CN101992300A - 热导管的烧结式铜粉材料的制造方法 - Google Patents

热导管的烧结式铜粉材料的制造方法 Download PDF

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方义强
姚辉
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Abstract

本发明涉及一种金属粉末的制备方法,具体是一种热导管的烧结式铜粉材料的制造方法。本发明的方法依次包括以下步骤:熔炼、水雾化过程、脱水、干燥、还原、破碎、抗氧化处理;水雾化过程中设置的水射激流包括有一个由水射激流形成的圆锥状水幕,还包括由两对平面状水射激流相交形成的两个V形水幕;圆锥状水幕的尖端朝下,并且其轴心线竖直;两个V形水幕的交角形成的直线相互垂直,并且两个V形水幕的交角位于圆锥状水幕尖端的下方;在水雾化过程中铜液流沿圆锥状水幕的轴心线下落,依次与圆锥状水幕和V形水幕接触。本发明不论在降低能耗和生产成本,还是在产品质量方面,均具有显著提高,解决了水雾化法生产低松比铜粉的难题。

Description

热导管的烧结式铜粉材料的制造方法
技术领域
本发明涉及一种金属粉末的制备方法,具体是一种用于制造热导管烧结式内壁的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法。
背景技术
热导管作为一种散热元件,主要应用于电子装置芯片冷却、笔记本电脑CPU冷却以及大功率晶体管(IGBT)、可控硅元件、工业锅炉等的散热冷却。热导管中工作介质的循环是毛细力、重力以及流体流动压力损失平衡的结果,热导管内壁的毛细结构可提供液状工作流体流动的毛细力。热导管可依毛细结构之不同分为沟槽式、网目式以及粉末烧结式等三种。烧结粉末式是将金属粉末紧贴管壁烧结成多孔状结构而成,它具有良好的毛细力和热传性。一般而言,当孔洞大时:其渗透率佳但毛细力差;反言之,当孔洞小时:其渗透率差但毛细力佳。也因此就必须找出最佳的粉末粒度以及制程参数,以获得毛细力与渗透性兼具的热导管铜粉材料及其制造方法。
发明内容
本发明的目的是,提供一种能够用于粉末烧结式的热导管内壁毛细结构形成的热导管的烧结式的铜粉材料的制造方法,使得制得的铜粉材料经过烧结-充填工作流体后,具有较佳的收缩率、渗透性、热传导性和毛细力,以提高热导管的热传导效益。
本发明的另一目的是,提供一种铜粉材料的制造方法,以获得50μm~500μm单颗粒不规则形状铜粉,同时产生表面轻度裂纹,使制备的铜粉用于制造热导管毛细结构,解决现有铜粉不易粘附到热管内壁上、容易脱落的缺陷。
本发明的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法依次包括以下步骤:对铜材料熔炼获得铜液;通过水雾化方法使铜液与水射激流接触,从而撕裂铜液流,而成为金属液滴后冷凝成铜粉末;铜粉末再依次经过脱水、干燥、还原、破碎、抗氧化处理获得成品;
所述的水雾化过程中设置的水射激流包括有一个由水射激流形成的圆锥状水幕,还包括由两对平面状水射激流相交形成的两个V形水幕;圆锥状水幕的尖端朝下,并且其轴心线竖直;两个V形水幕的交角所在的直线相互垂直,并且两个V形水幕的交角位于圆锥状水幕尖端的下方;
在水雾化过程中铜液流沿圆锥状水幕的轴心线下落,依次与圆锥状水幕和V形水幕接触。
在水雾化过程中,形成圆锥状水幕的雾化压力在4~5.5Mpa,雾化水流量为300~500L/min,射流角为25~45°;形成V形水幕的雾化压力在5~8Mpa,雾化水流量为125~250L/min,射流角为30~50°;水射激流的射流长度为100~180mm。
在对铜材料熔炼过程中,对在1100~1280℃温度下熔炼的铜液中用直接吹氧,利用铜液连续测氧传感器直接定氧,维持铜熔液表面重量比0.1~3%的氧含量。
脱水工序中,采用旋流分离器+离心机合并的工艺方案完成,水雾化后得到的水与粉末的混合粉浆料,经旋流分离器+离心机合并将粉末从粉浆中分离出来;得到含水率在1~5%的湿粉。
在干燥工序中,采用回转窑干燥炉烘干,温度控制在100~500℃,筒体转速为1~10转/分。
在还原工序中采用的设备为钢带式还原炉,在体积75%氢气+25%氮气混合气体中进行还原,并针对物料中氧含量的比例确定了还原工序的工艺条件和工艺参数如下:
在氨分解气气氛中进行还原,
氨分解气流量30~100Nm3/h,优选范围为45~60Nm3/h;
还原温度300~750℃,优选范围为500~600℃;
还原时间60~120分钟,优选范围为70~90分钟;
传动速度100~250mm/min;
料层厚度15~30mm。
在破碎工序中采用的设备为涡轮式粉碎机,粉碎机转速为600~1200转/分,加料器螺杆的转速为100~350转/分,筛网孔径选用2~5mm。
在抗氧化处理时采用真空加热混合机,对破碎后的铜粉进行抗氧化处理,抗氧化处理方式是在铜粉中加入重量比1~5‰的苯骈三氮唑混合物溶液。加热温度:50~100℃;抽真空时间:30-60分钟。
本制造方法相对现有水雾化方法,不论在降低能耗和生产成本,还是在产品质量方面,均具有显著提高,开创了一种利用水雾化制造烧结式热导管铜粉的新途径,同时解决了水雾化法生产低松比铜粉的难题。
附图说明
图1是本发明实施例中水射激流的形态示意图;
图2是图1转过90°后的水射激流的形态示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细的描述。本发明并不局限于具体的实施例。在本说明书中,所有的份数是以重量表示的份数,所有百份比是重量百分数,所有的温度为摄氏温度。具体方法如下:
选取纯度99.9%光亮铜、铜米或电解铜500kg,分批加入中频感应炉熔炼,启动中频炉感应炉熔炼,在1083℃出现液态铜液时用石墨管开始吹氧,利用铜液连续测氧传感器直接定氧,维持铜熔液表面0.1~1%的氧含量。铜液溶入氧后,表面张力降低,可以减小粒度分布的标准离差,使得在雾化过程中更易得到不规则粉末。
水雾化过程中形成的水射激流包括有一个由水射激流形成的圆锥状水幕,还包括由两对平面状水射激流相交形成的两个V形水幕(如图1、图2所示);图1中显示了圆锥状水幕1和第一个V形水幕2,图2中显示了圆锥状水幕1和第二个V形水幕3;圆锥状水幕1的尖端朝下,并且其轴心线4竖直;两个V形水幕的交角β1和β2所在的直线相互垂直,并且两个V形水幕的交角位于圆锥状水幕尖端的下方;
在水雾化过程中铜液流由喷嘴座体中心的漏眼5沿圆锥状水幕的轴心线4下落,依次与圆锥状水幕和V形水幕接触,被撕裂、冷却为粉末。
雾化浇注温度控制在1230-1260℃之间,采用孔径为∮6.5mm的二次组合雾化喷嘴。其中用来形成圆锥状水幕的环形喷嘴上设置有36个孔,喷嘴的孔直径为2.5mm;用来形成V形水幕的扇形平面的一对喷嘴的直径为1.5mm,另一对喷嘴的直径为0.8mm。形成圆锥状水幕的雾化压力在5.5Mpa,雾化水流量为350L/min,射流角为25°;形成V形水幕的雾化压力在5Mpa,雾化水流量为125L/min,射流角均为32°;水射激流的射流长度为160mm。
将雾化后的水与粉末的混合粉浆料,经旋流分离器+离心机合并将粉末从粉浆中分离出来,得到含水率在3%的湿粉,松装密度为1.6~2.3g/cm3
将含水率在3%的湿粉加入回转窑干燥炉进行干燥,温度控制在250℃/250℃/300℃,回转窑筒体转速为2转/分,干燥时间为90分钟。
将干燥好的铜粉输送至钢带式还原炉,在体积75%氢气+25%氮气混合气体中进行还原,通过选定适当的还原温度,能够得到良好的粉末,还原工艺条件和工艺参数如下:
氨分解气流量45~60Nm3/h
还原温度520℃/530℃/560℃/550℃/530℃
还原时间100分钟
传动速度180mm/min
料层厚度15~17mm。
将还原好的粉块提升至粉碎机料仓,粉碎机转速为800转/分,加料器螺杆的转速为250转/分,筛网孔径选用3mm。
对破碎后的铜粉进行抗氧化处理,抗氧化处理的方式是在铜粉中加入5‰的苯骈三氮唑溶液。加热温度:65℃;抽真空时间:35分钟,然后过筛60/150目。制得的铜粉Cu≥99.5%,氢损0.22%,粒径为100μm~300μm,松装密度为2.3g/cm3,振实密度为3.0g/cm3,径向收缩率为-9.5%(950℃烧结20分钟),孔隙率为60%;形状:单颗粒不规则形状、表面呈轻度裂纹。
表1和表2中显示本发明制造方法制造的热导管铜粉材料的各种特性。
表1
Figure BDA0000030782780000051
Figure BDA0000030782780000061
表2
Figure BDA0000030782780000062

