CN113649581B - 一种雾化系统及固体粉末制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及增材制造领域，具体公开了一种雾化系统及固体粉末制备方法，其中，雾化系统包括雾化室，雾化室设置有连通的第一柱状空腔和第二柱状空腔；第一柱状空腔的上部与熔炼室的底部之间连通设置有导流结构；导流结构的出口处设置有第一气体喷射组件，第一气体喷射组件用于在第一柱状空腔内喷射第一气流；第二柱状空腔的内壁上设置有第二气体喷射组件，第二气体喷射组件用于在第二柱状空腔内喷射第二气流。本发明能够有效地降低卫星粉的形成，大大减少了卫星粉的含量，制得的固体粉末的球形度和流动性好。

Description

一种雾化系统及固体粉末制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造领域，尤其涉及一种雾化系统及固体粉末制备方法。
背景技术
增材制造技术是当今最有发展潜力的制造技术之一，其粉末原料主要采用气体雾化制粉工艺制备，而通过气雾化工艺制得的粉末中通常混有大量的“卫星粉”，即小颗粒在大颗粒表面粘附的现象。这种缺陷粉(即卫星粉)很难通过物理方法或者化学方法去除，需要从源头上控制其形成。譬如，可以基于减少颗粒-熔滴碰撞来源与抑制颗粒-熔滴碰撞粘接过程两条途径，建立多层次、多尺度的卫星粉控制机制。具体的，可以从宏观尺度、介观尺度或者微观尺度上进行调控。
就宏观尺度上控制卫星粉而言，其主要的影响因素是雾化室的空腔，而目前广泛采用的金属粉末材料制备系统，其雾化室大多采用上段为锥桶状空腔。在气体雾化制粉阶段，位于雾化室上方的大尺寸金属颗粒处于液态或半固态，小尺寸金属颗粒容易回旋至雾化室上方，与大尺寸金属液滴发生碰撞并相互粘结直至最终完全冷却凝固，从而容易形成卫星粉，制得的粉末的球形度和流动性较差。
可见，采用现有的金属粉末材料制备系统在气体雾化制粉阶段容易形成卫星粉，制得的粉末球形度和流动性较差。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种雾化系统及固体粉末制备方法，以解决现有的金属粉末材料制备系统在气体雾化制粉阶段容易形成卫星粉，制得的粉末球形度和流动性较差的问题。
一种雾化系统，包括熔炼室和雾化室；
所述雾化室设置有连通的第一柱状空腔和第二柱状空腔；所述第一柱状空腔的横截面面积小于所述第二柱状空腔的横截面面积，且所述第一柱状空腔处于所述第二柱状空腔的上方；
所述第一柱状空腔的上部与所述熔炼室的底部之间连通设置有导流结构；所述导流结构的出口处设置有第一气体喷射组件，所述第一气体喷射组件用于在所述第一柱状空腔内喷射第一气流，通过所述第一气流将从所述导流结构流出的熔液雾化并凝固成固体粉末；
所述第一柱状空腔的下部与所述第二柱状空腔的上部连通；所述第二柱状空腔的内壁上设置有第二气体喷射组件，所述第二气体喷射组件用于在所述第二柱状空腔内喷射第二气流，通过第二气流减少处于所述第二柱状空腔内的固体粉末回流至所述第一柱状空腔。
优选的，所述第一柱状空腔的高度为200mm～800mm，横截面的直径为200mm～400mm。
优选的，所述第一柱状空腔中以所述出口为顶点的阶梯角为20°～30°。
优选的，所述第一气体喷射组件喷射第一气流的压力为0.5～10MPa；所述雾化室的底部设置有用于收集所述固体粉末的粉末收集器。
优选的，所述第二气体喷射组件设置在所述第二柱状空腔的上内壁，且所述第二气流的喷射方向与所述上内壁之间的夹角为45°～135°。
