CN108746648A - 一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备及工艺，所述装备包括依次连接的金属熔炼室、中间包、水气联合雾化喷盘、隔离阀、雾化室、泥浆泵、离心机和干燥机，金属熔炼室内设置熔炼炉，金属熔炼室内还包括水气联合喷盘，水气联合喷盘设置在熔炼炉下部，金属熔炼室与雾化室之间通过隔离阀连接，雾化室侧壁设置排气充气阀，雾化室内设置过滤网，雾化室底部设置泥浆泵，泥浆泵依次连接离心机和干燥机。本发明大幅减少了触媒合金在生产过程中与氧接触的几率，有效降低了最终触媒粉末产品的氧含量，提高了合成金刚石用触媒粉末的有效成分。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石合成技术领域，尤其涉及一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备及工艺。
背景技术
金刚石作为碳元素的同素异形体，由于其具有立体的正四面体晶体结构，是自然界中天然存在的最坚硬的物质。金刚石的用途非常广泛，例如：工业中的切割工具、地质钻头和石油钻头金刚石、拉丝模用金刚石、磨料用金刚石、修整器用金刚石、玻璃刀用金刚石、硬度计压头用金刚石、工艺品用金刚石等等。早在1955年通用电气通过专门的高温高压静电装备，得到世界上第一批工业用人造金刚石小晶体，从而开启了人造金刚石的大门。经过几十年的发展，目前市场上工业化的人造金刚石是通过触媒粉合金将石墨在高温高压下进行合成的。而被大批量使用的合成金刚石用的触媒合金材料多为铁基合金粉末触媒。铁基触媒合金粉末的制造目前主要以雾化法(水雾化或气雾化)为主。一般情况下，经高压水雾化生产的合金触媒粉末的有效成分约99.5～99.7％，即氧含量多在3000～5000ppm，而气雾化生产的合金触媒粉末的有效成分约99.95～99.97％，即氧含量多在300～500ppm。但从加工成本角度而言，同样成分配比的触媒合金粉末，水雾化的生产加工费仅为气雾化的25～30％。因此，在耐磨超硬材料领域，普通工业级用量较大的人造金刚石的合成大多采用有效成分偏低但更具成本优势的水雾花触媒合金粉末。人工合成金刚石的品质与触媒合金粉末的氧含量有密切关系。一般需要将氧含量控制在越低，所合成的金刚石品质越好。为了兼顾生产成本，需要进一步降低水雾化触媒粉合金粉末中的氧含量，提高触媒合金粉末的有效成分。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备及工艺，可以将触媒合金粉末的氧含量控制在1000-2000ppm，触媒合金粉末有效成分可达99.80～99.90％。
第一方面，本发明提供一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备，包括依次连接的金属熔炼室、中间包、水气联合雾化喷盘、隔离阀、雾化室、泥浆泵、离心机和干燥机，所述金属熔炼室内设置熔炼炉，所述金属熔炼室内还包括水气联合喷盘，所述水气联合喷盘设置在熔炼炉下部，所述金属熔炼室与雾化室之间通过隔离阀连接，所述雾化室侧壁设置排气充气阀，所述雾化室内设置过滤网，所述雾化室底部设置泥浆泵，所述泥浆泵依次连接离心机和干燥机。
优选的：所述金属熔炼室设有进料口和进气孔。
优选的：所述熔炼炉为感应熔炼炉。
优选的：所述雾化室底部为漏斗状。
优选的：所述过滤网设置在雾化室的下部。
优选的：所述干燥机为真空干燥机。
第二方面，本发明提供一种利用上述任一装备制备金刚石用合金触媒粉末的工艺，包括以下步骤：
(1)将触媒合金原材料在金属熔炼室中进熔炼；
(2)通过雾化室内排气充气阀将雾化室内空气排出并充入保护气；
(3)打开连接熔炼室与雾化室的隔离阀；
(4)将熔炼后的合金原材料倒入中间包；
(5)通过水气联合雾化喷盘对熔炼后的合金原材料进行水气联合雾化；
(6)通过泥浆泵将粉浆抽入至离心机内；
(7)通过离心机进行初步脱水；
(8)将脱水后的含水物料输送至干燥机内进行干燥，即可。
优选的：所述水气联合雾化喷盘的气压控制在2.0～3.5MPa，水压控制在50～100MPa。
优选的：所述干燥机的烘干温度控制在90～110℃，真空度控制1Pa以下。
