CN111496264A - 一种合金粉末制备装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合金粉末制备装置，包括：液雾化器，用于采用高压液体将合金熔液破碎；液冷装置，位于液雾化器下方且设置于液雾化器的雾化喷嘴外围，用于将液雾化器破碎后的合金粉末中间体冷却形成合金粉末。本发明还公开了一种合金粉末制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1：将原料熔化，得到合金熔液；S2：采用高压液体对合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；S3：合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到所述合金粉末。通过如上制备装置或制备方法制备得到的合金粉末相对于未用液冷装置松装密度更低，合金微观形状更不规则。

Description

一种合金粉末制备装置与方法
技术领域
本发明属于雾化制粉技术领域，涉及一种合金粉末制备装置与方法，特别涉及一种低松比合金粉末制备装置与方法，具体涉及一种采用水雾化法制备低松比合金粉末的装置与方法。
背景技术
雾化制粉是以快速运动的雾化介质(通常是高压的水或气)打击破碎将金属或合金液体破碎为细小液滴，继之冷凝为固体粉末的粉末制备方法。由于制取粉末的方法不同，所得到粉末的形状也大不相同。
粉末的松装密度指标对粉末制品的烧结密度、强度、压制成型性都有着重要的影响。这是因为：粉末松装密度越低，粉末的形状就越不规则，粉末的表面积就越大，压制成形时用较低的压力就可以使粉末颗粒之间很好地“咬合”，同时，粉末松装密度越低，粉末的表面活性就越高，也就越利于烧结颈的形成，所以，在同样烧结温度下，采用较低松装密度粉末的制品能够比高松装密度的强度高，得到粉末制品的密度也会提高，例如，很多不锈钢多孔材料的强度就会受到原料粉末松装密度的影响。因此，有必要对粉末的形状以及松装密度的改善进行系统的研究，使粉末制品具有良好的成形性。
目前水雾化制粉的流程是将金属和合金原料通过中频感应炉加热熔化，熔融的金属经过中间包底部的漏眼后被高压水打击破碎成细小液滴，然后凝固为固体粉末颗粒。因为小金属液滴在表面张力的作用下，液滴会逐渐的变为球形，使凝固后的粉末松比增高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是找到一种方法，使小金属液滴尚未球化就已经变为固态，从而降低水雾化法制备合金粉末的松比。
本发明的目的是为了找到一种能够降低水雾化法制备合金粉末松比的方法，改善粉末颗粒的形貌，使粉末形貌变的更加不规则，有利于粉末制品的压制成型和烧结。
本发明采用水雾化制粉方式和设备可以制备低松比的合金粉末，将金属原料放入中频感应炉中加热熔化，钢液温度根据材料不同一般加热至1300～1700℃(合金熔点以上150～200℃为宜)，雾化压力10～150Mpa(根据粒度要求选择合适压力)。通过对水雾化器结构进行重新设计，水雾化器经过改进后可以使金属液滴快速冷却，达到降低松比的目的。具体步骤：在雾化器下方增加一个环形水冷装置，环形水冷装置位于雾化喷嘴的外侧。合金溶液经过中间包底部的漏眼(熔液喷嘴)流下，当钢液被高压水打击破碎成小金属液滴后，在下落过程中经过雾化器下方环形水冷装置喷射出的水幕，小金属液滴来不及在表面张力的作用下球化就被快速冷却成为固态金属粉末，粉末的形貌相对复杂，可以得到松装密度较低的金属粉末。
本发明第一方面提供了一种合金粉末制备装置，所述制备装置包括：
液雾化器，用于采用高压液体将合金熔液破碎；
液冷装置，位于所述液雾化器下方且设置于所述液雾化器的雾化喷嘴外围，用于将所述液雾化器破碎后的合金粉末中间体冷却形成所述合金粉末。
在一些实施方式中，所述液雾化器具有中孔，所述中孔用于竖直方向对准中间包底部的漏眼以便合金熔液穿过。
在一些实施方式中，在所述液雾化器的侧壁上设置有用于向所述液雾化器中通入所述高压液体的进液管。
在一些实施方式中，在所述液雾化器下部围绕所述液雾化器的中孔设置有用于破碎所述合金熔液的雾化喷嘴。
在一些实施方式中，所述雾化喷嘴呈环形设置。
在一些实施方式中，所述雾化喷嘴喷出高压液体的方向与竖向呈40-50°夹角。
在一些实施方式中，所述液冷装置呈环形设置于所述雾化喷嘴外围，用于形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区；
在一些实施方式中，所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，且所述液冷装置下底面设置有冷却液出口，用于冷却液向下流出形成冷却液幕，所述冷却液幕形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区。
在一些实施方式中，所述冷却液为水。
