CN116103577A - 一种金刚石触媒粉的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金刚石触媒粉的制备方法及装置，通过将金刚石触媒粉原料按比例配料后，在惰性气体熔融，然后将熔融的金刚石触媒粉原料通过水雾化法进行粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液；再将悬浮液经过沉淀池沉淀，收集沉淀池沉淀的物料，获得分离后的物料；最后将分离后的物料进行真空干燥，获得金刚石触媒粉。本发明通过沉淀池沉淀的方式，有效降低了金刚石触媒粉的杂质含量、氧含量和物料粘附在滤布表面造成的物料损失，避免了滤布形成的杂质，提高了金刚石触媒粉的球形度，进而提高了人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、产率、冲击韧性和热冲击韧性。

Description

一种金刚石触媒粉的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及人造金刚石合成技术领域，特别是涉及一种金刚石触媒粉的制备方法及装置。
背景技术
现有技术在人造金刚石合成过程中，在没有金刚石触媒粉参与的情况下，石墨向金刚石的转化温度为2000-2300℃，压力为15-20GPa；在金刚石触媒粉参与的情况下，转化温度可降至1200-1500℃，压力可降至5-6GPa，因此金刚石触媒粉在人造金刚石合成过程中，能够较大幅度降低合成温度与压力。
制备金刚石触媒粉的工艺通常有水雾化法和气雾化法，其中气雾化法制备的金刚石触媒粉球形度高，质量优异，但成品率低，成本高；水雾化法制备的金刚石触媒粉不仅可以满足制备人造金刚石的质量要求，而且成品率高，成本低，因此被广泛采用。
现有技术中水雾化法制备金刚石触媒粉的收料方法为集粉桶配滤布的形式，以真空抽滤的方式，排出物料水分，但上述方法存在以下问题：(1)制备过程中产生的杂质以及滤布形成的杂质，会伴随金刚石触媒粉进入人造金刚石生产环节，进而影响人造金刚石的质量；(2)部分金刚石触媒粉粘附在滤布表面，和滤布的纤维组织形成一体，难以分离，造成物料损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石触媒粉的制备方法及装置，以实现降低金刚石触媒粉的杂质含量和物料损失，提高人造金刚石的质量。具体技术方案如下：
本发明第一方面提供了一种金刚石触媒粉的制备方法，所述方法包括:
(1)将金刚石触媒粉原料按比例配料后，在惰性气体熔融，然后将熔融的金刚石触媒粉原料通过水雾化法进行粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液；
(2)将所述悬浮液经过沉淀池沉淀，收集沉淀池沉淀的物料，获得分离后的物料；
(3)将所述分离后的物料进行真空干燥，获得金刚石触媒粉。
在本发明的一种实施方案中，所述金刚石触媒粉包括Fe和Ni，基于所述金刚石触媒粉的总质量，所述Fe的质量百分含量为65％-80％，所述Ni的质量百分含量为20％-35％。
在本发明的一种实施方案中，所述金刚石触媒粉选自Fe65Ni35、Fe70Ni30、Fe74Ni26、Fe77Ni23、Fe80Ni20中的任意一种。
在本发明的一种实施方案中，所述熔融的熔融温度为1500℃-1600℃。
在本发明的一种实施方案中，所述惰性气体选自氮气或氩气或其组合。
在本发明的一种实施方案中，所述金刚石触媒粉的Dv50为30-40μm。
在本发明的一种实施方案中，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa，干燥温度为120℃
-150℃，干燥时间为4-6h。
本发明第二方面提供了一种制备金刚石触媒粉的装置，所述装置包括：中频炉、中间包、雾化器、沉淀池和过渡蓄水池。
在本发明的一种实施方案中，所述沉淀池具有电磁铁、过渡蓄水池和阀门。
在本发明的一种实施方案中，所述装置还包括设置于过渡蓄水池之后的净水装置。
本发明第三方面提供了一种前述任一方案制备的金刚石触媒粉在制备人工金刚石中的用途。