优选的，所述第二气体喷射组件到所述第二柱状空腔的侧壁的第一最小距离与所述第二气体喷射组件到所述第一柱状空腔的侧壁的第二最小距离的差值的绝对值小于或等于所述第一柱状空腔的侧壁到所述第二柱状空腔的侧壁的第三最小距离的一半。
优选的，所述第一气体喷射组件和/或所述第二气体喷射组件为环缝或环孔式喷嘴，所述环缝的缝宽为0.3～5mm，或所述环孔式喷嘴的孔径为0.3～5mm。
优选的，所述第二气体喷射组件喷射的第二气流的质量流量与所述第一气体喷射组件喷射的第一气流的质量流量的比值大于0.8。
优选的，所述导流结构为导流管或者加热导流组件；所述加热导流组件包括金属电极和设置在所述金属电极上的感应线圈。
一种固体粉末制备方法，该方法应用于如上所述的雾化系统，包括如下步骤：
将原料投入熔炼室中进行加热熔炼，形成熔液；其中，所述熔炼室内真空度小于10-1Pa，所述熔液的过热度达到100～350K；
所述熔液经导流结构进入雾化室的第一柱状空腔内部，在设置在所述导流结构的出口处的第一气体喷射组件喷射出的第一气流的作用下被雾化并凝固成固体粉末；
所述固体粉末经过所述雾化室的第二柱状空腔，落入粉末收集器中，收集得到所述固体粉末。
上述雾化系统及固体粉末制备方法，通过将雾化室设置成具有连通的第一柱状空腔和第二柱状空腔的阶梯状结构，并在第二柱状空腔的内壁上设置第二气体喷射组件，可以有效地改变雾化室内的第一气流引起的宏观涡流结构，使得第一气体喷射组件喷射区两侧回流区或者固体粉末回旋区下降，从而使得处于第二柱状空腔内的固体粉末不再回流至第一柱状空腔，进而可有效地降低固体粉末与熔滴的碰撞频率，大大减少卫星粉的形成，使制得的固体粉末具有良好的球形度和流动性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例中雾化系统的结构示意图；
图2是本发明实施例中的雾化室的局部结构示意图；
图3是本发明实施例中的第一气体喷射组件喷射第一气流和第二气体喷射组件喷射第二气流的气流走向示意图；
图4是本发明实施例中的第二气体喷射组件的设置位置的示意图；
图5是本发明另一实施例中雾化系统的结构示意图；
图6是通过计算流体力学软件模拟本发明的雾化室内气流场分布的示意图；
图7是通过计算流体力学软件模拟本发明的雾化室内离散相运动轨迹的示意图；
图8是采用本发明实施例1提供的雾化系统制备得到的金属锡粉末的形貌图；
图9是采用传统的雾化系统制备得到的金属锡粉末的形貌图；
图10是采用本发明实施例2提供的雾化系统制备得到的TC4金属粉末的形貌图；
图11是采用传统的雾化系统制备得到的TC4金属粉末的形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的雾化系统，通过将雾化室设置成具有连通的第一柱状空腔和第二柱状空腔的阶梯状结构，并在第二柱状空腔的内壁上设置第二气体喷射组件，可以有效地改变雾化室内的第一气流引起的宏观涡流结构，使得第一气体喷射组件喷射区两侧回流区或者固体粉末回旋区下降，从而使得固处于第二柱状空腔内的固体粉末不再回流至第一柱状空腔，进而可有效地降低固体粉末与熔滴的碰撞频率，大大减少卫星粉的形成，使制得的固体粉末具有良好的球形度和流动性。
结合图1，本发明实施例提供的雾化系统，包括熔炼室01和雾化室02；雾化室02设置有连通的第一柱状空腔021和第二柱状空腔022；第一柱状空腔021的横截面面积小于第二柱状空腔022的横截面面积，且第一柱状空腔021处于第二柱状空腔022的上方；第一柱状空腔021的上部与熔炼室01的底部之间连通设置有导流结构；导流结构的出口处设置有第一气体喷射组件04，第一气体喷射组件04用于在第一柱状空腔021内喷射第一气流，通过第一气流将从导流结构流出的熔液雾化并凝固成固体粉末；第一柱状空腔021的下部与第二柱状空腔022的上部连通；第二柱状空腔022的内壁上设置有第二气体喷射组件05，第二气体喷射组件05用于在第二柱状空腔022内喷射第二气流，通过第二气流减少处于第二柱状空腔022内的固体粉末回流至第一柱状空腔021。
