DE69433791T2

DE69433791T2 - Diamant-Sinterkörper, Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper sowie Verfahren zur Herstellung dieser Sinterkörper

Info

Publication number: DE69433791T2
Application number: DE1994633791
Authority: DE
Inventors: Shoichi Tsushima-shi Kume; Haruo Tsukuba-shi Yoshida; Yukiyoshi Hiki-gun Yamada; Tadashi Iruma-gun Fuyuki; Satoshi Kawagoe-shi Akiyama; Yoshiaki Fujimi-shi Hamada; Eisuke Kawagoe-shi Kuroda; Tadakatsu Kamakura-shi Nabeya; Yukio Watari-cho Sumita; Kenichi Sendai-shi Kimura
Original assignee: Read Co Ltd Yokohama; Read Co Ltd; Nisshin Seifun Group Inc; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: Read Co Ltd Yokohama Kanagawa Jp; Nisshin Seifun Group Inc; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1994-11-18
Filing date: 1994-11-18
Publication date: 2005-06-09
Anticipated expiration: 2014-11-19
Also published as: EP0712941A1; DE69433791D1; EP0712941B1

Description

Hintergrund der Erfindung
Diese Erfindung betrifft Diamant-Sinterkörper, hergestellt durch Sintern einer Mischung mindestens enthaltend beschichtete Diamantteilchen mit einer auf den Oberflächen der Diamantteilchen ausgebildeten beschichtungsbildenden Substanz und einen Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper, hergestellt durch Sintern einer Mischung mindestens enthaltend beschichtete Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einer auf den Oberflächen der Hochdruckphasen-Bornitridteilchen ausgebildeten beschichtungsbildenden Substanz. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Herstellung dieser Sinterkörper.
Diamant, mit einer starken kovalenten Bindung, hat viele ausgezeichnete Eigenschaften. Auf der anderen Seite hat Diamant aufgrund dieser kovalenten Bindung einen solch geringen Selbstdiffusions-Koeffizienten, dass er sehr schwierig zu sintern ist. Ein weiteres Problem bei Diamant ist, dass er nur unter ultrahohen Drücken thermodynamisch stabil ist, so dass er einen Phasenübergang zu Graphit durchmacht, wenn der Druck bei erhöhten Temperaturen nicht ausreichend ist. Daher können ohne Zugabe von Bindematerialien oder Sinterhilfsmitteln keine starken Sinterkörper hergestellt werden, sofern nicht gleichzeitig mit dem Beaufschlagen mit einer sehr hohen Temperatur von ungefähr 2440 K ein ultrahoher Druck von ungefähr 8500 MPa aufgebracht wird.
Hochdruck-Bornitride bestehen aus kubischem Bornitrid und/oder Wurtzit-Bornitrid. Kubisches Bornitrid (c-BN) weist ähnliche Eigenschaften wie Diamant auf; wegen der starken kovalenten Bindung besitzt c-BN einen solch geringen Selbstdiffusions-Koeffizienten, dass es sehr schwierig zu sintern ist. Weiterhin ist c-BN nur unter ultrahohen Drücken thermodynamisch stabil und macht einen Phasenübergang zu hexagonalem Bornitrid (h-BN) einer graphitischen Phase durch (wenn der Druck unter erhöhten Temperaturen nicht ausreichend ist). Wurtzit-Bornitrid (w-BN) weist im Allgemeinen die gleichen Eigenschaften auf wie das kubische Bornitrid; es ist eine Substanz, die schwierig zu sintern ist, und ist nur bei ultrahohen Drücken thermodynamisch stabil, und es macht einen Phasenübergang zu hexagonalem Bornitrid (h-BN) einer graphitischen Phase durch, wenn der Druck bei erhöhten Temperaturen nicht ausreichend ist. Es ist anzumerken, dass wenn Wurtzit-Bornitrid unter ultrahohen Drücken und bei erhöhten Temperaturen, bei denen das kubische Bornitrid thermodynamisch stabil ist, gesintert wird, abhängig von den Bedingungen ein Phasenübergang zum kubischen Bornitrid auftritt, was in diesem Falle einen Sinterkörper liefert, der das kubische Bornitrid enthält, oder einen Sinterkörper, der ausschließlich aus kubischem Bornitrid besteht. In beiden Fällen können ohne die Zugabe von Bindematerialien oder Sinterhilfsmitteln keine starken Sinterkörper hergestellt werden, wenn nicht gleichzeitig mit der Beaufschlagung mit einer sehr hohen Temperatur von ungefähr 2000 K ein ultrahoher Druck von ungefähr 7000 MPa aufgebracht wird.
Unabhängig davon jedoch, ob Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid gesintert werden soll, sind die in den folgenden Abschnitten ausgeführten Sinterbedingungen für den Fall, dass weder Bindematerial noch Sinterhilfsmittel zugesetzt werden, extrem schädlich und nicht geeignet für Zwecke der Herstellung von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern von hoher Dichte in großtechnischem Maßstab.
Daher muss, um diese hochdichten Sinterkörper herzustellen, das Sintern unter industriell anwendbaren Bedingungen durchgeführt werden, und zu diesem Zweck ist die Zugabe von Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmitteln unerlässlich.
Die erste Sache, die in diesem Zusammenhang zu erwähnen ist, ist, dass in den letzten Jahren eine besondere Notwendigkeit besteht, das Verhalten von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern von hoher Dichte zu verbessern, und zu diesem Zweck ist es erforderlich, dass Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, wie zum Beispiel solche, die nicht größer als 10 μm sind, als Ausgangsmaterial verwendet und gesintert werden, um einen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Dichte herzustellen.
Herkömmlicherweise sind Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper hauptsächlich durch ein Verfahren hergestellt worden, bei dem Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmittel in Pulverform zugegeben werden. In diesem Fall ist es, auch wenn die Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmittel in fein verteilter Form vorliegen, extrem schwierig, eine gleichmäßige Zugabe oder eine gleichmäßige Verteilung in einer solchen Weise sicherzustellen, dass sie die Gesamtheit der vorliegenden individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bedecken. Sogar wenn eine solche gleichmäßige Verteilung erreicht wird, ist das Ausmaß an „Gleichmäßigkeit", das erreicht werden kann, begrenzt, da die Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmittel auf Teilchenbasis zugegeben werden. Es ist insbesondere anzumerken, dass, wenn die Bindematerialien oder Sinterhilfsmittel in kleinen Mengen zugegeben werden, der resultierende Sinterkörper unweigerlich solche Bereiche enthält, in denen die Bindematerialien oder Sinterhilfsmittel fehlen.
In vielen tatsächlichen Fällen agglomerieren solche Pulverteilchen oder die Teilchen des Bindematerials und/oder der Sinterhilfsmittel, um entweder Klumpen in dem Sinterkörper zu bilden oder uneinheitlich in dem Sinterkörper aufzutreten. Daher ist die Struktur insbesondere in den Bereichen, wo Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen agglomerieren, im Wesentlichen die gleiche, wie sie ohne die Zugabe von Bindematerial und/oder Sinterhilfsmitteln entsteht, und es treten lokal ungesinterte Abschnitte auf. In den Gebieten, in denen die Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmittel agglomerieren, enthält die mikroskopische Struktur Abschnitte, in denen Diamant- oder Hochdruckphasen- Bornitridteilchen im Sinterkörper fehlen. Beide Phänomene erzeugen Fehlstellen, die eine merkliche Verschlechterung in den Funktionen der hergestellten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper verursachen.
Daher ist es, um leistungsstarke Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper herzustellen, die von den oben genannten Fehlern frei sind, notwendig, dass die Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmittel formschlüssig auf individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen verteilt werden, und zu diesem Zweck ist es sehr erwünscht, leistungsstarke Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper herzustellen, die beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen verwenden, die durch gleichförmiges Beschichten einer ein Bindematerial bildenden Substanz und/oder einer ein Sinterhilfsmittel bildenden Substanz auf den individuellen Teilchen von Diamant- bzw. Hochdruckphasen-Bornitrid hergestellt werden.
Zweitens sind, wie bereits erwähnt, sowohl Diamant als auch Hochdruckphasen-Bornitrid Substanzen, die sehr schwierig zu sintern sind, und die nur unter ultrahohen Drücken stabil sind, und infolgedessen haben Hersteller, um Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid davon abzuhalten, einen Phasenübergang zur Niedrigdruckphase (Graphit oder h-BN) zu erleiden, und um einen dichten Sinterkörper des Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrids zu erzeugen, die Praxis der Verwendung von Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmitteln unter ultrahohen Drücken oberhalb von 2000 MPa und bei erhöhten Temperaturen übernommen. Gemäß dem Bericht von T. Norma et al. (J. Master. Scie., 19 (1984) 2319–2322) wird Diamant bei 6000 MPa (60 kb) und bei 1300°C oder darüber gesintert. Das kubische Bornitrid kann bei 4000 MPa (40 kb) und bei 1200°C oder darüber gesintert werden, wie in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-35456 gelehrt wird. Diese Sinterbedingungen beziehen sich auf extreme Zustände und sie sind beide tatsächlich insoweit drastisch, als sie nicht ohne die Verwendung einer Ultrahochdruckvorrichtung, wie zum Beispiel vom Gürtel- oder Riementyp, erzeugt werden können.
Die Einschränkung der Verwendung einer Ultrahochdruckvorrichtung, wie zum Beispiel vom Gürtel- oder Riementyp zur Erzeugung ultrahoher Drucke oberhalb von 2000 MPa hat es schwierig gemacht, eine Massenproduktion von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern zu erreichen, und es waren nicht nur die Produktionskosten hoch, sondern es war auch unmöglich, große Formstücke herzustellen.
Hall hat jedoch, wenn man von Diamanten spricht, ein Experiment unter ultrahohen Drücken durchgeführt und berichtet, dass es, wenn Diamant thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil war, für das Auftreten einer Phasenumwandlung einer solch langen Zeit bedurfte, dass er für praktische Zwecke stabil blieb; er zog dann die Linie © wie in 33a gezeigt, um die obere Grenze anzuzeigen, hinter der Diamant nicht länger in einer praktisch stabilen Art existieren würde (H. T. Hall, Science, 169 (1970) 868–869). Infolgedessen wird Diamant gemäß diesem Bericht sogar unter Niedrigdruck- und Hochtemperatur-Bedingungen, die im Bezug auf die Linie ® des thermodynamischen Gleichgewichts in 33a nicht stabil sind, praktisch stabil vorkommen, wenn es sich um Temperaturen handelt, die die Linie © in 33a nicht überschreiten, will heißen, bis zu ungefähr 1400 K (ca. 1100°C), bei einem Druck von bis zu 35 kb.
Betreffend Hochdruckphasen-Bornitride haben Wakatsuki et al. ein Experiment mit einem kubischen Bornitrid unter ultrahohen Drücken durchgeführt und berichtet, dass es, wenn das kubische Bornitrid metastabil, wenn nicht stabil war, für das Auftreten einer Phasenumwandlung einer solch langen Zeit bedurfte, dass es für praktische Zwecke stabil blieb; sie zogen dann die Linie © wie in 33a gezeigt, um die obere Grenze anzuzeigen, hinter der das kubische Bornitrid nicht länger in einer praktisch stabilen Art existieren würde (Wakatsuki, Ichise, Aoki und Maeda, Abstracts of the Lectures Read at the 14th Symposium on High-Pressure Technology (1972) S. 78). Infolgedessen wird ein kubisches Bornitrid gemäß ihrem Bericht sogar unter Niedrigdruck- und Hochtemperatur-Bedingungen, die im Bezug auf die Linie ® des thermodynamischen Gleichgewichts in 33a nicht stabil sind, praktisch stabil vorkommen, wenn es sich um Temperaturen handelt, die die Linie © in 33a nicht überschreiten, will heißen, nicht höher als 1200°C sind.
Auf der Grundlage dieser Fakten kann man schließen, dass, wenn Diamant-Sinterkörper, die Diamant enthalten oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper, die Hochdruckphasen-Bornitride enthalten, von denen mindestens eines ein kubisches Bornitrid ist, unter den oben genannten stabilen Bedingungen hergestellt werden können, er tatsächlich eine Ultrahochdruckvorrichtung, wie zum Beispiel eine Ultrahochdruckvorrichtung vom Kolbenzylinder(PC)-Typ verwenden kann, der in der Lage ist, vergleichsweise moderate ultrahohe Drucke von weniger als 2000 MPa zu erzeugen, oder eine Ultrahochdruck(HIP)-Vorrichtung als eine bekannte Technik der Druckbeaufschlagung von bis zu 1000 MPa, oder eine heißisostatische (HI)-Pressvorrichtung mit Ausnahme der Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung, oder eine Heißpress(HP)-Vorrichtung.
Tatsächlich ist es jedoch nicht einfach, sicherzustellen, dass Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper, die ziemlich große Mengen an Diamant bzw. Hochdruckphasen-Bornitrid enthalten, unter diesen begrenzten Drücken wirksam verdichtet werden.
Genauer gesagt kann dies nur dann realisiert werden, wenn das Bindematerial, das in Form eines Eintragspulvers für dieses Material zugegeben wird, während des Sinterns deformiert oder migriert, um die Lücken zwischen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen aufzufüllen, so dass der angewandte Druck wirksam für die Verlagerung und den Verlust von Poren oder der Lücken arbeitet, die durch das Bindematerial und die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen umgeben werden. Zu diesem Zweck muss das Bindematerial und/oder das Eintragspulver für dieses Material, das mit Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid reagiert, um das Bindematerial zu erzeugen, derart vorliegen, dass sie sich berühren und die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen umschließen.
Es ist insbesondere anzumerken, dass es bei den Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen der Druck weniger als 2000 MPa beträgt und bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil ist, nur eine geringe Chance für die Teilchen von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid gibt, direkt zu binden und infolgedessen bleiben die Teile der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in dem resultierenden Sinterkörper, wo das Eintragspulver für das Bindematerial nicht vorhanden ist, ungesintert. Als Ergebnis verschlechtert sich die Leistung der hergestellten Sinterkörper. Falls das Bindematerial nur in Form eines Eintragspulvers für dieses Material zugegeben wird, ist es extrem schwierig, eine gleichmäßige Zugabe oder gleichförmige Verteilung in solcher Weise sicherzustellen, dass die Teilchen des Eintragspulvers die Gesamtheit der vorhandenen individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bedecken, auch dann, wenn die Teilchen des Eintragspulver fein sind. Sogar dann, wenn eine solche Verteilung realisiert wird, ist das Ausmaß an „Gleichmäßigkeit", das erreicht werden kann, begrenzt, da das Eintragspulver für das Bindematerial auf Teilchenbasis zugegeben wird. So zeigt sich ein ernstes Problem bei der Herstellung von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern, die große Mengen an Diamant bzw. Hochdruckphasen-Bornitrid enthalten. Deswegen kann man, sogar in dem Fall, dass Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit dem Eintragspulver für das Bindematerial gemischt werden, den Mangel kompensieren, indem man beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen verwendet, die hergestellt werden durch Beschichten der Oberflächen von blanken Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einer ein Bindematerial bildenden Substanz, die aus dem gleichen und/oder einem unterschiedlichen Material wie das Eintragspulver für das Bindematerial besteht; als Konsequenz kann die Verteilung des Bindematerials genügend gleichmäßig gemacht werden. Infolgedessen birgt das Beschichtungsverfahren zur Herstellung solcher beschichteter Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen technologisch eine große Bedeutung.
Genauer gesagt wird, ungeachtet davon, ob das Bindematerial in Form von Eintragspulver für die Bindematerial bildende Substanz zugegeben wird oder nicht, dem Bindematerial und/oder einer Substanz, die mit Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid reagiert, um das Bindematerial zu bilden, gestattet, gegenwärtig zu sein, wobei es die Oberflächen von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bedeckt. Nur wenn dieser Vorgehensweise gefolgt wird, kann man sicherstellen, dass Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Dichte und Leistung, die vergleichsweise große Mengen an Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen enthalten, unter Verwendung einer Ultrahochdruck-Vorrichtung, wie z. B. einer Ultrahochdruck-Vorrichtung vom Kolbenzylinder(PC)-Typ, die in der Lage ist, vergleichsweise moderate ultrahohe Drucke von weniger als 2000 MPa zu erzeugen, oder der Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung, die in der Lage ist, eine Druckbeaufschlagung von bis zu 1000 MPa zu erzeugen, oder der heißisostatischen (HIP)-Vorrichtung mit Ausnahme der Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung, oder der Heißpress(HP)-Vorrichtung, in hohen Volumina oder großen Gebilden hergestellt werden.
Während die vorangehende Beschreibung auf Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper gerichtet ist, die die entsprechenden Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von nicht größer als 10 μm verwenden, sollte angemerkt werden, dass es, wenn die Sinterkörper in definierten Anwendungen verwendet werden sollen, sehr wirkungsvoll ist, absichtlich Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen von vergleichsweise großem Teilchendurchmesser, will sagen, mehr als 10 μm zu verwenden.
Wir betrachten zum Beispiel einen verschleißfesten Sinterkörper, der die ultrahohe Härte von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid ausnutzt. Dieser Sinterkörper kann durch Sintern einer Dispersion einer vergleichsweise großen Menge von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem Durchmesser von mehr als 10 μm hergestellt werden, und in diesem Fall ist die Verwendung von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem Durchmesser von mehr als 10 μm als Ausgangsmaterial extrem wichtig.
Der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper, der darin Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem Durchmesser von mehr als 10 μm verteilt enthält, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Effekt der Verteilung der verteilten Teilchen merklich ist, weil solche verteilten Teilchen dann gesintert werden, wenn sie ohne Fehlstellen oder Poren fest an die umgebende Mikrostruktur gebunden sind. Wie jedoch bereits erwähnt, sind sowohl Diamant als auch Hochdruckphasen-Bornitrid sehr schwer zu sintern, und es ist daher wesentlich, ein Sinterhilfsmittel oder ein Bindematerial zu verwenden, dass die Sinterung des Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem Durchmesser von mehr als 10 μm zusammen mit der umgebenden Mikrostruktur beschleunigt.
Üblicherweise wurden solche Sinterhilfsmittel nur durch das Pulvermischverfahren zugegeben. Der Einbau von Verunreinigungen ist jedoch bei diesem Verfahren unvermeidlich; darüber hinaus gibt es theoretisch eine Grenze bezüglich des Ausmaßes, bis zu dem eine gleichmäßige Struktur realisiert werden kann. Sogar wenn die Teilchen eines Sinterhilfsmittels oder eines Bindemittels extrem fein sind, ist es sehr schwierig, ein ideales gleichmäßiges Vermischen oder eine gleichmäßige Verteilung in einer solchen Art und Weise sicherzustellen, dass die Teilchen eines Sinterhilfsmittels oder eines Bindemittelpulvers alle vorhandenen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen abdecken. Sogar dann, wenn eine solch gleichmäßige Verteilung realisiert wird, ist das Ausmaß an „Gleichförmigkeit", dass erreicht werden kann, begrenzt, da die Teilchen des Sinterhilfsmittels oder des Bindemittelpulvers auf Teilchenbasis gemischt werden. Insbesondere in dem Fall, wenn solche Teilchen in verhältnismäßig kleinen Mengen verwendet werden, wird zwangsläufig eine ungleichmäßige Verteilung auftreten.
In vielen tatsächlichen Fällen klumpen die dispergierten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zusammen oder die Teilchen des Sinterhilfsmittels oder des Bindemittelpulvers agglomerieren, demzufolge werden die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in dem Sinterkörper Klumpen bilden, oder sie treten uneinheitlich in dem Diamant- oder Hochdruckphasen- Bornitrid-Sinterkörper auf, was unter Umständen zu einer merklichen Verschlechterung der Leistung der Sinterkörper führt.
Daher ist es notwendig, dass das Sinterhilfsmittel oder das Bindematerial formschlüssig auf alle individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, deren Durchmesser 10 μm übersteigt, verteilt wird. Des weiteren ist es, um sicherzustellen, dass die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen gesintert werden, während sie eng an die umgebende Mikrostruktur gebunden sind, erforderlich, eine stark kontrollierte gleichmäßige Beschichtung auf den Oberflächen der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bereit zu stellen; die Beschichtung ist dann gleichmäßig, wenn sie keine Oberflächen auf den Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen hinterlässt, die unbedeckt hinterlassen werden, und sie ist dann stark kontrolliert, wenn diese gleichmäßige Beschichtung auf alle individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen angewendet wird. Darüber hinaus sollte diese stark kontrollierte Beschichtung umso gleichmäßiger sein, je größer die Größe dieser Teilchen ist, um die unbeschichteten Abschnitte der Teilchen weiter zu reduzieren.
Daher ist die Produktion von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen von gewünschten Durchmessern, in denen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit gleichmäßigen Beschichtungen bedeckt sind, die in Übereinstimmung mit dem Teilchendurchmesser stark kontrolliert sind, als auch die Herstellung von Hochleistungs-Sinterkörpern unter Verwendung dieser beschichteten Teilchen außerordentlich gewünscht.
Während beschichtungsbildende Substanzen durch verschiedene Techniken wie zum Beispiel Dampfphasenverfahren und Nassplattierungsmethoden aufgebracht werden können, weist die Dampfphasen-Methode, bei der anorganische Materialien, metallische Materialien und andere beschichtungsbildende Substanzen aufgebracht werden, um Beschichtungen wie Filme und verschiedene andere Formen vorzusehen, theoretisch bedeutende Merkmale auf, die durch andere Beschichtungstechniken nicht erhältlich sind, wie zum Beispiel: (1) einfache Kontrolle der Atmosphäre; (2) die Auswahl von beschichtungsbildenden Substanzen ist grundsätzlich unbegrenzt und verschiedene Arten von Substanzen einschließlich elementare metallische Substanzen (z. B. aktive Metalle), Legierungen, Nitride, Carbide, Boride und Oxide können aufgebracht werden; (3) die gewünschte Substanz kann in hoher Reinheit aufgebracht werden; und (4) das Beschichtungsgewicht der beschichtungsbildenden Substanz kann frei kontrolliert werden.
Aus den Gründen, die weiter unten ausgeführt werden, sind jedoch keine der verschiedenen Beschichtungsvorrichtungen und -verfahren, die vorstehend als bekannte Techniken vorgeschlagen wurden, in der Lage gewesen, die oben beschriebenen stark kontrollierten gleichmäßigen Beschichtungen auszubilden.
Insbesondere im Fall von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die nicht größer als 10 μm sind, sind die zu beschichtenden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen so fein, dass sie nicht kohäsiv genug sind, um eine starke Tendenz aufzuweisen, zusammen zu agglomerieren, wodurch nahezu alle einzelnen Teilchen Agglomerate bilden. Da diese Agglomerate nicht zerkleinert werden können, wenn sie nicht einem speziellen Einfluss ausgesetzt werden, der größer ist als ihre kohäsive Kraft, können sie als solche nicht einfach beschichtet werden, um sicherzustellen, dass die Oberflächen der individuellen Teilchen mit der Beschichtung eines Bindematerials und/oder eines Sinterhilfsmittels bedeckt werden, was unter Umständen beschichtete Agglomerate liefert, in denen die Oberflächen der Agglomerate mit der Beschichtung des Bindematerials und/oder des Sinterhilfsmittels bedeckt sind. Dies hat insoweit ein Problem mit den individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die die Agglomerate bilden, verursacht, als die Oberflächen der Teilchen, die auf den Oberflächen der Agglomerate angeordnet sind, große Beschichtungsgewichte aufweisen, jedoch unter einer unebenen Beschichtung leiden, während die Teilchen, die innerhalb der Agglomerate angeordnet sind, überhaupt nicht bedeckt sind.
Im Hinblick auf die Lösung dieser Probleme sind bereits Versuche unternommen worden, die Teilchen in einem dispergierten Zustand zu beschichten, um die Beschichtung der individuellen Teilchen in Pulver der zu beschichtenden Kernteilchen sicherzustellen. Aus den unten genannten Gründen sind jedoch keine der verschiedenen Beschichtungsvorrichtungen und -verfahren, die im vorigen als bekannte Techniken vorgeschlagen wurden, in der Lage gewesen, die beabsichtigte gleichmäßige Beschichtung zu bilden.
So lehrt beispielsweise die nicht geprüfte, veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 58-31076 eine Vorrichtung und ein Verfahren, gemäß denen ein in eine PVD-Vorrichtung eingebrachtes Gefäß mit den Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen bestückt und durch elektromagnetische Mittel zur Vibration gebracht wird, so dass die Kernteilchen in dem Gefäß gerollt werden, wenn sie durch ein PVD-Verfahren beschichtet werden. Die ungeprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 61-30663 lehrt eine Vorrichtung, gemäß der ein in eine PVD-Vorrichtung eingebrachtes Gefäß mit den Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen bestückt und durch mechanische Mittel zur Vibration gebracht wird, so dass sich die Kernteilchen drehen, wenn sie durch einen PVD-Prozess mit Beschichtungen versehen werden. Bei der tatsächlichen Anwendung dieser Vorrichtungen und Verfahren, in denen das Gefäß Vibrationen ausgesetzt wird, so dass sich die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen drehen, wenn sie mit Beschichtungen versehen werden, kann jedoch der notwendige Einfluss zur Zerkleinerung der Agglomerate von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von nicht größer als 10 μm durch Anlegen einer Kraft, die ihre kohäsive Kraft übersteigt, nicht erzeugt werden kann, und daher können die Agglomerate nicht zerkleinert werden; ganz im Gegenteil entwickelt sich ein Granuliervorgang, um Agglomerate zu bilden, die in Anzahl oder Größe größer sind als bevor das Pulver der Kernteilchen in das Gefäß gegeben wurde. Auf der anderen Seite werden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm einfach einem Gleitvorgang ausgesetzt, wenn sie viele übereinander angeordnete Schichten bilden, und es war unmöglich, die gewünschte Beschichtung von einzelnen separaten Teilchen zu erreichen.
Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Hei 3-153864 lehrt eine Vorrichtung und ein Verfahren, gemäß denen ein rotierendes Gefäß mit Barrieren und/oder Graten und Rillen in der inneren Oberfläche mit Kernteilchen bestückt und gedreht wird, wenn die Oberflächen der Teilchen durch ein Verdampfungsverfahren beschichtet werden. Das Problem bei dieser Vorrichtung und dem Verfahren ist, dass der notwendige Einfluss zum Zerkleinern der Agglomerate von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm durch Anlegen einer Kraft, die ihre kohäsive Kraft übersteigt, nicht erzeugt werden kann, und dadurch können die Agglomerate nicht zerkleinert werden, und, darüber hinaus, wird sich einfach eine erhöhte Anzahl oder Größe von Agglomeraten bilden. Auf der anderen Seite werden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser größer als 10 μm einfach einem behutsamen Rührvorgang unterworfen, wenn viele von ihnen einander berühren, wobei sie viele übereinander liegende Schichten bilden, und es war unmöglich, die gewünschte Beschichtung von einzelnen separaten Teilchen zu erzielen.
Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 58-141375 lehrt eine Vorrichtung, in der die Teilchen eines Pulvers in einer reaktiven Gasatmosphäre durch den Fluss des reaktiven Gases unter der Schwerkraft suspendiert werden, und in der die Oberflächen der Teilchen mit der sich niederschlagenden Substanz beschichtet werden, die sich durch die chemische Reaktion unter Beteiligung des reaktiven Gases bildet. Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Hei 2-43377 lehrt ein Verfahren, bei dem unter Vakuum eingesetzte Teilchen verflüssigt werden, wenn sie der Beschichtung durch eine thermochemische Reaktionsbehandlung ausgesetzt werden. Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 64-80437 lehrt ein Verfahren, bei dem die Agglomerate von Kernteilchen in Pulver durch eine Schallwelle zerkleinert werden, die eine Zusammensetzung von nieder- und hochfrequenten Wellen darstellt, so dass die Agglomerate verflüssigt werden, um die Beschichtungsleistung zu verbessern. Diese Techniken, die das Wirbelbett der Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen verwenden, das durch einen Gasfluss oder Schwingungen gebildet wurden, hatten jedoch das Problem, dass es mit Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm praktisch unmöglich ist, sicherzustellen, dass alle diese Teilchen gleichförmig und unabhängig voneinander als einzelne separate Einheiten verflüssigt und suspendiert werden, und man war nicht in der Lage, die ungleichmäßige Beschichtung der Teilchen aufgrund des Verbergens von einem Teilchen hinter einem anderen zu eliminieren.
Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 54-153789 lehrt eine Vorrichtung, bei der ein Pulvermaterial in ein Vakuumgefäß eingebracht wird, wo der Metalldampf erzeugt wird, um eine Metallbeschichtung auf den Teilchen auszubilden. Die nicht geprüfte veröffent lichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 60-47004 lehrt ein Verfahren, bei dem ein monomeres Gas und die Teilchen eines Pulvers in einen Hochfrequenz-Plasmabereich in einem Gefäß eingebracht werden, wo ein Beschichtungsfilm einer organischen Substanz durch plasmaunterstützte Polymerisation ausgebildet wird. Wenn Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm, wie bei den oben beschriebenen Techniken einfach eingeführt werden, können die Agglomerate nicht zerkleinert werden. Auf der anderen Seite werden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die einen mittleren Durchmesser von 10 μm überschreiten, einfach absinken, während sie Agglomerate bilden, die keine einzelnen separaten Teilchen darstellen, und es treten verschiedene Probleme auf, wie zum Beispiel ungleichmäßige Beschichtung aufgrund des Verbergens eines Teilchens hinter einem anderen, das vollständige Ausfallen der Teilchen innerhalb eines zu beschichtenden Agglomerats, und Unterschiede in den Beschichtungsgewichten individueller Teilchen.
Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 64-80437 lehrt ein Verfahren, bei dem die Agglomerate von Kernteilchen in Pulver durch eine aus niedrig- und hochfrequenten Wellen zusammengesetzte Schallwelle zerkleinert werden, so dass sie verflüssigt werden, um die Beschichtungsleistung zu verbessern. Dieses Verfahren, das dem Wirbelbett Vibrationen aufgibt, hatte jedoch das Problem, dass es mit Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm praktisch unmöglich ist, die einzelnen separaten Teilchen zu verflüssigen, wodurch es nicht gelingt, die Agglomerate dieser Teilchen zu Zerkleinern. Auf der anderen Seite ist es bei Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die einen mittleren Durchmesser von 10 μm überschreiten, praktisch unmöglich, sicherzustellen, dass alle diese Teilchen gleichzeitig und unabhängig voneinander als einzelne separate Einheiten verflüssigt und suspendiert werden, und man war nicht in der Lage, eine ungleichmäßige Beschichtung der Teilchen aufgrund des Verbergens eines Teilchens hinter einem anderen zu eliminieren.
Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Sho 62-250172 lehrt eine Vorrichtung und ein Verfahren, gemäß denen einem Pulver, das zunächst durch Mahlen mit einer Strahlmühle behandelt wurde, gestattet wird, zu einer Wärmebehandlung unter Vakuum in einer Kammer zu verweilen, wo es einer Wärmebehandlung ausgesetzt wird und dann unter Schwerkraft durch eine Pulveraufgabevorrichtung in eine zylindrische Sputterkammer gebracht wird, die mit einem vertikalen Target ausgestattet ist, wodurch die Teilchen im Pulver mit einer Beschichtung versehen werden. Die nicht geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung (Kokai) Hei 2-153068 lehrt eine Vorrichtung und ein Verfahren, gemäß denen einem Pulver, das zunächst durch Mahlen mit einer Strahlmühle behandelt wurde, gestattet wird, zu einer Wärmebehandlung unter Vakuum in einer Kammer zu verweilen, wo es einer Wärmebehandlung ausgesetzt wird und dann durch eine Pulveraufgabevorrichtung in ein mit einer Sputterquelle innerhalb einer Sputterkammer versehenes Rotationsgefäß in Form eines Pulvers (nicht als einzelne Teilchen) eingebracht wird, wobei das Sputtern durchgeführt wird, wenn sich das Gefäß dreht. Diese Techniken beinhalten einen Erwärmungsschritt, der vor der Beschichtung ausgeführt wird, so dass dem durch Mahlen mit einer Strahlmühle behandelten Pulver von Kernteilchen gestattet wird, zur Wärmbehandlung zu verweilen, und aufgrund dieses Verweilens des Pulvers in dem Erwärmungsschritt bilden die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen jeden Durchmessers wiederum Agglomerate, die keine einzelnen Teilchen darstellen, und unter Umständen bilden sich solche Agglomerate während des Beschichtungsschritts nicht zu einzelnen Teilchen zurück.
Folglich hat keine der bis jetzt vorgeschlagenen Techniken die mit der Vorrichtung oder dem Verfahren zur Bereitstellung von Beschichtungen auf den Kernteilchen im Pulver, die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen darstellen, verbundenen Probleme erfolgreich gelöst. In aktuellen Fällen bilden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm Agglomerate, die nicht zerkleinert werden können, und daher standen keine Verfahren oder Vorrichtungen zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zur Verfügung, in denen diese Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die als einzelne Teilchen dispergiert waren, auf ihren Oberflächen mit beschichtungsbildenden Substanzen einschließlich einer ein Bindematerial bildenden Substanz und/oder einer ein Sinterhilfsmittel bildenden Substanz bedeckt werden.
Wenn man von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen spricht, die einen mittleren Durchmesser von 10 μm überschreiten, so werden diese Teilchen in aktuellen Fällen einer Beschichtungsbehandlung in der Form von Agglomeraten unterzogen, in denen sie in gegenseitigem Kontakt verbleiben und daher bleiben diese Abschnitte, die durch andere Teilchen blockiert werden, unbeschichtet. Wie bereits erwähnt werden hoch gleichmäßige Beschichtungen benötigt, und obwohl sogar die oben diskutierte geringe kohäsive Kraft einen so starken Einfluss hat, dass sie ein sehr gewichtiges Problem verursacht, standen keine Verfahren zur Herstellung von zufriedenstellend beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bereit, noch Vorrichtungen zur Implementierung solcher Verfahren.
Kurz gesagt war es, unabhängig vom Durchmesser der Ausgangs-Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen unmöglich, beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen durch Versehen eines jeden dieser Ausgangsteilchen mit einer kontrollierten gleichmäßigen Beschichtung durch Dampfphasen-Beschichtungstechniken unter Verwendung von beschichtungsbildenden Substanzen einschließlich Bindematerial bildenden Substanzen und/oder Sinterhilfsmittel bildenden Substanzen herzustellen.
Es war daher unmöglich, Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Leistung unter Verwendung von kleinen (z. B., ≤ 10 μm) beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die gleichmäßig, dicht und fest gesintert sind, und die eine stark kontrollierte Mikrostruktur aufweisen. Zudem konnten keine Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid- Sinterkörper von hoher Dichte und Leistung in hohen Volumina und Größen hergestellt werden, die vergleichsweise hohe Mengen an Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, basierend auf diesen beschichteten Teilchen, aufweisen. Des weiteren konnten keine Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Dichte und Leistung in hohen Volumina und Größen hergestellt werden, die vergleichsweise hohe Mengen an Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid enthalten, das aus einer Mischung aus diesen beschichteten Teilchen und einem separat zugegebenen Bindematerial resultiert.
Es war ebenfalls unmöglich, abriebresistente Sinterkörper herzustellen, die vergleichsweise große Mengen an darin suspendierten beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen enthalten, die beispielsweise einen Durchmesser von 10 μm aufweisen.
KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Unter den auf den vorhergehenden Seiten beschriebenen Voraussetzungen ist es äußerst wünschenswert, die folgenden Sinterkörper und Verfahren zu deren Herstellung zu entwickeln und zu kommerzialisieren: ein Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte, der sich ableitet von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, in denen die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, die in der Praxis zu beschichtende Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen darstellen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm aufweisen, auf Einzelteilchenbasis mit einer beschichtungsbildenden Substanz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Bindematerial und einer ein Sinterhilfsmittel bildenden Substanz, beschichtet werden, als auch Verfahren zur Herstellung solcher Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper; ein Diamant- oder Hochdruckphasen-Boritrid-Sinterkörper von hoher Güte, der eine verhältnismäßig große Menge an Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen enthält, wie sie durch Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen unter Druck- und Temperaturbedingungen hergestellt werden, unter denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, als auch Verfahren zur Herstellung solcher Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper; ein Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte, der durch Sintern einer Mischung der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen und einem separat zugegebenen Bindematerial unter Druck- und Temperaturbedingungen hergestellt wird, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, als auch Verfahren zur Herstellung solcher Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper; die Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, in denen bloße Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in einem Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser, der 10 μm übersteigt, mit einer stark kontrollierten gleichmäßigen Beschichtung versehen werden, die insoweit gleichmäßig ist, als sie keine Oberflächen der individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen unbedeckt lässt, und die insoweit stark kontrolliert ist, als diese gleichmäßige Beschichtung auf alle individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen aufgebracht wird, wobei diese stark kontrollierte gleichmäßige Beschichtung weiterhin dadurch gekennzeichnet ist, dass je größer die Größe solcher Teilchen ist, sie umso gleichmäßiger sein sollte, um weiterhin die unbedeckten Abschnitte der Teilchen zu verringern, als auch ein Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper, der die so beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen verwendet, und Verfahren zur Herstellung solcher Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte zur Verfügung zu stellen, der gleichförmig, dicht und fest gesintert ist, und der eine stark kontrollierte Mikrostruktur unter Verwendung beschichteter Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen aufweist, die entweder die Teilchen in einem Pulver feiner Kernteilchen oder die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen sind, dessen größerer Teil aus feinen Teilchen besteht, die auf Einzelteilchenbasis mit einer ein Bindematerial bildenden Substanz und/oder einer ein Sinterhilfsmittel bildenden Substanz beschichtet sind.
Es ist ein anderes Ziel der Erfindung, Verfahren zur Herstellung dieser Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte bereit zu stellen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, einen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper zur Verfügung zu stellen, der eine verhältnismäßig große Menge an aus feinen Hochleistungs-Teilchen bestehenden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen enthält, die gleichmäßig, dicht und fest gesintert sind, und die eine stark kontrollierte Mikrostruktur aufweisen, wobei die Sinterkörper hergestellt werden durch Sintern dieser beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die entweder die Teilchen in einem Pulver feiner Kernteilchen oder die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen sind, dessen größerer Teil aus feinen Teilchen besteht, die auf Einzelteilchenbasis mit einer ein Bindematerial bildenden Substanz und/oder einer ein Sinterhilfsmittel bildenden Substanz beschichtet sind, oder einer Mischung enthaltend diese beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei einer Temperatur, die 1850°C nicht übersteigt.
Es ist noch ein weiteres Ziel der Erfindung, Verfahren zur Herstellung dieser Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper bereit zu stellen.
Noch ein anderes Ziel der Erfindung ist, einen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper zur Verfügung zu stellen, der eine vergleichsweise große Menge an Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, bestehend aus feinen Hochleistungs-Teilchen, enthält, die gleichmäßig, dicht und fest gesintert sind, und die eine stark kontrollierte Mikrostruktur aufweisen, wobei diese Sinterkörper bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht überschreiten, unter solchen Druck- und Temperaturbedingungen, unter denen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil sind, durch Sintern einer Mischung eines Bindematerials und solcher beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen hergestellt sind, die entweder die Teilchen in einem Pulver feiner Kernteilchen oder die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen sind, dessen größerer Teil aus feinen Teilchen besteht, die auf Einzelteilchenbasis mit einer ein Bindematerial bildenden Substanz beschichtet sind, die nicht nur eine ein Bindematerial bildende Substanz und/oder eine ein Sinterhilfsmittel bildende Substanz enthält, sondern auch eine einen Oberflächenmodifikator bildende Substanz, die geeignet ist, Korngrenzen zu kontrollieren.
Noch ein anderes Ziel der Erfindung ist, Verfahren zur Herstellung solcher Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper bereit zu stellen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, beschichtete, quasi-feine Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zur Verfügung zu stellen, in denen die Teilchen in einem Pulver von quasi-feinen Kernteilchen, die quasi-feine Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen darstellen, oder die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, deren größerer Teil aus solchen quasi-feinen Teilchen besteht, mit einer stark kontrollierten gleichmäßigen Beschichtung einer beschichtungsbildenden Substanz, ausgewählt zwischen einer ein Bindematerial bildenden Substanz und einer ein Sinterhilfsmittel bildenden Substanz, versehen werden, wobei die Beschichtung insoweit gleichmäßig ist, als sie keine Oberflächen der individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen unbedeckt lässt, und sie insoweit stark kontrolliert ist, als diese gleichmäßige Beschichtung auf alle individuellen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen aufgebracht wird, wobei die stark kontrollierte gleichmäßige Beschichtung weiterhin dadurch charakterisiert ist, dass, je größer die Größe dieser Teilchen ist, sie umso gleichmäßiger sein sollte, um weiterhin die unbedeckten Abschnitte der Teilchen zu verringern.
Es ist noch ein weiteres Ziel der Erfindung, einen Diamant- oder Hochdruckphasen-Sinterkörper bereit zu stellen, der die beschichteten quasi-feinen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen verwendet.
Noch ein weiteres Ziel der Erfindung ist, Verfahren zur Herstellung der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper zur Verfügung zu stellen.
Um diese Ziele zu erreichen, haben die jetzigen Erfinder intensive Studien betrieben und das Folgende gefunden: um sicherzustellen, dass die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, die aus Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bestehen, auf Einzelteilchenbasis mit beschichtungsbildenden Substanzen einschließlich einem Bindematerial und/oder einem Sinterhilfsmittel beschichtet werden, muss eine Mischung eines Gases mit einem Pulver aus stark dispergierten Kernteilchen, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorhanden sind, in die Beschichtungsstartregion eines Beschichtungsraums eingeführt werden, während sich die Teilchen in einem solch stark dispergierten Zustand befinden, dass die Dispersität β mindestens 70%, 80%, 90%, 95%, 97% oder 99%, abhängig vom Durchmesser der eingeführten Teilchen, beträgt, und dann muss eine Beschichtungsoperation auf diesen Teilchen begonnen werden.
Genauer gesagt wurde die vorliegende Erfindung auf der Basis des Ergebnisses der folgenden zwei Fakten durchgeführt: (I) In einer Mischung eines Gases mit einem Pulver von stark dispergierten Kernteilchen, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorliegen, haben solche dispergierten Teilchen eine Tendenz, mit der Zeit zu reagglomerieren, hauptsächlich aufgrund einer Wirbel-Reagglomerierung, sogar dann, wenn ihnen nicht gestattet wird, innerhalb eines gewissen Gebiets zu verweilen, und wenn sie erst einmal Reagglomerate gebildet haben, ist es schwierig, die letzteren in einen stark dispergierten Zustand zu Zerkleinern, nämlich die agglomerierten Teilchen zu redispergieren, um einzelne Teilchen zu separieren, es sei denn, sie sind durch Dispergiermittel dispergiert, die eine besonders hohe Dispergierleistung aufweisen (die Situation ist die gleiche wie bei den Agglomeraten, die sich vor die Behandlung gebildet haben, die durchgeführt wurde, um die stark dispergierten Kernteilchen herzustellen) und zu diesem Zweck müssen diese Teilchen in die Beschichtungsstartregion eines Beschichtungsraums eingeführt werden, während sich die Teilchen in einem Zustand solch starker Dispersion befinden, dass die Dispersität β mindestens 70%, 80%, 90%, 95%, 97% oder 99%, abhängig vom Durchmesser der eingeführten Teilchen, beträgt; und zu diesem Zweck, (II) es notwendig ist, ein oder mehrere Dispergiermittel zu verwenden, die eine besonders hohe Dispergierleistung haben, so dass die Agglomerate, die aus dem Pulver solcher Kernteilchen zusammengesetzt sind, in einer gasförmigen Atmosphäre zerkleinert und dispergiert werden können, um gemäß dem speziellen Durchmesser der behandelten Teilchen eine sehr hohe Dispersität bereit zu stellen.
Die jetzigen Erfinder haben auch gefunden, dass die oben beschriebenen beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen sich während dem Sintern so verhielten, als ob sie die Teilchen der vorgenannten beschichtungsbildenden Substanzen wären. Folglich haben sie gefunden, dass solche beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in Gegenwart einer zugegebenen faserförmigen Substanz gesintert werden können, die mindestens ein Metall oder eine Verbindung umfasst, die in der Lage war, Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper zu verstärken, die eine Weite von nicht mehr als 500 μm aufwiesen, und die eine solche Form besaßen, dass das Verhältnis von Länge zu Weite mindestens zwei betrug. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Basis dieser Ergebnisse durchgeführt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers zur Verfügung gestellt, umfassend den Schritt des Herstellens beschichteter Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen und Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder Mischungen, die solche Teilchen enthalten, oder Mischungen von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen mit Bindematerial,
Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder der Mischungen, die solche Teilchen enthalten, bei Drücken von nicht weniger als 2000 MPa und bei erhöhten Temperaturen; oder
Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder der Mischungen, die solche Teilchen enthalten, bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind; oder
Sintern der Mischungen von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen mit einem Bindematerial in einem Volumenverhältnis von (1–90) : (99–10), wobei das Bindematerial bis zu einer Dichte von mindestens 85% bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, unter solchen Bedingungen, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen thermodynamisch metastabil sind, und bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen Diamant und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, sinterbar ist,
wobei die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen durch ein Verfahren hergestellt werden, das umfasst die Schritte des Einbringens eines Pulvers von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Kernteilchen in einen Beschichtungsraum; und anschließendes Ermöglichen, dass ein Vorläufer einer beschichtungsbildenden Substanz, der über die Dampfphase erzeugt wurde und/oder ein Vorläufer einer beschichtungsbildenden Substanz in einem Dampfphasenzustand die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen berührt und/oder darauf auftrifft, so dass ihre Oberflächen jeweils mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden; und die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen hergestellt werden durch Beschichtungsmittel, die umfassen:

(A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen durch eine Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, um eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver oder hoch dispergierte Teilchen zu bilden, wobei die End-Behandlungsmittel für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ausgewählt sind unter:
(a) Dispergiermitteln zum Dispergieren der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre; und
(b) Mitteln zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, die umfasst:
(b-1) Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, die einen Teil des Pulvers abtrennen, der zusammengesetzt ist aus weniger hoch dispergierten Teilchen aus der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert sind; wobei eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen ausgewählt wird, in der die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorhanden sind; und
(b-2) Feedback-Mitteln, durch die der Teil des Pulvers, das aus weniger hoch dispergierten Teilchen zusammengesetzt ist, und der durch die Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen abgetrennt wurde, zu den endgültigen Dispergierungsmitteln unter den Dispergierungsmitteln in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen und/oder Behandlungsmitteln, die den endgültigen Dispergierungsmitteln vorgeschaltet sind, transportiert werden; und
(B) einen Beschichtungsschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen, die in dem Dispergierungsschritt (A) dispergiert wurden, beginnen, beschichtet zu werden, indem ihnen gestattet wird, den Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraums zu berühren und/oder darauf aufzutreffen, wenn sie dispergiert werden, um die vorbestimmten Bedingungen zu erfüllen, und sofort beschichtet werden, wobei die vorbestimmten Bedingungen die folgenden Bedingungen sind: die Dispersität β sollte zumindest 70% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 80% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 90% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 95% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 97% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; und die Dispersität β sollte zumindest 99% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; und wobei der Sinterschritt durchgeführt wird durch Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder der Mischung, die solche Teilchen enthält, bei Drücken von nicht weniger als 2000 MPa und bei erhöhten Temperaturen; oder Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder der Mischung, die solche Teilchen enthält, bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind; oder Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen mit einem Bindematerial in einem Volumenverhältnis von (1–90) : (99–10), wobei das Bindematerial bis zu einer Dichte von mindestens 85% bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, unter solchen Bedingungen, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen thermodynamisch metastabil sind, und bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen Diamant und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, sinterbar ist.

Vorzugsweise werden die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen durch den/die folgenden zusätzlichen Schritt/Schritte hergestellt:
einen Schritt der Desagglomeration oder sonstiger Größenreduzierung, in dem Klumpen der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen, die sich als Ergebnis einer Assoziierung von mehreren Teilchen, die sich über die schichtbildende Substanz auf den beschichteten Teilchen berühren, bilden, desagglomeriert und/oder anderweitig in der Größe reduziert werden; und/oder
einen Schritt der selektiven Abtrennung, in dem die assoziierenden Klumpen der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen selektiv von den beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen auf primärer Teilchenbasis abgetrennt werden.
Vorzugsweise werden die mit der beschichtungsbildenden Substanz zu beschichtenden Teilchen in dem Pulver aus Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen durch ein Eintauchverfahren mit Hilfe eines Bades von geschmolzenem Salz mit einer oder mehreren Schichten der beschichtungsbildenden Substanz, die aus dem Eintauchverfahren stammen, beschichtet.
Vorzugsweise wird der Dispergierschritt durchgeführt mit:
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 70% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 80% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 90% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 95% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 97% eingestellt wird; und
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 99% eingestellt wird; und
die beschichteten Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen hergestellt werden durch:
ein Verfahren, in dem die Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen, wie sie durch eine der Mittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen gebildet werden, entweder direkt zu dem Beschichtungsschritt abgeführt werden, oder über mindestens ein für den Transport unverzichtbares Bauteil dorthin transportiert werden, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem hohlen Bauteil, einem Zwischenbauteil, das zusammengesetzt ist aus einem Bauteil, das einen hohlen Abschnitt und eine Röhre bildet, und das zwischen den Dispergier- und Beschichtungsschritten vorgesehen ist, wenn die Mischung aus einem Abführabschnitt austritt, der die Mischung aus einem Gas und den Teilchen abführt; und/oder
ein Verfahren, in dem die Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen, wie sie durch eines der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen gebildet wird, über mindestens ein Mittel zu dem Beschichtungsschritt transportiert wird, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mitteln zum Aufrechterhalten der Dispersion in einer gasförmigen Atmosphäre der hochdispergierten Kernteilchen in der Mischung aus einem Gas mit den Kernteilchen, die in der gasförmigen Atmosphäre dispergiert wurden, um eine der oben genannten Dispersitäten zu erhalten, Mitteln zur Verbesserung der Dispersion in einer gasförmigen Atmosphäre der hochdispergierten Kernteilchen in der Mischung aus einem Gas mit den Kernteilchen, die in der gasförmigen Atmosphäre dispergiert wurden, um eine der oben genannten Dispersitäten zu erhalten, und Mitteln zur Abtrennung einer Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver von weniger hochdispergierten Kernteilchen aus der Gas-Teilchen-Mischung, um eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen auszuwählen, in dem die Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorhanden sind.
Vorzugsweise wird der Dispergierschritt durchgeführt mit:
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 70% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 80% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 90% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 95% eingestellt wird;
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 97% eingestellt wird; und
einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 99% eingestellt wird; und
die beschichteten Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen durch die Durchführung von mindestens einem Teil des Dispergierschritts in einer solchen Weise hergestellt werden, dass er einen oder mehrere Abschnitte des Raumes mit mindestens einem Teil des Beschichtungsschritts teilt.
Vorzugsweise werden die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen hergestellt, wenn die Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes in einer der folgenden Raumbereiche angeordnet ist, der Ebenen umfasst, durch die alle Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen, wie sie mit einem Gas vermischt sind, hindurchgehen:
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 70% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 80% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 90% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 95% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 97% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 99% eingestellt wird, oder worin
die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen hergestellt werden, wenn die Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes in einem der folgenden Raumbereiche angeordnet ist, der Ebenen umfasst, durch die alle Teilchen, die in den Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel wiedereingebracht werden sollen, hindurchgehen:
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 70% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 80% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungs behandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 90% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 95% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 97% eingestellt wird;
ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 99% eingestellt wird.
Vorzugsweise weisen die zu verwendenden Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen eine Größenverteilung ([D_M/5, 5D_M], ≥ 90%) hinsichtlich der Volumen-Häufigkeitsverteilung auf, wobei D_M den mittleren Teilchendurchmesser repräsentiert.
Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper zur Verfügung gestellt, der durch Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers hergestellt wird, wie sie oben beschrieben sind.
Auf diese Weise werden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper durch eines der folgenden Verfahren hergestellt: die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen darstellen, und deren Oberflächen, die mit einer beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden, oder Mischungen, die solche Teilchen enthalten werden bei einem Druck von 2000 MPa oder höher und bei erhöhter Temperatur gesintert; oder solche Teilchen oder Mischungen, die sie enthalten werden bei einem Druck von weniger als 2000 MPa und einer Temperatur, die 1850°C nicht übersteigt, unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen gesintert, dass Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil sind; oder eine Mischung der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen und einem Bindematerial in einem Volumenverhältnis von (1–90) : (99–10), wobei das Bindematerial bis zu einer Dichte von mindestens 85% bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei einer Temperatur, die 1850°C nicht übersteigt, unter solchen Bedingungen, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen thermodynamisch metastabil sind, sinterbar ist, wird bei einem Druck von weniger als 2000 MPa und bei einer Temperatur, die 1850°C nicht übersteigt unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen Diamant und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, gesintert. Bei der Anwendung dieser Erfindung werden die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, deren Oberflächen mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden, durch das Folgende Verfahren hergestellt: es wird einem Vorläufer für die beschichtungsbildende Substanz, der gerade über die Dampfphase durch einen Dampfphasenprozess gebildet wurde und/oder einem Vorläufer für die beschichtungsbildende Substanz in einem Dampfphasen-Zustand und einer Mischung eines Gases mit einem Pulver aus stark dispergierten Kernteilchen, die in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlungsmittel in einer Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wurden, gestattet, sich in der Beschichtungsstartregion eines Beschichtungsraums miteinander zu verbinden, während die Teilchen in der Mischung eines Gases und dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen sich in einem dispergierten Zustand befinden, wobei ihre Dispersität abhängig von ihrem Durchmesser auf einen der in den vorigen Abschnitten dargelegten Werten angepasst wird, woraufhin dem Vorläufer und der Mischung gestattet wird, sich zu berühren und/oder aufeinander aufzutreffen, so dass die Oberflächen der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden. Auf diese Weise kann man einen vordem nicht zu erhaltenden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte herstellen, bei dem keine Oberflächen von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen ungesintert bleiben, der gleichmäßig, dicht und fest gesintert ist, und der eine stark kontrollierte Mikrostruktur aufweist. Der Vorläufer, der bei der Herstellung der beschichteten Kernteilchen verwendet wird, liegt in einem Dampfphasenzustand vor, der zum Beispiel Atome, Moleküle, Ionen, Cluster, Atomcluster, Molekularcluster, Clusterionen, etc. beinhaltet, oder er wurde gerade über die Dampfphase gebildet worden; nachdem sie begonnen hat, die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in dem bereits diskutierten hoch dispergierten Zustand zu berühren und/oder auf diese aufzutreffen, bindet die beschichtungsbildende Substanz fest an die Oberflächen der individuellen Kernteilchen im Zustand von Primärpartikeln, wodurch beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen hervorgebracht werden, in denen diese Kernteilchen in Pulverform mit der beschichtungsbildenden Substanz auf Einzelteilchenbasis bedeckt werden.
Wie aus der obigen Beschreibung zu entnehmen ist, werden die Beschichtungen auf den Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, wenn die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bei einem Druck von 2000 MPa oder darüber und bei einer erhöhten Temperatur unter solchen Sinterbedingungen gesintert werden, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil sind, durch die Stoßkraft von innen aufgesprengt und zwei beliebige benachbarte Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen werden sich direkt miteinander verbinden, wobei sich ein extrem gleichmäßiger und dichter Sinterkörper ergibt.
Die Erfindung betrachtet ebenfalls eingehend den Fall, dass die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, entweder allein oder in Kombination mit einem Bindematerial, bei einem Druck von weniger als 2000 MPa und bei einer Temperatur, die 1850°C nicht übersteigt, unter solchen Sinterdruck und -temperaturbedingungen gesintert werden, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil, wenn nicht stabil sind. In diesem Fall können die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen sich gegenseitig berühren, sich aber nicht direkt aneinander binden; trotzdem wird, ausgenommen in Gebieten, in denen sich die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in direktem Kontakt miteinander befinden, die Beschichtungssubstanz, die ein Bindematerial oder eine Sinterhilfsmittel bilden soll, diese Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen sicher umschließen, und der resultierende Sinterkörper weist keine ungesinterten Teile auf, ist gleichmäßig, dicht und fest gesintert, und weist eine extrem hoch kontrollierte Mikrostruktur auf.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1a ist eine Grafik, die die Dispersität β von Teilchen in einem Pulver zeigt;
1b ist eine Grafik, die das Verhältnis von Volumenfrequenz im Vergleich zum Durchmesser bei einem Pulver zeigt, von dem 90% des Volumens durch Teilchen einer Größe im Bereich von D₁–D₂ besetzt sind;
Die 2a, 2b und 2c sind Blockdiagramme, die drei Grundanordnungen von Mitteln für eine Hoch-Dispersionsbehandlung von Teilchen zeigen;
Die 3a–3g sind Blockdiagramme, die detaillierter die Anordnung von Mitteln für die Hoch-Dispersionsbehandlung von Teilchen zeigen;
Die 4a–4e sind Grafiken, die zeigen, wie der Beschichtungsvorgang auf Kernteilchen im Pulver gestartet wird;
Die 5a–5g sind Blockdiagramme, die den Aufbau von verschiedenen Vorrichtungen zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigen;
6 ist eine Grafik, die die in Beispiel 1 verwendete Vorrichtung zeigt;
7 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht der in Beispiel 1 verwendeten Vorrichtung;
8 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 1 hergestellten beschichteten Diamantteilchen zeigt;
9 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines in Beispiel 1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
10 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines herkömmlich gesinterten Diamant-Werkzeugs zeigt;
11 ist eine Grafik, die die in Beispiel 2 verwendete Vorrichtung zeigt;
12 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht der in Beispiel 2 verwendeten Vorrichtung;
13 ist eine Grafik, die die in Beispiel 3 verwendete Vorrichtung zeigt;
14 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht der in Beispiel 3 verwendeten Vorrichtung;
15 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 5-1 hergestellten beschichteten kubischen Bornitridteilchen zeigt;
16 ist ein Diagramm, dass die Vickers-Mikrohärte der kubischen Bornitrid-Sinterkörper zeigt;
17 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines in Beispiel 5-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
18 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines herkömmlich gesinterten kubischen Bornitrid-Werkzeugs zeigt;
19 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 6-1 hergestellten beschichteten Diamantteilchen zeigt;
20 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche des in Beispiel 6-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
21 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines Sinterkörpers zeigt, der unbeschichtete Diamantteilchen enthält;
22 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 7-1 hergestellten kubischen Bornitridteilchen zeigt;
23 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines in Beispiel 7-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
24 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines Sinterkörpers zeigt, der unbeschichtete kubische Bornitridteilchen enthält;
25 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 8-1 hergestellten beschichteten Diamantteilchen zeigt;
26 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche des in Beispiel 8-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
27 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 9-1 hergestellten beschichteten kubischen Bornitridteilchen zeigt;
28 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines in Beispiel 9-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
29 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 10-1 hergestellten beschichteten Diamantteilchen zeigt;
30 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines in Beispiel 10-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
31 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme, die eines der in Beispiel 11-1 hergestellten beschichteten kubischen Bornitridteilchen zeigt;
32 ist eine Elektronenmikroskopaufnahme, die eine polierte Oberfläche eines in Beispiel 11-1 hergestellten Sinterkörpers zeigt;
33a ist ein Druck-Temperatur-Diagramm, das den Bereich zeigt, in dem Diamant- stabil ist; und
33b ist ein Druck-Temperatur-Diagramm, das den Bereich zeigt, in dem das Hochdruckphasen-Bornitrid stabil ist.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden detailliert beschrieben. Bevor auf die Details der Erfindung eingegangen wird, lassen Sie uns die verschiedenen hierin verwendeten Begriffe, Wendungen und Ausdrücke definieren und, falls notwendig, die speziellen Folgen dieser Begriffe, Wendungen und Ausdrücke beschreiben, und dann zur Beschreibung der technischen Mittel zur Herstellung von mit den beschichtungsbildenden Substanzen beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen fortschreiten.
Beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen
Der Begriff „beschichtete Diamantteilchen" bezieht sich auf die im Folgenden zu beschreibenden Diamantteilchen, die mit Beschichtungen versehen werden. Der Begriff „beschichtete Hochdruckphasen-Bornitridteilchen" bezieht sich auf die im Folgenden zu beschreibenden Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die mit Beschichtungen versehen werden. Um ein spezielles Beispiel zu geben, die Begriffe beziehen sich auf solche beschichteten Teilchen, in denen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridkernteilchen mit Beschichtungen aus beschichtungsbildenden Substanzen in Form von mindestens einer Art, ausgewählt unter ultrafeinen Teilchen, Inseln, Dauerphasen, gleichmäßige Membranen, Projektionen, etc., versehen werden.
Zuführungs-Pulverteilchen für Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper
Natürliche und/oder synthetische Diamant-Pulverteilchen werden in der vorliegenden Erfindung als Zuführungs-Pulverteilchen für Diamant-Sinterkörper verwendet. Andererseits werden kubische und/oder Wurtzit-Bornitridteilchen in der vorliegenden Erfindung als Zuführungs-Pulverteilchen für Diamant-Sinterkörper verwendet.
Um Diamant- oder Hochdruckphasen-Sinterkörper von hoher Leistung herzustellen, die den Zwecken der vorliegenden Erfindung genügen, werden vorteilhafterweise Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit Durchmessern von nicht mehr als 10 μm als Zuführungs-Teilchen verwendet. In dem Fall, in dem die Abriebfestigkeit von besonderer Bedeutung ist, sind jedoch Teilchen, die einen mittleren Durchmesser von 10 μm überschreiten, vorteilhaft. Genau ausgedrückt kann der Teilchendurchmesser vermittels der Volumen-Häufigkeitsverteilung ausgedrückt werden, so dass der mittlere Teilchendurchmesser D_M der Beziehung ([D_M/5, 5D_M], ≥ 90%) genügt. Abhängig von der Verwendung können jedoch vorzugsweise Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen einer vergleichsweise engen Verteilung, die, wenn vermittels der Volumen-Häufigkeitsverteilung ausgedrückt, der Beziehung ([D_M/3, 3D_M], ≥ 90%) genügen, ausgewählt werden. Noch vorteilhafter kann man Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen auswählen, die, durch Sieb-Einteilung oder andere Techniken, bezüglich des Durchmessers der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen kon trolliert wurden, um der Beziehung ([D_M/2, 3D_M/2], ≥ 90%) in Bezug auf die Volumen-Häufigkeitsverteilung zu genügen.
Wenn Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit solchen Verteilungen als Zuführungs-Pulverteilchen verwendet werden und man durch Sintern dieser Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen oder solche beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen enthaltenden Mischungen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Leistung herstellen kann, die gleichmäßig, dicht und fest gesintert sind, und die eine extrem hoch kontrollierte Mikrostruktur aufweisen, sind solche Sinterkörper dadurch gekennzeichnet, dass die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen sicher durch ein Bindematerial und/oder ein Sinterhilfsmittel und/oder einen Oberflächenmodifikatoren umschlossen sind, mit Ausnahme der Gebiete, in denen die beschichtungsbildende Substanz durch die innere Schubkraft aufplatzen und sich zwei beliebige benachbarte Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen direkt aneinander binden, und sie sind gleichfalls dadurch gekennzeichnet, dass kein Teil der Oberflächen der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen in den beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern ungesintert bleibt.
Es ist insbesondere zu erwähnen, dass, wenn das Sintern unter Sinterdruck- und -temperaturbedingungen durchgeführt wird, bei denen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil ist, das Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid vorteilhafterweise von einer solch hohen Reinheit ist, dass ein Phasenübergang zur Niederdruckphase (Graphit oder hBN) verhindert wird. Was den Diamant- betrifft, so können Güteklassen höchster Reinheit aus Naturprodukten ausgewählt werden; Hochdruckphasen-Bornitrid kommt jedoch nicht natürlich vor. Daher wird bei Verwendung von synthetischen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridprodukten jedwede Substanz, die eine katalytische Wirkung aufweist, und die während der Dynthese verwendet wird, danach so weit wie möglich entfernt. Höchst vorteilhafterweise kann man zum Beispiel ein Diamant- oder kubisches Bornitrid von ultrahoher Reinheit auswählen, das über die Dampfphase durch eine geeignete Technik wie zum Beispiel ein physikalisches Dampfabscheidungsverfahren (PVD) oder ein chemisches Dampfabscheidungsverfahren (CVD) synthetisiert wurde. Wenn das synthetisierte Produkt in Form eines dünnen Filmes vorliegt, wird es verwendet, nachdem es in der Größe reduziert wurde, wobei darauf Acht gegeben wird, eine Kontaminierung mit Verunreinigungen zu vermeiden. Wenn das synthetisierte Produkt teilchen- oder pulverförmig vorliegt, kann es als solches verwendet werden. Ein anderes Beispiel eines hochreinen Produkts, das ausgewählt werden kann, ist ein hochreiner Einkristall, einer, der im Zeitablauf gewachsen wurde. Alternativ können Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen gewählt werden, die vollständig von Verunreinigungen befreit wurden.
Dampfphasen-Beschichtungsverfahren
Der Begriff „Dampfphasen-Beschichtungsverfahren" meint ein Verfahren, in dem eine Beschichtung durch die Zuführung einer beschichtungsbildenden Substanz aufgebracht wird, die zumindest einmal durch einen dampfförmigen Zustand geführt wird, der aus mindestens einem Element, ausgewählt unter einem Molekularstrom, einem Ionenstrom, einem Plasma, einem Gas, einem Dampf und einem Aerosol besteht; alternativ bezieht sich der Begriff auf ein Verfahren, bei dem eine Beschichtung aus der Zuführung einer beschichtungsbildenden Substanz in einem der oben genannten Dampfphasenstadien aufgebracht wird.
Kernteilchen
Der Begriff „Kernteilchen" bezieht sich auf solche Teilchen, die mittels Beschichtungen zur Verfügung gestellt werden. Solche Teilchen werden manchmal als „Basisteilchen", Keimteilchen" oder „zu beschichtende Teilchen" bezeichnet.
Die Kernteilchen sind Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen und die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen bestehen speziell aus kubischen Bornitridteilchen und/oder Wurtzit-Bornitridteilchen.
Pulver aus Kernteilchen
Der Begriff „Pulver aus Kernteilchen" meint ein Pulver, bestehend aus Kernteilchen. Der Ausdruck „die Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen" bezieht sich auf solche Teilchen, die das Pulver aus Kernteilchen ausmachen. Die zu beschichtenden Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, bewegen sich zwischen feinen Teilchen, deren mittlerer Durchmesser hinsichtlich der Volumen-Häufigkeitsverteilung nicht mehr als 10 μm beträgt, und solchen Teilchen, deren mittlerer Durchmesser hinsichtlich der Volumen-Häufigkeitsverteilung 800 μm übersteigt.
Bevorzugte Teilchen sind solche, die eine solche Teilchen-Größenverteilung aufweisen, dass der mittlere Durchmesser D_M hinsichtlich der Volumen-Häufigkeitsverteilung der Beziehung ([D_M/5, 5D_M], ≥ 90%) genügt.
Bei Pulvern, die solch vergleichsweise schmale Verteilungen aufweisen, sind ihre Dispersions- oder Kohäsionseigenschaften durch den mittleren Teilchendurchmesser gekennzeichnet, und die Pulver können durch das Anwenden einer Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen unter Bedingungen, die dem speziellen Wert von D_M genügen, dispergiert werden.
Bei einem Pulver von Kernteilchen, deren Teilchengrößeverteilung entweder breit ist oder eine Vielzahl von separat beabstandeten Peaks aufweist, kann vorteilhafterweise eine geeignete selektive Abtrennungsbehandlung, zum Beispiel eine Klasseneinteilung, durchgeführt werden, und die einzelnen klassifizierten Pulveranteile werden der Beschichtungsbehandlung gemäß der Erfindung unterworfen. Dadurch kann die Beschichtung auf den einzelnen klassifizierten Pulveranteilen unter den oben genannten Bedingungen in dem Beschichtungsstartbereich des Beschichtungsraumes begonnen werden, wobei die Dispersität β auf mindestens 70%, 80%, 90%, 95%, 97% oder 99% eingestellt wird, abhängig vom mittleren Teilchendurchmesser, woraufhin die einzelnen Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen mit Beschichtungen versehen werden können.
Beschichtungsbildende Substanz
Der Begriff „beschichtungsbildende Substanz" meint eine Substanz, die eine Beschichtung auf den zu beschichtenden Teilchen bildet. Dazu können insbesondere solche Substanzen als Beispiel dienen, die die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen mit Beschichtungen in Form von mindestens einer Art, ausgewählt unter ultrafeinen Teilchen, Inseln, Dauerphase, gleichmäßige Membranen, Projektionen, etc., versehen.
Insbesondere in dem Fall, wenn die beschichtungsbildende Substanz die Form ultrafeiner Teilchen annimmt, kann ihr Durchmesser zwischen 0,005 μm und 0,5 μm liegen.
Die beschichtungsbildende Substanz kann an sich eine Beschichtung bilden, oder, alternativ, sie reagiert mit dem Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid in den Kernteilchen und/oder löst sich in den Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, um eine feste Lösung zu bilden, und/oder zwei oder mehr beschichtungsbildende Substanzen können miteinander reagieren gelassen werden und/oder miteinander eine Legierung bilden und/oder ineinander gelöst werden, um Beschichtungen zu bilden. Zu diesem Zweck wird die beschichtungsbildende Substanz ausgewählt unter elementaren Substanzen und/oder Verbindungen, die eine oder mehrere der gewünschten anorganischen Verbindungen, wie Legierungen, intermetallische Verbindungen, etc., ausbilden, um solche Beschichtungen zu bilden, wodurch sie als Sinterhilfsmittel und/oder Bindematerialien dienen, die das Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen begünstigen, oder als Oberflächenmodifikatoren für die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen.
Wenn das Sintern unter Sinterdruck- und -temperaturbedingungen durchgeführt wird, unter denen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil ist, werden die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einer beschichtungsbildenden Substanz beschichtet, die ausgewählt ist unter solchen, die einen Phasenübergang von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid zur Niederdruckphase (Graphit oder hBN) nicht begünstigen. Die beschichtungsbildende Substanz ist auch als Oberflächenmodifikator auswählbar, der die Korngrenzen der Diamant- o der Hochdruckphasen-Bornitridteilchen kontrolliert. Es können wie erforderlich verschiedene Modifikationen durchgeführt werden und diese umfassen zum Beispiel: Verbessern der chemischen Bindung zwischen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen und dem Sinterhilfsmittel und/oder Bindematerial; Isolieren der einzelnen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen von einer bestimmten Substanz, wodurch der Phasenübergang von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid zur Niederdruckphase (Graphit oder hBN) verhindert wird; oder Verhindern der Reaktion zwischen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid mit einer bestimmten Substanz. Diese Verfahren tragen zu einem außerordentlichen Anstieg bei der Freiheit der Auswahl der beschichtungsbildenden Substanz als Sinterhilfsmittel und/oder Bindematerial bei, was sicherlich ein eindeutiger Vorteil für die Zwecke der Erfindung ist.
Diese beschichtungsbildenden Substanzen können solche sein, die mindestens ein Mitglied ausgewählt unter Metallen, Halbleitern, Metalloiden, Seltenerd-Metallen und Nichtmetallen der Gruppen 1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 1b, 2b, 3b, 4b, 5b, 6b, 7b und 8 des Periodensystems enthalten, ebenso wie Oxide, Nitride, Carbide, Oxinitride, Oxicarbide, Carbonitride, Oxicarbonitride, Boride und Silicide davon, wie durch die folgenden beispielhaft dargestellt: Al, B, Si, Fe, Ni, Co, Ti, Nb, V, Zr, Hf, Ta, W, Re, Cr, Cu, Mo, Y, La, TiAl, Ti₃Al, TiAl₃, TiNi, NiAl, Ni₃Al, SiC, TiC, ZrC, B₄C, WC, W₂C, HfC, VC, TaC, Ta₂C, NbC, Mo₂C, Cr₃C₂, Si₃N₄, TiN, ZrN, Si₂N₂O, AlN, HfN, V_xN (x = 1–3), NbN, TaN, Ta₂N, TiB, TiB₂, ZrB₂, VB, V₃B₂, VB₂, NbB, NbB₂, TaB, TaB₂, MoB, MoB₂, MoB₄, Mo₂B, WB, W₂B, W₂B₅, LaB₆, B₁₃P₂, MoSi₂, BP, Al₂O₃, ZrO₂, MgAl₂O₄, (Spinell) und Al₂SiO₅ (Mullit).
Die Mengen, in denen die beschichtungsbildenden Substanzen zugegeben werden, um die Beschichtungen auf den Oberflächen der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zu bilden, sind in keiner Weise beschränkt und es können geeignete Werte ausgewählt werden, die speziellen Verwendungen genügen; vorteilhafterweise werden beliebige gewünschte Werte ausgewählt, so lange sie in der Lage sind, die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper zu verdichten.
Gleichmäßige Beschichtung
In dem Fall, in dem die beschichtungsbildende Substanz die Form einer gleichmäßigen Membran annimmt, meint der Begriff „gleichmäßige Beschichtung", dass der Beschichtungsfilm an jeder Position eines einzelnen Teilchens gleichmäßig ist. In dem Fall, in dem die beschichtungsbildende Substanz die Form eines ultrafeinen Teilchens, einer Insel oder einer Projektion annimmt, meint der Begriff „gleichmäßige Beschichtung", dass die beschichtungsbildende Substanz die Form eines ultrafeinen Teilchens, einer Insel oder einer Projektion eine Beschichtung von gleichmäßiger Verteilung zur Verfügung stellt. Es versteht sich, dass jede Unebenheit, die bei dem Verfahren der Herstellung der Beschichtung unvermeidbar ist, innerhalb der Kategorie der „Gleichmäßigkeit" eingeschlossen ist.
Definition von „Beschicken in den Beschichtungsraum"
Der Ausdruck „Beschicken in den Beschichtungsraum" meint das Einbringen des Pulvers aus Kernteilchen in den Beschichtungsraum durch ein bestimmtes Verfahren des Fallens, wie zum Beispiel freier Fall. In Fall des Beschickens mittels eines Trägergases meint der Ausdruck, das Pulver aus Kernteilchen so einzubringen, wie es in der Richtung einer Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen transportiert wird, oder wie es durch ein Gas in der Richtung seines Flusses transportiert wird, oder wie es durch ein Gas transportiert wird, um die Richtung des Flusses zu ändern. Alternativ bedeutet der Ausdruck das Einbringen unter dem Einfluss eines Trägergases, zum Beispiel durch die Wellenbewegung, insbesondere der nicht linearen Wellenbewegung des Trägergases. Alternativ bedeutet der Ausdruck das Einbringen in den Beschichtungsbereich durch Schallwellen, Ultraschallwellen, magnetische Felder, Elektronenstrahlen, etc. in dem Gas. Der Ausdruck bedeutet ebenfalls das Einbringen in einem angelegten Feld, wie zum Beispiel einem elektrischen Feld, einem magnetischen Feld oder Elektronenstrahlen. Insbesondere können die Pulverteilchen in einem magnetischen Feld, einem elektrischen Feld, durch Elektronenstrahlen etc. geladen oder magnetisiert sein, und durch anziehende oder abstoßende Kräfte in den Beschichtungsraum eingebracht werden. Durch den Ausdruck wird auch das Einbringen durch Aspiration unter dem Gegendruck des Gases oder im Vakuum betrachtet.
Beschichtungsraum
Der Begriff „Beschichtungsraum" bezieht sich auf einen Raum, in dem das Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz, die aus der Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz über die Dampfphase erzeugt wird, und/oder das Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz im Dampfphasenzustand die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen berührt oder auf sie auftrifft. Alternativ bezieht sich der Begriff auf einen Raumbereich, in dem die Oberflächen der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden.
Beschichtungskammer
Der Begriff „Beschichtungskammer" meint einen Raum, der in mindestens einem Teil den Beschichtungsraum aufweist. Genauer gesagt ist die Beschichtungskammer ein aufgeteilter oder im Allgemeinen aufgeteilter (im Allgemeinen geschlossener oder halb geschlossener) Raum, der den Beschichtungsraum umfasst, und sie ist ein Raum, der den Beschichtungsraum in mindestens einem Teil aufnimmt.
Innerhalb einer gasförmigen Atmosphäre
Der Begriff „innerhalb einer gasförmigen Atmosphäre" meint innerhalb eines Raumes unter Vakuum oder in einem Dampfphasen-Zustand. Der Begriff „Dampfphasen-Zustand", wie er hierin verwendet wird, meint verschiedene Zustände wie zum Beispiel einen Molekularstrom, einen Ionenstrom, ein Plasma, ein Gas und Dampf. Technisch ausgedrückt bezieht sich der Begriff „Vakuum" auf einen Zustand unter reduziertem Druck. Genau gesagt sind Gase, Moleküle, Atome, Ionen, etc. bei beliebigen Werten reduzierten Drucks enthalten.
Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz
Der Begriff „Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz" meint einen Vorläufer für die beschichtungsbildende Substanz. Genauer gesagt bezieht er sich auf die Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz in einem Dampfphasen-Zustand an sich, oder er meint, alternativ, eine Substanz, die gebildet und/oder synthetisiert wird aus der Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz über die Dampfphase, und die existiert bis kurz bevor sie eine Beschichtung auf den zu beschichtenden Teilchen bildet. Der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz ist nicht auf irgendeinen Zustand beschränkt, so lange er aus der Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz über die Dampfphase gebildet und/oder synthetisiert wird. Wenn die Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz aus der Dampfphase erfolgt, kann die Zuführung selbst als der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz verwendet werden. Der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz kann selbst in der Dampfphase vorliegen. Wenn der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz eine reaktive Substanz ist, kann er vor, während oder nach der Reaktion sein. Spezielle Beispiele des Vorläufers der beschichtungsbildenden Substanz beinhalten Ionen, Atome, Moleküle, Cluster, Atomcluster, Molekülcluster, Clusterionen, superfeine Teilchen, Gase, Dämpfe, Aerosole, etc.
Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz
Der Begriff „Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz" bezieht sich auf eine Zuführungsmaterial, das die Dampfphase passiert, um eine beschichtungsbildende Substanz zu werden. Spezielle Beispiele des Stadiums, in dem die Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz vorliegen kann beinhalten feste Massen, Pulverteilchen, Gase, Flüssigkeiten, etc.
Dispersität β
Die Dispersität β wurde von Masuda, Gotoh et al. als Index für die Auswertung der Dispergierleistung von pulverdispergierenden Anlagen vorgeschlagen [vgl. KAGAKU KOGAKU, Summeries of Speeches and Lectures Delivered at the 22th Autumn Conference, S. 349 (1989)] und ist definiert als der Prozentsatz des Gewichts der Teilchen im Zustand scheinbarer Primärteilchen relativ zum Gesamtgewicht der vorhandenen Teilchen. Der Begriff „Teilchen im Zustand scheinbarer Primärteilchen", wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf den Prozentsatz der Überlappung zwischen der Massen-Frequenzverteilung in einem gegebenen Dispersionszustand f_m2 und der Massen-Frequenzverteilung von vollständig dispergierten Pulverteilchen f_m1 und wird gemäß der folgenden Gleichung durch β ausgedrückt:
worin ist D: Teilchendurchmesser (μm)
D * / m: der Teilchendurchmesser (μm) für den Kreuzungspunkt zwischen f_m1 und f_m2;
f_m1: die Massen-Frequenzverteilung (%/μm), die die Teilchengrößeverteilung für eine vollständige Dispergierung darstellt;
f_m2: die Massen-Frequenzverteilung (%/μm), die die Teilchengrößeverteilung von Teilchen in einem gegebenen Dispergierungszustand darstellt; und
β: Dispersität (%)
In der oben genannten Gleichung ist die Maßeinheit des Partikeldurchmessers (μm) nicht auf einen bestimmten Wert beschränkt.
Diese Gleichung schätzt die Dispersität auf der Basis der Teilchengrößeverteilung, wie sie durch die Masse ausgedrückt ist, ab; die Dispersität sollte jedoch prinzipiell auf der Basis der durch das Volumen ausgedrückten Teilchengrößeverteilung abgeschätzt werden. Nimmt man jedoch die gleiche Dichte der Pulverteilchen an, so ist die Teilchengrößeverteilung, wie sie durch die Masse ausgedrückt ist, gleich der durch das Volumen ausgedrückten Teilchengrößeverteilung. Daher wird in der Praxis die durch die Masse ausgedrückte Teilchengrößeverteilung, die einfach zu messen ist, bestimmt und als Äquivalent der durch das Volumen ausgedrückten Teilchengrößeverteilung verwendet. Daher wird die Dispersität im wahren Sinne des Begriffs durch die folgende Gleichung und den Bereich des in 1a schraffiert gezeigten schraffierten Abschnitts ausgedrückt:
worin ist D: Teilchendurchmesser (μm)
D * / ν: der Teilchendurchmesser (μm) für den Kreuzungspunkt zwischen f_v1 und f_v2;
f_v1: die Volumen-Häufigkeitsverteilung (%/μm), die die Teilchengrößeverteilung für eine vollständige Dispergierung darstellt;
f_v2: die Volumen-Häufigkeitsverteilung (%/μm), die die Teilchengrößeverteilung von Teilchen in einem gegebenen Dispergierungszustand darstellt; und
β: Dispersität (%).
In der oben genannten Gleichung ist die Maßeinheit des Partikeldurchmessers (μm) nicht auf einen be stimmten Wert beschränkt.
In der folgenden Beschreibung sollte, sofern nicht anders angegeben, die Verteilung der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen und ihr mittlerer Durchmesser prinzipiell auf dem Volumen basieren.
Volumen-Häufigkeitsverteilung
Die Volumen-Häufigkeitsverteilung repräsentiert die Verteilung des Teilchendurchmessers bezüglich des relativen Volumens der Teilchen in einem bestimmten Bereich von Durchmessern.
Definition von ([D1, D2], ≥ 90%)
Eine ([D1, D2], ≥ 90%)-Verteilung repräsentiert eine solche, bei der Teilchen von D1 bis D2 (D1 und D2 repräsentieren jeweils den Teilchendurchmesser, vorausgesetzt, dass D1 < D2 ist) auf mindestens 90% des Gesamtvolumens der vorhandenen Teilchen entfallen; ein Pulver, das diese Verteilung aufweist, ist grafisch in 1b gezeigt, in der der schraffierte Abschnitt mindestens 90% des Gebiets unter der Kurve ausmacht.
Definition der Volumen-Häufigkeitsverteilung ([D_M5, 5D_M], ≥ 90%)
Eine Teilchengrößeverteilung, die bezüglich der Volumen-Häufigkeitsverteilung durch ([D_M5, 5D_M], ≥ 90%) ausgedrückt wird, repräsentiert eine solche, bei der die Teilchen mit einem Durchmesser zwischen einem Fünftel D_M und fünfmal D_M (D_M ist der mittlere Volumen-Teilchendurchmesser) mindestens 90% des Gesamtvolumens der vorhandenen Teilchen ausmachen.
Betrachtet werden beispielsweise Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser D_M von 10 μm auf Volumenbasis; eine Teilchengrößeverteilung, die bezüglich der Volumen-Häufigkeitsverteilung durch ([D_M5, 5D_M], ≥ 90%) ausgedrückt wird, repräsentiert eine solche, bei der die Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 2 μm und 50 μm mindestens 90% des Gesamtvolumens der vorhandenen Teilchen ausmachen. Der mittlere Teilchendurchmesser D_M auf Volumenbasis wird ausgedrückt durch:
worin f(D) die Volumen-Häufigkeitsverteilung ist. Oder D_M wird technisch ausgedrückt durch: DM = Σ(ViDi)/ΣVi worin V_i das Volumen einer Gruppe von Teilchen innerhalb eines gegebenen Intervalls der Durchmes ser D_i ± ΔD_i/2 (ΔD_i ist die Weite des Intervalls.)
Beschichtungsstartregion
Das Gebiet, in dem die Beschichtung nach der Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zuerst gestartet wird, wird die „Beschichtungsstartregion" genannt. Daher wird vor der Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen gemäß dieser Definition kein Gebiet „Beschichtungsstartregion" genannt, auch wenn die Beschichtung zuerst hier gestartet wird.
Dispersität β in der Beschichtungsstartregion
Bei der vorliegenden Erfindung wird die Beschichtungskammer in einer solchen Art und Weise bereit gestellt, dass das Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraumes in einem Gebiet angeordnet ist, das eine der folgenden Bedingungen erfüllt:

(1) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 70% eingestellt werden;
(2) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 80% eingestellt werden;
(3) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 90% eingestellt werden;
(4) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 95% eingestellt werden;
(5) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 97% eingestellt werden; und
(6) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 80 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 99% eingestellt werden.

Angesichts einer dieser Dispersitäten in dem Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraumes kann man die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen bis zu einem solchen Stadium dispergieren, dass sie im Wesentlichen einzelne Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre darstellen, so dass der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz die Oberflächen aller Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen, die durch das Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraumes hindurchtreten, gleichmäßig berührt und/oder auf diese auftrifft, wodurch die beschichtungsbildende Substanz in gleicher Menge auf einzelnen Teilchen abgeschieden werden kann.
In der vorliegenden Erfindung variiert die Dispersität kontinuierlich mit dem mittleren Durchmesser der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen, aber aufgrund der Schwierigkeit, die bei der deren Formulierung auftritt, wird der günstige schrittweise Ausdruckangewandt.
Vorteilhafterweise wird die Beschichtungskammer in einer solchen Weise bereit gestellt, dass das Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraumes in einem Raumabschnitt angeordnet ist, der eine der folgenden Bedingungen erfüllt:

(1) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 80% eingestellt werden;
(2) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 90% eingestellt werden;
(3) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 95% eingestellt werden;
(4) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 97% eingestellt werden; und
(5) ein Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Frequenz-Verteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm aufweisen, sollten durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch sie eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen bilden, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 99% eingestellt werden.

Angesichts der Beschichtungskammer, in der das Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraumes in einer Weise angeordnet ist, dass sie diese Bedingungen erfüllt, sind die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen zumindest frei von Bereichen, die im Wesentlichen durch zwei benachbarte Kernteilchen verschlossen sind, und es ist möglich, sicherzustellen, dass es dem Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz gestattet wird, die Oberflächen von einzelnen Teilchen aus jeder Richtung zu berühren und/oder auf diese aufzutreffen, wodurch eine Beschichtung mit der beschichtungsbildenden Substanz gleichmäßiger auf der Basis von Einzelteilchen erreicht werden kann, und dementsprechend die Beschichtung durchgeführt werden kann, um gleichmäßigere Beschichtungsgewichte für die einzelnen Kernteilchen zur Verfügung zu stellen.
Die Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen, die in der Volumen-Häufigkeitsverteilung einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen, werden einer kohäsiven Wirkung in einer gasförmigen Atmosphäre ausgesetzt, obwohl nicht so intensiv wie im Fall von Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, die einen Durchmesser von weniger als 10 μm aufweisen, und sie berühren einander und/oder treffen aufeinander auf, wodurch sie eine Ungleichmäßigkeit in der Verteilung der Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Teilchen verursachen, die eine Mischung mit dem Gas bilden. Wenn jedoch die Beschichtung der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen dann gestartet wird, wenn sie dispergiert werden, um gemäß ihrem Durchmesser eine der oben bezeichneten Dispersitäten bereit zu stellen, können die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen oder die Teilchen in einem Pulver, das hauptsächlich aus den Kernteilchen besteht, gleichmäßiger auf Einzelteilbasis mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden, und dementsprechend können die einzelnen Teilchen mit gleichmäßigeren Gewichten mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden.
Vorteilhafter sollte in dem Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraums

(1) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm bezüglich der Volumenfrequenzverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Dispersions-Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei es eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Teilchen bildet, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 90% eingestellt werden; oder
(2) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm aber nicht mehr als 20 μm bezüglich der Volumenfrequenzverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Dispersions-Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei es eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Teilchen bildet, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 95% eingestellt werden; oder
(3) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm bezüglich der Volumenfrequenzverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Dispersions-Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei es eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Teilchen bildet, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 97% eingestellt werden; oder
(4) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm bezüglich der Volumenfrequenzverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Dispersions-Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei es eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Teilchen bildet, und die Dispersität β der Teilchen in diesem Pulver aus Kernteilchen sollte auf mindestens 99% eingestellt werden.

Wenn eine dieser Dispersitäten in dem Beschichtungs-Startgebiet des Beschichtungsraumes erzielt wird, sind die Kernteilchen praktisch frei von Agglomeration und es kann eine praktisch gleichmäßige Beschichtung auf allen Oberflächen der einzelnen Teilchen durchgeführt werden.
Wenn, in einem speziellen Fall, eine Beschichtung von hoher Qualität auf Kosten der Beschichtungsleistung gewünscht ist, beträgt die Dispersität vorzugsweise mindestens 95%. In diesem Fall kann der Durchsatz der Behandlung von Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen auf einen sehr kleinen Level reduziert werden, es kann nämlich die zahlenmäßige Konzentration der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre so reduziert werden, dass die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen vollständig dispergiert werden, wodurch eine vollständige Beschichtung auf den gesamten Oberflächen der einzelnen Teilchen durch und durch erzielt werden kann.
Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen
Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist so dass sie: (A) mindestens ein Dispergiermittel aufweist; und (B) als Endbehandlungsmittel aufweist:

(a) Dispergiermittel zum Dispergieren der Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre; oder
(b) Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, die umfassen:
(b-1) Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, die einen Teil des Pulvers abtrennen, der zusammengesetzt ist aus weniger hoch dispergierten Teilchen aus der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert sind; wobei eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen ausgewählt wird, in der die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorhanden sind; und
(b-2) Feedback-Mittel, durch die der Teil des Pulvers, das aus weniger hoch dispergierten Teilchen zusammengesetzt ist, und der durch die Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen abgetrennt wurde, zu den endgültigen Dispergierungsmitteln unter den Dispergierungsmitteln in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen und/oder Behandlungsmitteln, die den endgültigen Dispergierungsmitteln vorgeschaltet sind, transportiert werden.

Vorteilhafterweise weist die Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen eine solche Dispergierleistung auf, dass eine der folgenden Bedingungen erfüllt ist:

(1) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung sollte in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver sollte auf mindestens 70% eingestellt werden;
(2) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung sollte in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver sollte auf mindestens 80% eingestellt werden;
(3) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung sollte in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver sollte auf mindestens 90% eingestellt werden;
(4) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung sollte in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver sollte auf mindestens 95% eingestellt werden;
(5) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung sollte in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver sollte auf mindestens 97% eingestellt werden; und
(6) ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung sollte in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert werden, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver sollte auf mindestens 99% eingestellt werden.