本发明实施例有益效果：
本发明提供的一种金刚石触媒粉的制备方法及装置，通过将金刚石触媒粉原料按比例配料后，在惰性气体熔融，然后将熔融的金刚石触媒粉原料通过水雾化法进行粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液；再将悬浮液经过沉淀池沉淀，收集沉淀池沉淀的物料，获得分离后的物料；再将分离后的物料进行真空干燥，获得金刚石触媒粉。本发明通过沉淀池沉淀的方式，有效降低了金刚石触媒粉的杂质含量、氧含量和物料粘附在滤布表面造成的物料损失，避免了滤布形成的杂质，提高了金刚石触媒粉的球形度，进而提高了人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、产率、冲击韧性和热冲击韧性。
当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本发明一种实施方案的制备金刚石触媒粉的装置的结构示意图；
图2为现有技术制备金刚石触媒粉的装置的结构示意图；
图3为本发明实施例2制备的金刚石触媒粉的SEM图；
图4为现有技术制备的金刚石触媒粉的SEM图；
图5为通过本发明一种实施方案提供的金刚石触媒粉制备的金刚石的光学照片；
图6为通过现有技术提供的金刚石触媒粉制备的金刚石的光学照片。
附图标记：
中频炉-1，中频线圈-2，惰性气体盖-3，中频炉充气口-4，雾化器充气口-5，中间包-6，高压喷盘-7，防爆装置-8，防爆口-9，雾化器-10，截门-11，连接管-12，沉淀池-13，电磁铁-14，过渡蓄水池-15，净水装置-16，放水口-17，集粉桶18，真空泵19。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员基于本发明所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种金刚石触媒粉的制备方法，该方法包括:
(1)将金刚石触媒粉原料按比例配料后，在惰性气体熔融，然后将熔融的金刚石触媒粉原料通过水雾化法进行粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液；
(2)将上述悬浮液经过沉淀池沉淀，收集沉淀池沉淀的物料，获得分离后的物料；
(3)将上述分离后的物料进行真空干燥，获得金刚石触媒粉。
本发明提供的一种金刚石触媒粉的制备方法及装置，通过将金刚石触媒粉原料按比例配料后，在惰性气体熔融，然后将熔融的金刚石触媒粉原料通过水雾化法进行粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液；再将悬浮液经过沉淀池沉淀，收集沉淀池沉淀的物料，获得分离后的物料；再将分离后的物料进行真空干燥，获得金刚石触媒粉。现有技术中集粉桶配滤布的收料方案，由于滤布本身是一种较粗厚的棉织物或麻织物，在使用过程中伴随金属粉末的高强度摩擦，会有少量滤布材质混杂在金刚石触媒粉中形成杂质，杂质会伴随金刚石触媒粉进入人造金刚石生产环节，进而影响人造金刚石的质量与产量；此外，伴随滤布长时间使用，部分物料也会粘附在滤布表面，和滤布的纤维组织形成一体，难以分离，造成物料损失。而本发明通过沉淀池沉淀的方式，有效降低了金刚石触媒粉的杂质含量、氧含量和物料粘附在滤布表面造成的物料损失，避免了滤布形成的杂质，提高了金刚石触媒粉的球形度，进而提高了人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、产率、冲击韧性和热冲击韧性。
在本发明的一种具体实施方案中，金刚石触媒粉包括Fe和Ni，基于金刚石触媒粉的总质量，Fe的质量百分含量为65％-80％，Ni的质量百分含量为20％-35％。本发明通过控制Fe和Ni的质量百分含量在上述范围内，有利于合成出粒度均匀、纯度较高的金刚石触媒粉，进而提高人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、产率、冲击韧性和热冲击韧性；本发明选择具有铁磁性的Fe和Ni为金刚石触媒粉原料，实现了电磁铁收集物料的技术效果，而且Fe和Ni为常见金属，因此也降低了金刚石触媒粉的生产成本。