第三方面，本发明提供一种金刚石，由上述任一工艺制备得到的金刚石用合金触媒粉末制备而成。
本发明的有益效果是：
本发明实施例要求保护的合成金刚石用合金触媒粉末的装备及工艺，大幅减少触媒合金在生产过程中与氧接触的几率，有效降低了最终触媒粉末产品的氧含量，提高了合成金刚石用触媒粉末的有效成分。经申请人批量生产证明，在综合平均生产成本增加不到15％的情况下，所生产合金触媒粉末的氧含量控制在1000～2000ppm(如图1，使用本发明的装备和工艺制备得到的FeNi30触媒粉，氧含量为1210ppm，如图2，使用本发明的装备和工艺制备得到的FeNi29Co1触媒粉，氧含量为1330ppm，图3为使用本发明的装备和工艺制备得到的FeNi24Co1触媒粉，氧含量为1420ppm)。利用本发明生产的合金触媒粉末合成的金刚石颗粒在同等条件下较由其他水雾化合金触媒粉合成的在颜色上更均一，黄色透度更好，Ti及TTi指标更高。
本发明实施例要求保护的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，雾化室底部设计为漏斗状，且将泥浆泵设置在雾化室漏斗底端，该设计的好处是：1)有利于粉末浆料的沉积；2)浆料集中在底部，泥浆泵能将浆料全部抽走，基本无料浆残留。
本发明实施例要求保护的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，所述装备中熔炼室与雾化室之间设计隔离阀，可以实现熔炼与雾化工艺的独立，提高连续生产可操作性。
本本发明实施例要求保护的合成金刚石用合金触媒粉末的工艺，烘干温度控制在90～110℃，真空度控制1Pa以下，有效防止了为防止含水物料在干燥过程中的氧化。
本发明实施例要求保护的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，所述水气联合雾化喷盘设置在雾化室的外面，中间包的下部，方便对喷嘴进行更换或调整的操作。
本发明实施例要求保护的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，水气联合雾化喷盘上增加了气路，该气路保护金属液流不被氧化。
附图说明
图1为本申请实施例的合成金刚石用合金触媒粉末的装备的结构示意图；
图2为使用本发明的装置与工艺制备得到的FeNi30触媒粉扫描电镜图；
图3为使用本发明的装置与工艺制备得到的FeNi29Co1触媒粉扫描电镜图；
图4为使用本发明的装置与工艺制备得到的FeNi24Co1触媒粉扫描电镜图；
其中：1、金属熔炼室，2、中间包，3、水气联合雾化喷盘，4、隔离阀，5、雾化室，6、泥浆泵，7、离心机，8、干燥机，9、熔炼炉，10、排气充气阀，11、过滤网。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例一
如图1所示，本实施例要求保护一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备，包括依次连接的金属熔炼室1、中间包2、水气联合雾化喷盘3、隔离阀4、雾化室5、泥浆泵6、离心机7和干燥机8，所述金属熔炼室1内设置熔炼炉9，所述金属熔炼室1内还包括水气联合喷盘3，所述水气联合喷盘3设置在熔炼炉9下部，所述金属熔炼室9与雾化室5之间通过隔离阀4连接，所述雾化室5侧壁设置排气充气阀10，所述雾化室5内设置过滤网11，所述雾化室5底部设置泥浆泵6，所述泥浆泵6依次连接离心机7和干燥机8。
传统水雾化生产触媒合金粉末一般采用敞开式熔炼，再通过中间包经漏嘴进入雾化室，随后以高压水源冲击合金液流进行雾化，经雾化的粉末落入水中冷却，最后分离干燥得到触媒合金粉末。传统水雾化工艺生产的触媒合金粉体中的氧含量，主要来源于以下几个方面：1)合金敞开熔炼时空气中的氧；2)雾化时高温金属液流在水中可能的氧化；3)雾化室内空气中的氧对经高压水雾化的合金粉末在落入水池前的氧化；4)分离干燥过程中产生的氧化。本发明针对上述工艺特点，本发明的申请人针对上述工艺特点，将目前雾化制粉系统工艺装备的进步与多年的水雾化生产经验相结合，在水雾化生产成本增加不多的情况下设计了气体保护熔炼+水气联合雾化制备高有效成分的铁基触媒合金粉末的装备与工艺，利用该装备的工艺生产的触媒合金粉末有效成分可达99.80～99.90％，即将氧含量控制在1000-2000ppm。