Durch Sicherstellen, dass die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen mit Dispergiereigenschaften vergleichbar zu oder besser als die verschiedenen Dispersitäten, die in dem oben beschriebenen Beschichtungs-Startgebiet erzielt werden können, und durch deren Zurverfügungstellen in Bezug auf diese Dispersitäten, kann in dem Beschichtungs-Startgebiet eine Beschichtung von hoher Qualität aufgebracht werden, um die entsprechenden Dispersitäten einzuhalten.
Endbehandlungsmittel
Wenn das Endbehandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ein Dispergiermittel ist, wird dieses Dispergiermittel als Endbehandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen bezeichnet. Wenn das Endbehandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ein Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen ist, das mit einem Rückführungsmittel ausgestattet ist, durch das der Abschnitt, der selektiv während des Behandlungsschritts der Auswahl der Mischung eines Gases und der Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen auf Kosten eines weniger hoch dispergierten Zustands abgetrennt wurde, beim letzten Schritt der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zu den Endbehandlungsmitteln transportiert werden soll, oder wenn das Endbehandlungsmittel ein Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen ist, das mit einem Rückführungsmittel ausgestattet ist, durch das der Abschnitt, der selektiv während des Behandlungsschritts der Auswahl der Mischung eines Gases und der Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen auf Kosten eines weniger hoch dispergierten Zustands abgetrennt wurde, zu einem oberhalb der Endbehandlungsmittel angeordneten Behandlungsmittel transportiert werden soll, wird das Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen als Endbehandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen bezeichnet.
Es ist hier anzumerken, dass jedes Mittel zur Auswahl einer Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen, das oberhalb der Mittel zur Auswahl der Gasmischung und der Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen angeordnet ist, das der Gasmischung und der Teilchen in dem Pulver von hoch dispergieren Kernteilchen mit einem Feedbackmittel ausgestattet ist, und dass das Endbehandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ist („oberhalb" kann typischerweise meinen zwischen den Mitteln zur Auswahl der Gasmischung und der Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen, die mit den Feedbackmitteln und den Enddispergierungsmitteln ausgestattet sind, oder oberhalb der Enddispersionsmittel), ein Bestandteil der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ist, und dies gilt unabhängig davon, ob die Feedbackmittel verwendet werden oder nicht.
Dispergiermittel
Das Mittel, um Teilchen zu dispergieren, wird Dispergiermittel genannt. Jeder Mechanismus, der nur einen kleinen oder geringen Dispergiereffekt aufweist, ist als Dispergiermittel verwendbar und wird als Dispergiermittel in der Erfindung verwendet. Es wird beispielsweise eine Rotationsaufgabevorrichtung und eine Injektionsaufgabevorrichtung zur pneumatischen Förderung betrachtet, die herkömmlicherweise als Zuführungsmittel verwendet werden [„Funtai Kogaku Binran (A Handbook of Particle Technology)", Herausgg. von Funtai Kogakukai (Society of Particle Technology), veröffentlicht von Nikkan Kogyo Shinbunsha 1986, Seiten 568 und 571]. Diese Vorrichtungen weisen auch einen dispergierenden Effekt auf und sind folglich Dispergiermittel, wenn sie als Mittel zu Erzielung einer Dispersion verwendet werden. Die Mittel, die die Dispersion beibehalten und fördern, die später diskutiert werden, sind ebenfalls Dispergiermittel, wenn sie dazu benutzt werden, eine Dispergierung zu erzielen (für steigendes β). Solche Dispergiermittel können eine einzelne Vorrichtung oder Maschine sein, oder es kann ein Komplex an Vorrichtungen oder Maschinen sein; um all diese Fälle abzudecken, werden die Dispergiermittel insgesamt als die „Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen" bezeichnet.
Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ist so gestaltet, dass sie auf mindestens einen ausgewählten Dispersionsmechanismus einwirkt, wie zum Beispiel das Dispergieren von Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen durch einen Gasstrom, der sie beschleunigt und/oder sie in einen Geschwindigkeitsgradienten einbringt, das Dispergieren der Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen durch Auftreffen auf ein statisches Hindernis und/oder ein Hindernis, das aus einem rotierenden Körper zusammengesetzt ist, und Dispergieren der Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen durch mechanische Desagglomerierung, die aus einem Wirbelbett und/oder Pulsation und/oder einer drehbaren Trommel und/oder Schwingungen und/oder Abstreifen besteht.
Insbesondere ist die Gruppe zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen mit mindestens einem ausgewählten Dispersionsmittel ausgestattet, wie zum Beispiel eine Dispergiervorrichtung vom Ejektor-Typ, eine Dispergiervorrichtung vom Venturi-Typ, eine Dispergiervorrichtung, die eine Kapillare verwendet, und ein Hindernis in einem Gasstrom, eine Dispergiervorrichtung, die Druckluft verwendet, eine Dispergiervorrichtung, die eine spiralförmige Röhre und rotierende Schaufeln verwendet, eine Dispergiervorrichtung, die rotierende Stifte verwendet (Kady-Mühle), eine Dispergiervorrichtung vom Wirbelbett-Typ, eine Dispergiervorrichtung, die Pulsation verwendet, eine Dispergiervorrichtung, die eine drehbare Trommel verwendet, eine Dispergiervorrichtung, die Schwingungen verwendet, eine Dispergiervorrichtung, die ein Vibrationssieb und die Abstreifbewegung eines Abstreifers verwendet, eine Dispergiervorrichtung vom SAEI-Gonnel-Typ, eine Dispergiervorrichtung vom Chujo-Typ, eine Dispergiervorrichtung vom Roller-Typ, eine Dispergiervorrichtung vom Office-Typ, eine Dispergiervorrichtung vom B. M.-Typ, eine Dispergiervorrichtung vom Timbrell-Typ, und eine Dispergiervorrichtung vom Wright-Typ [„Funtai Kogaku Binran (A Handbook of Particle Technology), herausgegeben von Funtai Kogakukai (Society of Particle Technology), veröffentlicht von Kogyo Shinbusha 1986, S. 430].
Ebenfalls verwendbar sind die Dispergiervorrichtungen, die in den offiziellen Gazetten beschrieben und unten ausgeführt sind: die Dispergiervorrichtung, die Blenden verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 56-1336 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die einen Hochgeschwindigkeits-Gasstrom und Dispergier-Düsen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 58-163454 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die die dispergierende Aktion von rotierenden Blenden und die dispergierende Aktion von Plasmaionen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 59-199027 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die die dispergierende Aktion von Plasmaionen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 59-207319 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die einen Ejektor und die dispergierende Aktion von Plasmaionen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 59-216616 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die einen Ejektor und die dispergierende Aktion von Ionenströmen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 59-225728 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die die dispergierende Aktion von Plasmaionen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 59-183845 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die die dispergierende Aktion von dispergierenden Blenden und ein Druckgas verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-166421 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die lineare oder kreisförmige Schlitzdüsenöffnungen verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 62-176527 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die Mesh-Blenden verwendet, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-221829 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die dispergierende Aktion von Hochgeschwindigkeits-Gasströmen verwendet, die aus Jetdüsen austreten, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-1629 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung, die viele kleine Löcher verwendet, und die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Gebrauchsmusteranmeldung (Kokai) Sho 63-9218 beschrieben ist; die Dispergiervorrichtung vom Ejektor-Typ, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Gebrauchsmusteranmeldung (Kokai) Sho 62-156854 beschrieben ist; und die Dispergiervorrichtung, die kleine Löcher und Ausgänge verwendet, und die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Gebrauchsmusteranmeldung (Kokai) Sho 63-6034 beschrieben ist.
Dispergiermittel, die für eine Verwendung in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen vorteilhaft sind, umfassen die Vorrichtungen, die in der nicht geprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldung Sho 63-311358, der japanischen Patentanmeldung Hei 1-71071, der japanischen Patentanmeldung Hei 2-218537, etc. beschrieben sind.
Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen
Das Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen ist ein Mittel, das eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen trennt, um so eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen auszuwählen, das hauptsächlich aus solchen Teilchen zusammen gesetzt ist, die in einem Einzelteilchen-Zustand vorliegen. Agglomerierende Teilchen, die eine Assoziierung von Einzelteilchen darstellen, weisen einen größeren offensichtlichen Durchmesser als die Einzelteilchen auf und können infolgedessen durch geeignete Mittel, wie zum Beispiel Trockenklassifizierungsmittel, getrennt werden. Ein Beispiel für Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen ist mindestens ein Trocken-Klassifizierungsmittel, ausgewählt unter den folgenden: Klassifizierungsmittel, die Schwerkraft verwenden, Klassifizierungsmittel, die Trägheitskräfte verwenden, Klassifizierungsmittel, die Zentrifugalkräfte verwenden, Klassifizierungsmittel, die statische Elektrizität verwenden, Klassifizierungsmittel, die ein Wirbelbett verwenden, etc.
Spezielle Beispiele der Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen beinhalten: einen Schwerkraft-Klassifikator, einen Trägheits-Klassifikator, einen Zentrifugal-Klassifikator, einen Zyklon, einen Luft-Separator, einen Mikron-Separator, ein Mikroplex, ein Multiplex, einen Zickzack-Klassifikator, einen acu-cut, einen konischen Separator, einen Turbo-Klassifikator, einen Super-Separator, einen Dispersions-Separator, eine Krümmungsdüse, einen Wirbelbett-Klassifikator, einen virtuellen Impaktor, ein O-Sepa, ein Sieb, ein Vibrationssieb, einen Sichter [„Funtai Kogaku Binran (A Handbook of Particle Technology)", herausgegeben durch Funtai Kogakukai (Society of Particle Technology), veröffentlicht von Nikkan Kogyo Shinbusha 1986, S. 514].
Mischungen eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen
Die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen bezieht sich auf (a) einen homogenen Fluss, dadurch charakterisiert, dass die Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen gleichmäßig in einer gasförmigen Atmosphäre suspendiert werden (was ein „gleichmäßiger Suspensionsfluss" genannt werden kann), (b) einen heterogenen Fluss, dadurch charakterisiert, dass die Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen eine ungleichmäßige Verteilung in gewissen Gebieten einer gasförmigen Atmosphäre zeigen (was ein „inhomogener Suspensionsfluss" genannt werden kann), (c) einen Fluss, der eine gleitende Schicht der Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen einschließt (was ein „gleitender Fluss" genannt werden kann), oder (d) einen Fluss, der eine stationäre Schicht der Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen einschließt.
Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen von weniger hoch dispergierten Kernteilchen
Die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen von weniger hoch dispergierten Kernteilchen bezieht sich auf den Teil einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen, in dem die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in anderen Zuständen als im Einzelteilchen-Zustand, vorliegen.
Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen
Die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen bezieht sich auf eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen. Ungeachtet dessen, wie hoch der Grad der Dispersion ist, enthält die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen in der Praxis agglomerierte Teilchen. Die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus weniger hoch dispergierten Kernteilchen enthält in der Praxis nicht agglomerierende einzelne Teilchen und kann selektiv in eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Teilchen und eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Teilchen aufgetrennt werden. Die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus weniger hoch dispergierten Teilchen wird durch selektive Abtrennung und/oder Redispersion der agglomerierenden Teilchen in eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen umgewandelt.
Rückgewinnungsmittel
Das Rückgewinnungsmittel ist ein Mittel zum Aufnehmen der beschichteten Teilchen, die in dem Be schichtungsraum hergestellt worden sind. Der Teil des Rückgewinnungsmittels, in dem die Rückgewinnungsbehandlung durchgeführt wird, wird „Rückgewinnungsabschnitt" genannt. Die beschichteten Teilchen, deren Beschichtung durch das Hindurchführen durch den Beschichtungsstartabschnitt des Beschichtungsraumes bereit gestellt wurde, werden durch direkte Aufnahme aus der gasförmigen Atmosphäre oder nach zeitweiser Speicherung, gefolgt von der Aufnahme aus der gasförmigen Atmosphäre oder zusammen mit einem Gas zurück gewonnen.
Als Zurückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel verwendbar ist eines der folgenden Bauteile: der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der Barrieren (Hindernisse) verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der Schwerkraft verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der Trägheitskräfte verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der Zentrifugalkräfte verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der Coulomb-Anziehungskräfte verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der thermophoretische Kräfte verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der Brown'sche Diffusion verwendet, der Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel, der die Zugkraft des Saugdrucks verwendet, Evakuierung, etc.
Vorteilhafte Beispiele des Rückgewinnungsabschnitts des Rückgewinnungsmittels beinhalten einen Schwerkraft-Staubsammler, einen Trägheits-Staubsammler; einen Zentrifugal-Staubsammler, einen Filtrations-Staubsammler, einen elektrostatischen Abscheider, einen Riesel-Staubsammler, eine mit Teilchen gepackte Schicht, einen Zyklon, einen Beutelfilter, einen keramischen Filter, einen Rieselturm, etc.
Bindematerial
Das zu verwendende Bindematerial, um die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper gemäß der Erfindung herzustellen, wird unter solchen Bindematerialien ausgewählt, die bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, zu einer Dichte von mindestens 85% dicht gesintert werden können. Vorteilhafterweise werden solche Bindematerialien ausgewählt, die die Phasenumwandlung von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid zur Niederdruckphase (Graphit oder hBN) nicht unterstützen. Alternativ werden solche Bindematerialien ausgewählt, die, wenn sie bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht überschreiten, gesintert werden, mit Diamant oder Bornitrid reagieren, um dichte Reaktionsprodukte zu liefern, die Dichten von mindestens 85% aufweisen. Mehr vorteilhafterweise werden solche Substanzen ausgewählt, die, wenn sie bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, gesintert werden, Bindematerialien erzeugen, die dicht (Dichte ≥ 90%) und/oder von hoher Härte (Vickers-Härte ≥ 600) sind. Zuführungspulver die, wenn sie bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, gesintert werden, dichte Bindematerialien mit Dichten von mindestens 85% liefern, werden ausgewählt aus Pulvern oder Teilchen, die mindestens Metalle, Halbleiter, Metalloide und Seltenerd-Metalle der Gruppen 1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 1b, 2b, 3b, 4b, 5b, 6b, 7b und 8 des Periodensystems und/oder mindestens eine Verbindung von Metallen, Halbleiter, Metalloiden und Seltenerd-Metallen enthalten. Genauer gesagt können solche Pulver oder Teilchen solche sein, die mindestens einen Bestandteil, ausgewählt unter B, Ti, Zr, Hf, Ta, Nb, V, SiC, TiC, ZrC, B₄C, WC, HfC, TaC, NbC, Si₃N₄, TiN, ZrN, AlN, HfN, TaN, TiB, TiB₂, ZrB₂, HfB, HfB₂, LaB₆, MoSi₂, BP, Al₂O₃, Al₂SiO₅ (Mullit), ZrO₂ (PSZ: teilweise stabilisiertes Zirkon mit Y₂O₈, MgO oder CaO, oder TZP: tetragonale polykristalline Verbindung), und MgAl₂O₄ (Spinell). Um Aluminiumoxid als ein Beispiel zu nehmen, ist ein geeignetes Beispiel eine hochreine, einfach zu sinternde feine Zugabe, wie zum Beispiel das Aluminiumoxid, das in der ungeprüften, veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-151616 beschrieben wird, das hergestellt wird durch Pyrolyse eines Ammoniumaluminiumcarbonats, dies ist daher bevorzugt, da es, sogar bei normalem Sintern unter Atmosphärendruck, bei einer Temperatur von 1400°C verdichtet werden kann. Ein anderes geeignetes Beispiel ist ein feines, hochreines Aluminiumoxidpulver, das bis zu 10 Vol.-% an Magnesiumoxid (MgO) und/oder Titanoxid (TiO_x, x = 1–2) enthalten kann, die bei der Unterstützung des Sinterns von Aluminiumoxid wirkungsvoll sind, und es können, wenn diese Bedingung zutrifft, andere hochreine Aluminiumoxide als das Aluminiumoxid, das in der oben genannten ungeprüften, veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-151616 beschrieben sind, verwendet werden, wozu hochreine (≥ 99%) und einfach zu sinternde Aluminiumoxide als Beispiel dienen, die aus feinen (≤ 1 μm) Teilchen zusammengesetzt sind, und die typischerweise durch den Bayer-Prozess, Hydrolyse von organischem Aluminium, Pyrolyse von Aluminiumalaun, das Ethylen-Chlorhydrin-Verfahren, verdeckte Lichtbogenentladung, etc., hergestellt werden.
Neben den oben genannten Aluminiumoxiden können auch Zirkondioxide ausgewählt werden, und geeignete Beispiele beinhalten das einfach zu sinternde Yttriumoxid, teilweise stabilisiertes Zirkoniumoxid(2–4 Mol-% Y₂O₃-ZrO₂)-Pulver, das durch Mitfällung hergestellt wird, und ein Aluminiumoxid-Zirkonoxid-basiertes Pulver [FC Report, 1(5) (1983) 13–17]. Ebenfalls auswählbar ist eon Titanoxid oder Titanoxidpulver [TiO₂; Summaries of Lectures Read at the 15th Symposium on High-Pressure Technology (1973) S. 174].
Ein anderes Beispiel, das gewählt werden kann, ist Titannitrid [TiN; Yamada et al., Yogyo Kyokashi (Journal of The Ceramic Society of Japan, 89, (1981) 621–625].
Nachfolgend wird die unten Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, die angewandt wird, um die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, in Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Beschreibung der Zeichnungen der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen
2a ist ein Blockdiagramm, das ein Beispiel der Grundzusammensetzung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie es verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen. Die Gruppe besteht aus einem Enddispersionsmittel A zur Dispergierung der Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen und einem Einzelelement d der Gruppe von Mitteln zur Dispersionsbehandlung, das dem Enddispersionsmittel vorgeschaltet ist. Durch ε ist eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen gezeigt, die Teil der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen sind, und die in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen. Das Konstitutionselement d kann jedes Behandlungsmittel sein, wie zum Beispiel Dispersionsmittel, Zuführungsmittel, und Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen, die entweder allein oder in Kombination verwendet werden können. Das Konstitutionsmittel d ist optional und kann weggelassen werden. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung ist vorteilhafterweise so gestaltet, dass nach der Behandlung durch das Enddispersionsmittel A eine der folgenden Werte der Dispersität β realisiert werden kann: (1) mindestens 70% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (2) mindestens 80% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (3) mindestens 90% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (4) mindestens 95% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (5) mindestens 97% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; und (6) mindestens 99% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen.
2b ist ein Blockdiagramm, das ein zweites Beispiel der Grundzusammensetzung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie es verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen. Die Gruppe besteht aus einem Enddispersionsmittel A zur Dispergierung der Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, Endmittel B zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen in der letzten Stufe, die mit Feedback-Mitteln C ausgestattet sind, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen η, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, zu den Enddispergierungsmitteln A zurückgeführt wird, einem Konstitutionselement d der Gruppe von Mitteln zur Dispersionsbehandlung, das oberhalb der Enddispergierungsmittel angeordnet ist, und einem Konstitutionselement e der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das zwischen den Enddispergierungsmitteln und den Endauswahlmitteln angeordnet ist. Bezüglich der Mischung ε und des Konstitutionselements d gilt die in Zusammenhang mit 2a gemachte Erklärung, und infolgedessen wir keine detaillierte Beschreibung gegeben. Das Konstitutionselement e kann jedes Behandlungsmittel sein, das sich von den Dispergiermitteln unterscheide, wie zum Beispiel Zuführungsmittel und Auswahlmittel, die entweder allein oder in Kombination verwendet werden können. Die Konstitutionselemente d und e sind optional und können weggelassen werden. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ist vorteilhafterweise so gestaltet, dass nach der Behandlung durch die Auswahlmittel B, die die Endbehandlungsmittel darstellen, die oben genannten Werte der Dispersität für Pulver aus Kernteilchen mit den oben genannten mittleren Durchmessern realisiert werden können.
2c ist ein Blockdiagramm, das ein drittes Beispiel der Grundzusammensetzung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie es verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen. Die Gruppe besteht aus einem Enddispersionsmittel A zur Dispergierung der Teilchen in einem Pulver von Kernteilchen, Endmittel B zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen in der letzten Stufe, die mit Feedback-Mitteln C ausgestattet sind, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen η, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, zu den Enddispergierungsmitteln A zurückgeführt wird, einem Konstitutionselement d der Gruppe von Mitteln zur Dispersionsbehandlung, das oberhalb der Enddispergierungsmittel angeordnet ist, und einem Konstitutionselement e der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das zwischen den Enddispergierungsmitteln und den Endauswahlmitteln angeordnet ist. Bezüglich der Mischung ε, der Konstitutionselemente d und e und der Gruppe der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen gilt die vorhergehende Erklärung und es wird keine detailliere Beschreibung gegeben.
Bei der oben beschriebenen Konstruktion kann die in Rede stehende Gruppe der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen Pulverzuführungsquellen wie zum Beispiel ein Zuführungsgefäß und Kernteilchenerzeugungsmittel beinhalten. Nimmt man den Fall der 2c als Beispiel, so kann die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen natürlich eine solche Zusammensetzung anwenden, dass die Mischung η durch die Feedback-Mittel C zu einem Versorgungsgefäß zurückgeführt wird. Es ist ebenfalls selbstverständlich, dass dem Dispersionsschritt durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ein Zerkleinerungsschritt vorangehen kann, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen zerkleinert und/oder anderweitig in der Größe reduziert werden.
Typische spezielle Beispiele dieser Grundzusammensetzungen der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen werden unten unter Bezugnahme auf detailliertere Blockdiagramme detaillierter beschrieben.
Ausgestaltung 1
3a ist ein Blockdiagramm, das eine erste spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2a. Die in 3a gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen und der Enddispergierungsmittel A zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen.
Ausgestaltung 2
3b ist ein Blockdiagramm, das eine zweite spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2a. Die in 3b gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Dispergierungsmittel a zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, und dem Enddispergierungsmittel A zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen.
Ausgestaltung 3
3c ist ein Blockdiagramm, das eine dritte spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2a. Die in 3c gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Dispergierungsmittel a zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Feedbackmitteln C, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen η, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen (die durch die Dispergierungsmittel a dispergiert wurden) zu den Dispergierungsmitteln a zurück geführt werden, Mitteln b zur Auswahl der Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, durch die die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pul ver, das hauptsächlich zusammengesetzt ist aus hoch dispergierten Kernteilchen, in die Enddispergierungsmittel A eingebracht wird, und den Enddispergierungsmitteln A zum Dispergieren des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen.
Ausgestaltung 4
3d ist ein Blockdiagramm, das eine vierte spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2b. Die in 3c gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Enddispergierungsmitteln A zur Dispergierung des Pulvers von zu beschichtenden Kernteilchen, Feedbackmitteln C, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen η, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen (die durch die Enddispergierungsmittel A dispergiert wurden) zu den Dispergierungsmitteln A zurück geführt werden, und Enddispergierungsmittel B zur Auswahl der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen im letzten Schritt, welche die Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen freisetzen.
Ausgestaltung 5
3e ist ein Blockdiagramm, das eine fünfte spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2b. Die in 3e gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Dispergierungsmitteln a zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Enddispergierungsmitteln A zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Feedbackmitteln C, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen η, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen (die durch die Enddispergierungsmittel A dispergiert wurden) zu den Dispergierungsmitteln A zurück geführt werden, und Enddispergierungsmittel B zur Auswahl der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen im letzten Schritt, welche die Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen freisetzen.
Ausgestaltung 6
3f ist ein Blockdiagramm, das eine sechste spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2b. Die in 3f gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Mitteln b zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen, die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver, die hauptsächlich aus weniger hoch dispergierten Kernteilchen zusammengesetzt sind, von einer Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen absondert, und die die Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver, das hauptsächlich aus hoch dispergierten Kernteilchen zusammengesetzt ist, in die Dispergierungsmittel A einbringen, Enddispergierungsmittel A zur Dispergierung der Teilchen in das selektiv abgetrennte Pulver aus Kernteilchen, Feedbackmitteln O, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen (die durch die Enddispergierungsmittel A dispergiert wurden) zu den Dispergierungsmitteln A zurück geführt werden, und Enddispergierungsmittel B zur Auswahl der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen im letzten Schritt, welche die Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen freisetzen.
Ausgestaltung 7
3g ist ein Blockdiagramm, das eine sechste spezielle Ausgestaltung der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen zeigt, wie sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, die Zeichnung entspricht der 2b. Die in 3g gezeigte Gruppe setzt sich zusammen aus einem Versorgungsgefäß 100 zur Einspeisung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Dispergierungsmitteln a zur Dispergierung des Pulvers aus zu beschichtenden Kernteilchen, Feedbackmitteln C, durch die eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von weniger hoch dispergierten Kernteilchen η, wie sie aus einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen abgetrennt wurden, in der die Pulverteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre, hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand, vorliegen, von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen (die durch die Enddispergierungsmittel A dispergiert wurden) zu den Dispergierungsmitteln A zurück geführt werden, und Enddispergierungsmittel B zur Auswahl der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen im letzten Schritt, welche die Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen freisetzen.
Um den auf diese Weise erzielten Zustand hoher Dispergierung der Teilchen aufrecht zu erhalten, können der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen Mittel zur Aufrechterhaltung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre zugegeben werden. Der Begriff „Mittel zur Aufrechterhaltung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre", wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf Mittel, die einen gewünschten Wert der Dispersität β durch Verhindern der Reagglomerierung der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen beibehalten, die dispersiv in einer gasförmigen Atmosphäre transportiert wurden. Um den auf diese Weise erzielten hohen Dispergierungszustand der Teilchen zu unterstützen, können zwischen den Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen und der Beschichtungskammer Mittel zur Unterstützung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre zugegeben werden. Der Begriff „Mittel zur Unterstützung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre", wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf Mittel, die vor allem dazu gedacht sind, die Redispergierung des Teils der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen zu unterstützen, die dispersiv in einer gasförmigen Atmosphäre transportiert wurden, die wieder agglomeriert sind, wodurch der Abfall im Dispergierungszustand des Pulvers verzögert wird; der Begriff bezieht sich auch auf Mittel, die die Redispergierung in einer solchen Weise unterstützen, dass der Redispergierungszustand, der einmal abgesunken ist, zu dem ursprünglichen hochdispergierten Zustand wiederhergestellt werden kann.
Vorteilhafte Beispiele dieser Mittel zur Aufrechterhaltung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre oder zur Unterstützung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre beinhalten einen Rohrvibrator, einen Rohrerhitzer, einen Plasmagenerator, ein Elektroladegerät, etc.
Der Rohrvibrator stellt ein Mittel dar, bei dem ein mit einem Oszillator ausgestattetes Rohr zum Schwingen gebracht wird, um die in einer gasförmigen Atmosphäre dispergierten in Schwingungen zu versetzen, die nicht mit denen vergleichbar sind, die durch Dispergiervorrichtungen aufgebracht werden, wodurch die Reagglomerierung unterdrückt wird, um den Zustand hoher Dispergierung beizubehalten oder es wird die Dispergierung von reagglomerierenden Teilchen unterstützt.
Der Rohrerhitzer ist ein Mittel, in dem ein erhitztes Rohr Wärme von außen auf ein Trägergas überträgt, um dadurch das Trägergas zu expandieren, so dass seine Fließgeschwindigkeit auf einen Level beschleunigt wird, der zu schnell ist, um mit dem vergleichbar zu sein, der von Dispergiervorrichtungen erzielt wird, wodurch eine Reagglomerierung der Teilchen unterdrückt wird, während die Dispersion von reagglomerierten Teilchen unterstützt wird.
Der Plasmagenerator ist ein Mittel, in dem ein Plasma in der gasförmigen Atmosphäre erzeugt wird, das das Pulver aus Kernteilchen dispersiv transportiert, wobei es den resultierenden Plasmaionen gestattet wird, gegen die Kernteilchen zu stoßen, wodurch die Reagglomerierung unterdrückt wird, um den Zustand hoher Dispergierung aufrecht zu erhalten oder die Dispergierung von reagglomerierenden Teilchen wird unterstützt.
Das Elektroladegerät ist ein Mittel, in dem Koronarentladung, Elektronenstrahlen, Strahlungen oder irgend ein anderes Verfahren verwendet wird, um monopolare Ionen in der gasförmigen Atmosphäre zu erzeugen, die das Pulver aus Kernteilchen dispersiv transportiert, die anschließend durch die monopolare Ionenatmosphäre hindurchgeleitet werden, um mit einer einfachen Polarität aufgeladen zu werden, woraufhin elektrostatische Abstoßungskräfte entweder die Reagglomerierung unterdrücken, um den Zustand hoher Dispergierung aufrecht zu erhalten, oder die Dispergierung von reagglomerierenden Teilchen unterstützen.
Das Pulver aus Kernteilchen, die geliefert wurden, um in der auf den vorangehenden Seiten beschriebenen Art einen Zustand hoher Dispergierung anzunehmen, wird zu der Beschichtungskammer befördert, so dass die Oberflächen der Teilchen mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden. Das Beschichtungsabteil ist mit dem Beschichtungsraum ausgestattet, der die Beschichtungsstartregion einschließt.
Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen ist wünschenswerterweise direkt an die Beschichtungskammer gekoppelt. Falls notwendig können beide durch ein hohles Bauteil und/oder ein Rohr miteinander verbunden werden, die für den Transport notwendig sind. In diesem Fall ist es ebenfalls erforderlich, dass die Dispersität β in der Beschichtungsstartregion auf einen der Werte innerhalb der vorangehend dargelegten Bereiche eingestellt wird.
Wenn die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen mit dem getrennt angeordneten Beschichtungsraum verbunden wird, reicht es aus, dass das Pulver aus Kernteilchen in die Beschichtungskammer eingeführt wird, während es den Dispergierungszustand beibehält, der durch diese Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen erreicht wurde. Zu diesem Zweck können Mittel zur Beibehaltung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre (die eine Vorrichtung zur Beibehaltung des Zustands der Dispergierung des Pulvers aus Kernteilchen darstellen) und/oder Mittel zur Unterstützung der Dispergierung in einer gasförmigen Atmosphäre (die eine Vorrichtung zur Verbesserung des Zustands der Dispergierung darstellen) und/oder Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen (die den Pulveranteil von weniger hoch dispergierten Kernteilchen von der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen abtrennt, wodurch eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen ausgewählt wird, deren Hauptanteil Teilchen in einem Einzelteilchenzustand umfasst) zwischen der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen und der Beschichtungskammer vorgesehen werden.
Die Erfindung betrachtet auch den Fall, dass, wenn sie verwendet wird, um beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herzustellen, sich die Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen einen oder mehrere Abschnitte des Raumes mit (1) der Beschichtungskammer, (2) dem Beschichtungsraum oder (3) der Beschichtungsstartregion teilen können.
Zum Beispiel kann die Gruppe der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ihren Dispergierungsraum mit der Beschichtungskammer oder mit dem Beschichtungsraum mit der Beschichtungsstartregion oder mit der Beschichtungsstartregion teilen.
Der Begriff „Beschichtungsstartregion", wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf die Region, wo der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz, die über die Dampfphase erzeugt wurde und/oder der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz in einem Dampfphasenzustand das Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen, das in einem Dispergierungszustand transportiert wurde, der eine der folgenden Dispersitätswerte β aufweist, berührt und/oder dagegen stößt, woraufhin die Beschichtung der individuellen Teilchen gestartet wird; (1) mindestens 70% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (2) mindestens 80% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (3) mindestens 90% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (4) mindestens 95% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; (5) mindestens 97% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; und (6) mindestens 99% für ein Pulver aus Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen. Fünf typische Ausgestaltungen der Beschichtungsstartregion sind schematisch in den 4a–4e gezeigt.
In den 4a–4e ist die Beschichtungsstartregion durch das Bezugszeichen 2 bezeichnet.
In dem Fall, der in 4a gezeigt ist, ist die Beschichtungsstartregion 2 des Beschichtungsraumes, in dem die Beschichtung von Kernteilchen begonnen wird, wenn sie gemäß dem mittleren Durchmesser dieser Kernteilchen zu einem der oben genannten Werte der Dispersität β dispergiert werden, so beschaffen, dass sie die Gruppe der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen oder ihren Freisetzungsabschnitt 1 umschließt.
In dem Fall, der in 4b gezeigt ist, ist die Beschichtungsstartregion 2 des Beschichtungsraumes so beschaffen, dass sie von allen Teilchen 4 in dem Pulver aus Kernteilchen durchlaufen wird, wenn sie von der Gruppe der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen oder ihrem Freisetzungsabschnitt 1 freigesetzt werden.
Durch die Anwendung dieser Anordnungen kann begonnen werden, die Teilchen in allen Pulvern aus Kernteilchen zu beschichten, wenn sie zu einem der oben genannten Werte der Dispersität β dispergiert werden.
In dem Fall, der in 4c gezeigt ist, ist die Beschichtungsstartregion 2 des Beschichtungsraumes so beschaffen, dass sie in allen Fällen von solchen Teilchen 4 in dem Pulver aus Kernteilchen durchlaufen wird, die von der Gruppe der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen oder ihrem Freisetzungsabschnitt 1 freigesetzt werden, um in den Rückgewinnungsabschnitt 5 einzutreten.
In dem Fall, der in 4d gezeigt ist, ist die Beschichtungsstartregion 2 des Beschichtungsraumes so beschaffen, dass sie den Rückgewinnungsabschnitt 5 umschließt.
In dem Fall, der in 4e gezeigt ist, ist der Rückgewinnungsabschnitt 5 in einer Position vorgesehen, die lediglich durch die Teilchen in der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen erreicht wird. Infolgedessen besteht der bei 6 angegebene Abschnitt in 4e aus Mitteln, die Schwerkraft verwenden. Die Beschichtungsstartregion 2 des Beschichtungsraumes ist in dem schraffierten Gebiet der 4e vorgesehen, so dass sie in allen Fällen von den Teilchen in der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen durchlaufen wird, die in den Rückgewinnungsabschnitt eintreten. Diese Anordnung stellt sicher, dass lediglich die Kernteilchen, die begonnen haben, beschichtet zu werden, als sie zu den oben genannten Werten der Dispersität β dispergiert wurden, zurückgewonnen werden können, und es gibt keine Möglichkeit, dass die Kernteilchen, die nicht durch die Beschichtungsstartregion hindurchgegangen sind, sich mit den beschichteten Teilchen vermischen, die aus der Beschichtungsstartregion austreten.
Wie man aus der vorangehenden Beschreibung entnehmen kann, sind die Vorrichtungen zur Implementierung der vorliegenden Erfindung zusammengesetzt aus der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen und der Beschichtungskammer, oder, alternativ, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, der Beschichtungskammer und den Rückgewinnungsmitteln. Die konstituierenden Elemente der Vorrichtungen können in verschiedenartiger Weise kombiniert werden, und es werden im Folgenden verschiedene Ausgestaltungen dieser Vorrichtungen in Bezug aus Zeichnungen beschrieben.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 1
5a ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer ersten Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1 und den Rückgewinnungsmitteln 2-D. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 ist direkt mit der Beschichtungskammer 2-B1 verbunden.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 2
5b ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer zweiten Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1, dem unverzichtbaren hohlen Mittel 2-2C und den Rückgewinnungsmitteln 2-D. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 ist mit der Beschichtungskammer 2-B1 über das unverzichtbare hohle Mittel 2-C2 verbunden.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 3
5c ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer dritten Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1, Mitteln zur Aufrechterhaltung der Dispersion in der gasförmigen Atmosphäre 2-C3 und den Rückgewinnungsmitteln 2-D. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 ist mit der Beschichtungskammer 2-B1 über die Mittel zur Aufrechterhaltung der Dispersion in der gasförmigen Atmosphäre 2-C3 verbunden.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 4
5d ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer vierten Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1 und den Rückgewinnungsmitteln 2-D. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 teilt sich einen Raum mit der Beschichtungskammer 2-B1.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 5
5e ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer fünften Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1 und den Rückgewinnungsmitteln 2-D. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 ist innerhalb der Beschichtungskammer 2-B1 vorgesehen.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 6
5f ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer sechsten Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1 und den Rückgewinnungsmitteln 2-D. Die Beschichtungskammer 2-B1 ist innerhalb des Dispergierungsraumes der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 vorgesehen.
Vorrichtungs-Ausgestaltung 7
5g ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau einer siebten Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zeigt. Wie gezeigt besteht die Vorrichtung aus dem Hauptteil der Herstellungsanlage 2-A (Beschichtungsvorrichtung), der Beschichtungskammer 2-B1, dem Beschichtungsraum 2-B2, der Beschichtungsstartregion 2-B3, der Gruppe von Mitteln zur Hochdispersionsbehandlung von Teilchen 2-C1, den Rückgewinnungsmitteln 2-D und den Wiederbeschichtungszuführungsmitteln 2-E. Die aus den Rückgewinnungsmitteln 2-D austretenden beschichteten Teilchen können durch die Wiederbeschichtungszuführungsmittel 2-E zu der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen 2-C1 zur Durchführung wiederholter Beschichtungsbehandlungen transportiert werden.
Jede der Vorrichtungen dieser Ausgestaltungen kann beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen herstellen.
Die beschichteten Teilchen (Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen), in denen die Oberflächen des Pulvers aus Kernteilchen mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet sind, können nochmals mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden, oder wiederholten Beschichtungsoperationen unterworfen werden. In diesen Fällen werden die beschichteten Teilchen zu den Wiederbeschichtungszuführungsmittel geschickt. Der Begriff „Wiederbeschichtungszuführungsmittel", wie er hierin verwendet wir, bezieht sich auf Mittel zum Transport der beschichteten Teilchen zu der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, um eine Wiederbeschichtung durchzuführen. Insbesondere sind die Wiederbeschichtungszuführungsmittel ausgestattet mit (a) Mitteln zum Rückgewinnen der beschichteten Teilchen und (b) Mitteln zum Transport der beschichteten Teilchen von den Rückgewinnungsmitteln (a) zu der Gruppe von Mitteln zur Hochdisper gierungsbehandlung von Teilchen. Alternativ sind die Wiederbeschichtungszuführungsmittel ausgestattet mit (a) Mitteln zur Rückgewinnung der beschichteten Teilchen, (b) Mitteln zum Transport der beschichteten Teilchen von den Rückgewinnungsmitteln (a) zu der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, und (c) Mitteln zur Klassifizierung der beschichteten Teilchen. Angesichts hoher Beschichtungsgewichte wird die Teilchengrößeverteilung der beschichteten Teilchen von der der Teilchen in dem Pulver von nicht beschichteten Teilchen abweichen. Unter diesen Bedingungen ist es wirkungsvoll, die Wiederbeschichtungsoperation durchzuführen, nachdem die Teilchengrößeverteilung der beschichteten Teilchen durch die Klassifizierungsmittel (c) angepasst wurde.
Die Wiederbeschichtungsoperation kann, abhängig vom Bedarf, wiederholt werden, und das Beschichtungsgewicht der beschichtungsbildenden Substanz kann auf einen gewünschten Level festgesetzt werden. Falls notwendig kann die Beschichtungsoperation wiederholt werden, wobei die Art der beschichtungsbildenden Substanz variiert, und dadurch kann eine Substanz von mehr als zwei Komponenten in Mehrfachschichten als beschichtungsbildende Substanz beschichtet werden.
Die Anlage zur Herstellung beschichteter Teilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist in keiner Weise beschränkt, so lange sie in der Lage ist, die beschichtungsbildende Substanz auf den Oberflächen der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen durch Dampfphasen-Verfahren einschließlich Durchgang durch die Dampfphase aufzubringen. Zum Beispiel kann eine chemische Dampfphasenabscheidungsanlage (CVD) verwendet werden, wofür eine thermische CVD-Vorrichtung, eine plasmaunterstützte CVD-Vorrichtung, eine Vorrichtung für CVD, die elektromagnetische Wellen verwendet (d. h., CVD mit sichtbarem Licht, Laserlicht, ultraviolettem Licht, Infrarotlicht und CVD mit fernem Infrarot) und eine MOCVD-Vorrichtung als Beispiel dienen.
Alternativ kann eine physikalische Dampfphasen-Abscheidungsanlage (PVD) verwendet werden, wofür eine Vakuumabscheidungs-Vorrichtung, eine Ionen-Sputtervorrichtung und eine Ionen-Plattierungsvorrichtung als Beispiel dienen. Genauer gesagt, ist eine geeignete Vorrichtung zur Herstellung von beschichteten Teilchen im Amtsblatt der nicht geprüften, veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (Kokai) Hei 3-75302 mit dem Titel „Particles Coated with Superfine Grains on the Surfaces and A Process for Producing Such Coated Particles" beschrieben.
Wie auf den vorangehenden Seiten beschrieben, umfasst das Verfahren zur Herstellung beschichteter Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid die Schritte Beaufschlagen des Beschichtungsraumes mit den Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen, die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen darstellen, und anschließend Zulassen, dass der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz, der über die Dampfphase erzeugt wird, und/oder der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz in einem Dampfphasen-Zustand die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen berühren und/oder dagegen stoßen, so dass ihre Oberflächen mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden. Fünf Grundverfahren zur Beschichtung der Kernteilchen werden im Folgenden zusammengefasst.

I. Beschichtungsverfahren umfassend:
(A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteichen durch eine Gruppe von Mitteln für die Hochdispersionsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, um eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten Teilchen zu bilden; und
(B) einen Beschichtungsschritt, in dem den Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung, wenn sie mit der Dispersität β dispergiert wurden, die auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche eingestellt werden, gestattet wird, die beschichtungsbildende Substanz in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes zu berühren und/oder gegen diese zu stoßen, wodurch die Beschichtungsoperation gestartet wird.
II. Beschichtungsverfahren umfassend:
(A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen durch eine Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, die die Anpassung der Dispersität β auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche realisieren, in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen erzeugt wird; und
(B) einen Beschichtungsschritt, in dem den Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung, wenn sie mit der auf die innerhalb der oben genannten Bereiche eingestellten Werte der Dispersität β dispergiert wurden, gestattet wird, in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes die beschichtungsbildende Substanz zu berühren und/oder dagegen zu stoßen, wobei die Beschichtungsoperation begonnen wird.
III. Beschichtungsverfahren umfassend:
(A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Gruppe von Mitteln für die Hochdispersionsbehandlung von Teilchen, die die Anpassung der Dispersität β auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche realisieren, in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen erzeugt wird;
(B) einen Transportschritt, in dem die hoch dispergierten Kernteilchen in der Gas- Teilchen-Mischung direkt zu einem nachfolgenden Beschichtungsschritt transportiert werden; und
(C) dem Beschichtungsschritt, in dem die transportierten Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung, wenn sie mit der auf die innerhalb der oben genannten Bereiche eingestellten Werte der Dispersität β dispergiert wurden, gestattet wird, in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes die beschichtungsbildende Substanz zu berühren und/oder dagegen zu stoßen, wobei die Beschichtungsoperation begonnen wird.
IV. Beschichtungsverfahren umfassend:
(A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Gruppe von Mitteln für die Hochdispersionsbehandlung von Teilchen, die die Anpassung der Dispersität β auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche realisieren, in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen erzeugt wird;
(B) einen Transportschritt, in dem die hoch dispergierten Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung über mindestens ein für den Transport notwendiges Element, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem hohlen Element, einem Zwischenelement, bestehend aus einem Element, das einen hohlen Abschnitt bildet, und einem Rohr; und
(C) einem Beschichtungsschritt, in dem die transportierten Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung, wenn sie mit der auf die innerhalb der oben genannten Bereiche eingestellten Werte der Dispersität β dispergiert wurden, gestattet wird, in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes die beschichtungsbildende Substanz zu berühren und/oder dagegen zu stoßen, wobei die Beschichtungsoperation begonnen wird.
V. Beschichtungsverfahren umfassend:
(A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Gruppe von Mitteln für die Hochdispersionsbehandlung von Teilchen, die die Anpassung der Dispersität β auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche realisieren, in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, wodurch eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hochdispergierten Kernteilchen erzeugt wird;
(B) einen Transportschritt, in dem die hoch dispergierten Teilchen in der Gas-Teilchen-Mischung über mindestens ein Mittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mitteln zur Aufrechterhaltung der Dispersion der hoch dispergierten Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung in einer gasförmigen Atmosphäre, Mitteln zur Verbesserung der Dispersion der hoch dispergierten Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung in einer gasförmigen Atmosphäre, und Mitteln zur Abtrennung einer Mischung eines Gases und der Teilchen in einem Pulver aus weniger hoch dispergierten Kernteilchen aus der Gas-Teilchen-Mischung, um eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen auszuwählen, in der die Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorliegen, zu einem nachfolgenden Beschichtungsschritt transportiert werden; und
(C) dem Beschichtungsschritt, in dem die transportierten Kernteilchen in der Gas-Teilchen-Mischung, wenn sie mit der auf die innerhalb der oben genannten Bereiche eingestellten Werte der Dispersität β dispergiert wurden, gestattet wird, in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes die beschichtungsbildende Substanz zu berühren und/oder dagegen zu stoßen, wobei die Beschichtungsoperation begonnen wird.