其中，第一气流和第二气流优选采用不与材料发生反应的惰性气体，例如，氩气等。
在一优选实施例中，结合图2，通过控制第一柱状空腔021的高度ΔH为200mm～800mm，横截面的直径D为200mm～400mm；第一柱状空腔021中以导流结构的出口为顶点的阶梯角θ为20°～30°，可以减少从熔炼室01中流出的熔液被第一气体喷射组件04喷射出来的第一气流雾化并凝固成固体粉末的过程中飞溅并粘附到第一柱状空腔021的两侧内壁上，而粘附在第一柱状空腔021的两侧内壁上的固体粉末通常难以清理干净，这不仅容易造成原料的浪费，且还会增加清理设备的费用和维护难度。
在一优选实施例中，当第一气体喷射组件喷射第一气流的压力为0.5～10MPa时，可以提高从熔炼室01底部流出的熔液雾化效率和效果，从而有利于提高固体粉末的质量。
在一实施例中，结合上述图1可以看出，上述雾化室02的底部设置有用于收集固体粉末的粉末收集器06。原料经熔炼室01加热熔炼后形成熔液，熔液经导流结构的出口流出，并在第一气体喷射组件04喷射出的第一气流的作用下被雾化并凝固成固体粉末，固体粉末在雾化气流的携带下进入第二柱状空腔内，再流经第二柱状空腔落入粉末收集器06中进行收集。
优选的，为提高收集的效率，可以通过设置在粉末收集器06中的风机(图中未示出)进行收集，得到固体粉末产品。进一步的，可以按照实际需要对收集到的固体粉末产品进行筛分，以得到不同粒径分布的固体粉末。
在一优选实施例中，结合图3，为了有效减少处于第二柱状空腔内的固体粉末回流至第一柱状空腔，减少回流的固体粉末与滴落的大颗粒熔滴发生碰撞的频率，从而减少卫星粉的形成，提高固体粉末的质量，可将上述第二气体喷射组件05设置在第二柱状空腔022的上内壁，且使得第二气流的喷射方向与上内壁之间的夹角α为45°～135°。
参见图3，通过第二气体喷射组件05在第二柱状空腔022内喷射第二气流，可以在一定程度上抑制从第二柱状空腔022底部的小颗粒固体粉末回旋上升至第一柱状空腔021，即通过第二气流将回旋上升的小颗粒固体粉末形成的旋流往下“压回”到第二柱状空腔022底部，并使其尽可能顺利地落入到粉末收集器06中，从而减少卫星粉的形成。
作为一优选实施例，参见图4，通过设置第二气体喷射组件05到第二柱状空腔022的侧壁的第一最小距离d1与第二气体喷射组件05到第一柱状空腔021的侧壁的第二最小距离d2的差值的绝对值小于或等于第一柱状空腔021的侧壁到第二柱状空腔022的侧壁的第三最小距离d3的一半，即可以很好地抑制处于第二柱状空腔022底部的固体粉末回旋上升至第一柱状空腔021，从而能够有效地减少卫星粉的形成，使制得的固体粉末的球形度好、流动性佳。
本发明经过大量实验发现，当时，减少卫星粉的形成的效果最佳，且制得的固体粉末的球形度好、流动性佳。
在一实施例中，上述第一气体喷射组件04和/或第二气体喷射组件05为环缝或环孔式喷嘴，环缝的缝宽为0.3～5mm，或环孔式喷嘴的孔径为0.3～5mm。
在一优选实施例中，控制第二气体喷射组件05喷射的第二气流的质量流量与第一气体喷射组件04喷射的第一气流的质量流量的比值大于0.8，可以有效地将回旋上升的小颗粒固体粉末形成的旋流往下“压回”到第二柱状空腔022底部，减少卫星粉的形成。