在一些实施方式中，所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，所述双层壁之间的空间填充有冷却液，筒形结构的中空区域是用于冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区。
在一些实施方式中，所述冷却液为液氮。
在一些实施方式中，所述液冷装置固定于所述液雾化器的下底面上。
在一些实施方式中，所述液冷装置的侧壁上设置有用于向所述液冷装置注入冷却液体的液冷装置进液管。
在一些实施方式中，所述液雾化器为水雾化器。
在一些实施方式中，所述雾化液为水。
在一些实施方式中，所述合金为FeCr合金。
在一些实施方式中，按照质量百分比，所述FeCr合金的组分包括：Cr：15～30％、Ni：≤15％、Mo：≤5％、Al：≤6％、B：≤1％、S：≤0.5％，余量为Fe和不可避免的杂质。
在一些实施方式中，所述FeCr合金粉末为FeCrMoNi合金粉末、FeCrSNi合金粉末或FeCrAl合金粉末；
所述FeCrMoNi合金化学成分按质量百分比计算为：Ni：10～14％、Mo：2～3％、Cr：16～18％、Fe：余量以及不可避免的杂质；
所述FeCrSNi合金化学成分按质量百分比计算为：Ni：10.5～11.5％、S：0.15～0.3％、Cr：17～19％、Fe：余量以及不可避免的杂质；
所述FeCrAl合金化学成分按质量百分比计算为：Al：4.5～5.5％、B：0.05～0.25％、Cr：27～29％、Fe：余量以及不可避免的杂质。
本发明第二方面提供了一种合金粉末制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将原料熔化，得到合金熔液；
S2：采用高压液体对所述合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；
S3：所述合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到所述合金粉末。
在一些实施方式中，在步骤S1中，在高于所述原料熔点50～250℃的条件下将所述原料熔化，得到所述合金熔液。
在一些实施方式中，在步骤S1中，在高于所述原料的熔点150～200℃的条件下将所述原料熔化，得到所述合金熔液。
在一些实施方式中，在步骤S2中，所述雾化处理时，高压液体的压力为10～150Mpa。
在一些实施方式中，在步骤S2中，所述高压液体为高压水。
在一些实施方式中，在步骤S3中，所述冷却的速率为105K/s以上。
在一些实施方式中，在步骤S3中，所述冷却的速率为105-106K/s。
在一些实施方式中，在步骤S3中，所述冷却区为冷却水幕。
在一些实施方式中，所述合金粉末制备方法是使用本发明第一方面提供的合金粉末制备装置进行的。
本发明第三方面一种合金粉末，所述合金粉末是根据本发明第一方面所述的合金粉末制备装置或本发明第二方面所述的合金粉末制备方法制备得到的。
本发明的优点在于，通过对雾化器结构进行改进，找到了一种降低合金粉末松装密度的方法，投入成本低，经济效果显著。可以推广应用于低松比金属粉末制备领域。
附图说明
图1为现有技术中合金粉末制备装置的结构示意图。
图2为本发明一些实施例的合金粉末制备装置的结构示意图。
图3为本发明图2所示合金粉末制备装置的结构与使用示意图。
图4为本发明实施例1制备的合金粉末的扫描电镜照片。
图5为本发明对比例1制备的合金粉末的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例2制备的合金粉末的扫描电镜照片。
图7为本发明对比例2制备的合金粉末的扫描电镜照片。
图8为本发明实施例3制备的合金粉末的扫描电镜照片。
图9为本发明对比例3制备的合金粉末的扫描电镜照片。
其中，1-液雾化器，2-进液管，3-雾化喷嘴，4-液冷装置，5-液冷装置进液管，6-合金熔液液流，7-喷出的高压液体，8-冷却液幕，9-低松比合金粉末。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供的合金粉末制备装置，是通过对现有液雾化设备(参见图1)进行简单易实施的结构改造，可以使合金熔液液流6经过高压液体打击破碎成细小液滴，通过冷却液(水)幕形成的冷却区对小液滴降温，使小金属液滴尚未球化就已经变为固态，从而降低水雾化法制备合金粉末的松比。参见图2-3，本发明的制备装置包括液雾化器1和位于液雾化器1下方且设置于所述液雾化器1的雾化喷嘴3外围的液冷装置4，当然，本发明的制备装置还可以包括用于熔化合金的熔化炉、盛放合金熔液的中间包、真空泵、提供高压液体的设备(所产生的高压液体为液雾化制粉中常规压力下的高压液体)、收集粉末的集料设备等用于实现雾化制粉的设备，由于这些设备都属于水雾化制粉的常规设备，所以在此不再一一赘述，下面仅对与实现本发明目的密切相关的部分进行详细说明。