优选的：所述金属熔炼室1设有进料口和进气孔。
优选的：所述熔炼炉9为感应熔炼炉。
优选的：所述干燥机8为真空干燥机。
实施例二
本实施例与实施例一相同的技术特征不在赘述，本实施例不同于实施例一的技术特征如下：所述雾化室5底部为漏斗状。漏斗状有利于粉末浆料的沉积，浆料集中在底部，泥浆泵能将浆料全部抽走，基本无料浆残留。
优选的：所述过滤网11设置在雾化室5的下部。
实施例三
本实施例要求保护上述任一装备制备金刚石用合金触媒粉末的工艺，包括以下步骤：
(1)将触媒合金原材料在金属熔炼室1中进熔炼；
(2)通过雾化室5内排气充气阀10将雾化室5内空气排出并充入保护气；
(3)打开连接金属熔炼室1与雾化室5的隔离阀4；
(4)将熔炼后的合金原材料倒入中间包2；
(5)通过水气联合雾化喷盘3对熔炼后的合金原材料进行水气联合雾化；
(6)通过泥浆泵6将粉浆抽入至离心机内；
(7)通过离心机进行初步脱水；
(8)将脱水后的含水物料输送至干燥机8内进行干燥，即可。
实施例四
本实施例与上述实施例三相同的技术特征不在赘述，本实施例不同于实施例三的技术特征如下：所述水气联合雾化喷盘3的气压控制在2.0～3.5MPa，水压控制在50～100MPa。防止了触媒粉末粒度过细。
实施例五
本实施例与上述实施例三或实施例四相同的技术特征不在赘述，本实施例不同于上述实施例的技术特征如下：所述干燥机8的烘干温度控制在90～110℃，真空度控制1Pa以下。该条件下有效防止含水物料在干燥过程中的氧化。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种合成金刚石用合金触媒粉末的装备，其特征是：包括依次连接的金属熔炼室、中间包、水气联合雾化喷盘、隔离阀、雾化室、泥浆泵、离心机和干燥机，所述金属熔炼室内设置熔炼炉，所述金属熔炼室内还包括水气联合喷盘，所述水气联合喷盘设置在所述熔炼炉下部，所述金属熔炼室与雾化室之间通过隔离阀连接，所述雾化室侧壁设置排气充气阀，所述雾化室内设置过滤网，所述雾化室底部设置泥浆泵，所述泥浆泵依次连接离心机和干燥机。
2.如权利要求1所述的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，其特征是：所述金属熔炼室设有进料口和进气孔。
3.如权利要求1所述的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，其特征是：所述熔炼炉为感应熔炼炉。
4.如权利要求1所述的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，其特征是：所述雾化室底部为漏斗状。
5.如权利要求1所述的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，其特征是：所述过滤网设置在雾化室的下部。
6.如权利要求1所述的合成金刚石用合金触媒粉末的装备，其特征是：所述干燥机为真空干燥机。
7.一种利用权利要求1-6任一所述装备制备金刚石用合金触媒粉末的工艺，包括以下步骤：
(1)将触媒合金原材料在金属熔炼室中进行熔炼；
(2)通过雾化室内排气充气阀将雾化室内空气排出并充入保护气；
(3)打开连接熔炼室与雾化室的隔离阀；
(4)将熔炼后的合金原材料倒入中间包；
(5)通过水气联合雾化喷盘对熔炼后的合金原材料进行水气联合雾化；
(6)通过泥浆泵将粉浆抽入至离心机内；
(7)通过离心机进行初步脱水；
(8)将脱水后的含水物料输送至干燥机内进行干燥，即可。
8.如权利要求7所述的制备金刚石用合金触媒粉末的工艺，其特征是：所述水气联合雾化喷盘的气压控制在2.0～3.5MPa，水压控制在50～100MPa。
9.如权利要求7所述的制备金刚石用合金触媒粉末的工艺，其特征是：所述干燥机的烘干温度控制在90～110℃，真空度控制1Pa以下。
10.一种金刚石，其特征是：由权利要求7所述的工艺制备得到的金刚石用合金触媒粉末制备而成。
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