作为一示例，结合上图1，上述导流结构为导流管031，熔炼室01内部设置有熔炼炉，熔炼炉包括熔炼坩埚011、保温坩埚012和设置在熔炼室01顶部的炉盖013，熔炼坩埚011和保温坩埚012的外侧壁均设置有加热线圈014，导流管031设置在保温坩埚012的底部，且保温坩埚012与熔炼室01的底部内壁之间设置有密封材料015。导流管031的出口孔径优选为5mm。熔炼坩埚011和保温坩埚012一般是采用耐火材料(如，陶瓷、石墨等)制成，适用于熔炼诸如铝、铜、钢铁或锡等不容易与坩埚发生反应的金属原料，可减少熔炼过程中掺入其他杂质，保证制得的产品的质量和纯度。
通过设置炉盖013和密封材料015可以使得熔炼室01和雾化室02形成密封腔体，有利于防止熔炼过程中的热量散失，提高熔炼的效率，同时可以防止熔炼过程中发生熔液的飞溅出熔炼室01外，导致原料浪费，同时避免了飞溅出的熔液溅到工作间的工作人员身上而导致烫伤，保障了工作人员的安全。
在实际应用中，可将需要熔炼的金属原料放入熔炼坩埚011中，经设置在熔炼坩埚011外侧壁的加热线圈014加热熔融，形成熔液，熔液流入承接在熔炼坩埚011开口端下方的保温坩埚012中进行保温，接着经由导流管031的出口流入第一柱状空腔内。
作为另一示例，结合图5，上述导流结构为加热导流组件032。其中，加热导流组件032设置在熔炼室01内部，包括金属电极0321和设置在金属电极0321上的感应线圈0322。
在实际应用中，钛合金等材料容易在加热熔炼的过程中与坩埚发生反应而引入杂质，故不适用于采用上述的熔炼坩埚011进行熔炼。此时，可以采用上述不容易与钛合金材料反应的加热导流组件032对钛合金原料进行加热熔炼，从而保证制得的产品的质量和纯度。
其中，金属电极0321通常为金属棒材。通过在金属电极0321上设置感应线圈0322，可利用感应线圈0322产生的电磁场使得金属电极0321产生涡流，通过涡流的热效应可使得金属电极0321产热，从而将投入熔炼室01中的金属材料加热熔融成熔液。
在一实施例中，提供了一种固体粉末制备方法，该方法应用于如上的雾化系统，包括如下步骤：
将原料投入熔炼室中进行加热熔炼，形成熔液；其中，熔炼室内真空度小于10-1Pa，熔液的过热度达到100K～350K；熔液经导流结构进入雾化室的第一柱状空腔内部，在设置在导流结构的出口处的第一气体喷射组件喷射出的第一气流的作用下被雾化并凝固成固体粉末；固体粉末经过雾化室的第二柱状空腔，落入粉末收集器中，收集得到固体粉末。
为了进一步说明本发明的技术效果，以下通过采用本发明的雾化系统制备固体粉末的实施例来说明。
实施例1
雾化系统中的第一柱状空腔021的高度ΔH为200mm，横截面的直径D为520mm，阶梯角θ为22°；第一气体喷射组件04采用环孔式喷嘴，其喷孔数为40个，孔径为0.8mm；第二气体喷射组件05的喷嘴为环缝状，缝宽2mm；第二气体喷射组件05到第二柱状空腔022的侧壁的第一最小距离d1与第二气体喷射组件到第一柱状空腔021的侧壁的第二最小距离d2的差值的绝对值等于第一柱状空腔021的侧壁到第二柱状空腔022的侧壁的第三最小距离d3的一半；第二气体喷射组件05喷射的第二气流的质量流量与第一气体喷射组件04喷射的第一气流的质量流量的比值为1.2。通过计算流体力学软件模拟上述雾化系统中的第一柱状空腔021和第二柱状空腔022内的气流场分布(如图6所示)以及离散相运动轨迹(如图7所示)。由图6和图7的模拟结果可以看出，本发明实施例提供的雾化系统能够有效改变宏观涡流结构，使处于第二柱状空腔022内的固体粉尘不再回旋至雾化室顶端(即第一柱状空腔021)，大大减少了大颗粒液滴和小颗粒固体粉尘接触几率，可有效减少卫星粉的形成，从而提高了固体粉末的质量。