在本发明的一种具体实施方案中，金刚石触媒粉选自Fe65Ni35、Fe70Ni30、Fe74Ni26、Fe77Ni23、Fe80Ni20中的任意一种，本发明通过控制Fe和Ni的质量百分含量为上述比例中的任意一种，有利于合成出粒度均匀、纯度较高的金刚石触媒粉，进而提高人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、产率、冲击韧性和热冲击韧性。
在本发明的一种具体实施方案中，熔融的熔融温度为1500℃-1600℃，本发明调控熔融的熔融温度在上述范围内，以实现充分熔融金刚石触媒粉原料，有利于合成出粒度均匀、纯度较高的金刚石触媒粉。
在本发明的一种具体实施方案中，惰性气体选自氮气或氩气或其组合。本发明通过设置上述惰性气体，有效抑制了Fe和Ni的氧化，降低了杂质氧的产生。
在本发明的一种具体实施方案中，金刚石触媒粉的Dv50为30-40μm，本发明通过调控金刚石触媒粉的粒径在上述范围内，有利于提高金刚石触媒粉的球形度，进而提高人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、产率、冲击韧性和热冲击韧性。
在本发明的一种具体实施方案中，真空干燥的真空度小于0.01MPa，干燥温度为120℃
-150℃，干燥时间为4-6h，以实现高效干燥分离后的物料的效果，真空环境也避免了物料在干燥过程中的氧化。
如图1所示，本发明第二方面提供了一种制备金刚石触媒粉的装置，该装置包括：中频炉1、中间包6、雾化器10、沉淀池13和过渡蓄水池15。其中，雾化器10与沉淀池13通过连接管12连接，连接管12具有截门11，过渡蓄水池15设置于沉淀池13底部。
本发明对熔融的具体方式没有特别限制，只要能够实现本发明目的即可。例如，如图1所示，采用中频炉1进行熔融，中频炉1具有中频线圈2、惰性气体盖3和中频炉充气口4，以实现在熔融过程充入惰性气体，使金刚石触媒粉原料在惰性气氛中熔融，有效抑制了Fe和Ni的氧化，降低了杂质氧的产生。
本发明对粉碎的具体方式没有特别限制，只要能够实现本发明目的即可。例如，如图1所示，本发明首先向雾化器10的锥形底部加入水，并通过压力传感器控制加水的水位；然后通过雾化器充气口5向雾化器10中充入惰性气体，将雾化器腔体中的空气从防爆口9经防爆装置8排出，使雾化器腔体保持惰性气氛；然后将熔融的金刚石触媒粉原料倒入中间包6，熔融的金刚石触媒粉原料经中间包6流经高压喷盘7并被高压喷盘7中的高压水粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液，其中高压水的压力为34-40MPa，以实现高效粉碎熔融的金刚石触媒粉原料的效果。中频炉1可以位于中间包6的上方，从而有利于将中频炉1加热后的原料倒入中间包6内。
在本发明的一种具体实施方案中，上述沉淀池13具有电磁铁14、过渡蓄水池15和阀门17，本发明对沉淀的具体方式没有特别限制，只要能够实现本发明目的即可。例如，如图1所示，本发明通过在沉淀池13的底壁和侧壁设置电磁铁14，使悬浮液在沉淀池13中沉淀5-10min，通过电磁铁14的电磁吸附作用，使95-98％的物料留存在沉淀池13底壁，2％-5％的物料留存于沉淀池13侧壁，然后控制放水口的阀门17，使水流入过渡蓄水池15，待水完全流出沉淀池13后，关闭电磁铁14，使留存的物料集中在沉淀池13底部，获得分离后的物料。本发明通过沉淀池沉淀和和电磁吸附留存物料的方式，有效降低了金刚石触媒粉的杂质含量和物料粘附在滤布表面造成的物料损失，避免了滤布形成的杂质。
在本发明的一种具体实施方案中，上述装置还包括设置于过渡蓄水池15之后的净水装置16，使得制备过程结束后产生的废水得到净化，有利于保护环境。
本发明第三方面提供了一种前述任一方案制备的金刚石触媒粉在制备人工金刚石中的用途。不限于任何一种理论，通过本发明任一方案制备的金刚石触媒粉制备的人工金刚石具有较好的晶型质量，较高的冲击韧性和热冲击韧性，优异的透度与色泽度，产率也较高。
实施例
