最后冷却至30～40℃，保温10～15min后，再置于碾磨机中碾磨并过200目筛，即可制备得铸造碳化钨粉末。
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