液雾化器1，采用高压液体将来自中间包的合金熔液液流6破碎。本发明使用的液雾化器1可以是雾化制粉领域使用的常规设备，在本发明的实施方式中，液雾化器1包括：本体，本体的中孔用于流通(漏下)合金熔液液流，用于接入高压液体的进液管2，用于喷出高压液体的雾化喷嘴3。
在本发明优选的实施例中，液雾化器1的本体的中孔对准中间包底部的漏眼，使得从中间包流出的合金熔液液流能够从液雾化器1本体的中孔流下。液雾化器1的侧壁上设置有用于向液雾化器1中通入高压液体的进液管2，在液雾化器1下部围绕中孔设置有用于破碎合金熔液液流6的雾化喷嘴3，也可以说，雾化喷嘴3为多个，均匀设置于液雾化器1的下底面且围绕中孔的底部，多个雾化喷嘴3呈环形设置，雾化喷嘴3喷出液流的方向与竖向(即合金熔液液流的轴向)呈45°，由进液管2进入的雾化液体达到雾化喷嘴3，由该喷嘴喷出的高压液体7在雾化焦点出将合金熔液液流破碎。
液冷装置4，位于液雾化器1下方且设置于液雾化器1的雾化喷嘴3的外围，用于将液雾化器1破碎后的合金粉末中间体冷却形成低松比合金粉末。本发明的液冷装置4是可以为破碎后的合金粉末中间体提供足够冷却速度的任何冷却装置，比如：可以是能够形成由冷却液出口喷出的冷却液体围成的冷却区的冷却装置，而合金粉末中间体恰好经过该冷却区，冷却液可以是水，该种冷却装置可以是下底面周向设置冷却液出口的双层壁筒形结构；或者是由具有良好传热材质制成的冷却装置，该冷却装置可以是圆筒形或四边形筒或六边形筒等筒形结构，筒壁是双层中空的，双层壁之间的空间内填充有冷却液，比如液氮等，该种冷却装置的下底面不设置冷却液出口，该圆筒形冷却装置的筒中间的区域即是用于冷却合金粉末中间体的冷却区。第一种形成冷却液幕(比如，冷却水幕)的冷却装置的竖向高度小于第二种冷却装置。液冷装置呈环形设置于雾化喷嘴3外围，上端可以固定于液雾化器1的下底面上，也可以独立于液雾化器1设置。优选，筒壁表面是光滑的或涂覆有光滑涂层，以便使粉末颗粒不能粘连在筒壁上。
在本发明的某一优选实施例中，液冷装置4呈环形设置于雾化喷嘴3外围，上端固定于液雾化器1的下底面上，该液冷装置4的下底面具有冷却液出口，该液冷装置4还包括用于进液体的液冷装置进液管5，优选，冷却液采用水，因此该冷却装置也叫做水冷装置4，该水冷装置4还包括用于进水的水冷装置进水管5，设置于水冷装置4的侧壁上，以向水冷装置内部供冷却液(冷却水)，冷却液(冷却水)再由冷却液出口向下流出形成环形冷却液幕(冷却水幕)8，冷却水幕8内部即为冷却区，用于冷却合金粉末中间体使其形成低松比合金粉末9。本发明在液雾化器1下方增加一个环形液冷装置(水冷装置)4，环形水冷装置4位于雾化喷嘴3的外侧，该液冷装置4可以向下方流出或喷出冷却液(冷却水)，以保证由环形液幕(水幕)围成的冷却区具有合适的温度，从而将经过该冷却区的合金小液滴冷却形成低松比粉末。合金熔液经过中孔下落，当合金熔液在雾化焦点处被高压液体打击破碎成小金属液滴后，通过冷却液(水)幕形成的冷却区对小液滴降温，使小金属液滴尚未球化就已经变为固态合金粉末9，从而降低水雾化法制备合金粉末的松比。
本发明的制备装置适合制备各种低松比合金粉末，特别适用于制备FeCr合金粉末；优选地，按照质量百分比，所述FeCr合金的组分包括：Cr：15～30％、Ni：≤15％、Mo：≤5％、Al：≤6％、B：≤1％、S：≤0.5％，余量为Fe和不可避免的杂质；
更优选地，所述FeCr合金粉末为FeCrMoNi合金粉末、FeCrSNi合金粉末或FeCrAl合金粉末；
所述FeCrMoNi合金化学成分按质量百分比计算为：Ni：10～14％、Mo：2～3％、Cr：16～18％、Fe：余量以及不可避免的杂质；
所述FeCrSNi合金化学成分按质量百分比计算为：Ni：10.5～11.5％、S：0.15～0.3％、Cr：17～19％、Fe：余量以及不可避免的杂质；
所述FeCrAl合金化学成分按质量百分比计算为：Al：4.5～5.5％、B：0.05～0.25％、Cr：27～29％、Fe：余量以及不可避免的杂质。
本发明还提供了低松比合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1：在将金属原料放入中频感应炉中加热熔化，钢液温度根据材料不同而进行选择；一般是加热至1300～1700℃，优选在高于所述原料熔点50～250℃、更优选150～200℃的条件下将所述原料熔化，得到所述合金熔液；
S2：采用高压液体对所述合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；优选地，所述雾化处理时，根据粒度要求选择合适雾化压力，高压液体的压力(即用于雾化的气体的喷出压力)为10～150Mpa(比如15Mpa、30Mpa、50Mpa、70Mpa、90Mpa、110Mpa、130Mpa；
S3：所述合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到所述低松比合金粉末；优选所述冷却的速率为105K/s以上(比如2*105K/s、4*105K/s、6*105K/s、8*105K/s、9*105K/s、2*105K/s、4*105K/s、6*105K/s、8*105K/s、9*105K/s)；更优选所述冷却的速率为105-106K/s。