In jedem der Beschichtungsverfahren I–V ist es bevorzugt, dass die Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraumes in einer der folgenden Abschnitte der Raumregion angeordnet ist, in der die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen, wenn sie mit einem Gas vermischt sind, und die durch die Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wurden, auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche eingestellt werden:
die Raumregion, die Ebenen umfasst, durch die alle Teilchen in dem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen, wenn sie mit dem Gas vermischt sind, hindurch gehen; oder
die Raumregion, die Ebenen umfasst, durch die alle wieder in den Rückgewinnungsabschnitt der Rückgewinnungsmittel rückzugewinnenden Teilchen hindurch gehen.
Alternativ ist es in jedem der Beschichtungsverfahren I and II bevorzugt, dass zumindest ein Teil des Dispergierschritts, in dem die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen durch die Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, die Anpassung der Dispersität β auf die Werte innerhalb der oben genannten Bereiche realisieren kann, wodurch eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten Kernteilchen erzeugt wird, durchgeführt wird, indem ein oder mehrere Teile des Raumes mit zumindest einem Teil des Beschichtungsschrittes geteilt wird.
Es ist hier anzumerken, dass die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen von manchmal als Resultat einer Assoziierung von verschiedenen Teilchen, die einander über die schichtbildende Substanz auf den beschichteten Teilchen berühren, Klumpen bilden. So besteht das Pulver der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen aus beschichteten Teilchen in einem Einzelteilchen-Zustand, Klumpen, die durch Assoziation von einigen bis einigen Dutzend solcher diskreten beschichteten Teilchen als Resultat des Kontakts untereinander gebildet werden, und größeren Klumpen, die durch Assoziation von mehr solcher diskreter beschichteten Teilchen als Resultat des Kontakts untereinander gebildet werden, und die Formen und Größen der Teilchen und Klumpen sind nicht gleichmäßig und unregelmäßig.
Die Klumpen, die die Assoziationen der einzelnen beschichteten Teilchen sind, werden vorzugsweise agglomeriert und/oder anderweitig in der Größe reduziert, bevor sie dem Formgebungs(Schmelz-)- oder Sinterprozess unterzogen werden. Um die assoziierten Klumpen der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen zu disagglomerieren und/oder anderweitig in der Größe zu reduzieren, können verschiedene Desagglomerierungsmittel verwendet werden, wobei Kugelmühlen, Schwingkugelmühlen, Mörser und Strahlmühlen, etc., als Beispiel dienen. Alternativ können die beschichteten Teilchen selektiv von den assoziierten Klumpen solcher diskreten beschichteten Teilchen abgetrennt werden, so dass nur die diskreten beschichteten Teilchen dem Formgebungs- oder Sinterprozess unterworfen werden können.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die so beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen oder die solche Teilchen enthaltenden Mischungen bei Drücken von nicht weniger als 2000 MPa und bei erhöhten Temperaturen, oder bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht überschreiten, unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen gesintert, dass Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil, wenn nicht stabil ist.
Alternativ werden die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem Bindematerial in einem Volumenverhältnis von (1–90) : (99–10) vermischt, wobei das Bindematerial bis zu einer Dichte von mindestens 85% bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, unter solchen Bedingungen sinterbar ist, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen thermodynamisch metastabil sind, und die Mischung wird dann bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und Temperaturbedingungen gesintert, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil.
Wenn ein Hilfsagens oder eine Substanz, die eine andere Funktion entwickelt, zugegeben werden soll, kann die Substanz in Pulver-, Platten- oder Teilchenform zugegeben werden. Genauer gesagt kann die Substanz ausgewählt werden unter Pulvern und/oder Teilchen, etc., die aus mindestens einem Ele ment, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Metallen, Halbleitern, Metalloiden, und Seltenerd-Metallen der Gruppen 1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 1b, 2b, 3b, 4b, 5b, 6b, 7b und 8 des Periodensystems, als auch aus Oxiden, Nitriden, Carbiden, Oxynitriden, Boriden und Siliciden dieser Elemente, wie unten aufgeführt:
Al, B, Si, Fe, Ni, Co, Ti, Nb, V, Zr, Hf, Ta, W, Re, Cr, Cu, Mo, TiAl, Ti₃Al, TiAl₃, TiNi, NiAl, Ni₃Al, SiC, B₄C, Cr₃C₂, TiC, ZrC, WC, W₂C, HfC, TaC, Ta₂C, NbC, VC, Mo₂C, Si₃N₄, TiN, ZrN, Si₂N₂O, AlN, HfN, VxN (x = 1~3), NbN, TaN, Ta₂N, TiB, TiB₂, ZrB₂, VB, V₃B₂, VB₂, NbB, NbB₂, TaB, TaB₂, MoB, MoB₂, MoB₄, Mo₂B, WB, W₂B, W₂B₅, LaB₆, BP, B₁₃P₂, MoSi₂, Al₂O₃, ZrO₂ (PSZ: teilweise stabilisiertes Zirkon mit Zusatz von Y₂O₃, MgO oder CaO; oder TZP: tetragonale polykristalline Zirkonverbindung), MgAl₂O₄ (Spinell) und Al₂SiO₅ (Mullit).
Das Hilfsagens kann eine faserförmige Substanz sein. Die faserförmige Substanz, die mit den beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen vermischt werden soll, besteht aus mindestens einem von elementaren Metallen und Verbindungen, und weist eine solche Morphologie auf, dass die Weite nicht mehr als 500 μm beträgt, wobei das Verhältnis von Länge zu Weite mindestens 2 beträgt. Die faserförmige Substanz umfasst stab- oder rohrförmige Substanzen mit Weiten von nicht mehr als 500 μm, und/oder Filamente, die durch Schmelzspinnen geformte kontinuierliche Fasern und/oder kurze, durch Kristalle selbst gebildete Fasern darstellen, um Form zu geben, und/oder durch unidirektionales Kristallwachstum in eine faserförmige Form hergestellte Whisker. Die Whisker umfassen intrinsische Whisker, die, gemäß der Definition, ohne irgendeinen Phasenübergang oder irgendein Phänomen, wie zum Beispiel chemische Reaktionen, die das Gesamtvolumen beeinträchtigen, durchzumachen, gebildet werden, und/oder Whisker im weiten Sinne des Ausdrucks, was sich auf Einkristalle bezieht, die durch das Wachstum lediglich einer Kristallfläche des Kristalls als lange Nadeln ausgebildet sind, der durch einen Phasenübergang oder eine chemische Änderung erzeugt wird, die das Gesamtvolumen beeinträchtigt, und/oder andere Whisker, die Einkristalle mit Querschnittsflächen von nicht mehr als 8 × 10^–5 in² darstellen, wobei die Länge mindestens 10 Mal der mittlere Durchmesser ist.
Die zu verwendenden faserförmigen Substanzen können solche sein, die mindestens eine Verbindung der Gruppe, bestehend aus Metallen, Halbleitern, Metalloiden, und Seltenerd-Metallen der Gruppen 1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 1b, 2b, 3b, 4b, 5b, 6b, 7b und 8 des Periodensystems enthalten, und die Weiten von nicht mehr als 500 μm aufweisen, wobei das Verhältnis von Länge zu Weite mindestens 2 ist. Genauer gesagt sind die zu verwendenden faserförmigen Substanzen solche, die aus mindestens einem Element, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Metallen, Halbleitern, Metalloiden, und Seltenerd-Metallen der Gruppen 1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 1b, 2b, 3b, 4b, 5b, 6b, 7b und 8 des Periodensystems, als auch aus Oxiden, Nitriden, Carbiden, Oxynitriden, Boriden und Siliciden bestehen, und die eine Weite von nicht mehr als 500 μm aufweisen, wobei das Verhältnis von Länge zu Weite mindestens 2 beträgt. Vorzugsweise können die folgenden faserförmigen Substanzen ausgewählt werden: solche, die aus mindestens einem Element besteht, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Al, B, Si, Fe, Ni, Co, Ti, Nb, V, Zr, Hf, Ta, W, Re, Cr, Cu, Mo, TiAl, Ti₃Al, TiAl₃, TiNi, NiAl, Ni₃Al, SiC, B₄C, Cr₃C₂, TiC, ZrC, WC, W₂C, HfC, TaC, Ta₂C, NbC, VC, Mo₂C, Si₃N₄, TiN, ZrN, Si₂N₂O, AlN, HfN, VxN (x = 1~3), NbN, TaN, Ta₂N, TiB, TiB₂, ZrB₂, VB, V₃B₂, VB₂, NbB, NbB₂, TaB, TaB₂, MoB, MoB₂, MoB₄, Mo₂B, WB, W₂B, W₂B₅, LaB₆, BP, B₁₃P₂, MoSi₂, Al₂O₃, ZrO₂ (PSZ: teilweise stabilisiertes Zirkon mit Zusatz von Y₂O₃, MgO oder CaO; oder TZP: tetragonale polykristalline Zirkonverbindung), MgAl₂O₄ (Spinell) und Al₂SiO₅ (Mullit), etc., und die Weiten von nicht mehr als 500 μm aufweisen, wobei das Verhältnis von Länge zu Weite mindestens 2 beträgt.
Wie oben beschrieben sind die Oberflächen der in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit der beschichtungsbildenden Substanz durch Dampfphasen-Verfahren beschichtet, und folglich ist die beschichtungsbildende Substanz, die verwendet werden kann, grundsätzlich unbegrenzt. Während das Design der Materialien von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern, abhängig von ihrer Verwendung, in jeder geeigneten Art und Weise gemacht werden kann, kann der Beschichtung der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit der beschichtungsbildenden Substanz eine vorbereitenden Beschichtung der Oberflächen dieser Oberflächen mit einer ähnlichen beschichtungsbildenden Substanz und/oder einer davon verschiedenen Substanz durch eine ähnliche oder davon verschiedene Beschichtungstechnik vorausgehen.
Nehmen wir zum Beispiel den Fall, in dem die Oberflächen der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen unter Umständen mit aus einem gewünschten Metallcarbid gebildeten Beschichtungen versehen werden sollen; in diesem Fall können diese Teilchen vorbereitend mit Kohlenstoff beschichtet werden. Obwohl die vorbereitende Beschichtungstechnik nicht in irgendeiner Weise begrenzt ist, beinhalten geeignete Beispiele nicht nur das Verfahren des Eintauchens in geschmolzenes Salz, das in der nicht geprüften japanischen Patentanmeldung (Kokai) Hei 2-252660 beschrieben ist, und das Verfahren der Disproportionierung von geschmolzenem Salz, das in der nicht geprüften japanischen Patentanmeldung (Kokai) Hei 1-207380 beschrieben ist, sondern auch Elektroplattieren, außenstromloses Plattieren, Cladding, PVD-Verfahren (z. B. Sputtern und Ionenplattieren) und CVD-Verfahren. Die Metalle in den Metallkomponenten, die unter Umständen beschichtet werden, sind nicht auf irgendwelche Arten beschränkt, so lange sie innerhalb der Klasse von Substanzen liegen, die als Bindematerialien und/oder Sinterhilfsmittel zum Zwecke der Erfindung angewendet werden können.
Die durch das Verfahren des Eintauchens in geschmolzenes Salz gebildeten Beschichtungsfilme bestehen aus dichten Substanzen mit hoher Härte und Schmelzpunkt und diese Filme, die typischerweise die Fähigkeit der Isolierung von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen von anderen Substanzen aufweisen, bieten den Vorteil, dass sie die Freiheit in der Auswahl der Bindemittel merklich vergrößern. Die mit Beschichtungsfilmen aus dem Verfahren des Eintauchens in geschmolzenes Salz ausgestatteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen sind durch herkömmliche Verfah ren zur Herstellung von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpern bei Drücken von weniger als 2000 MPa unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid metastabil, wenn nicht stabil ist, schwierig dicht zu sintern. Falls jedoch Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, die mit den Filmen von Substanzen hoher Härte und hohem Schmelzpunkt beschichtet sind, die durch das Verfahren des Eintauchens in geschmolzenes Salz hergestellt wurden, durch die Dampfphasen-Beschichtungstechniken der Erfindung mit einer oder mehreren Schichten in geeigneten Mengen von Substanzen, die als Bindematerialien angewendet werden können, die sinterfähig sind, um eine zufriedenstellende Dichte und hohe Härte sicherzustellen, beschichtet werden, werden günstige Resultate erhalten, die für die Zwecke der Förderung des Sinterns vorteilhaft sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen, bei denen die beschichtungsbildende Substanz auf die Oberflächen von blanken Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen durch Dampfphasen-Prozesse aufgebracht sind, mit einem Bindematerial vermischt werden, oder es kann, alternativ, die Mischung der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen und des Bindematerials mit der vorher erwähnten Hilfssubstanz in einer Pulver-, Platten- oder Teilchenform vermischt werden und/oder mit der ebenfalls oben erwähnten faserförmigen Substanz, die eine Weite von nicht mehr als 500 μm aufweist, wobei das Verhältnis von Länge zu Weite mindestens 2 beträgt, und jede Mischung kann in einer Pulverform oder nachdem sie in eine kompakte Form geformt wurde, gesintert werden.
Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid ist nur bei ultrahohen Drücken thermodynamisch stabil, und wenn der Druck unter erhöhten Temperaturen unzureichend ist, erleiden sie einen Phasenübergang zur Niederdruckphase (Graphit oder hexagonales Bornitrid (hBN)).
Daher werden die Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid enthaltenden Sinterkörper, um den Phasenübergang des Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrids in die Niedrigdruckphase (Graphit oder hBN) zu verhindern, und um ein Sintern zu hoher Dichte sicherzustellen, bei ultrahohen Drücken, die 2000 MPa überschreiten und bei erhöhten Temperaturen unter solchen Bedingungen hergestellt, dass Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil sind.
Daher ist, wenn man solche Sinterdruck- und -temperaturbedingungen wählt, bei denen der Druck mindestens 2000 MPa beträgt und bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil sind, die Temperatur durch den Druck gemäß der thermodynamischen Gleichgewichtslinie im Phasendiagramm von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid begrenzt. Wählt man jedoch solche Sinterdruck- und -temperaturbedingungen, bei denen der Druck mindestens 2000 MPa beträgt und bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, reichen Temperaturen aus, wenn sie leicht von dem Gebiet abweichen, das durch Druck gemäß der thermodynamischen Gleichgewichtslinie im Phasendiagramm von Diamant oder Hoch druckphasen-Bornitrid begrenzt ist.
Demgegenüber sollte angemerkt werden, dass, wenn man solche Sinterdruck- und -temperaturbedingungen wählt, bei denen der Druck weniger als 2000 MPa beträgt und bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil sind, es in dem Gebiet eine druckabhängige Temperatur gibt, wo Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil sind.
Genauer gesagt wird in dem Fall, dass solche Sinterdruck- und -temperaturbedingungen gewählt werden, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil sind, die obere Grenze der Sintertemperatur mit der Qualität der zu sinternden Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen variieren.
Nehmen wir zum Beispiel den Fall von Diamanten; Hall führte ein Experiment unter ultrahohen Drücken durch und berichtete, dass wenn ein Diamant thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil war, es für das Auftreten eines Phasenübergangs einer solch langen Zeit bedurfte, dass er für praktische Zwecke stabil blieb; er bezeichnete dann die Temperatur von 1100°C als obere Grenze, jenseits der der Diamant nicht länger in einer praktisch stabilen Art existieren würde (vgl. H. T. Hall, Science, 169 (1970) 868–869, und auch 15a). Was Hochdruckphasen-Bornitride angeht, so führten Wakatsuki et al. ein Experiment mit einem kubischen Bornitrid unter ultrahohen Drücken durch und berichteten, dass wenn das kubische Bornitrid thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil war, es für das Auftreten eines Phasenübergangs einer solch langen Zeit bedurfte, dass es für praktische Zwecke stabil blieb; sie bezeichneten dann die Temperatur von 1200°C als obere Grenze, jenseits der das kubische Bornitrid nicht länger in einer praktisch stabilen Art existieren würde (vgl. Wakatsuki, Ichise, Aoki und Maeda, Abstracts of the Lectures Read at the 14th Symposium on High-Pressure Technology (1972) S. 78, und auch 33b).
Daher werden, wenn vornehmlich hochreine Diamanten (z. B. natürliche Produkte von hoher Qualität, synthetische Diamanten, hergestellt über die Dampfphase durch PVD- oder CVD-Prozesse, oder durch Anwendung von ultrahohen Drücken über eine lange Zeit synthetisierte Diamanten) ausgewählt werden, und wenn sie entweder durch HIP, optional unter ultrahohen Drücken, wie sie innerhalb einer entgasten, druckübertragenden Patrone oder durch PC oder HP unter Vakuum oder in einem inerten Gas eingeschlossen sind, Diamanten tatsächlich bis zu 1850°C existieren, was viel höher ist als 1100°C oder die von Hall berichtete Temperatur, sogar dann, wenn sie sich nicht in einem thermodynamisch stabilen Zustand befinden. Wenn jedoch die Temperatur 1850°C überschreitet, werden sich die Diamanten in kurzer Zeit in die Graphitphase umwandeln. Im Allgemeinen werden mitunter Synthesekatalysatoren oder dergleichen als Verunreinigungen in synthetischen Diamanten verbleiben. Wenn jedoch synthetische Diamanten so beschaffen sind, dass alle Verunreinigungen vollständig entfernt wurden, um eine hohe Reinheit zu erhalten, werden Diamanten durch die Anwendung von ähnli chen Sintertechniken bis hinauf zu 1700°C existieren und dies ist dasselbe wie bei natürlichen Diamanten. Alternativ werden Diamanten bei bekannten Diamanten, die keine feinen Körner kleiner als 1 μm enthalten, vorzugsweise solche, die mindestens 3 μm betragen und deren Größe innerhalb der in der vorliegenden Erfindung betrachteten Klasse liegen, bis hinauf auf 1600°C existieren, unabhängig davon, ob sie natürliche oder synthetische Produkte darstellen. Es ist auch anzumerken, dass im Falle von bekannten Diamanten von vergleichsweise hoher Reinheit sowohl natürliche als auch synthetische Produkte bis hinauf auf 1500°C existieren werden. Bei herkömmlichen bekannten Arten von synthetischen Diamanten beträgt jedoch die geeignete Temperatur bis zu 1400°C. Daher beträgt die Obergrenze von Sintertemperaturen 1850°C.
Was Hochdruckphasen-Bornitride angeht, wenn speziell solche von hoher Reinheit (z. B. kubische Bornitride von ultrahoher Reinheit, die über die Dampfphase mittels PVD- oder CVD-Prozessen hergestellt werden, oder kubische Bornitride von ultrahoher Reinheit, dir durch Anwendung ultrahoher Drücke über eine lange Zeit synthetisiert werden) ausgewählt werden und wenn sie entweder durch HIP (Heißisostatisches Pressen) unter Vakuum oder in einem inerten Gas, optional unter ultrahohen Drücken, wie sie innerhalb einer entgasten, druckübertragenden Patrone oder durch PC (Kolben-Zylinder) oder HP (Heißpressen) unter Vakuum oder in einem inerten Gas eingeschlossen sind, gesintert werden, so werden kubische Bornitride tatsächlich bis zu 1850°C existieren, was viel höher ist als 1200°C oder die von Wakatsuki et al. berichtete Temperatur, sogar dann, wenn sie sich nicht in einem thermodynamisch stabilen Zustand befinden. Wenn die Temperatur jedoch 1850°C übersteigt, wandeln sich die kubischen Bornitride in kurzer Zeit in eine graphitische Phase um. Wenn konventionell bekannte kubische Bornitride verwendet werden, nachdem Verunreinigungen vollständig entfernt wurden, um eine hohe Reinheit zu erhalten, wird das kubische Bornitrid durch die Anwendung ähnlicher Sintertechniken bis zu 1700°C existieren.
Alternativ wird das kubische Bornitrid bei bekannten kubischen Bornitriden, die keine feinen Körner enthalten, vorzugsweise solche, die mindestens eine Größe von 3 μm aufweisen, durch die Anwendung ähnlicher Sintertechniken bis zu 1700°C existieren. Es ist auch anzumerken, dass im Falle bekannter kubischer Bornitride von vergleichsweise hoher Reinheit das kubische Bornitrid durch die Anwendung ähnlicher Sintertechniken bis zu 1500°C existieren wird. In dem Fall jedoch, in dem herkömmliche bekannte Arten von kubischen Bornitriden oder Wurtzit-Bornitriden enthalten sind, beträgt die geeignete Temperatur bis zu 1400°C.
Konsequenterweise beträgt, wenn man solche Sinterdruck- und -temperaturbedingungen wählt, bei denen der Druck weniger als 2000 MPa beträgt und bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil sind, die obere Grenze der Sintertemperaturen 1850°C. Man sollte daran denken, dass die Temperatur, bei der sich der Diamant oder das Hochdruckphasen-Bornitrid nicht in einem thermodynamisch stabilen Zustand befindet, sondern für praktische Zwecke stabil existiert, mit der Qualität des zu verwendenden Diamants oder des Hochdruckphasen- Bornitrids, und dass daher die Sintertemperatur gemäß der Qualität der Zuführung von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid eingestellt werden muss. Falls es notwendig ist, dass die Sintertemperatur auf einen Wert eingestellt wird, der nahe an der richtigen Temperatur liegt, die die Qualität der Zuführung von Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid entspricht, so muss diese Sintertemperatur mit hoher Toleranz kontrolliert werden.
Die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper der vorliegenden Erfindung werden durch Sinterprozesse hergestellt, die zwei Arten von Bedingungen mit unterschiedlichen Temperaturen anwenden. Um Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornnitrid-Sinterköper durch Ausführen des Sinterns während einer geeigneten Zeitspanne bei ultrahohen Drücken von 2000 MPa oder darüber und bei erhöhten Temperaturen herzustellen, kann ohne spezielle Beschränkungen jede herkömmliche Vorrichtung verwendet werden, die ultrahohe Drücke erzeugt, wobei die Ultrahochdruckvorrichtungen der kubischen, tetragonalen, Gürtel- und Riemenart als Beispiel dienen.
Es können ohne spezielle Beschränkungen bekannte Vorrichtungen und Verfahren angewendet werden, um dynamische ultrahohe Drücke (≥ 2000 MPa) und erhöhte Temperaturen zu erzeugen, sie beinhalten: eine Sprengladungslinse (planarer Explosionsgenerator), einen zylindrischen Explosionsgenerator, ein Verfahren, das die Kollision mit einem fliegenden Objekt beinhaltet, ein magnetisches Implosionsverfahren, ein Mach-Explosionsverfahren, ein Exzessiv-Explosionsverfahren, ein konisches Implosionsverfahren, ein einfach wirkendes Schockgewehr, eine doppelt wirkende Lichtgaskanone, etc. Gemäß dieser Vorrichtungen und Verfahren, die dynamische ultrahohe Drücke und erhöhte Temperaturen erzeugen, beträgt der Druck, der erzeugt werden kann, mindestens 10 GPa (10.000 MPa), vorzugsweise mindestens 40 GPa und sie können daher als bevorzugte Beispiele in den Fällen ausgewählt werden, in denen besonders hohe Drücke für kurze Zeitspannen eingesetzt werden sollen.
Abhängig von der Aufgabe, zum Beispiel in dem Fall, in dem Proben eine Druckbeaufschlagung benötigen, während sie Ergebnisse mit guter Reproduzierbarkeit liefern, können die oben genannten kubischen Vorrichtungen und andere Arten von Anlagen, die in der Lage sind, ultrahohe Temperaturen in statischer Weise zu erzeugen, verwendet werden, um Drücke von 2000 MPa und darüber zu erzeugen. Die Sintertemperaturbedingung kann leicht von dem Gebiet abweichen, in dem Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil sind.
Mehr vorzugsweise kann man aber solche Sinterdruck- und -temperaturbedingungen wählen, bei denen der Druck mindestens 2000 MPa beträgt und bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch stabil sind.
Um Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper durch die Durchführung einer Sinterung während einer geeigneten Zeitspanne bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen durchzuführen, unter denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil sind, kann jede herkömmliche Anlage ohne spezielle Beschränkungen angewendet werden, wobei die Ultrahochdruck-Vorrichtung vom PC(Kolben-Zylinder)-Typ, die Ultrahochdruck-HIP(Heißisostatisches Pressen)-Vorrichtung, die HIP-Vorrichtung und die HP(Heißpress)-Vorrichtung als Beispiel dienen.
Wenn die Ultrahochdruck-Vorrichtung vom PC-Typ verwendet werden soll, können Drücke von weniger als 2000 MPa angewendet werden, unter Berücksichtigung der Haltbarkeit dieser Vorrichtung übersteigt der Druck aber vorzugsweise nicht 1500 MPa. Herkömmliche bekannte Technologien, die die Erzeugung von Drücken betreffen, beinhalten die Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung, die in der Lage ist, bei HIP-Drücken von bis zu 1000 MPa zu arbeiten, als auch die HIP-Vorrichtung (ausgenommen die Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung) und die HP-Vorrichtung, die jeweils in der Lage sind, bei Drücken von bis zu 200 MPa zu arbeiten.
Die durch die oben beschriebenen Verfahren hergestellten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper weisen eine hohe Güte mit hoch kontrollierten Mikrostrukturen auf. Während ihre gebräuchlichste Verwendung die als Maschinenteile ist, ist es möglich, Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper herzustellen, die superhart sind mit einer Vickers-Härte (Hv), die vorzugsweise mindestens 600 beträgt, und die dicht sind, wobei die Dichte mindestens 85% beträgt. Vorzugsweise ist es möglich, Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper herzustellen, die superhart sind mit einer Vickers-Härte (Hv), die vorzugsweise mindestens 800 beträgt, und die dicht sind, wobei die Dichte mindestens 90% beträgt. Mehr vorzugsweise können, unter Berücksichtigung der Anwendung auf hoch abriebfeste Maschinenteile, superharte (Hv ≥ 1000) Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper durch sowohl Erhöhung des relativen Gehalts an Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid als auch Sintern zu hoher Dichte hergestellt werden. Zur Verwendung in Werkzeugen oder anderen Anwendungen, die noch höhere Level an Abriebfestigkeit erfordern, können Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper mit Vickers-Härte-Werten von mindestens 2000 durch weiteres Erhöhen des Gehalts an Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid während des Sinterns zu hoher Dichte hergestellt werden.
In einem typischen Fall kann ein Diamant-Sinterkörper aus einem in der folgenden Weise zugeführten Diamantpulver unter Verwendung einer kubischen Vorrichtung zur Erzeugung ultrahoher Drücke hergestellt werden. Zunächst werden die Teilchen in dem Diamantpulver mit einer geeigneten beschichtungsbildenden Substanz auf den Oberflächen beschichtet. Die beschichteten Diamantteilchen werden dann durch Pressen in die Form eines Presslings gebracht. Der Pressling ist durch einen geformten hexagonalen Bornitrid(h-BN)-Teil umgeben, der wiederum von einem graphitischen röhrenförmigen Heizer umschlossen ist. Um den Heizer ist als festes Druck übertragendes Medium Pyrophyllit vorgesehen, aus dem das Kristallwasser durch Wärmebehandlung bei 700°C entfernt wurde. Die auf diese Weise hergestellte Probe wird in die kubische Vorrichtung eingesetzt; der Druck wird bis zu einem vorbestimmten Level erhöht, und dann wird die Temperatur ebenfalls bis zu einem vorbestimmten Level erhöht, und das Sintern wird für eine geeignete Zeit ausgeführt. Danach wird die Temperatur abgesenkt und der Druck wird ebenfalls reduziert. Das Druck übertragende Medium wird aus der kubischen Vorrichtung herausgenommen und die Probe wird dann aus dem Medium zurückgewonnen. Auf diese Weise kann man einen Diamant-Sinterkörper von großer Güte herstellen, der aus Diamant zusammengesetzt ist, und der dadurch charakterisiert ist, dass er eine kontrollierte Verteilung des Bindematerials und/oder des Sinterhilfsmittels und/oder des Oberflächenmodifikators aufweist, gleichmäßig und dicht ist, und dass er eine hoch kontrollierte Mikrostruktur aufweist.
Wie auf den vorhergehenden Seiten detailliert beschrieben wurde ein Pulver aus feinen Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm bezüglich der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert und den so auf eine Dispersität β von mindestens 70% dispergierten Kernteilchen wurde gestattet, einen Vorläufer einer beschichtungsbildenden Substanz zu berühren oder dagegen zu stoßen, wodurch die Kernteilchen auf ihren Oberflächen mit der beschichtungsbildenden Substanz in einem Einzelteilchen-Zustand bedeckt wurden. Gemäß der Erfindung wurden die so beschichteten Kernteilchen oder die sie enthaltende Mischung bei ultrahohen Atmosphären von mindestens 2000 MPa und bei erhöhten Temperaturen gesintert, wodurch die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte erzeugt wurden, die gleichmäßige, dichte und fest gesinterte, hoch kontrollierte Mikrostrukturen aufwiesen.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung werden die Kernteilchen oder die sie enthalten Mischungen oder Mischungen der Kernteilchen mit Bindematerialien bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und -temperaturbedingungen gesintert, bei denen Diamant oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil wenn nicht stabil sind, wodurch man beschichtete Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper von hoher Güte herstellen kann, die gleichmäßige, dichte, fest gesinterte und hoch kontrollierte Mikrostrukturen aufweisen. Dies bietet den Vorteil des Ausschließens der Beschränkung der Notwendigkeit, Vorrichtungen zu verwenden, die in der Lage sind, ultrahohe Drücke von mindestens 2000 MPa zu erzeugen. Es ist insbesondere anzumerken, dass die Verwendung einer Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung oder anderer Arten von HIP-Vorrichtungen den zusätzlichen Vorteil bietet, dass die Erzeugung von komplex ausgebildeten Sinterkörpern ermöglicht wird, wodurch sich signifikante Vorteile bezüglich einer Herstellung im großtechnischen Maßstab bieten.
Gemäß noch einem anderen Aspekt der Erfindung können sogar pseudo-feine Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser größer als 10 μm bezüglich der Volumenhäufigkeitsverteilung mit beschichtungsbildenden Substanzen beschichtet werden, nachdem sie bis zu einer durch ihren mittleren Durchmesser bestimmten Dispersität dispergiert wurden. Durch Sintern der auf diese Weise beschichteten pseudo-feinen Teilchen kann man Sinterkörper herstellen, die im Wesentlichen frei von Graphit oder einer graphitischen Phase sind, und die die gleichen Eigenschaften wie feinteilige Sinterkörper mit einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 10 μm aufweisen.
BEISPIELE
Die Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper der vorliegenden Erfindung und auch die Verfahren zu ihrer Herstellung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben.
Beispiel 1
Diamantteilchen mit einem mittleren Durchmesser (D_M) von 1 μm und einer Volumenhäufigkeitsverteilung von ([D_M/2, 3D_M/2], ≥ 90%) wurden mit elementarem Silizium beschichtet.
Der Aufbau der verwendeten Vorrichtung ist in 6 und 7, die eine teilweise vergrößerte Ansicht der 6 ist, gezeigt; die Vorrichtung ist ein spezielles Beispiel der in 5a gezeigten Bauart.