以下，举出实施例及对比例来对本发明的实施方式进行更具体地说明。各种的试验及评价按照下述的方法进行。另外，只要无特别说明，“份”、“％”为质量基准。
测试方法和设备：
金刚石触媒粉的Dv50测试：
使用激光粒度仪测试金刚石触媒粉的Dv50。
金刚石触媒粉的氧含量检测：
按照GB/T4146规定的方法进行氧含量检测。
金刚石触媒粉的硅、硫、磷杂质总含量测试：
使用波长色散X射线荧光光谱仪测定金刚石触媒粉的硅、硫、磷杂质含量。
金刚石触媒粉的物料损失测试：
物料损失率＝(金刚石触媒粉原料质量-最终获得的金刚石触媒粉质量/金刚石触媒粉原料质量)×1000‰。
金刚石的冲击韧性和热冲击韧性测试：
按照GB/T33144-2016《超硬磨料冲击韧性测定方法》进行测试。
金刚石的晶型、透度和颜色测试：
通过扫描器对金刚石样品进行扫描取得金刚石颗粒的3D数字图像，再经过计算机形貌量测软件对该图像进行测量和分析。
金刚石的产率测试：
金刚石的产率＝(合成后获得的的金刚石质量/合成前加入的石墨原料质量)×100％。
实施例1
<熔融雾化>
将金刚石触媒粉原料Fe和Ni按70∶30的质量比配料后，采用中频炉1将金刚石触媒粉原料在氮气气氛下进行熔融，熔融温度为1550℃；
如图1所示，向雾化器10的锥形底部加入水，并通过压力传感器控制加水的水位；然后通过雾化器充气口5向雾化器10中充入氮气，将雾化器腔体中的空气从防爆口9经防爆装置8排出，使雾化器腔体保持氮气气氛；然后操作中频炉1倾斜，将熔融的金刚石触媒粉原料倒入中间包6，熔融的金刚石触媒粉原料经中间包6流经高压喷盘7并被高压喷盘7中的高压水粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液，其中高压水的压力为36MPa。
<沉淀吸附>
雾化结束后，启动电磁铁14，打开截门11，使悬浮液在沉淀池13中沉淀7min，通过电磁铁14的电磁吸附作用，使98％的物料留存在沉淀池13底壁，2％的物料留存于沉淀池13侧壁，然后控制放水口的阀门17，使水流入过渡蓄水池15，待水完全流出沉淀池13后，关闭电磁铁14，使留存的物料集中在沉淀池底部，获得分离后的物料。
<真空干燥>
将分离后的物料转移至真空烘箱，在真空度为5KPa、温度为135℃的条件下干燥5h后，获得金刚石触媒粉原生料，将干燥后的金刚石触媒粉原生料通过200目筛网进行过筛，获得Dv50为32μm的金刚石触媒粉。
<合成金刚石>
将获得的金刚石触媒粉与石墨原料以3∶7重量比混合，然后在1450℃、5.5GPa条件下合成金刚石。
实施例2-5
除了如表1所示调整金刚石触媒粉原料Fe和Ni的质量比以外，其余与实施例1相同。
实施例6-7
除了如表1所示调整金刚石触媒粉原料的熔融温度以外，其余与实施例1相同。
实施例8-9
除了如表1所示调整沉淀时间以外，其余与实施例1相同。
对比例1
<熔融雾化>
将金刚石触媒粉原料Fe和Ni按70∶30的质量比配料后，采用中频炉1将金刚石触媒粉原料在氮气气氛下进行熔融，熔融温度为1550℃；
如图2所示，向雾化器10的锥形底部加入水，并通过压力传感器控制加水的水位；然后通过雾化器充气口5向雾化器10中充入氮气，将雾化器腔体中的空气从防爆口9经防爆装置8排出，使雾化器腔体保持氮气气氛；然后操作中频炉1倾斜，将熔融的金刚石触媒粉原料倒入中间包6，熔融的金刚石触媒粉原料经中间包6流经高压喷盘7并被高压喷盘7中的高压水粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液，其中高压水的压力为36MPa。
<真空抽滤>
如图2所示，雾化结束后，打开截门11，使悬浮液进入匹配滤布的集粉桶18，集粉桶18下部连接真空泵19，然后对悬浮液经过滤布进行抽真空，排出悬浮液中的水分，获得分离后的物料。
<真空干燥>
将分离后的物料转移至真空烘箱，在真空度为5KPa、温度为135℃的条件下干燥5h后，获得金刚石触媒粉原生料，将干燥后的金刚石触媒粉原生料通过200目筛网进行过筛，获得如图4所示的Dv50为40μm的金刚石触媒粉。
<合成金刚石>
将获得的金刚石触媒粉与石墨原料以3∶7重量比混合，然后在1450℃、5.5GPa条件下合成金刚石。