将锡金属原料加入上述雾化系统的熔炼坩埚011内，盖上炉盖013，使得炉盖013与熔炼室01严格密封，然后将雾化系统中的空气抽出，使得系统的熔炼室01内真空度为10- 1Pa，并通入惰性气体使得雾化系统内部整体的压强与大气压强相近。开启保温炉加热，使温度升至500℃，加热线圈014使用中频感应加热，升温至35KW熔化熔炼坩埚011内的锡金属原料，得到锡金属熔液，继续加热使锡金属熔液的过热度约为200K后，将锡金属熔液倾倒至保温坩埚012中，经由导流管031的出口流入雾化室02的第一柱状空腔021内；并在导流管031的出口处的第一气体喷射组件04喷射出的第一气流的作用下被击碎成大量锡金属熔滴，锡金属熔滴与第一气流(超音速气流)完成热交换，快速凝固形成锡金属粉末；锡金属粉末流经第二柱状空腔下落至粉末收集器06中，采用风机进行收集，得到锡金属粉末产品。其中，第一气流选用氩气，气流压力为4MPa。
对比例1
对比例1采用传统的雾化系统制备锡金属粉末，其制备工艺参数与上述实施例1相同。
对上述实施例1和对比例1所制得的金属粉末样品的形貌进行电镜扫描分析，实施例1扫描结果如图8所示，对比例1的扫描结果如图9所示。通过对比图8和图9的扫描结果可知，采用本发明实施例提供的雾化系统制备的锡金属粉末相较于采用传统的雾化系统制备的锡金属粉末的分散性和均匀性更好，且球形度有所提高，卫星粉的含量显著降低。可见，本发明实施例提供的雾化系统能够制备出球形度和流动性更好的固体粉末。
实施例2
本实施例所采用的雾化系统除了第一柱状空腔021的高度ΔH为730mm，横截面的直径D为400mm，阶梯角θ为30°；熔炼室01内采用加热导流组件032对原料进行加热熔融与上述实施例1不同之外，其他的结构特征均与上述实施例1相同。
通过计算流体力学软件模拟上述雾化系统中的第一柱状空腔021和第二柱状空腔022内的气流场分布以及离散相运动轨迹，与上述实施例1的图6和图7的模拟结果相似。由此可见，本发明实施例提供的雾化系统能够有效改变宏观涡流结构，使处于第二柱状空腔022内的固体粉尘不再回旋至雾化室顶端(即第一柱状空腔021)，大大减少了大颗粒液滴和小颗粒固体粉尘接触几率，可有效减少卫星粉的形成，从而提高了固体粉末的质量。
将TC4金属原料投入熔炼室01内，在无坩埚、惰性气体保护下，金属电极0321在高频感应线圈0322中加热，熔化成TC4金属液流后自由下落，直接落入雾化室02的第一柱状空腔021内，被第一气体喷射组件04喷射出的第一气流(压力为4MPa的氩气)冲击破碎成大量细小TC4金属液滴并凝固成TC4金属球状粉末；TC4金属球状粉末流经第二柱状空腔下落至粉末收集器06中，采用风机进行收集，得到TC4金属粉末产品。
由于在熔炼过程中TC4金属液流并未与坩锅和导流管等接触，所以制得的TC4金属粉末未受污染，产品化学纯度较高。
对比例2
对比例2采用传统的雾化系统制备TC4金属粉末，其制备工艺参数与上述实施例2相同。
对上述实施例2和对比例2所制得的TC4金属粉末样品的形貌进行电镜扫描分析，实施例2的扫描结果如图10所示，对比例2的扫描结果如图11所示。通过对比图10和图11的扫描结果可知，采用本发明实施例提供的雾化系统制备的TC4金属粉末相较于采用传统的雾化系统制备的TC4金属粉末的分散性和均匀性更好，且球形度有所提高，卫星粉的含量显著降低。可见，本发明实施例提供的雾化系统能够制备出球形度和流动性更好的固体粉末。