下面通过实施例来进一步说明本发明的制备方法，以下制备方法的实施例均采用了本发明的制备装置，其中，雾化喷嘴3喷出流体(液体)的方向与竖向(即合金熔液下落的方向)呈45°，冷却液为水，雾化液为水，液冷装置可以形成冷却水幕。
实施例1
本实施例使用316L合金产品(FeCrMoNi合金)，其化学成分(按质量百分比计算)为：Ni：10～14％、Mo：2～3％、Cr：16～18％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。
制备方法如下：
(1)装料量250Kg，将316L合金在1620±10℃下通过中频感应炉中加热熔化，得到合金熔液；
(2)合金熔液经过中间包底部的漏眼流经液雾化器的中孔后继续下落；通过进液管2向液雾化器1中通入水，在雾化压力20±1Mpa条件下，通过雾化喷嘴3喷出高压水，高压水在雾化焦点处对流经的合金熔液打击破碎，形成合金粉末中间体；
(3)通过液冷装置进液管5向液冷装置4通入冷却水，冷却水向下流出，冷却速度为2*105K/s以上，形成冷却液幕；使合金粉末中间体经过冷却液幕冷却下落后收集。
通过实施例1所制备的合金粉末松装密度为2.32g/cm3，合金粉末的形貌如图4所示。
对比例1
对比例1采用了现有水雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例1相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。
通过对比例1制备的合金粉末松装密度为2.89g/cm3，合金粉末的形貌如图5所示。
实施例2
本实施例使用303L合金产品(FeCrSNi合金)，其化学成分(按质量百分比计算)为：Ni：10.5～11.5％、S：0.15～0.3％、Cr：17～19％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。
制备方法如下：
(1)装料量220Kg，将303L合金在1600±10℃下通过中频感应炉中加热熔化，得到合金熔液；
(2)合金熔液经过中间包底部的漏眼流经液雾化器的中孔后继续下落；通过进液管2向液雾化器1中通入水，在雾化压力50±1Mpa条件下，通过雾化喷嘴3喷出高压水，高压水在雾化焦点处对流经的合金熔液打击破碎，形成合金粉末中间体；
(3)通过液冷装置进液管5向液冷装置4通入冷却水，冷却水向下流出，冷却速度为2*105K/s以上，形成冷却液幕；使合金粉末中间体经过冷却液幕冷却下落后收集。
通过实施例2所制备的合金粉末松装密度为2.69g/cm3，合金粉末的形貌如图6所示。
对比例2
对比例2采用了现有水雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例2相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。
通过对比例2制备的合金粉末松装密度为3.17g/cm3，合金粉末的形貌如图7所示。
实施例3
本实施例使用FeCrAl合金产品，其化学成分(按质量百分比计算)为：Al：4.5～5.5％、B：0.05～0.25％、Cr：27～29％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。
制备方法如下：
(1)装料量200Kg，将FeCrAl合金在1680±10℃下通过中频感应炉中加热熔化，得到合金熔液；
(2)合金熔液经过中间包底部的漏眼流经液雾化器的中孔后继续下落；通过进液管2向液雾化器1中通入水，在雾化压力15±1Mpa条件下，通过雾化喷嘴3喷出高压水，高压水在雾化焦点处对流经的合金熔液打击破碎，形成合金粉末中间体；
(3)通过液冷装置进液管5向液冷装置4通入冷却水，冷却水向下流出，冷却速度为2*105K/s以上，形成冷却液幕；使合金粉末中间体经过冷却液幕冷却下落后收集。
通过实施例3所制备的合金粉末松装密度为2.23g/cm3，合金粉末的形貌如图8所示。
对比例3
对比例3采用了现有水雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例1相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。
通过对比例3制备的合金粉末松装密度为2.61g/cm3，合金粉末的形貌如图9所示。
由此可知，在使用的合金材料与其他操作步骤都相同的情况下，装置增加了液冷装置(水冷装置)，制备方法中增加冷却步骤(3)所制备的合金粉末松装密度明显降低，电子显微镜照片也显示合金颗粒更稀松，球形粉末比例变少，不规则的粉末比例变多。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种合金粉末制备装置，所述制备装置包括：