表1
Figure BDA0004006164270000081
表2
序号 冲击韧性 热冲击韧性 晶型 透度 颜色 产率(ct/kg)
实施例1 88 59 较完整 优异 金黄 680
实施例2 90 65 完整 优异 金黄 710
实施例3 84 57 较完整 良好 黄 665
实施例4 82 56 较完整 一般 浅黄 650
实施例5 75 54 较模糊 一般 暗黄 610
实施例6 88 58 较完整 优异 金黄 675
实施例7 89 61 较完整 优异 金黄 690
实施例8 90 60 较完整 优异 金黄 680
实施例9 86 57 较完整 良好 黄 670
对比例1 75 53 较模糊 不良 发乌 620
参见表1-表2，从实施例1-实施例9和对比例1可以看出，通过本发明提供的方法制备的金刚石触媒粉如图3所示，球形度高，异形颗粒占比少，氧含量仅为3250ppm，硅、硫、磷杂质总含量仅为0.32％，物料损失仅为2.9‰，Dv50为31μm；通过本发明实施例2提供的金刚石触媒粉制备的人造金刚石如图5所示，晶型较完整，透度优异，颜色金黄，冲击韧性达90，热冲击韧性达65，产率达710ct/kg。而对比例1制备的金刚石触媒粉如图4所示，球形度差，异形颗粒占比多，氧含量为6500ppm，硅、硫、磷杂质总含量为0.71％，物料损失高达2％，Dv50为40μm；通过对比例1提供的金刚石触媒粉制备的人造金刚石如图6所示，晶型较模糊，透度不良，颜色发乌，冲击韧性为75，热冲击韧性为53，产率为620ct/kg。
可见相比于现有技术中集粉桶配滤布进行抽滤的方式，本发明提供的金刚石触媒粉的制备方法，通过沉淀池沉淀和电磁吸附留存物料的方式，有效降低了物料损失，避免了滤布形成的杂质，有效降低了金刚石触媒粉的杂质含量和氧含量，提高了金刚石触媒粉的球形度，进而提高了人造金刚石的晶型质量、透度、色泽度、冲击韧性和热冲击韧性，符合高质量人造金刚石产品要求。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种金刚石触媒粉的制备方法，其中，所述方法包括:
(1)将金刚石触媒粉原料按比例配料后，在惰性气体熔融，然后将熔融的金刚石触媒粉原料通过水雾化法进行粉碎，获得含有金刚石触媒粉的悬浮液；
(2)将所述悬浮液经过沉淀池沉淀，收集沉淀池沉淀的物料，获得分离后的物料；
(3)将所述分离后的物料进行真空干燥，获得金刚石触媒粉。
2.根据权利要求1的制备方法，其中，所述金刚石触媒粉包括Fe和Ni，基于所述金刚石触媒粉的总质量，所述Fe的质量百分含量为65％-80％，所述Ni的质量百分含量为20％-35％。
3.根据权利要求2的制备方法，其中，所述金刚石触媒粉选自Fe65Ni35、Fe70Ni30、Fe74Ni26、Fe77Ni23、Fe80Ni20中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔融的熔融温度为1500℃-1600℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述惰性气体选自氮气或氩气或其组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金刚石触媒粉的Dv50为30-40μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa，干燥温度为120℃-150℃，干燥时间为4-6h。
8.一种制备金刚石触媒粉的装置，其中，所述装置包括：中频炉、中间包、雾化器、沉淀池和过渡蓄水池。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述沉淀池具有电磁铁、过渡蓄水池和阀门。
10.根据权利要求8所述的装置，其中，所述装置还包括设置于过渡蓄水池之后的净水装置。
11.根据权利要求1-7的方法制备的金刚石触媒粉在制备人工金刚石中的用途。
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