Claims (8)

1.一种热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,依次包括以下步骤:对铜材料熔炼获得铜液;通过水雾化方法使铜液与水射激流接触,从而撕裂铜液流,而成为金属液滴后冷凝成铜粉末;铜粉末再依次经过脱水、干燥、还原、破碎、抗氧化处理获得成品;其特征是:
所述的水雾化过程中设置的水射激流包括有一个由水射激流形成的圆锥状水幕,还包括由两对平面状水射激流相交形成的两个V形水幕;圆锥状水幕的尖端朝下,并且其轴心线竖直;两个V形水幕的交角所在的直线相互垂直,并且两个V形水幕的交角位于圆锥状水幕尖端的下方;
在水雾化过程中铜液流沿圆锥状水幕的轴心线下落,依次与圆锥状水幕和V形水幕接触。
2.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:在水雾化过程中,形成圆锥状水幕的雾化压力在4~5.5Mpa,雾化水流量为300~500L/min,射流角为25~45°;形成V形水幕的雾化压力在5~8 Mpa, 雾化水流量为125~250L/min,射流角为30~50°;水射激流的射流长度为100~180㎜。
3.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:在对铜材料熔炼过程中,对在1100~1280℃温度下熔炼的铜液中用直接吹氧,利用铜液连续测氧传感器直接定氧,维持铜熔液表面重量比0.1~3%的氧含量。
4.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:脱水工序中,采用旋流分离器+离心机合并的工艺方案完成,水雾化后得到的水与粉末的混合粉浆料,经旋流分离器+离心机合并将粉末从粉浆中分离出来;得到含水率在1~5﹪的湿粉。
5.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:在干燥工序中,采用回转窑干燥炉烘干,温度控制在100~500℃,筒体转速为1~10转/分。
6.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:在还原工序中采用的设备为钢带式还原炉,在体积75%氢气+25%氮气混合气体中进行还原,并针对物料中氧含量的比例确定了还原工序的工艺条件和工艺参数如下:
在氨分解气气氛中进行还原,
氨分解气流量30~100Nm3/h,优选范围为45~60Nm3/h;
还原温度300~750℃,优选范围为500~600℃;
还原时间60~120分钟,优选范围为70~90分钟;
传动速度100~250mm/min;
料层厚度15~30㎜。
7.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:在破碎工序中采用的设备为涡轮式粉碎机,粉碎机转速为600~1200转/分,加料器螺杆的转速为100~350转/分,筛网孔径选用2~5mm。
8.根据权利要求1所述的热导管的烧结式铜粉材料的制造方法,其特征是:在抗氧化处理时采用真空加热混合机,对破碎后的铜粉进行抗氧化处理,抗氧化处理方式是在铜粉中加入重量比1~5‰的苯骈三氮唑混合物溶液,加热温度:50~100℃;抽真空时间:30-60分钟。
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