Wie gezeigt umfasst die Vorrichtung: einen Plasmabrenner 3-A einschließlich einer Plasmakammer 3-a, ein Gefäß 3-B zur Kühlung einer Erzeugungskammer 3-b eines Vorläufers einer beschichtungsbildenden Substanz, eine Beschichtungskammer-Kühlgefäß 3-C im eigentlichen Sinne, eine Beschichtungskammer 3-c im eigentlichen Sinne, ein Gefäß 3-D zum Kühlen einer Kühlkammer 3-d für beschichtete Teilchen, eine Zuführungseinheit 3-E1 auf der Seite, auf der die Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz bereit gestellt wird, eine Rühr-Dispergiervorrichtung 3-F1 und eine Dispergiervorrichtung 3-H1 vom Ejektor-Typ, die auf der Seite liegen, auf der ein Pulver aus Kernteilchen zugeführt wird, eine Kapillar-Dispergiervorrichtung 107, und einen Rückgewinnungsabschnitt 3-G für beschichtete Teilchen. Die Zuführungseinheit 3-E1 ist an eine Eintragsvorrichtung 112 gekoppelt, die mit einem Gefäß zur Zuführung des Zuführungspulvers der beschichtungsbildenden Substanz ausgestattet ist, und die Rühr-Dispergiervorrichtung 3-F1 ist mit einer Eintragsvorrichtung 111 verbunden, die mit einem Gefäß zur Zuführung des Pulvers aus Kernteilchen ausgestattet ist. Gemäß der Definition besteht die in Beispiel 1 verwendete Beschichtungskammer aus der Plasmakammer 3-a, der Erzeugungskammer 3-b eines Vorläufers einer beschichtungsbildenden Substanz, der Beschichtungskammer 3-c im eigentlichen Sinne und der Kühlkammer 3-d für beschichtete Teilchen. Diese bilden die Beschichtungskammer im weiteren Sinne, und die Kammer 3-c, in der der größte Teil der Beschichtungsoperation ausgeführt wird, wird als „Beschichtungskammer im engeren Sinne" bezeichnet.
Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von im Beispiel 1 verwendeten Teilchen α besteht aus der Eintragsvorrichtung 111, ausgestattet mit einem Zuführungsgefäß, der Rühr-Dispergiervorrichtung 3-F1, der Dispergiervorrichtung 3-H1 vom Ejektor-Typ, und der Kapillar-Dispergiervorrichtung 107, der aus einer Edelstahlröhre mit einem Innendurchmesser von 4 mm be steht. Das Grundkonzept der Gruppe ist in 2a gezeigt und es ist ein spezielles Beispiel der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen der in 3b gezeigten Bauart. Die Gruppe ist in der Weise aufgebaut, dass sie einen Ausgabewert β von mindestens 70% (β ≥ 70%) realisieren kann angesichts der Teilchen in einem Pulver von Diamant-Kernteilchen, die charakterisiert sind durch ([D_M/5, 5D_M], ≥ 90%), wobei D_M = 1 μm ist. Die Kapillar-Dispergiervorrichtung 107, der das letzte Behandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen darstellt, ist direkt mit der Beschichtungskammer 3-c verbunden und in einer solchen Weise aufgebaut, dass β ≥ 70% in der Beschichtungsstartregion 3-L1 des Beschichtungsraumes 3-L2 realisiert werden kann.
Im oberen Teil des Plasmabrenners 3-A ist ein Gasstrahleinlass 101 angeordnet und Argongas wird aus einer Zuführungsquelle 102 durch diesen Einlass mit 20 L/min zugeführt. Das zugeführte Argongas wird durch angelegte Hochfrequenzwellen in ein Plasma umgewandelt, wobei eine Plasmaflamme in der Plasmakammer 3-a innerhalb des Plasmabrenners 3-A gebildet wird.
Ein Siliziumpulver, das Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 10 μm enthält, dient als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz und wird aus der mit einem Gefäß zur Zuführung des Zuführungspulvers der beschichtungsbildenden Substanz ausgestatteten Eintragsvorrichtung 112 zugeführt. Das zugeführte Siliziumpulver wird durch ein Trägergas 103 transportiert, das mit einer Rate von 5 L/min fließt, so dass es mit einer Rate von 0,2 g/min über einen am Boden des Plasmabrenners 3-A vorgesehenen Einlass 104 in die Plasmaflamme eingebracht wird. Durch die Hitze der Plasmaflamme verdampft durchläuft das Siliziumpulver die Dampfphase, um in der Erzeugungskammer für den Vorläufer 3-b der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz zu werden.
Die Diamant-Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von 1 μm werden mit einer Rate von 1,2 g/min von der mit einem Zuführungsgefäß der Kernteilchen ausgestatteten Eintragsvorrichtung 111 zugeführt, und sie werden mit der Rühr-Dispergiervorrichtung 3-F1 dispergiert, während sie durch ein Trägergas 105, das mit einer Rate von 5 L/min zugeführt wird, transportiert werden. Die Teilchen werden dann durch eine Dispergiervorrichtung 3-H1 vom Ejektor-Typ und die Kapillar-Dispergiervorrichtung 107 mit Hilfe eines Dispergiergases 106, das mit einer Fließgeschwindigkeit von 10 L/min zugeführt wird, bis zu einer Dispersität (β) von 82% dispergiert. Die auf diese Weise dispergierten Kernteilchen werden in die Beschichtungskammer eingeführt.
Die hochdispergierten Diamantteilchen, die in die Beschichtungsstartregion 3-L1 des Beschichtungsraumes 3-L2 eintreten, beginnen, den Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz zu berühren und/oder gegen diesen zu stoßen, wobei sie die Dispersität β bei 82% beibehalten.
Auf diese Weise wird den Diamantteilchen auf ihren Oberflächen die Beschichtung der beschichtungsbildenden Substanz verliehen, und sie steigen zusammen mit dem Gas die Kammer 3-b zur Kühlung beschichteter Teilchen herab, wobei sie schließlich den Rückgewinnungsabschnitt 3-G erreichen. Das Produkt, das die beschichteten Teilchen enthält, wird von dem Gas 109 durch ein Filter 110 abgetrennt und zur Rückgewinnung gesammelt.
Die zurückgewonnenen feinen Diamantteilchen, die Siliziumbeschichtungen auf den Oberflächen aufweisen, wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Wie 8 zeigt, waren alle dieser Teilchen gleichmäßig mit superfeinen Siliziumteilchen von ungefähr 0,005 μm Größe beschichtet. Das Siliziumbeschichtungsgewicht betrug 20 Vol.-%.
Das resultierende, mit 20 Vol.-% Silizium beschichtete Pulver aus Diamantteilchen wurde zu einem Pressling mit einem Außendurchmesser von 6 mm und einer Höhe von 2 mm verpresst. Der Pressling wurde in einem von einem geformten hexagonalen Bornitrid (h-BN) umgebenen Druck übertragenden Medium verborgen und über Nacht bei 200°C und bei 10^–3 Torr unter Vakuum getrocknet, um niedrig siedende Verunreinigungen zu entfernen. Der Pressling wurde dann in eine kubische Ultrahochdruck-Vorrichtung gelegt: der Druck wurde auf 5,5 GPa bei Raumtemperatur angehoben, dann wurde die Temperatur auf 1450°C erhöht, was 30 Min. lang gehalten wurde; danach wurde die Temperatur abgesenkt und der Druck reduziert.
Der resultierende Sinterkörper wurde durch Röntgenbeugung untersucht; das elementare Silizium reagierte mit dem Diamant, um sich sowohl in Diamant als auch SiC zu verwandeln, während das elementare Silizium verschwand. Die Mengenbestimmung durch Röntgenanalyse zeigte, dass die Volumenverhältnisse des Diamant-Sinterkörpers und SiC ungefähr 78% bzw. 22% betrugen.
Die Oberfläche des Sinterkörpers wurde mit einer Diamantpaste poliert und seine Vickers-Mikrohärte (Hv) gemessen. Der in Beispiel 1 synthetisierte Sinterkörper war superhart, wobei Hv (0,5/10) ungefähr 12.000 betrug, und dieser Wert war vergleichbar mit oder höher als der eines kommerziellen Schneidewerkzeugs aus gesintertem Diamant. Des weiteren war die Härte des Sinterkörpers aus Beispiel 1 gleichmäßig über der gesamten Oberfläche, die der Härtemessung unterzogen wurde, und sie war im Wesentlichen frei von Schwankungen.
Die polierte Oberfläche des aus dem Beispiel 1 resultierenden Sinterkörpers wurde durch übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Elektronenschliffbild (× 5000) der 9 gezeigt, aus dem man entnehmen kann, dass der Sinterkörper eine relative Dichte von mindestens 99% aufwies. Zusätzlich wies der Sinterkörper keinen ungesinterten Abschnitt auf. In Gebieten, in denen Diamantteilchen sich gegenseitig über eine dünne Schicht der beschichtungsbildenden Substanz berührten, war die letztere durch die benachbarten Diamantteilchen aufgeplatzt, die infolgedessen als Ergebnis des Sinterns direkt miteinander verbunden waren. In allen anderen Bereichen war SiC so verteilt, dass es die Diamantteilchen umschloss, was den Sinterkörper dazu brachte, insoweit charakteristisch zu sein, als er dicht und gleichmäßig war, und das Bindematerial so verteilt war, dass eine hoch kontrollierte Mikrostruktur zur Verfügung gestellt wurde. Es ist ebenfalls anzumerken, dass die Diamantteilchen in dem Sinterkörper im Vergleich zu den Teilchen in dem Zuführungspulver überhaupt nicht wuchsen, und dass die Beschichtung auf dem Diamant durch chemische Reaktion zwischen dem Diamant und dem elementaren Silizium gebildet wurde, das als beschichtungsbildende Substanz diente; diese Tatsachen sind miteinander verbunden, um das charakteristische Merkmal zu bieten, dass die Diamantteilchen in dem Sinterkörper feiner waren als die in der Zuführung, obwohl sie mit Silizium beschichtet waren. Dies ist sehr vorteilhaft und infolgedessen ideal für die mechanischen Eigenschaften des Sinterkörpers. Die Unterschiede können klar erkannt werden durch einen Vergleich der 9 mit der 10, die ein Elektronenschliffbild (× 5000) einer polierten Oberfläche des oben genannten herkömmlichen Schneidewerkzeuges darstellt, das aus gesintertem Diamant hergestellt wurde, und das durch eine übliche Verdampfungstechnik zur Untersuchung mit einem Goldfilm beschichtet wurde. Offensichtlich wurden das Bindemittel und das Sinterhilfsmittel ungleich in dem Diamant-Sinterkörper des herkömmlichen Schneidewerkzeuges verteilt, um so in gewissen Bereichen Klumpen zu bilden. Andererseits war die Anzahl an Gebieten, die ohne die notwendige Sinterhilfe und das Bindematerial waren, keineswegs klein und es wurden dort ungesinterte Bereiche gefunden. Ein anderer bedeutender Unterschied von dem Sinterkörper des Beispiels 1 war, dass jedes Diamantteilchen in dem Schneidewerkzeug grobkörnig war.
Diamant ist von allen Substanzen, die auf der Erde existiere, am schwierigsten zu sintern. Trotzdem verhielten sich die beschichteten Teilchen in einem Diamantpulver, die in Beispiel 1 gemäß der Erfindung synthetisiert wurden, als ob sie unter industriell realisierbaren ultrahohen Drücken und erhöhten Temperaturen vergleichsweise leicht zu sinternde Teilchen wären, wobei sie eine dichte, starre und superharte Struktur bilden.
Beispiel 2
Kubische Bornitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser (D_M) von 1 μm und einer Volumenhäufigkeitsverteilung von ([D_M/2, 3D_M/2], ≥ 90%) wurden mit Aluminiumoxid beschichtet.
Der Aufbau der verwendeten Vorrichtung ist in 11 und 12, die eine teilweise vergrößerte Ansicht der 11 ist, gezeigt; die Vorrichtung ist ein spezielles Beispiel der in 5d gezeigten Bauart.
Wie gezeigt umfasst die Vorrichtung: einen Plasmabrenner 5-A einschließlich einer Plasmakammer 5-a, ein Gefäß 5-B zur Kühlung einer Erzeugungskammer 5-b eines Vorläufers einer beschichtungsbildenden Substanz, eine Beschichtungskammer-Kühlgefäß 5-C im eigentlichen Sinne, eine Beschichtungskammer 5-c im eigentlichen Sinne, ein Gefäß 5-D zum Kühlen einer Kühlkammer 5-d für beschichtete Teilchen, eine Zuführungseinheit 5-E1 auf der Seite, auf der die Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz bereit gestellt wird, eine Rühr-Dispergiervorrichtung 5-F1, der auf der Seite liegt, auf der ein Pulver aus Kernteilchen zugeführt wird, eine Kapillar-Dispergiervorrichtung 211 und eine Dispergiervorrichtung 5-H2, die eine Prallplatte verwendet, und einen Rückgewinnungsabschnitt 5-G für beschichtete Teilchen. Dieser Teil der Vorrichtung, der den Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz herstellen sollte, hatte den gleichen Aufbau wie in Beispiel 1. Die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen α war zusammengesetzt aus einer Eintragsvorrichtung 214, ausgestattet mit einem Zuführungsgefäß, der Rühr-Dispergiervorrichtung 5-F1, der Kapillar-Dispergiervorrichtung 211 und der Dispergiervorrichtung 5-H2, der eine Prallplatte verwendet. Das Grundkonzept der Gruppe α ist in 2a gezeigt und es ist ein spezielles Beispiel der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen der in 3b gezeigten Bauart. Die Kapillar-Dispergiervorrichtung 211 besteht aus einer Edelstahlröhre mit einem Innendurchmesser von 4 mm. Die Dispergiervorrichtung 5-H2 ist das letzte Behandlungsmittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen α und er besteht aus einer SiC-Prallplatte 213, die durch einen Edelstahlhalter 212 gestützt wird. Die Dispergiervorrichtung 5-H2 ist in der Beschichtungskammer 5-c im engeren Sinne enthalten, die den Raum mit der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen α teilt. Ein Beschichtungsraum 5-L1 und die Beschichtungsstartregion 5-L2 des Beschichtungsraumes sind ebenfalls in der Beschichtungskammer 5-c im engeren Sinne enthalten. Die Gruppe von Mitteln α in der Vorrichtung des Beispiels 2 zeigt eine solche Leistung, dass die Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser (D_M) von 1 μm und Volumenhäufigkeitsverteilung von ([D_M/5, 5D_M], ≥ 90%) bis zu einer Dispersität (β) von mindestens 70% (β ≥ 70%) unmittelbar nach dem Aufprall auf die Platte 213 in der Dispergiervorrichtung 5-H2 im letzten Stadium der Dispergierungsbehandlung dispergiert werden können. Daher beginnt die Beschichtung der Kernteilchen mit einer bei 70% und darüber gehaltenen Dispersität β.
Im oberen Teil des Plasmabrenners 5-A ist ein Gasstrahleinlass 201 angeordnet und Argongas wird von einer Zuführungsquelle 202 durch diesen Einlass mit einer Rate von 20 L/min zugeführt. Das zugeführte Argongas wird durch angelegte Hochfrequenzwellen in ein Plasma umgewandelt, wobei eine Plasmaflamme in der Plasmakammer 5-a innerhalb des Plasmabrenners 5-A gebildet wird.
Aluminiumoxidpulver, das Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 2 μm enthält, dient als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz und wird mit einer Rate von 1,0 g/min aus einer mit einem Gefäß zur Zuführung des Einspeisungspulvers der beschichtungsbildenden Substanz ausgestatteten Eintragsvorrichtung 215 zugeführt. Das zugeführte Aluminiumpulver wird durch ein Trägergas, das mit einer Rate von 5 L/min fließt, transportiert, so dass es über einen a Boden des Plasmabrenners 5-A angeordneten Einlass 204 der Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz in die Plasmaflamme eingeführt wird. Durch die Hitze der Plasmaflamme verdampft durchläuft das Aluminiumpulver die Dampfphase, um in der Erzeugungskammer für den Vorläufer 5-b der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz zu werden.
Die Bornitrid-Kernteilchen werden mit einer Rate von 0,7 g/min von der mit einem Gefäß zur Zufüh rung des Pulvers aus Kernteilchen ausgestatteten Eintragsvorrichtung 214 zugeführt, und sie werden mit der Rühr-Dispergiervorrichtung 5-F1 dispergiert, während sie durch ein Trägergas 205, das mit einer Rate von 20 L/min zugeführt wird, transportiert werden. Die Teilchen passieren dann die Kapillar-Dispergiervorrichtung 5-H2 mit der Prallplatte in der Beschichtungskammer, im dem sie in einer gasförmigen Atmosphäre bis zu einer Dispersität (β) von 82% dispergiert werden.
Die hoch dispergierten Kernteilchen aus kubischem Bornitrid, die in die Beschichtungsstartregion 5-L1 des Beschichtungsraumes 5-L2 eintreten, beginnen den Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz zu berühren und/oder gegen diesen zu stoßen, wobei sie die Dispersität β von 82% beibehalten.
Auf diese Weise wird den kubischen Bornitridteilchen auf ihren Oberflächen die Beschichtung der beschichtungsbildenden Substanz verliehen, und sie steigen zusammen mit dem Gas die Kammer 5-b zur Kühlung beschichteter Teilchen herab, wo sie schließlich einen Rückgewinnungsabschnitt 5-G für beschichtete Teilchen erreichen. Das Produkt, das die beschichteten Teilchen enthält, wird von dem Gas 209 durch ein Filter 210 abgetrennt und zur Rückgewinnung gesammelt.
Die zurückgewonnenen feinen kubischen Bornitridteilchen, die Aluminiumbeschichtungen auf den Oberflächen aufweisen, wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle diese Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Aluminiumteilchen von ungefähr 0,005 μm Größe beschichtet.
Die resultierenden kubischen Bornitridteilchen mit 50 Vol.-% Aluminium wurden zu einem Pressling mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Dicke von 5 mm verpresst. Der Pressling wurde in eine Pyrex-Glaskapsel von im Wesentlichen dem selben Aufbau wie in Beispiel 1 gegeben und nach dem Entgasen durch Aufheizen abgedichtet.
Danach wurde der eingekapselte Pressling in eine Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung eingebracht und durch Halten bei einer Temperatur von 1200°C und einem Druck von 1000 MPa 3 h lang gesintert.
Der Sinterkörper aus Beispiel 2 wurde bezüglich seiner kristallinen Phase durch Röntgenbeugung untersucht und es wurden keine Beugungspeaks mit Ausnahme für das kubische Bornitrid und α-Aluminiumoxid gefunden.
Wie Tab. 4 zeigt, war der Sinterkörper mit einer Dichte von 95,8% beachtlich dicht, und gleichzeitig war er mit einer Vickers-Mikrohärte von Hv (0,5/10) = 3750 superhart.
Es ist ebenfalls anzumerken, dass die kubischen Bornitridteilchen in dem Sinterkörper von Aluminiumoxid umgeben waren, um eine gleichmäßige Verteilung und eine hoch kontrollierte Mikrostruktur zu bilden.
Beispiel 3
Quasi-feine Diamantteilchen mit einem mittleren Durchmesser (DM) von 17 μm und einer Volumenhäufigkeitsverteilung von ([DM/2, 3DM/2], ≥ 90%) wurden mit metallischem Zirkon beschichtet.
Der Aufbau der verwendeten Vorrichtung ist in 13 und 14, die eine teilweise vergrößerte Ansicht der 13 ist, gezeigt; die Vorrichtung ist ein spezielles Beispiel der in 5b gezeigten Bauart.
Wie gezeigt umfasst die Vorrichtung: einen Plasmabrenner 6-A einschließlich einer Plasmakammer 6-a, ein Gefäß 6-B zur Kühlung einer Erzeugungskammer 6-b eines Vorläufers einer beschichtungsbildenden Substanz, ein Beschichtungskammer-Kühlgefäß 6-C im eigentlichen Sinne, eine Beschichtungskammer 6-c im eigentlichen Sinne, ein Gefäß 6-D zum Kühlen einer Kühlkammer 6-d für beschichtete Teilchen, eine Zuführungseinheit 6-E1 auf der Seite, auf der die Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz zugeführt wird, eine Rühr-Dispergiervorrichtung 6-F1, einen Zyklon 6-I, einen Füllschacht 6-J und einen Drehschieber 6-K, die sich auf der Seite befinden, wo das Pulver von Kernteilchen zugeführt wird, eine Rohrleitung 307, die für den Transport notwendig ist, und einen Rückgewinnungsabschnitt 6-G für beschichtete Teilchen. Der Teil der Vorrichtung, der den Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz erzeugen sollte, war von der selben Bauart wie in Beispiel 1. Die Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen α war zusammengesetzt aus einer Eintragsvorrichtung 313, ausgestattet mit einem Zuführungsgefäß, der Rühr-Dispergiervorrichtung 6-F1, der das Dispergierungsmittel darstellt, und den Zyklon 6-I, das das Mittel zur Auswahl einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen darstellt. Das Grundkonzept der Gruppe α ist im Blockdiagramm der 2b gezeigt. Der Abschnitt des Zyklons 6-I, der die Mischung eines Gases und der Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Kernteilchen freisetzt, ist durch eine Rohrleitung 310, die für den Transport notwendig ist, mit der Beschichtungskammer 6-c im engeren Sinn verbunden, wohingegen der Abschnitt des Zyklons 6-I, der den Pulveranteil, der aus weniger hoch dispergierten Kernteilchen besteht, freisetzt, durch eine Transportrohrleitung 310 über den Füllschacht 6-J und den Drehschieber 6-K mit der Rühr-Dispergiervorrichtung 6-F1 verbunden ist. Unter Verwendung der Gruppe von Mitteln α in der Vorrichtung von Beispiel 3 können die Teilchen in einem Pulver aus Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser (DM) von 17 μm und einer Volumenhäufigkeitsverteilung von ([DM/5, 5DM], ≥ 90%) zu einer Dispersität (β) von mindestens 85% im Abschnitt des Zyklons 6-I (d. h., die Endbehandlungsmittel) dispergiert werden, das den Pulverstrom von hoch dispergierten Teilchen freisetzt. Wie gezeigt sind der Beschichtungsraum 6-L2 und die Beschichtungsstartregion 6-L1 dieses Beschichtungsraumes in der Beschichtungskammer 6-c im engeren Sinne enthalten. Aufgrund der Einschränkung durch den Flanschabschnitt, der ein Beschichtungskammer-Kühlgefäß 6-C im engeren Sinne mit dem Gefäß 6-D zur Kühlung der Kammer 6-d zur Kühlung der beschichteten Teilchen verbindet, war die Rohrleitung 307 für den Transport notwendig, der resultierende Abfall in der Dispersität β konnte aber bei einem verringerten Level gehalten werden. Infolgedessen beginnt die Beschichtung der Kernteilchen mit der Dispersität β, die in der Beschichtungsstartregion bei 80% und darüber gehalten wird.
Im oberen Teil des Plasmabrenners 6-A ist ein Gasstrahleinlass 301 angeordnet und Argongas wird von einer Zuführungsgefäß 302 durch diesen Einlass mit einer Rate von 20 L/min zugeführt. Das zugeführte Argongas wird durch angelegte Hochfrequenzwellen in ein Plasma umgewandelt, wobei eine Plasmaflamme in der Plasmakammer 6-a innerhalb des Plasmabrenners 6-A gebildet wird.
Zirkonpulver, das als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz dient, wird mit einer Rate von 0,5 g/min aus einer mit einem Gefäß zur Zuführung des Einspeisungspulvers der beschichtungsbildenden Substanz ausgestatteten Eintragsvorrichtung 314 zugeführt. Das zugeführte Zirkonpulver wird durch ein Trägergas 303, das mit einer Rate von 5 L/min fließt, transportiert, so dass es über einen am Boden des Plasmabrenners 6-A angeordneten Einlass 304 der Zuführung der beschichtungsbildenden Substanz in die Plasmaflamme eingeführt wird. Durch die Hitze der Plasmaflamme verdampft durchläuft das Zirkonpulver die Dampfphase, um in der Erzeugungskammer für den Vorläufer 6-b der Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz zu werden.
Diamant-Kernteilchen werden mit einer Rate von 2,0 g/min aus der mit einem Gefäß zur Zuführung des Pulvers aus Kernteilchen aus der Einspeisung zugeführt, und sie werden mit der Rühr-Dispergiervorrichtung 6-F1 dispergiert, während sie von einem Trägergas 305 transportiert werden, das mit einer Rate von 15 L/min zugeführt wird. Die Teilchen durchlaufen dann eine Rohrleitung 306 und treten von dort in den Zyklon 6-I ein. Der Zyklon 6-I wird in einer solchen Weise angepasst, dass die hergestellten Feinanteile einen maximalen Teilchendurchmesser von 20 μm haben; eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver aus hoch dispergierten (β = 92%) Kernteilchen, die hauptsächlich Einzelteilchen darstellen, durchläuft die Rohrleitung 307, die für den Transport notwendig ist, so dass sie über einen Auslass 308 in die Beschichtungskammer 6-c im engeren Sinn eingeleitet wird. Andererseits durchläuft der Pulveranteil, der aus weniger hoch dispergierten Kernteilchen besteht, die durch den Zyklon 6-I selektiv abgetrennt wurde, den Füllschacht 6-J und den Drehschieber 6-K, um durch ein Trägergas 309, das mit einer Rate von 10 L/min fließt, durch eine Rohrleitung 310 transportiert zu werden, so dass er zu der Rühr-Dispergiervorrichtung 6-F1 zurückgeführt wird.
Die in die Beschichtungsstartregion 6-L1 des Beschichtungsraumes 6-L2 eintretenden hoch dispergierten Diamantteilchen beginnen, den Vorläufer der beschichtungsbildenden Substanz zu berühren und/oder gegen diesen zu stoßen, wobei sie die Dispersität (β) von 89% beibehalten.
Auf diese Weise wird den Diamantteilchen auf ihren Oberflächen die Beschichtung der beschichtungsbildenden Substanz verliehen, und sie steigen zusammen mit dem Gas die Kammer 6-d zur Kühlung beschichteter Teilchen herab, wo sie schließlich einen Rückgewinnungsabschnitt 6-G für beschichtete Teilchen erreichen. Das Produkt, das die beschichteten Diamantteilchen enthält, wird von dem Gas 311 durch ein Filter 312 abgetrennt und zur Rückgewinnung gesammelt.
Die rückgewonnenen Diamantteilchen, die Zirkonbeschichtungen auf den Oberflächen aufweisen, wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle diese Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Zirkonteilchen von ungefähr 0,005 μm Größe beschichtet. Das Zirkonbeschichtungsgewicht betrug 10 Vol.-%.
Um ein Bindematerial zur Bindung der resultierenden zirkonbeschichteten Diamantteilchen bereit zu stellen, wurde eine andere Gruppe von Diamantteilchen unter im Wesentlichen den gleichen Bedingungen wie jene, die verwendet wurden, um die zirkonbeschichteten Diamantteilchen herzustellen, mit Titancarbid beschichtet, wodurch ein beschichtetes Diamantpulver erzeugt wurde, in dem feine Diamantteilchen von Durchmessern im Bereich von 0,5 bis 2 μm (mittlerer Durchmesser = 1 μm) mit 15 Vol.-% Titancarbid beschichtet wurden. Dreißig Volumenprozent der vorher hergestellten zirkonbeschichteten Diamantteilchen wurden nass in Aceton mit siebzig Volumenprozent der so hergestellten carbidbeschichteten Diamantteilchen vermischt. Die Mischung wurde zu einem Pressling mit einem Außendurchmesser von 6 mm und einer Höhe von 2 mm verpresst. Der Pressling wurde in einem durch ein geformtes hexagonales Bornitrid (h-BN) umgebenes, Druck übertragenden Medium eingebettet und über Nacht bei 200°C und bei 10^–3 Torr vakuumgetrocknet, um niedrig siedende Verunreinigungen zu entfernen. Der Pressling wurde dann in eine kubische Ultrahochdruckvorrichtung eingesetzt; der Druck wurde auf 5,5 GPa bei Raumtemperatur erhöht, dann wurde die Temperatur auf 1450°C angehoben, die 30 Min. gehalten wurde; danach wurde die Temperatur abgesenkt und der Druck reduziert.
Der resultierende Sinterkörper wurde durch Röntgenbeugung untersucht und lediglich Diamant, Zirkoncarbid und Titancarbid wurden darin gefunden. Der Sinterkörper war dicht mit einer relativen Dichte von mindestens 99%. Eine Mengenbestimmung durch Röntgenanalyse zeigte, dass die Volumenanteile von Diamant, Zirkoncarbid und Titancarbid ungefähr 86%, 3% bzw. 11% betrugen.
Der Sinterkörper war dicht und starr, wobei er eine sehr hoch kontrollierte Mikrostruktur bildete.
Beispiel 4
Es wurden beschichtete Diamantteilchen durch Beschichtung der blanken Diamantteilchen aus Beispiel 1 mit verschiedenen beschichtungsbildenden Substanzen der selben Arten, wie sie in den Beispielen 1–3 verwendet wurden hergestellt. Die Bezeichnungen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um die beschichteten Diamantteilchen herzustellen und ihre Beschichtungsgewichte (relative Volumenverhältnisse), als auch die speziellen Arten der verwendeten Vorrichtungen und die Bedingungen für ihre Verwendung (Beschichtungsoperation) sind in Tabelle 1 zusammen mit den Daten für Beispiel 1 gezeigt.
Die so erhaltenen beschichteten Diamantteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle der in den Läufen 4-1 und 4-2 hergestellten Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Teilchen der beschichtungsbildenden Substanzen in Größen von ungefähr 0,005 μm bedeckt.
Die im Lauf 4-1 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 2 verwendet; ein metallisches Zirkonpulver mit einem mittleren Durchmesser von 12 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz von der Eintragsvorrichtung 215 mit einer Rate von 0,6 g/min zugegeben, und die Kerndiamantteilchen wurden von der Eintragsvorrichtung 214 mit einer Rate von 1,2 g/min zugeführt. Die anderen Bedingungen im Lauf 4-1 waren die selben wie in Beispiel 2.
Die im Lauf 4-2 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 3 verwendet; die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in dieser Vorrichtung sollte Kerndiamantteilchen mit einem mittleren Durchmesser D_M von 1 μm und einer Volumenhäufigkeitsverteilung von ([D_M/5, 5D_M] ≥ 90%) behandeln, so konnten die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen zu einer Dispersität von 75% oder mehr (β ≥ 75%) an dem Freisetzungsabschnitt des Zyklons 6-I dispergiert werden, was es ermöglichte, die Beschichtungsoperation bei einer Dispersität von 70% oder mehr (β ≥ 70%) in der Beschichtungsstartregion zu beginnen. Im Lauf 4-2 wurde ein metallisches Titanpulver als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz von der Eintragsvorrichtung 314 mit einer Rate von 0,6 g/min zugeführt, und die Kerndiamantteilchen wurden von der Eintragsvorrichtung 313 mit einer Rate von 1,2 g/min zugeführt; der Zyklon 6-I wurde in einer solchen Weise eingestellt, dass die hergestellten Feinanteile einen maximalen Teilchendurchmesser von 1,5 μm haben, und die Dispersität, die in dem Freisetzungsabschnitt erreicht werden konnte, betrug 85% (β = 85%), wohingegen die erreichbare Dispersität in der Beschichtungsstartregion 82% betrug (β = 82%); die anderen Bedingungen im Lauf 4-2 waren die gleichen wie in Beispiel 3.
Die in den Läufen 4-7 und 4-8 verwendeten Vorrichtungen waren beide von der selben Art wie in Beispiel 1 und arbeiteten unter im Wesentlichen den selben Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme, dass Aluminium und metallisches Nickel in dieser Reihenfolge abgeschieden wurden, um ein Gesamtabscheidungsgewicht von 15% in den Läufen 4-7 zu ergeben, berechnet für NiAl (wobei das molare Verhältnis Al zu Ni 1 : 1 betrug), und 20% in den Läufen 4-8 für Ni₃Al (wobei das molare Verhältnis Al zu Ni 1 : 3 betrug).
Die so hergestellten Pulver von beschichteten Diamantteilchen oder Mischungen davon mit Siliziumcarbid-Whiskern (Additionshilfen) wurden wie in Beispiel 1 geformt und in eine kubische Ultrahochdruckvorrichtung eingesetzt; der Druck wurde auf 5,5 GPa bei Raumtemperatur erhöht, dann wurde die Temperatur auf 1450–1460°C erhöht, die 30 Min. lang beibehalten wurde; danach wurde die Temperatur verringert und der Druck reduziert.
In den Läufen 4-9 und 4-10 wurden 30 Volumen-% der in den Läufen 4-4 bzw. 4-6 hergestellten, mit Titancarbid und Siliziumcarbid beschichteten Diamantteilchen nass in Aceton mit 10 Volumen-% Siliziumcarbid-Whiskern als faserförmiger Substanz vermischt (SiC, Weite = 0,5 μm; mittlere Länge = 30 μm), und nachfolgend vakuumgetrocknet, um trockene Mischungen herzustellen.
Jeder der so hergestellten Sinterkörper war vollkommen frei von Poren, konnte zu einer relativen Dichte von 100% verdichtet werden und wies keine ungesinterten Abschnitte auf. Wie in Beispiel 1 wurden die Oberflächen der Sinterkörper mit einer Diamantpaste poliert und ihre Vickers-Mikrohärte-Werte Hv (0,5/10) wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammen mit den Sinterbedingungen einschließlich der Daten für Beispiel 1 gezeigt.
Die kristallinen Phasen der Sinterkörper wurden durch Pulver-Röntgenbeugung untersucht. Im Lauf 4-1 wurden lediglich Diamant und ZrC beobachtet, und die Mengenmessung durch Röntgenanalyse zeigte, dass die Volumenverhältnisse von Diamant und ZrC ungefähr 78% bzw. 22% betrugen. Im Lauf 4-2 wurden lediglich Diamant und TiC beobachtet, und die Mengenmessung durch Röntgenanalyse zeigte, dass die Volumenverhältnisse von Diamant und TiC ungefähr 76% bzw. 24% betrugen. In den Läufen 4-3 bis 4-8 wurden lediglich Diamant und die verwendetenbeschichtungsbildenden Substanzen (TiC, TiC, SiC, SiC, NiAl bzw. Ni₃Al) beobachtet; im Lauf 4-9 wurden lediglich Diamant und TiC zusätzlich zu SiC beobachtet; im Lauf 4-10 wurden lediglich Diamant und SiC beobachtet.
Alle so hergestellten Sinterkörper waren superhart, dicht, gleichmäßig, und wiesen eine gleichmäßige Verteilung von Bindematerialien auf, um hoch kontrollierte Mikrostrukturen herzustellen. Insbesondere die in den Läufen 4-9 und 4-10 hergestellten Komposit-Sinterkörper wiesen hoch kontrollierte Mikrostrukturen auf, in denen das TiC-Bindematerial (Lauf 4-9) oder SiC-Bindematerial (Lauf 4-10) und die SiC-Whisker gleichmäßig zwischen beschichteten Diamantteilchen dispergiert waren.
Beispiel 5
Unter Verwendung derselben Vorrichtungen, wie sie in den Beispielen 1–3 verwendet wurden, wurden Hochdruckphasen-Bornitridpulverteilchen oder kubische Bornitrid(hBN)-Teilchen der gleichen Art wie in Beispiel 2, die einen mittleren Durchmesser (D_M) von 1 μm und eine Volumenhäufigkeitsverteilung von ([D_M/2, 3D_M/2], ≥ 90%) aufwiesen, mit verschiedenen beschichtungsbildenden Substanzen bedeckt. Die Bezeichnungen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um die beschichteten kubischen Bornitridteilchen herzustellen, und ihre Beschichtungsgewichte (relative Volumen-%-Verhältnisse), als auch die speziellen Arten der verwendeten Beschichtungsvorrichtungen und die Bedingungen für ihre Verwendung (im Allgemeinen die gleichen) sind in Tabelle 2 gezeigt.