综上，所述通过将雾化室设置成具有连通的第一柱状空腔和第二柱状空腔的阶梯状结构，并在第二柱状空腔的内壁上设置第二气体喷射组件；同时，通过控制熔炼的温度、气压，以及气流的压力等工艺参数，可以有效地改变雾化室内的第一气流的宏观涡流结构，使得第一气体喷射组件喷射区两侧回流区或者固体粉末回旋区下降，从而使得固处于第二柱状空腔内的固体粉末不再回流至第一柱状空腔，进而可有效地降低固体粉末与熔液的碰撞频率，大大减少卫星粉的形成，使制得的固体粉末具有良好的球形度和流动性；且制备方法操作简单，设备故障率低，有利于降低生产成本和设备维护成本。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种雾化系统，其特征在于，包括熔炼室和雾化室；
所述雾化室设置有连通的第一柱状空腔和第二柱状空腔；所述第一柱状空腔的横截面面积小于所述第二柱状空腔的横截面面积，且所述第一柱状空腔处于所述第二柱状空腔的上方；
所述第一柱状空腔的上部与所述熔炼室的底部之间连通设置有导流结构；所述导流结构的出口处设置有第一气体喷射组件，所述第一气体喷射组件用于在所述第一柱状空腔内喷射第一气流，通过所述第一气流将从所述导流结构流出的熔液雾化并凝固成固体粉末；
所述第一柱状空腔的下部与所述第二柱状空腔的上部连通；所述第二柱状空腔的内壁上设置有第二气体喷射组件，所述第二气体喷射组件用于在所述第二柱状空腔内喷射第二气流，通过第二气流减少处于所述第二柱状空腔内的固体粉末回流至所述第一柱状空腔；
其中，所述第一柱状空腔的高度为200mm～800mm，横截面的直径为200mm～400mm；
所述第二气体喷射组件设置在所述第二柱状空腔的上内壁，且所述第二气流的喷射方向与所述上内壁之间的夹角为45°～135°；
所述第二气体喷射组件到所述第二柱状空腔的侧壁的第一最小距离与所述第二气体喷射组件到所述第一柱状空腔的侧壁的第二最小距离的差值的绝对值小于或等于所述第一柱状空腔的侧壁到所述第二柱状空腔的侧壁的第三最小距离的一半。
2.如权利要求1所述的雾化系统，其特征在于，所述第一柱状空腔中以所述导流结构的出口为顶点的阶梯角为20°～30°。
3.如权利要求1所述的雾化系统，其特征在于，所述第一气体喷射组件喷射第一气流的压力为0.5～10MPa；
所述雾化室的底部设置有用于收集所述固体粉末的粉末收集器。
4.如权利要求1所述的雾化系统，其特征在于，所述第一气体喷射组件和/或所述第二气体喷射组件为环缝或环孔式喷嘴，所述环缝的缝宽为0.3～5mm，或所述环孔式喷嘴的孔径为0.3～5mm。
5.如权利要求1所述的雾化系统，其特征在于，所述第二气体喷射组件喷射的第二气流的质量流量与所述第一气体喷射组件喷射的第一气流的质量流量的比值大于0.8。
6.如权利要求1所述的雾化系统，其特征在于，所述导流结构为导流管或者加热导流组件；
所述加热导流组件包括金属电极和设置在所述金属电极上的感应线圈。
7.一种固体粉末制备方法，其特征在于，所述方法应用于如权利要求1～6中任一项所述的雾化系统，包括如下步骤：
将原料投入熔炼室中进行加热熔炼，形成熔液；其中，所述熔炼室内真空度小于10-1Pa，所述熔液的过热度达到100～350K；
所述熔液经导流结构进入雾化室的第一柱状空腔内部，在设置在所述导流结构的出口处的第一气体喷射组件喷射出的第一气流的作用下被雾化并凝固成固体粉末；
所述固体粉末经过所述雾化室的第二柱状空腔，落入粉末收集器中，收集得到所述固体粉末。
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