液雾化器，用于采用雾化液将合金熔液破碎；
液冷装置，位于所述液雾化器下方且设置于所述液雾化器的雾化喷嘴外围，用于将所述液雾化器破碎后的合金粉末中间体冷却形成所述合金粉末。
2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述液雾化器具有中孔，所述中孔用于竖直方向对准中间包底部的漏眼以便合金熔液穿过。
3.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
在所述液雾化器的侧壁上设置有用于向所述液雾化器中通入高压液体的进液管；
优选，在所述液雾化器下部围绕所述液雾化器的中孔设置有用于破碎所述合金熔液的雾化喷嘴；
优选，所述雾化喷嘴呈环形设置；
优选，所述雾化喷嘴喷出高压液体的方向与竖向呈40-50°夹角。
4.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
所述液冷装置呈环形设置于所述雾化喷嘴外围，用于形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区；
优选地，所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，且所述液冷装置下底面设置有冷却液出口，用于冷却液向下流出形成冷却液幕，所述冷却液幕形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区，更优选地，所述冷却液为水；或者所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，所述双层壁之间的空间填充有冷却液，筒形结构的中空区域是用于冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区，更优选地，所述冷却液为液氮；
优选地，所述液冷装置固定于所述液雾化器的下底面上；
优选，所述液冷装置的侧壁上设置有用于向所述液冷装置注入冷却液的液冷装置进液管；
优选地，所述液雾化器为水雾化器；所述雾化液为水。
5.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
所述合金粉末为FeCr合金；优选地，按照质量百分比，所述FeCr合金粉末的组分包括：Cr：15～30％、Ni：≤15％、Mo：≤5％、Al：≤6％、B：≤1％、S：≤0.5％，余量为Fe和不可避免的杂质；
更优选地，所述FeCr合金粉末为FeCrMoNi合金粉末、FeCrSNi合金粉末或FeCrAl合金粉末；
所述FeCrMoNi合金粉末的化学成分按质量百分比计算为：Ni：10～14％、Mo：2～3％、Cr：16～18％、Fe：余量以及不可避免的杂质；
所述FeCrSNi合金粉末的化学成分按质量百分比计算为：Ni：10.5～11.5％、S：0.15～0.3％、Cr：17～19％、Fe：余量以及不可避免的杂质；
所述FeCrAl合金粉末的化学成分按质量百分比计算为：Al：4.5～5.5％、B：0.05～0.25％、Cr：27～29％、Fe：余量以及不可避免的杂质。
6.一种合金粉末制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将原料熔化，得到合金熔液；
S2：采用雾化液对所述合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；
S3：所述合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到所述合金粉末。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，在高于所述原料熔点50～250℃的条件下将所述原料熔化，得到所述合金熔液；
优选，在步骤S1中，在高于所述原料的熔点150～200℃的条件下将所述原料熔化，得到所述合金熔液。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
在步骤S2中，所述雾化处理时，雾化液的喷出压力为10～150Mpa；
优选，所述雾化液为水；
优选，在步骤S3中，所述冷却的速率为105K/s以上；
优选，所述冷却的速率为105-106K/s；
所述冷却区为冷却水幕。
9.如权利要求6-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述合金粉末制备方法是使用权利要求1-5中任一项所述的合金粉末制备装置进行的。
10.一种合金粉末，所述合金粉末是根据权利要求1-5中任一项所述的合金粉末制备装置或权利要求6-8中任一项所述的合金粉末制备方法制备得到的。
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