Die im Lauf 5-1 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 1 verwendet; ein metallisches Zirkonpulver mit einem mittleren Durchmesser von 12 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz von der Eintragsvorrichtung 112 bei einer Rate von 0,6 g/min zugeführt, und die kubischen Bornitrid-Kernteilchen wurden von der Eintragsvorrichtung 111 mit einer Rate von 1,2 g/min zugeführt. Die anderen Bedingungen im Lauf 5-1 waren die gleichen wie in Beispiel 1. Die im Lauf 5-2 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 2 verwendet; ein metallisches Titanpulver mit einem mittleren Durchmesser von 25 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz mit einer Rate von 0,4 g/min zugeführt, wohingegen die Kernteilchen mit einer Rate von 1,2 g/min zugeführt wurden; die anderen Bedingungen im Lauf 5-2 waren die gleichen wie in Beispiel 2.
Die im Lauf 5-3 verwendete Vorrichtung war von der gleichen Art wie in Beispiel 3 verwendet. Trotz des Unterschieds bei den verwendeten Kernteilchen (Diamant oder kubisches Bornitrid) waren die in dem Freisetzungsabschnitt des Zyklons 6-I und in der Beschichtungsstartregion erhaltenen Dispersitätswerte (β) die gleichen wie im Lauf 4-2, und Titannitrid als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz wurde bei einer Rate von 0,6 g/min zugeführt, wohingegen die Kernteilchen mit einer Rate von 2,0 g/min zugeführt wurden. Die anderen Bedingungen im Lauf 5-3 waren die gleichen wie in Beispiel 3.
Die so hergestellten beschichteten Bornitridteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle in den Läufen 5-1 bis 5-3 hergestellten Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Teilchen (ca. 0,005 μm) von beschichtungsbildenden Substanzen bedeckt., wie 15 (insbesondere für den Fall des Laufs 5-1) zeigt.
Die Beschichtung mit NiAl im Lauf 5-14 und mit Ni₃Al im Lauf 5-13, als auch die Herstellung von Mischungen mit SiC-Whiskern in den Läufen 5-15 und 5-16 wurden so wie in den Läufen 4-7 bzw. 4-10 durchgeführt.
Die so hergestellten Pulver aus kubischen Bornitridteilchen oder Mischungen davon mit SiC-Whiskern wurden wie in Beispiel 1 geformt und in eine kubische Ultrahochdruck-Vorrichtung eingesetzt; der Druck wurde auf 5,1–5,6 GPa bei Raumtemperatur erhöht, dann wurde die Temperatur auf 1450–1500°C angehoben, die 30 Minuten lang beibehalten wurde; danach wurde die Temperatur abgesenkt und der Druck reduziert.
Jeder der auf diese Weise hergestellten Sinterkörper war vollständig frei von Poren, konnte zu einer relativen Dichte von 100% verdichtet werden und wies keine ungesinterten Abschnitte auf. Wie in Beispiel 1 wurden die Oberflächen der Sinterkörper mit einer Diamantpaste poliert und ihre Vickers-Mikrohärte-Werte Hv (0,5/10) wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammen mit den Sinterbedingungen gezeigt.
Die kristallinen Phasen der Sinterkörper wurden durch Pulver-Röntgenbeugung untersucht. Im Lauf 5-1 reagierte Zr mit dem kubischen Bornitrid, woraufhin metallisches Zr verschwand und sich in kubisches Bornitrid, ZrN und ZrB₂ umwandelte, von denen gefunden wurde, dass sie gemäß Mengenbestimmung durch Röntgenanalyse in entsprechenden Volumenanteilen von ungefähr 77%, 14% und 9% vorhanden waren. In dem Sinterkörper aus Lauf 5-2 wurden lediglich kubisches Bornitrid, TiN und TiB₂ beobachtet und ihre entsprechenden Volumenanteile betrugen ungefähr 74%, 15% und 11%. In den Läufen 5-3 bis 5-14 wurden lediglich kubisches Bornitrid und die verwendeten beschichtungsbildenden Substanzen (TiN, TiN, AlN, AlN, α- und β-Si₃N₄, α- und β-Si₃N₄, α-Al₂O₃, α-Al₂O₃, Co, Co, Ni₃Al bzw. NiAl) beobachtet; in den Läufen 5-15 und 5-16 wurden lediglich TiN und α- bzw. β-Si₃N₄ zusätzlich zu dem Hilfsstoff TiC und den kubischen Bornitrid-Kernteilchen beobachtet. Es ist anzumerken, dass die in den Läufen 5-11 und 5-12 hergestellten Sinterkörper vollständig frei vom Pool an metallischem Co waren.
16 ist ein Graph, der die Hv-Werte (0,5/10) des kubischen Bornitrid-Sinterkörpers aus Lauf 5-1 im Vergleich mit den Härtedaten von vier herkömmlichen, aus kubischem Bornitrid-Sinterkörpern unter Verwendung von keramischen Bindematerialien oder Sinterhilfen hergestellten Schneidewerkzeugen zeigt. Der in Lauf 5-1 hergestellten Sinterkörper war superhart, wobei Hv (0,5/10) ungefähr 5500 betrug, und dieser Wert war vergleichbar zu oder höher als solche der herkömmlichen, aus gesintertem kubischen Bornitrid hergestellten Schneidewerkzeuge. Des weiteren war die Härte des Sinterkörpers aus Lauf 5 über die gesamte der Härtemessung unterzogenen Oberfläche gleichmäßig, und sie war im Wesentlichen frei von Schwankungen.
Die polierte Oberfläche des Sinterkörpers aus Lauf 5-1 wurde durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Elektronenschliffbild (× 5000) 17 gezeigt, in dem das dunkle Gebiet das kubische Bornitrid repräsentiert, und das helle Gebiet die ZrN-ZrB₂-Basissubstanz. Wie man aus 17 entnehmen kann, war der Sinterkörper vollständig frei von Poren und konnte zu einer relativen Dichte von 100% gesintert werden. Zudem wies er keine ungesinterten Abschnitte auf. In Gebieten, in denen sich kubische Bornitridteilchen über eine dünne Schicht der beschichtungsbildenden Substanz gegenseitig berührten, wurde die letztere durch die benachbarten kubischen Bornitridteilchen aufgebrochen, die infolgedessen als Ergebnis des Sinterns direkt miteinander verbunden wurden. In allen anderen Gebieten war das ZrN-ZrB2-Basismaterial so verteilt, dass es die kubischen Bornitridteilchen umgab, was den Sinterkörper insofern typisch machte, als er dicht, gleichmäßig war und das Bindematerial so verteilt war, dass eine hoch kontrollierte Mikrostruktur bereit gestellt wurde. Es ist ebenfalls anzumerken, dass die kubischen Bornitridteilchen in dem Sinterkörper verglichen mit den Teilchen in dem Zuführungspulver überhaupt nicht wuchsen, und dass die Beschichtung auf dem kubischen Bornitrid durch chemische Reaktion zwischen dem kubischen Bornitrid und dem metallischen Zirkon gebildet wurde, das als beschichtungsbildende Substanz diente; diese Faktoren sind miteinander verbunden, um das charakteristische Merkmal zu bieten, dass die kubischen Bornitridteilchen in dem Sinterkörper feiner waren als solche in der Einspeisung, obwohl sie beschichtetes Zirkon waren. Dies ist sehr vorteilhaft und infolgedessen ideal für die mechanischen Eigenschaften des Sinterkörpers. Der Unterschied ist deutlich zu sehen, wenn man 17 mit 18 vergleicht, die eine Elektronenschliffbild (× 5000) einer polierten Oberfläche eines der oben genannten Schneidewerkzeuge darstellt, das aus gesintertem kubischem Bornitrid hergestellt wurde, und das zur Untersuchung durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet wurde. Offensichtlich wurden das Bindematerial und das Sinterhilfsmittel unregelmäßig in dem kubischen Bornitrid-Sinterkörper des herkömmlichen Schneidewerkzeuges verteilt, um in bestimmten Gebieten Klumpen zu bilden. Andererseits war die Anzahl an Gebieten, die ohne die notwendige Sinterhilfe und das Bindematerial blieben, keineswegs klein und es wurden hier ungesinterte Abschnitte gefunden. Ein anderer bedeutender Unterschied von dem Sinterkörper aus Lauf 5-1 war, dass jedes kubische Bornitridteilchen in dem Schneidewerkzeug grobkörnig war.
Das kubische Bornitrid ist von Natur aus schwer zu sintern. Trotz dieser Tatsache verhielten sich die beschichteten Teilchen in einem kubischen Bornitridpulver, das gemäß der Erfindung in Beispiel 5 hergestellt wurde, als ob sie unter industriell realisierbaren ultrahohen Drücken und erhöhten Temperaturen vergleichsweise einfach zu sinternde Teilchen seien, wobei sie dichte, starre und superharte Strukturen bildeten.
Die so hergestellten Sinterkörper waren insofern ähnlich denen, die in den Beispielen 1 und 4 hergestellt wurden, als dass sie Sinterkörper oder Komposit-Sinterkörper darstellten, die superhart waren, und die dichte, gleichmäßige und hoch kontrollierte Mikrostrukturen mit im Wesentlichen gleichmäßigen Verteilungen der Bindematerialien aufwiesen.
Beispiel 6
Es wurden beschichtete Diamantteilchen durch Beschichten der blanken Diamantteilchen aus Beispiel 1 mit verschiedenen beschichtungsbildenden Substanzen unter Verwendung einer Vorrichtung der selben Art wie in den Beispielen 1–3 verwendet, hergestellt. Die Bezeichnungen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um die beschichteten Diamantteilchen herzustellen und ihre Beschichtungsgewichte (relative Anteile in Vol.-%) sind in Tabelle 3 gezeigt.
Die im Lauf 6-1 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 1 verwendet; ein Aluminiumoxidpulver mit einem mittleren Durchmesser von 2 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz aus der Eintragsvorrichtung 112 mit einer Rate von 1,5 g/min zugeführt, und die Kerndiamantteilchen wurden aus der Eintragsvorrichtung 111 mit einer Rate von 0,3 g/min zugeführt. Die anderen Bedingungen in Lauf 6-1 waren die selben wie in Beispiel 1. Die im Lauf 6-2 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 2 verwendet; ein Aluminiumoxidpulver mit einem mittleren Durchmesser von 2 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz mit einer Rate von 1,0 g/min zugeführt, und die Diamantteilchen wurden mit einer Rate von 0,7 g/min zugeführt. Die anderen Bedingungen in Lauf 6-2 waren die selben wie in Beispiel 2. Die in Lauf 6-3 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 3; die Werte der Dispersität (β), die in dem Freisetzungsabschnitt des Zyklons 6-I und in der Beschichtungsstartregion erhalten wurden, waren die selben wie in Lauf 4-2, und ein Aluminiumoxidpulver wurde mit einer Rate von 0,6 g/min zugeführt, wohingegen die Diamantteilchen mit einer Rate von 1,5 g/min zugeführt wurden. Die anderen Bedingungen in Lauf 6-3 waren die selben wie in Beispiel 3.
Die in Lauf 6-4 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 1 verwendet und arbeitet, um die Beschichtungsoperation unter im Wesentlichen den gleichen Bedingungen wie in Lauf 6-1 durchzuführen. In den Läufen 6-5 bis 6-9 wurden anorganische Salze, bestehend aus KCl, BaCl₂ und NaF mit TiO₂ und Ferrolegierung (Fe-Ti) vermischt, um ein Tauchbad herzustellen. In dieses Bad wurden Diamantpulverteilchen (bis zu 2 μm im Durchmesser) 1 h lang mittels des Disproportionierungsverfahrens für geschmolzenes Salz eingetaucht, wobei das Bad bei 900°C geschmolzen wurde. Als Ergebnis waren die Oberflächen der Diamantpulverteilchen in einer solchen Weise mit TiC beschichtet, dass die Menge an interner Beimengung 5 Vol.-% betragen würde. Die Oberflächen der Diamantteilchen wurden zudem mit der Vorrichtung aus Beispiel 1 unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie in Lauf 6-1 beschichtet.
Die auf diese Weise hergestellten beschichteten Diamantteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle der in den Läufen 6-1 bis 6-3 hergestellten Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Teilchen (ca. 0,005 μm) der beschichtungsbildenden Substanzen bedeckt, wie 19 (insbesondere für den Fall des Laufs 6-1) zeigt.
In den Läufen 6-10 und 6-11 wurden die in den Läufen 6-1 bzw. 6-2 hergestellten Pulver aus aluminiumoxidbeschichteten Diamantteilchen 2 Stunden lang in einer Aluminiumoxid-Kugelmühle mit SiC-Whiskern in einem Volumenverhältnis von 90 : 10 in Aceton vermischt. Im Lauf 6-12 wurde ein Pulver aus Diamantteilchen unter Verwendung der Vorrichtung aus Beispiel 1 mit 53 Vol.-% Aluminiumoxid unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie im Lauf 6-1 beschichtet und dann 2 Stunden lang in einer Aluminiumoxid-Kugelmühle nass mit SiC-Whisker in einem Volumenverhältnis von 85 : 15 in Aceton vermischt. Die Oberflächen der SiC-Whisker waren mit dem Target TiC beschichtet durch Sputtern in einem Beschichtungsgewicht von 33 Vol.-% bezüglich interner Addition. Die Mischung wurde bei 10^–6 Torr bei 200°C vakuumgetrocknet, um trockene Mischungen herzustellen.
Die so hergestellten beschichteten Diamantteilchen oder Mischungen davon mit SiC-Whiskern wurden in den Läufen 6-1 und 6-10 zu Scheiben mit einem Durchmesser von 16 mm und einer Dicke von 5 mm, und in den Läufen 6-2 und 6-11 zu Scheiben mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Dicke von 5 mm verpresst. Die Scheiben wurden in mit h-BN-Pulver gepackte Pyrexglas-Kapseln platziert, bei 400°C 12 Stunden lang bis auf 10^–6 Torr entgast und dann abgedichtet. Die abgedichteten Kapseln wurden unter Verwendung von Argongas als druckübertragendes Medium in eine HIP- oder eine Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung eingesetzt, und es wurde unter den in Tabelle 3 gezeigten Bedingungen eine Sinterung durchgeführt. In den Läufen 6-9 bis 6-12 wurden die beschichteten Diamantteilchen oder Mischungen davon mit SiC-Whiskern zu Presslingen mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 8 mm verpresst, und die Presslinge wurden in einem durch einen h-BN-geformten Bereich umgebenen druckübertragenden Medium aus Pyrophyllit eingebettet; die Anordnungen wurden in eine Kolbenzylinder(PC)-Ultrahochdruck-Vorrichtung eingesetzt und es wurde ein Sintervorgang unter den in Tabelle 3 gezeigten Bedingungen durchgeführt. Nach der Ofenkühlung wurde der Druck auf Atmosphärendruck gebracht und die Sinterkörper wurden zurückgewonnen.
Die zurückgewonnenen Sinterkörper wurden bezüglich ihrer Dichte und Vickers-Mikrohärte Hv (0,5/10) wie in Beispiel 3 vermessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Die Sinterkörper der Läufe 6-1 bis 6-4 wurden durch Pulverröntgenbeugung bezüglich ihrer kristallinen Phasen untersucht und es wurden kein Beugungspeaks beobachtet mit Ausnahme von Diamant und Aluminiumoxid in der α-Form. Ähnliche Ergebnisse wurden in den anderen Läufen erhalten: lediglich Beugungspeaks für Diamant, Titancarbid und Aluminiumoxid in der α-Form wurden in den Läufen 6-5 bis 6-7 beobachtet; lediglich Beugungspeaks für Diamant, Titancarbid und das monokline und tetragonale Zirkonoxid, die beide das PSZ zusammensetzen, wurden in den Läufen 6-8 und 6-9 beobachtet; lediglich Beugungspeaks für Diamant, Aluminiumoxid in der α-Form und Siliciumcarbid wurden in den Läufen 6-10 und 6-11 beobachtet; und lediglich Beugungspeaks für Diamant, Aluminiumoxid in der α-Form, Siliziumcarbid und Titancarbid wurden im Lauf 6-12 beobachtet. Es wurden keine anderen Beugungspeaks beobachtet.
Die Oberfläche des im Lauf 6-1 hergestellten Sinterkörpers wurde mit einer Diamantpaste poliert; die polierte Oberfläche wurde durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Schliffbild (× 5000) der 20 gezeigt, in dem der dunkle Bereich den Diamant und der helle Bereich das Aluminiumoxid-Bindematerial repräsentiert.
Zum Vergleich wurden blanke Diamantteilchen der selben Art, wie sie in Beispiel 6 verwendet wurden, mit einem Aluminiumoxidpulver in einem Verhältnis von 70 : 30 in Volumenprozent gemischt, und die Mischung wurde unter den selben Bedingungen wie in Beispiel 6 gesintert. Der resultierende Sinterkörper wies eine Dichte von 92% und eine Vickers-Mikrohärte von 2200 auf. Der Unterschied ist klar erkennbar durch Vergleich der 20 mit der 21, die ein Elektronenschliffbild (× 5000) einer polierten Oberfläche des Vergleichs-Sinterkörpers darstellt, der zur Untersuchung durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet wurde. Offensichtlich wurden das Bindematerial und das Sinterhilfsmittel in dem Vergleichs-Sinterkörper uneinheitlich verteilt, um so in bestimmten Gebieten Klumpen zu bilden. Andererseits war die Anzahl von Gebieten ohne das notwendige Sinterhilfsmittel und das Bindematerial, keineswegs klein, und es wurden dort ungesinterte Abschnitte gefunden. Folglich war der im Lauf 6-1 gemäß der Erfindung hergestellte Sinterkörper dem Vergleichs-Sinterkörper bezüglich Dichte, Härte und Mikrostruktur deutlich überlegen.
Jeder der in den Läufen 6-5 bis 6-7 hergestellten Sinterkörper zeigte beträchtliche Schwierigkeiten bei der Bildung einer polierten Oberfläche für die Härtemessung, und diese Tatsache zeigt, dass diese Sinterkörper eine hohe Abriebfestigkeit besaßen, was möglicherweise auf die Bildung des Titancarbid-Beschichtungsfilms durch Tauchbeschichtung zurückzuführen ist.
Die vorangehenden Daten zeigen, speziell in Bezug auf die 20 und 21, dass die in Beispiel 6 hergestellten Sinterkörper vollständig frei von ungesinterten Abschnitten, Poren, Defekten, etc., hochdicht, superhart und aus hoch kontrollierten Mikrostrukturen zusammengesetzt waren, in denen die Diamantteilchen durch gleichmäßige Verteilungen des Bindematerials/der Bindematerialien umgeben waren, d. h., Aluminiumoxid in der α-Form, die Kombination von Titancarbid und Aluminiumoxid in der α-Form, oder die Kombination von Titancarbid und PSZ, oder in denen diese beschichteten Diamantteilchen weiter mit einer gleichmäßigen Dispersion von SiC umgeben waren.
Beispiel 7
Es wurden kubische Bornitrid(cBN)-Teilchen der selben Art, wie sie im Beispiel 2 verwendet wurden, mit verschiedenen beschichtungsbildenden Substanzen unter Verwendung einer Vorrichtung vom selben Typ, wie sie in den Beispielen 1–3 verwendet wurden, beschichtet. Die Namen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um die beschichteten kubischen Bornitridteilchen herzustellen und ihre Beschichtungsgewichte (relative Anteile in Vol.-%) sind in Tabelle 4 gezeigt.
Die Vorrichtungen, die in den Läufen 7-1 und 7-2 verwendet wurden, waren vom selben Typ wie in den Beispielen 1 bzw. 3 verwendet; ein Aluminiumoxidpulver mit einem mittleren Durchmesser von 2 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz mit entsprechenden Raten von 1,5 und 2,1 g/min zugeführt, und die kubischen Bornitrid-Kernteilchen wurden mit entsprechenden Raten von 0,3 und 1,5 g/min zugeführt. Die anderen Bedingungen in den Läufen 7-3 und 7-4 waren von derselben Art wie in Beispiel 1 bzw. Lauf 4-2. Die in den Läufen 7-3 und 7-4 verwendeten Vorrichtungen waren von der selben Art wie in Beispiel 1 verwendet, und die anderen Bedingungen waren die selben wie in Lauf 7-1. In den Läufen 7-5, 7-6 und 7-8 wurden die Verfahren der Läufe 6-6, 6-7 und 6-9 mit der Ausnahme wiederholt, dass die Oberflächen der kubischen Bornitridteilchen mit der Kombination von Titannitrid (TiN) und Titandiborid (TiB₂) an Stelle von Titancarbid tauchbeschichtet wurden, und weiter wurde eine Aluminiumoxid- oder PSZ-Beschichtung unter Verwendung der selben Vorrichtung wie in Beispiel 1 unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie im Lauf 7-1 durchgeführt. Im Lauf 7-7 wurde die Vorrichtung von Beispiel 1 verwendet, und die Beschichtung wurde unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie in Lauf 7-1 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass Aluminiumoxid durch PSZ ersetzt wurde. In den Läufen 7-9 und 7-10 wurden die aluminiumoxidbeschichteten kubischen Bornitridteilchen, wie sie im Lauf 7-1 bzw. im Beispiel 2 hergestellt wurden, wie in den Läufen 6-10 und 6-11 jeweils mit SiC-Whiskern vermischt. Im Lauf 7-11 wurden unter Verwendung der Vorrichtung aus Beispiel 1 kubische Bornitridteilchen mit 53% Aluminiumoxid unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie in Lauf 7-1 beschichtet und dann mit TiC-beschichteten SiC-Whiskern vermischt, die wie in Lauf 6-12 hergestellt wurden.
Die so hergestellten beschichteten kubischen Bornitridteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle in den Läufen 7-1 bis 7-3 hergestellten Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Teilchen (ca. 0,005 μm) der beschichtungsbildenden Substanzen bedeckt, wie die 22 (insbesondere für den Fall des Laufs 7-1) zeigt.
Die Pulver der in den Läufen 7-1 bis 7-8 so hergestellten kubischen Bornitridteilchen oder die Mischungen davon mit SiC-Whiskern, die in den Läufen 7-9 bis 7-11 hergestellt wurden, wurden durch Verpressen wie in den Läufen 6-1 bzw. 6-3 bis 6-12 geformt, und mit den in Tabelle 4 gezeigten Sintervorrichtungen gesintert.
Die so hergestellten Sinterkörper wurden bezüglich ihrer Dichte und Vickers-Mikrohärte (0,5/10) wie in Beispiel 1 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Die kristallinen Phasen der Sinterkörper wurden durch Pulverröntgenbeugung untersucht; wie in den Läufen 6-1 bis 6-12 wurden keine Beugungspeaks mit Ausnahme des kubischen Bornitrid (Kernteilchen), der Bindematerialien oder beschichtungsbildenden Substanzen (α-Aluminimoxid, Titannitrid, Titandiborid, als auch das das PSZ bildende monokline und tetragonale Siliziumoxid), und Whiskern/Siliziumcarbid) und der Titancarbidbeschichtung darauf beobachtet.
Die polierte Oberfläche der Sinterkörper des Laufs 7-1 wurde durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Elektronenschliffbild (× 5000) der 23 gezeigt, in dem die dunklen Bereiche das kubische Bornitrid, und die hellen Bereiche das Bindematerial Aluminiumoxid repräsentieren. Wie man der 23 entnehmen kann, war der Sinterkörper vollständig frei von ungesinterten Abschnitten, Poren, Defekten, etc., und er beinhaltete eine hoch kontrollierte Mikrostruktur, in der das Bindematerial Aluminiumoxid gleichmäßig um die kubischen Bornitridteilchen verteilt war.
Zum Vergleich wurden blanke kubische Bornitridteilchen der selben Art wie in Lauf 7-1 verwendet, mit einem Aluminiumoxidpulver in einem Volumenprozent-Verhältnis von 70 : 30 vermischt, und die Mischung wurde unter den selben Bedingungen wie in Lauf 7-1 gesintert. Der resultierende Sinterkörper wies eine Dichte von 94% und eine Vickers-Mikrohärte von 2300 auf. Aus einem Elektronenschliffbild (× 5000) einer polierten Oberfläche des Vergleichs-Sinterkörpers, der durch eine übliche Verdampfungstechnik für die Untersuchung mit einem Goldfilm beschichtet wurde. Offensichtlich waren das Bindematerial und das Sinterhilfsmittel in dem Vergleichs-Sinterkörper unregelmäßig verteilt, um so in gewissen Bereichen Klumpen zu bilden. Andererseits war die Anzahl der Gebiete in dem Vergleichs-Sinterkörper ohne das notwendige Sinterhilfsmittel und das Bindematerial keinesfalls klein, und es wurden dort ungesinterte Abschnitte gefunden.
In den Läufen 7-5, 7-6 und 7-9 wurde gefunden, dass der durch Tauchbeschichtung gebildete TiN-TiB2-Beschichtungsfilm genau so wirkungsvoll wie der in den Läufen 6-5 bis 6-7 durch Tauchbeschichtung gebildete Beschichtungsfilm war.
Folglich waren die in Beispiel 7 hergestellten Sinterkörper vollständig frei von ungesinterten Abschnitten, Poren, Defekten, etc., waren hochdicht und superhart und beinhalteten hoch kontrollierte Mikrostrukturen, in denen die kubischen Bornitridteilchen von gleichmäßigen Verteilungen des Bindematerials/der Bindematerialien, d. h., α-Aluminimoxid, PSZ, die Kombination aus TiN-TiB2 und -Aluminiumoxid, oder die Kombination aus TiN-TiB2 und PSZ, umgeben waren, oder in denen diese beschichteten kubischen Bornitridteilchen weiter mit einer gleichmäßigen Dispersion von SiC als Whisker umgeben waren.
Beispiel 8
Es wurden beschichtete Diamantteilchen durch Beschichten der blanken Diamantteilchen aus Beispiel 1 mit verschiedenen beschichtungsbildenden Substanzen unter Verwendung einer Vorrichtung der selben Art wie in den Beispielen 1–3 verwendet, hergestellt. Die Bezeichnungen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um die beschichteten Diamantteilchen herzustellen und ihre Beschichtungsgewichte (relative Anteile in Vol.-%) sind in Tabelle 5 gezeigt.
Die in den Läufen 8-1, 8-2 und 8-4 verwendeten Vorrichtungen waren von der selben Art wie in den Beispielen 1, 2 bzw. 3 verwendet; ein Titancarbidpulver mit einem mittleren Durchmesser von 2 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz mit einer Rate von 0,4 g/min zugeführt, und die Kerndiamantteilchen wurden mit einer Rate von 2,0 g/min zugeführt; die anderen Bedingungen in den Läufen 8-1, 8-2 und 8-4 waren im Allgemeinen die selben wie in Beispiel 1 und den Läufen 4-1 bzw. 4-2. In jedem dieser Läufe wurden mit 10% Titancarbid beschichtete Diamantteilchen erhalten. In den Läufen 8-5 und 8-6 wurde eine Vorrichtung von der selben Art wie in Beispiel 1 unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie in Lauf 8-1 betrieben, um mit 10% Titancarbid beschichtete Diamantteilchen herzustellen; in den Läufen 8-7 und 8-8 wurde die gleiche Prozedur wiederholt, um mit 10% metallischem Titan beschichtete Diamantteilchen herzustellen; in den Läufen 8-9 und 8-10 wurde die selbe Prozedur wiederholt, um mit 20% Titancarbid beschichtete Diamantteilchen zu ergeben; im Lauf 8-3 wurden die in Lauf 8-2 hergestellten, mit 10% Titancarbid beschichteten Teilchen verwendet.
Die auf diese Weise hergestellten beschichteten Diamantteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle der in den Läufen 8-1 bis 8-4 hergestellten Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Teilchen (ca. 0,005 μm) der beschichtungsbildenden Substanzen bedeckt, wie 25 (insbesondere für den Fall des Laufs 8-1) zeigt.
Die so hergestellten Pulver aus beschichteten Diamantteilchen und Pulver aus Bindematerialien mit den in Tabelle 5 gezeigten verschiedenen Formulierungen wurden in den in Tabelle 5 gezeigten verschiedenen Anteilen zugegeben und in einer Aluminiumoxid-Kugelmühle 2 Stunden lang in Aceton nass vermischt. Danach wurden die Mischungen bei 10^–6 Torr und bei 200°C vakuumgetrocknet, um trockene Mischungen herzustellen. Das in den Läufen 8-1 bis 8-4 verwendete Bindematerialpulver war leicht sinterbares Aluminiumoxid hoher Reinheit (d. h., das im Amtsblatt der nicht geprüften japanischen Patentanmeldung (Kokai) Sho 63-151616 beschriebene Aluminiumoxidpulver); in den Läufen 8-5 und 8-6 wurde PSZ als Bindematerialpulver verwendet; und in den Läufen 8-7 bis 8-10 wurde TiC verwendet. Nehmen wir zum Beispiel den Lauf 8-1; in diesem Lauf wurden 55 Vol.-% von mit 10% TiC beschichteten Diamantteilchen mit 43,4 Vol.-% einfach sinterbarem Aluminiumoxid hoher Reinheit als Bindematerialpulver vermischt, und mit Sinterhilfsmitteln für das Aluminiumoxidpulver, die aus 0,6 Vol.-% bzw. 1,0 Vol.-% Magnesiumoxid (MgO) und Titanoxid (TiO_x; x = 1–2) bestanden.
In den Läufen 8-11 und 8-12 wurden 90 Vol.-% der in den Läufen 8-4 bzw. 8-5 hergestellten Mischungen mit 10 Vol.-% SiC-Whiskern vermischt und die so hergestellten Mischungen wurden als Sintereinspeisungen verwendet.
Die so hergestellten Mischungen von beschichteten Diamantteilchen mit Bindematerialpulvern wurden in den Läufen 8-1, 8-7, 8-8 und 8-10 in Scheiben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 8 mm verpresst. Die Scheiben wurden in ein durch einen h-BN-geformten Teil umgebenen druckübertragenes Medium aus Pyrophyllit eingebettet, und die Anordnungen wurden in eine Kolbenzylinder(PC)-Ultrahochdruckvorrichtung eingesetzt, und der Sintervorgang wurde unter den in Tabelle 5 dargelegten Bedingungen durchgeführt. In den anderen Läufen wurden dieselben Mischungen von beschichteten Diamantteilchen mit Bindematerialpulvern, oder Mischungen, die weiterhin SiC-Whisker enthielten, in Scheiben mit einem Durchmesser von 16 mm und einer Dicke von 5 mm verpresst. Die Scheiben wurden in eine Pyrex-Glaskapsel eingesetzt, die mit einem h-BN-geformten Teil gepackt war, und die Anordnungen wurden durch 12-stündiges Erhitzen bei 400°C bis zu 10^–6 Torr entgast und abgedichtet. Danach wurden die Kapseln unter Verwendung von Argongas als druckübertragendem Medium in eine HIP- oder Ultrahochdruck-HIP-Vorrichtung eingesetzt und der Sintervorgang wurde unter den in Tabelle 5 dargelegten Bedingungen durchgeführt. Anschließend wurde die Temperatur abgesenkt und der Druck reduziert, um die Sinterkörper zurückzugewinnen.
Die zurückgewonnenen Sinterkörper wurden bezüglich ihrer Dichte und Vickers-Mikrohärte Hv (0,5/10) vermessen; die Ergebnisse sind zusammen mit den Sinterbedingungen und den Arten der verwendeten Sintervorrichtungen in Tabelle 5 gezeigt.
Die Sinterkörper wurden ebenfalls bezüglich ihrer kristallinen Phasen durch Pulverröntgenbeugung geprüft. In Beispiel 8 wurden keine Beugungspeaks mit Ausnahme des Diamant, der beschichtungsbildenden Substanzen (Beschichtungsmaterialien) und der Bindematerialpulver oder SiC-Whisker beobachtet. Nehmen wir zum Beispiel die Läufe 8-1 bis 8-4; in diesen Fällen waren die einzig beobachteten Beugungspeaks die für Diamant, TiC und α-Aluminiumoxid. In den anderen Läufen waren die einzigen beobachteten Beugungspeaks die für die folgenden: Diamant, TiC und das das PSZ zusammensetzende monokline und tetragonale Zirkonoxid (Läufe 8-5 und 8-6); Diamant, das TiC, das durch die Reaktion zwischen dem beschichtenden metallischen Titan und dem Diamant erzeugt wurde, als auch TiN (Läufe 8-7 und 8-8); Diamant und TiC (Läufe 8-9 und 8-10); Diamant, TiC, α-Aluminiumoxid und SiC (Lauf 8-11); Diamant, TiC, das das PSZ zusammensetzende monokline und tetragonale Zirkonoxid und SiC (Lauf 8-12).
Die Oberfläche des in Lauf 8-1 hergestellten Sinterkörpers wurde mit einer Diamantpaste poliert und durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet, und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Elektronenschliffbild (× 5000) der 26 gezeigt, in dem der dunkle Bereich den Diamant und der helle Bereich das Aluminiumoxid-basierte Bindemateri al repräsentiert.
Wie der 26 zu entnehmen ist, waren alle Sinterkörper vollständig frei von ungesinterten Abschnitten, Poren, Defekten, etc., waren hochdicht, superhart und aus hoch kontrollierten Mikrostrukturen zusammengesetzt, in denen die Diamantteilchen von gleichmäßigen Verteilungen der Beschichtungsmaterialien, den Bindematerialien (TiC, TiN, α-Aluminiumoxid und PSZ) und den SiC-Whiskern, wenn vorhanden, umgeben waren.
Beispiel 9
Es wurden beschichtete kubische Bornitridteilchen durch Beschichten der blanken kubischen Bornitrid(cBN)-Teilchen aus Beispiel 1 mit verschiedenen beschichtungsbildenden Substanzen unter Verwendung der in den Beispielen 1–3 verwendeten Vorrichtung hergestellt. Die Namen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um solche beschichteten kubischen Bornitridteilchen herzustellen, und ihre Beschichtungsgewichte (relative Anteile in Vol.-%) sind in Tabelle 6 gezeigt.
Die in den Läufen 9-1, 9-2 und 9-3 verwendeten Vorrichtungen waren von der selben Art wie in den Beispielen 1, 2 bzw. 3 verwendet; ein Titannitridpulver mit einem mittleren Durchmesser von 2 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz mit einer Rate von 0,3 g/min zugeführt, und die kubischen Bornitridkernteilchen wurden mit einer Rate von 1,5 g/min zugeführt; die anderen Bedingungen in den Läufen 9-1, 9-2 und 9-3 waren im Allgemeinen die selben wie in Beispiel 1 bzw. den Läufen 4-2 und 4-2. In jedem dieser Läufe wurden mit 10% Titannitrid beschichtete kubische Bornitridteilchen erhalten. In den Läufen 9-4 und 9-5 wurde eine Vorrichtung von der selben Art wie in Beispiel 1 unter im Allgemeinen den selben Bedingungen wie in Lauf 9-1 betrieben, um mit 10% metallischem Titan beschichtete kubische Bornitridteilchen zu erzeugen; in den Läufen 9-6 und 9-7 wurde die selbe Prozedur wiederholt, um mit 20% Titannitrid beschichtete kubische Bornitridteilchen zu liefern.
Die so hergestellten beschichteten kubischen Bornitridteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle der in den Läufen 9-1 bis 9-3 hergestellten Teilchen waren gleichmäßig mit superfeinen Teilchen (ca. 0,005 μm) der beschichtungsbildenden Substanzen bedeckt, wie die 27 (insbesondere für den Fall des Laufs 9-1) zeigt.
Die so hergestellten Pulver aus beschichteten kubischen Bornitridteilchen und Pulver aus Bindematerialien mit den verschiedenen, in Tabelle 6 gezeigten Formulierungen wurden in den verschiedenen, in Tabelle 6 gezeigten Anteilen zugegeben. Diese Pulver wurden 2 Stunden lang in einer Aluminiumoxid-Kugelmühle wie in Beispiel 8 in Aceton nass vermischt. Danach wurden die Mischungen bei 10^–6 Torr und bei 200°C vakuumgetrocknet, um trockene Mischungen zu ergeben. Die in Beispiel 9 verwendeten Bindematerialpulver waren die gleichen wie die in Beispiel 8 verwendeten, d. h., einfach sinterbares Aluminiumoxid hoher Reinheit, PSZ und TiN. Wie in Beispiel 8 wurde die Verwendung von einfach sinterbarem Aluminiumoxid hoher Reinheit mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,2 μm als Bindematerialpulver begleitet von der Verwendung von Sinterhilfsmitteln für das Aluminiumoxidpulver, die aus Magnesiumoxid (MgO) und Titanoxid (TiO_x; x = 1–2) bestanden.
In den Läufen 9-10 und 9-11 wurden 90% der in den Läufen 9-3 bzw. 9-4 hergestellten Mischungen mit 10 Vol.-% SiC-Whiskern vermischt, und die so hergestellten Mischungen wurden als Sintereinspeisung verwendet.
Die so hergestellten Mischungen von beschichteten kubischen Bornitridteilchen mit Bindematerialpulvern wurden bei den Läufen 9-1, 9-6, 9-7 und 9-9 wie bei Lauf 8-1 zu Scheiben verpresst; bei den anderen Läufen wurden die selben Mischungen aus beschichteten kubischen Bornitridteilchen mit Bindematerialpulvern oder Mischungen, die ferner SiC-Whisker enthalten, wie in Lauf 8-2 zu Scheiben verpresst. Die Scheiben wurden dann mit dem in Tabelle 6 aufgelisteten Sintervorrichtungen unter den ebenfalls in Tabelle 6 angegebenen Sinterbedingungen gesintert. Danach wurde die Temperatur verringert und der Druck abgesenkt, um die Sinterkörper zurückzugewinnen.
Die zurückgewonnenen Sinterkörper wurden bezüglich ihrer Dichte und Vickers-Mikrohärte Hv (0,5/10) vermessen; die Ergebnisse sind zusammen mit den Sinterbedingungen und den Arten der verwendeten Sintervorrichtungen in Tabelle 6 gezeigt.
Die Sinterkörper wurden auch durch Röntgenbeugung bezüglich ihrer kristallinen Phasen überprüft. In Beispiel 9 wurden keine Beugungspeaks beobachtet, mit Ausnahme des kubischen Bornitrids, der beschichtungsbildenden Substanzen (Beschichtungsmaterialien) und den Bindematerialien oder des Whisker-SiC. Nehmen wir zum Beispiel die Läufe 9-1 bis 9-3; in diesen Fällen waren die einzigen Beugungspeaks, die beobachtet wurden, die für kubisches Bornitrid, TiN und α-Aluminiumoxid. In den anderen Läufen waren die einzigen Beugungspeaks, die beobachtet wurden, die für die folgenden: kubisches Bornitrid, TiN und das aus monoklinem und tetragonalem Zirkonoxid zusammengesetzte PSZ (Läufe 9-4 und 9-5); kubisches Bornitrid, das durch die Reaktion zwischen dem beschichtenden metallischen Titan und kubischem Bornitrid erzeugte TiB₂, als auch TiN (Läufe 9-6 und 9-7); kubisches Bornitrid und TiN (Läufe 9-8 und 9-9); kubisches Bornitrid, TiC, α-Aluminiumoxid und SiC (Lauf 9-10); und kubisches Bornitrid, TiC, das aus monoklinem und tetragonalem Zirkonoxid zusammengesetzte PSZ, und SiC (Lauf 9-11).
Eine Mengenbestimmung durch Röntgenanalyse zeigte, dass sich der Sinterkörper aus Lauf 9-6 aus kubischem Bornitrid, TiB₂ und TiN in Anteilen von 19,5, 1,0 bzw. 79,5% Vol.-% zusammensetzte, wohingegen der Sinterkörper aus Lauf 9-7 relative Anteile von 39,1, 2,0 und 58,9 Vol.-% aufwies.
Die Oberfläche des in Lauf 9-7 erzeugten Sinterkörpers wurde mit einer Diamantpaste poliert und durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet, und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Elektronenschliffbild (× 5000) der 28 gezeigt, in dem das dunkle Gebiet das kubische Bornitrid und das helle Gebiet das Aluminiumoxid-basierte Bindematerial repräsentiert.
Wie man der 28 entnehmen kann waren die Sinterkörper aus Beispiel 9 vollständig frei von ungesinterten Abschnitten, Poren, Defekten, etc., waren hochdicht, superhart, und bestanden aus hoch kontrollierten Mikrostrukturen, in denen die kubischen Bornitridteilchen von gleichmäßigen Verteilungen der Beschichtungsmaterialien, des Bindematerials (TiN, TiB2, α-Aluminiumoxid und PSZ) und den SiC-Whiskern, falls vorhanden, umgeben waren.
Beispiele 10 und 11
Unter Verwendung der in den Beispielen 1–3 eingesetzten Vorrichtungen wurden pseudo-feine Diamantteilchen (Beispiel 10) oder pseudo-feine Teilchen in einem Hochdruckphasen-Bornitridpulver (Beispiel 11) mit verschiedenen beschichtungsbildenden Materialien bedeckt. Die pseudo-feinen Diamantteilchen waren die gleichen wie die in Beispiel 3 verwendeten; die pseudo-feinen Teilchen in einem Hochdruckphasen-Bornitridpulver waren pseudo-feine kubische Bornitrid(cBN)-Teilchen, die einen mittleren Durchmesser (DM) von 17 μm und eine Volumenhäufigkeitsverteilung von ([DM/2, 3DM/2], ≥ 90%) aufwiesen. Die Namen der beschichtungsbildenden Substanzen, die verwendet wurden, um die pseudo-feinen beschichteten Diamant- und kubischen Bornitridteilchen herzustellen, und ihre Beschichtungsgewichte (relative Anteile in Vol.-%), als auch die speziellen Arten der verwendeten Beschichtungsvorrichtungen und die Bedingungen für ihre Verwendung (im Allgemeinen die gleichen) sind in den Tabellen 7 und 8 zusammen mit den Daten für Beispiel 3 gezeigt.
Die in den Läufen 10-1 und 11-1 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 1 verwendet; die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen in dieser Vorrichtung sollte die pseudo-feinen Teilchen von entweder einem Diamantpulver oder einem Pulver von kubischem Bornitrid, in denen die Kernteilchen einen mittleren Durchmesser von 17 μm und eine Volumenhäufigkeitsverteilung von ([DM/5, 5 dM], ≥ 90%) aufwiesen, behandeln, und folglich wurde diese Gruppe von Mitteln so gestaltet, dass sie einen Ausstoß-Dispersitäts(β)-Wert von mindestens 80% (β ≥ 80%) für die Kernteilchen in diesen Pulvern realisieren konnte, während der Beschichtungsvorgang zugleich mit einer Dispersität (β) von mindestens 80% (β ≥80%) in der Beschichtungsstartregion begonnen werden konnte. Ein Titancarbidpulver (Lauf 10-1) oder ein Titannitridpulver (Lauf 11-1), die die Einspeisungen der beschichtungsbildenden Substanzen darstellten, und die einen mittleren Durchmesser von 2 μm aufwiesen, wurden von der Eintragvorrichtung 112 mit einer Rate von 0,3 g/min zugeführt, wohingegen die pseudo-feinen Diamant- oder Kernteilchen aus kubischem Bornitrid aus der Eintragvorrichtung 111 mit einer Rate von 3,0 g/min zugeführt wurden und in die Beschichtungskammer eingeführt wurden, nachdem sie zu einer Dispersität (β) von 89% dispergiert wurden, und die Dispersität (β) in der Beschichtungsstartregion 3-L1 betrug 89%. Die anderen Bedingungen in den Beispielen 10 und 11 waren die selben wie in Beispiel 1. Die Beschichtungsgewichte von Titancarbid und Titannitrid betrugen jeweils 5 Vol.-%.
Die in den Läufen 10-2 und 11-2 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 2 verwendet; der in diesen Läufen erreichbare Dispersitäts(β)-Wert war der selbe wie in den Läufen 10-1 und 11-2; ein metallisches Titanpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 25 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz aus der Eintragvorrichtung 215 mit einer Rate von 0,5 g/min zugeführt, und die pseudo-feinen Diamant- oder Kernteilchen von kubischem Bornitrid wurden aus der Eintragvorrichtung 214 mit einer Rate von 2,5 g/min zugeführt; die anderen Bedingungen in den Läufen 10-2 und 11-2 waren die selben wie in Beispiel 2. Die in Lauf 11-3 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 3 verwendet; ein Zirkonpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 25 μm wurde als Einspeisung der beschichtungsbildenden Substanz aus der Eintragvorrichtung 314 mit einer Rate von 0,5 g/min zugeführt, und die pseudo-feinen Kernteilchen von kubischem Bornitrid wurden aus der Eintragvorrichtung 313 mit einer Rate von 2,0 g/min zugeführt; die anderen Bedingungen in Lauf 11-3 waren die selben wie in Beispiel 3. In den Läufen 10-2, 11-2 und 11-3 betrugen die Beschichtungsgewichte von metallischem Titan und Zirkon jeweils 10 Vol.-%.
Die in den Läufen 10-3, 10-4, 11-4 und 11-5 verwendete Vorrichtung war von der selben Art wie in Beispiel 1 verwendet und arbeitete unter den selben Bedingungen wie in Beispiel 1, um in den entsprechenden Läufen das Folgende herzustellen: pseudo-feine Diamantteilchen, die zunächst mit 10 Vol.-% TiC, dann mit 50 Vol.-% Aluminiumoxid beschichtet wurden; pseudo-feine, mit 10 Vol.-% TiC beschichtete Diamantteilchen; pseudo-feine, mit 50 Vol.-% Aluminiumoxid beschichtete Teilchen aus kubischem Bornitrid; und pseudo-feine, mit 10 Vol.-% TiN beschichtete Teilchen aus kubischem Bornitrid.
Die beschichteten pseudo-feinen Diamant- und kubischen Bornitridteilchen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Alle in den Beispielen 10 und 11 hergestellten Teilchen waren wie in Beispiel 3 gleichmäßig mit superfeinen Teilchen (ca. 0,005 μm) der beschichtungsbildenden Substanzen (TiC, TiN, Ti und Zr) bedeckt, wie die 29 (insbesondere für den speziellen Fall des Laufs 10-1) und die 30 (insbesondere für den speziellen Fall des Laufs 11-1) zeigen.
Die so hergestellten Pulver aus pseudo-feinen beschichteten Diamant- oder kubischen Bornitridteilchen, oder Mischungen davon mit den in Tabelle 7 oder 8 aufgelisteten Bindematerialien wurden geformt, in die verschiedenen Arten von in den Tabellen 7 und 8 gezeigten Sintervorrichtungen eingesetzt und unter den verschiedenen, ebenfalls in den Tabellen 7 und 8 dargelegten Sinterbedingungen gesintert. Danach wurde die Temperatur verringert und der Druck reduziert, um die Sinterkörper zurückzugewinnen. Die speziellen Verfahren waren wie folgt.
In den Läufen 10-1 und 10-2 wurden 60 Vol.-% der Pulver aus mit TiC bzw. Ti beschichteten pseudo-feinen Diamantteilchen mit 40 Vol.-% Bindematerialien, die die Pulver von fein beschichteten Diamantteilchen, so wie sie durch Beschichten von feinen Diamantteilchen von 0,5–2 μm Durchmesser (mittlerer Durchmesser = 1 μm) mit 15 Vol.-% TiC unter im Allgemeinen den selben Bedingungen hergestellt wurden, darstellten, nass in Aceton vermischt. In den Läufen 11-1, 11-2 und 11-3 wurden 60 Vol.-% der Pulver von pseudo-feinen Teilchen aus mit TiN, Ti bzw. Zr beschichtetem kubischem Bornitrid mit 40 Vol.-% Bindematerialien, die die Pulver von fein beschichteten kubischen Bornitridteilchen, so wie sie durch Beschichten von feinen kubischen Bornitridteilchen von 0,5–2 μm Durchmesser (mittlerer Durchmesser = 1 μm) mit 15 Vol.-% TiC unter im Allgemeinen den selben Bedingungen hergestellt wurden, darstellten, nass in Aceton vermischt. Danach wurden die resultierenden nassen Mischungen geformt, vakuumgetrocknet und mit einer kubischen Ultrahochdruckvorrichtung wie in Beispiel 3 gesintert.
In den Läufen 10-3 und 11-4 wurden das Pulver aus TiC und Aluminiumbeschichteten pseudo-feinen Diamantteilchen bzw. das Pulver aus Aluminiumbeschichteten kubischen Bornitridteilchen, zu Scheiben mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Dicke von 5 mm verpresst; die Scheiben wurden in mit einem h-BN-Pulver gepackten Pyrexglas-Kapseln platziert. Nach dem 12-stündigen Entgasen bei 10^–6 Torr durch Erhitzen bei 400°C wurden die Kapseln abgedichtet, unter Verwendung von Argongas als druckübertragendem Medium in eine HIP-Vorrichtung eingesetzt und unter den in den Tabellen 7 und 8 dargelegten Bedingungen gesintert.
In den Läufen 10-4 und 11-5 wurde das Pulver aus TiC-beschichteten pseudo-feinen Diamantteilchen und das Pulver aus TiN-beschichteten kubischen Bornitridteilchen jeweils zu 40 Vol.-% wie in Lauf 8-2 mit den dazugehörigen Bindematerialien, die aus 53,4, 0,6 und 1,0 Vol.-% des einfach zu sinternden Aluminiumoxids hoher Reinheit, Magnesiumoxid (MgO) und Titanoxid (TiO_x; x = 1–2) bestanden, wie sie in Lauf 8-1 verwendet wurden, nass vermischt. Die Mischungen wurden vakuumgetrocknet, zu Scheiben geformt, in Kapseln platziert, entgast, abgedichtet, in eine HIP-Vorrichtung eingesetzt und unter den in den Tabellen 7 und 8 dargelegten Bedingungen gesintert.
Die so hergestellten Sinterkörper wurden bezüglich ihrer Dichte und Vickers-Mikrohärte (0,5/10) vermessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 zusammen mit den Sinterbedingungen und der Art der verwendeten Sintervorrichtungen gezeigt.
Was die Vickers-Mikrohärte-Messsung Hv (0,5/10) der Sinterkörper aus den beschichteten pseudo-feinen Teilchen angeht, so waren die durch die Messung erhaltenen Härtewerte die Werte der pseudo-feinen Teilchen und nicht die Werte der Sinterkörper, da die Teilchengrößen der pseudo-feinen Teilchen größer waren als die der feinen Teilchen, und die Härtewerte der Sinterkörper konnten nicht gemessen werden. Daher sind die Vickers-Mikrohärte-Werte der Sinterkörper in den Tabellen 7 und 8 nicht gezeigt.
Die Sinterkörper wurden auch durch Röntgenbeugung bezüglich ihrer kristallinen Phasen geprüft. In den Beispielen 10 und 11 wurden keine Beugungspeaks beobachtet mit Ausnahme der der Kernteilchen (Diamant oder kubisches Bornitrid), der Beschichtungsmaterialien (TiC, TiN und α- Aluminiumoxid), den Produkten der Reaktion zwischen den Kernteilchen und den metallischen Beschichtungsmaterialien (TiC, ZrC, TiN, TiB₂, ZrN und ZrB₂), und den Bindematerialien (der Diamant oder das kubische Bornitrid in den Kernteilchen, TiC oder TiN und α-Aluminiumoxid als Beschichtungsmaterialien). Nehmen wir zum Beispiel die Läufe 10-1 und 10-2; in diesen Fällen waren die einzigen Beugungspeaks, die beobachtet wurden, die für Diamant und TiC. In den anderen Läufen waren die einzigen Beugungspeaks, die beobachtet wurden, die für das Folgende: Diamant, TiC und α-Aluminiumoxid (Läufe 10-3 und 10-4); kubisches Bornitrid und TiN (Lauf 11-1); kubisches Bornitrid, TiN und TiB₂ (Lauf 11-2); kubisches Bornitrid, TiBN, ZrN und ZrB₂ (Lauf 11-3); kubisches Bornitrid und α-Aluminiumoxid (Lauf 11-4); und kubisches Bornitrid, TiN und α-Aluminiumoxid (Lauf 11-5). Eine Mengenbestimmung durch Röntgenanalyse zeigte, dass der Sinterkörper aus Lauf 10-2 aus 87% Diamant und 13% TiC Zusammengesetzt war; der Sinterkörper aus Lauf 11-2 bestand aus kubischem Bornitrid, TiN und TiB₂ in Anteilen von ungefähr 87, 10 bzw. 3 Vol.-%; und der Sinterkörper aus Lauf 11-3 bestand aus kubischem Bornitrid, ZrN, ZrB₂ und TiN in Anteilen von ungefähr 86, 2, 1 bzw. 11 Vol.-%.
Die polierte Oberfläche des Sinterkörpers von Lauf 10-1 wurde durch eine übliche Verdampfungstechnik mit einem Goldfilm beschichtet und mit einem Elektronenmikroskop untersucht. Das Ergebnis ist in dem Elektronenschliffbild (× 5000) der 31 gezeigt, in dem die dunklen Bereiche den Diamant und die hellen bereiche TiC repräsentieren. Wie der 31 entnommen werden kann, war der Sinterkörper vollständig frei von Poren und konnte zu einer relativen Dichte von 99% gesintert werden. Zudem wies er keine ungesinterten Abschnitte auf. In Gebieten, in denen sich pseudo-feine Diamantteilchen und/oder feine Diamantteilchen über eine dünne Schicht der beschichtungsbildenden Substanz gegenseitig berührten, war die letztere durch die benachbarten pseudo-feinen Diamantteilchen und/oder feinen Diamantteilchen aufgeplatzt, die infolgedessen als Resultat des Sintervorgangs direkt miteinander verbunden waren. In allen anderen Gebieten war TiC gleichmäßig um die pseudo-feinen Diamantteilchen herum verteilt, was den Sinterkörper dazu brachte, insoweit charakteristisch zu sein, als die beschichteten pseudo-feinen Diamantteilchen eine dichte, gleichmäßige und extrem hoch kontrollierte Verteilung aufwiesen. Die Diamantteilchen in dem Sinterkörper waren auch dadurch gekennzeichnet, dass sie im Vergleich zu den Teilchen in dem Einspeisungspulver überhaupt nicht wuchsen. Es war bisher unmöglich, Sinterkörper herzustellen, die eine solch extrem hoch kontrollierte Mikrostruktur aufweisen. 32 ist ein Elektronenschliffbild (× 5000), das eine polierte Oberfläche des Sinterkörpers aus Lauf 11-1 zeigt, sie wurde durch das selbe Verfahren aufgenommen, wie es verwendet wurde, um 31 herzustellen. Nochmals, in diesem Sinterkörper war eine Mikrostruktur aufgebaut, in der pseudo-feine kubische Bornitridteilchen und/oder feine kubische Bornitridteilchen und TiN als beschichtungsbildende Substanz gleichmäßig, dicht und in einer extrem hoch kontrollierten Weise verteilt waren.
Somit verhielten sich die gemäß der Erfindung hergestellten beschichteten pseudo-feinen Diamant- und Hochdruckphasen-Bornitridteilchen trotz der Tatsache, dass Diamanten und kubische Bornitride von Natur aus schwierig zu sintern sind, so, als wenn sie unter industriell praktikablen ultrahohen Drücken und erhöhten Temperaturen vergleichsweise einfach zu sinternde Teilchen wären, wobei sie dichte, starre und superharte Strukturen bilden.
Die in den Beispielen 10 und 11 so hergestellten Sinterkörper waren dem in Beispiel 3 hergestellten insoweit ähnlich, als sie Sinterkörper oder Komposit-Sinterkörper darstellten, die superhart waren, und die dichte, gleichmäßige und hoch kontrollierte Mikrostrukturen mit im Wesentlichen gleichmäßigen Verteilungen der Bindematerialien aufwiesen.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers, umfassend die Schritte: I. Erstellen von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen durch Einfüllen eines Pulvers von Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Kernteilchen in einen Beschichtungsraum; und anschließend Ermöglichen, dass ein Zwischenprodukt einer beschichtungsbildenden Substanz, das über die Dampfphase erzeugt wurde und/oder ein Zwischenprodukt einer beschichtungsbildenden Substanz in einem Dampfphasenzustand die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen berührt und/oder darauf auftrifft, so dass ihre Oberflächen jeweils mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden; und II. Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder Mischungen, die solche Teilchen enthalten, oder Mischungen von beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen mit Bindematerialien, wobei der Erstellungsschritt (I) umfasst: (A) einen Dispergierschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteichen durch eine Gruppe von Mitteln für die Hochdispersionsbehandlung von Teilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert werden, um eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver oder hoch dispergierte Teilchen zu bilden, wobei die End-Behandlungsmittel für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen ausgewählt sind unter: (a) Dispergiermitteln zum Dispergieren der Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre; und (b) Mitteln zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, die umfasst: (b-1) Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Teilchen, die einen Teil des Pulvers abtrennen, der zusammengesetzt ist aus weniger hoch dispergierten Teilchen aus der Mischung eines Gases und den Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen in einer gasförmigen Atmosphäre dispergiert sind; wobei eine Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen ausgewählt wird, in der die Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorhanden sind; und (b-2) Feedback-Mitteln, durch die der Teil des Pulvers, das aus weniger hoch dispergierten Teilchen zusammengesetzt ist, und der durch die Mittel zum Auswählen einer Mischung eines Gases und den Teilchen in einem Pulver von hoch dispergierten Teilchen abgetrennt wurde, zu den endgültigen Dispergierungsmitteln unter den Dispergierungsmitteln in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen und/oder Behandlungsmitteln, die den endgültigen Dispergierungsmitteln vorgeschaltet sind, transportiert werden; und (B) einen Beschichtungsschritt, in dem die Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen, die in dem Dispergierungsschritt (A) dispergiert wurden, beginnen, beschichtet zu werden, indem ihnen gestattet wird, das Zwischenprodukt der beschichtungsbildenden Substanz in der Beschichtungsstartregion des Beschichtungsraums zu berühren und/oder darauf aufzutreffen, wenn sie dispergiert werden, um die vorbestimmten Bedingungen zu erfüllen, und sofort beschichtet werden, wobei die vorbestimmten Bedingungen die folgenden Bedingungen sind: die Dispersität β sollte zumindest 70% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 80% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 90% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 95% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; die Dispersität β sollte zumindest 97% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; und die Dispersität β sollte zumindest 99% betragen, wenn diese Teilchen einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen; und wobei der Sinterschritt (II) durchgeführt wird durch Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder der Mischung, die solche Teilchen enthält, bei Drücken von nicht weniger als 2000 MPa und bei erhöhten Temperaturen; oder Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen oder der Mischung, die solche Teilchen enthält, bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und Temperaturbedingungen, dass Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil ist; oder Sintern der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen mit einem Bindemittel in einem Volumenverhältnis von (1–90) : (99–10), wobei das Bindematerial bis zu einer Dichte von mindestens 85% bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen, unter solchen Bedingungen, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen thermodynamisch metastabil sind, und bei Drücken von weniger als 2000 MPa und bei Temperaturen, die 1850°C nicht übersteigen unter solchen Sinterdruck- und Temperaturbedingungen, dass Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid thermodynamisch metastabil, wenn nicht stabil ist, sinterbar ist.
Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers nach Anspruch 1, worin die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen durch den/die folgenden zusätzlichen Schritt/Schritte hergestellt werden: einen Schritt der Desagglomeration oder sonstiger Größenreduzierung, in dem Brocken der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen, die sich als Ergebnis einer Assoziierung von mehreren Teilchen, die sich über die schichtbildende Substanz auf den beschichteten Teilchen berühren, bilden, desagglomeriert und/oder anderweitig in der Größe reduziert werden; und/oder einen Schritt der selektiven Abtrennung, in dem die assoziierenden Brocken der beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen selektiv von den beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen auf primärer Teilchenbasis abgetrennt werden.
Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers nach Anspruch 1, worin die Teilchen in dem Pulver von Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Kernteilchen, die mit der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden, durch ein Eintauchverfahren mit Hilfe eines Bades von geschmolzenem Salz mit einer oder mehreren Schichten der beschichtungsbildenden Substanz beschichtet werden, die aus dem Eintauchverfahren stammen.
Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers nach Anspruch 1, worin der Dispergierschritt durchgeführt wird mit: einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 70% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 80% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 90% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 95% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 97% eingestellt wird; und einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 99% eingestellt wird; und die beschichteten Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen hergestellt werden durch: ein Verfahren, in dem die Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen, wie sie durch eine der Mittel in der Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen gebildet werden, entweder direkt zu dem Beschichtungsschritt abgeführt werden, oder über mindestens ein für den Transport unverzichtbares Bauteil dorthin transportiert werden, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem hohlen Bauteil, einem Zwischenbauteil, das zusammengesetzt ist aus einem Bauteil, das einen hohlen Abschnitt und eine Röhre bildet, und das zwischen den Dispergier- und Beschichtungsschritten vorgesehen ist, wenn die Mischung aus einem Abführabschnitt austritt, der die Mischung aus einem Gas und den Teilchen abführt; und/oder ein Verfahren, in dem die Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen, wie sie durch eines der Mittel zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen gebildet wird, über mindestens ein Mittel zu dem Beschichtungsschritt transportiert wird, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mitteln zum Aufrechterhalten der Dispersion in einer gasförmigen Atmosphäre der hochdispergierten Kernteilchen in der Mischung aus einem Gas mit den Kernteilchen, die in der gasförmigen Atmosphäre dispergiert wurden, um eine der oben genannten Dispersitäten zu erhalten, Mitteln zur Verbesserung der Dispersion in einer gasförmigen Atmosphäre der hochdispergierten Kernteilchen in der Mischung aus einem Gas mit den Kernteilchen, die in der gasförmigen Atmosphäre dispergiert wurden, um eine der oben genannten Dispersitäten zu erhalten, und Mitteln zur Abtrennung einer Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver von weniger hochdispergierten Kernteilchen aus der Gas-Teilchen-Mischung, um eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in einem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen auszuwählen, in dem die Kernteilchen in der gasförmigen Atmosphäre hauptsächlich in einem Einzelteilchen-Zustand vorhanden sind.
Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers nach Anspruch 1, worin der Dispergierschritt durchgeführt wird mit: einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 70% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 80% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 90% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 95% eingestellt wird; einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 97% eingestellt wird; und einer Gruppe von Mitteln für die Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen, das eine solche Dispergierleistung aufweist, dass ein Pulver von Kernteilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung in einer gasförmigen Atmosphäre durch eine Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Kernteilchenpulver auf mindestens 99% eingestellt wird; und die beschichteten Diamant- und/oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen durch die Durchführung von mindestens einem Teil des Dispergierschritts in einer solchen Weise hergestellt werden, dass er einen oder mehrere Abschnitte des Raumes mit mindestens einem Teil des Beschichtungsschritts teilt.
Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers nach Anspruch 1, worin die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen hergestellt werden, wenn der Beschichtungsstartbereich des Beschichtungsraumes in einer der folgenden Raumbereichen angeordnet ist, der Ebenen umfasst, durch die alle Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen, wie sie mit einem Gas vermischt sind, hindurchgehen: ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 70% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 80% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 90% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 95% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 97% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 99% eingestellt wird, oder worin die beschichteten Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen hergestellt werden, wenn der Beschichtungsstartbereich des Beschichtungsraumes in einem der folgenden Raumbereiche angeordnet ist, der Ebenen umfasst, durch die alle Teilchen, die in den Wiedereinbringungsabschnitt der Wiedereinbringungsmittel wiedereingebracht werden sollen, hindurchgehen: ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von nicht mehr als 10 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 70% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 10 μm, aber nicht mehr als 20 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 80% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm, aber nicht mehr als 50 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 90% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 50 μm, aber nicht mehr als 300 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 95% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 300 μm, aber nicht mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 97% eingestellt wird; ein Raumbereich, in dem ein Pulver von Kernteilchen, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 800 μm in der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, in einer gasförmigen Atmosphäre durch die Endbehandlung durch die Gruppe von Mitteln zur Hochdispergierungsbehandlung von Teilchen dispergiert wird, wobei eine Mischung aus einem Gas und den Teilchen in dem Pulver von hochdispergierten Kernteilchen gebildet wird, und dass die Dispersität β der Teilchen in dem Pulver von Kernteilchen auf mindestens 99% eingestellt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers nach Anspruch 1, worin die zu verwendenden Teilchen in dem Pulver aus Kernteilchen eine Größenverteilung ([D_M/5, 5D_M], ≥ 90%) hinsichtlich der Volumen-Häufigkeitsverteilung aufweisen, wobei D_M den mittleren Teilchendurchmesser repräsentiert.
Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörper, hergestellt nach einem der Verfahren zur Herstellung eines Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Sinterkörpers gemäß der Ansprüche 1–7, worin der Sinterkörper umfasst: die Kernteilchen der Diamant- oder Hochdruckphasen-Bornitrid-Teilchen, die gleichmäßig verteilt sind; und ein Bindematerial aus mindestens einer der schichtbildenden Substanzen, mit denen die Kernteilchen so beschichtet werden, dass die beschichtungsbildende Substanz gleichmäßig verteilt ist, um die Kernteilchen zu umgeben, einem Reaktionsprodukt, das durch chemische Reaktion zwischen den Kernteilchen und der beschichtungsbildenden Substanz gebildet wird und mit dem die Kernteilchen gleichmäßig beschichtet werden, und einem zusätzlichen Bindematerial, das optional zugegeben wird, worin der Sinterkörper ein dichter und gleichmäßiger Sinterkörper ist, in dem die Verteilung des Bindematerials hoch geordnet ist, und der eine hoch geordnete Mikrostruktur aufweist, und worin die Vickers-Härte des Sinterkörpers mindestens 600 und die Dichte des Sinterkörpers mindestens 85% beträgt.
Sinterkörper nach Anspruch 8, weiterhin umfassend mindestens eines von einer Sinterhilfe, einem Zusatzstoff und einem Oberflächenmodifikationsmittel, die optional zugegeben werden, wobei die Verteilung des Bindematerials und mindestens einem der Sinterhilfe, dem Zusatzstoff und dem Oberflächenmodifikationsmittel hoch und gleichmäßig geordnet ist.
Sinterkörper nach Anspruch 8 oder 9, worin die Vickers-Härte des Sinterkörpers mindestens 800 und die Dichte des Sinterkörpers mindestens 90% beträgt.
Sinterkörper nach einem der Ansprüche 8 bis 10, worin das Bindematerial ein keramisches Basismaterial ist.