CN104418323A - 粗单晶碳化钨的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粗单晶碳化钨的制备方法，其原料组份配比为钨粉：50-94份，碳黑：3-10份，铝热反应剂：0-30份，晶粒长大促进剂：0-10份。本发明通过钨粉的精选、以及其他组分的优选和组合。采用高温碳化和铝热反应的瞬间超高温及长时间高温反应和晶粒长大促进剂促进晶粒发育长大，制备的碳化钨晶粒发育完整、粗大，颗粒尺寸可达420-5μm。

Description

粗单晶碳化钨的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，尤其涉及一种粗单晶碳化钨的制备工艺。

背景技术

粗单晶碳化钨是应用于表面材料及表面技术的一种重要的超硬材料，通过采用热喷涂技术、堆（喷）焊技术、熔渗技术，将其与基体材料结合，可以满足耐磨耐腐蚀耐冲蚀等功能要求，延长设备及工件的使用寿命。粗单晶碳化钨也是粉末冶金（硬质合金）领域中制备矿山工具、冲压模具等需要耐磨损耐冲击的一种主要的原料。

制备粗超粗碳化钨目前国内外的各种工艺，因受本身工艺条件、设备的限制，存在各种不同的问题，要么颗粒为团聚颗粒，要么晶粒不够粗大，要么晶粒发育不完整，要么因采用酸洗等工艺污染环境。

发明内容

本发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种制备颗粒团聚少、晶粒粗大、晶粒发育完整、无环境污染的粗单晶碳化钨的制备工艺。

本发明采用的制备步骤如下：

步骤一、配料

将钨粉FSSS（费氏）粒度2-20um、含碳量为6.08-6.18%（重量百分比）冶金碳墨、铝热反应剂（Al:Fe₂O₃=1:（1.5-2.5）、晶粒长大促进剂（钴粉或镍粉）按下述组份配比：

钨粉：50-94份，碳黑：3-10份，铝热反应剂：0-30份，晶粒长大促进剂：0-10份；

步骤二、混合

将上述配比的组分均匀混合；

步骤三、碳化

将混合好的物料放入碳化炉碳化，冷却出炉；

步骤四、破碎分级

冷却后的碳化钨块经过破碎，精细分级及气流分级制备成所需颗粒的碳化钨产品。

上述步骤一中的原料配比优选为：钨粉：60-92份，碳黑：3.7-5.6份，铝热反应剂：2-28份，晶粒长大促进剂：0.4-8.3份。

本发明在原料配比工序，通过钨粉的精选、以及其他组分的优选和组合，经过碳化和破碎，获得了理想的粗单晶碳化钨。其中：

（1）钨粉的精选：钨粉的粒度是直接影响晶粒长大的关键因素，钨粉的粒度过小，钨粉松装密度小，钨粉与钨粉接触少，减少了晶粒长大的机会，而且晶粒在少，也增加了晶粒长大的难度；钨粉太粗，形成的碳化钨也粗，难以熔化和或熔解于晶粒长大促进剂中，导致晶粒长大困难。本发明控制钨粉FSSS（费氏）粒度在2-20um范围内。

（2）铝热反应剂（Al、Fe₂O₃）的作用是在高温下发生剧烈反应，瞬间产生3000℃左右的高温，高温加速碳化钨和碳化二钨的碳化反应，而且初步生成的细晶粒碳化钨和碳化二钨高温熔解，包覆在粗晶（颗）粒的碳化钨表面，将单独存在的粗晶（颗）粒粘结在一起，并堆充碳化钨颗粒之间的间隙。待物料进入冷却区后，熔解的碳化钨和碳化二钨在粗晶（颗）粒的碳化钨表面沿着碳化钨晶粒长大方式结晶析出长大。在此高温下，添加的铝热反应剂及其它杂质蒸发挥发，从而净化单晶/粗晶碳化钨的成份，降低单晶/粗晶碳化钨的杂质含量。

（3）晶粒长大促进剂，采用金属钴粉（或金属镍粉）作为晶粒长大促进剂，它与碳化钨、钨、碳化二钨有很好的润湿性，同时它在高温下能溶解碳化钨，促使晶粒长大，在低温下结晶析出碳化钨。钴粉除部分在超高温下挥发，还有部分仍残留，残留的钴粉不会造成对碳化钨后续正常使用的影响。如作为表面材料不会对表面涂层性能产生不利影响，作为硬质合金原料，也不会对硬质合金性能产生不利影响。是一种较佳的晶粒长大促进剂。

（4）碳化工序采用中频感应加热方式和红外测温控制，该加热方式克服了常规石黑管碳化炉最高运行温度不超过2300℃的不足，使用温度能达到2600℃，有利于碳化钨晶粒的长大。红外测温，温度控制稳定及准确，碳化效果好。

（5）破碎、分级工序，将制备的WC.W₂C共晶体经过反击式破碎、对辊破碎或鄂式破碎机破碎，根据产品要求采用不同等线的筛分，经过气流分级技术制备不同粒度及粒度组成要求的铸造碳化钨。

本发明的有益效果是，采用高温碳化和铝热反应的瞬间超高温及长时间高温反应和晶粒长大促进剂促进晶粒发育长大，制备的碳化钨晶粒发育完整、粗大，颗粒尺寸可达420-5μm。

附图说明

本发明将通过实施例并参照附图的方式说明，其中：

图1是传统粗颗粒碳化钨扫描电镜SEM照片。

图2是本发明工艺制备的粗单晶碳化钨金相照片。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1

一种粗单晶碳化钨的制备方法，所需的原料包括钨粉FSSS（费氏）粒度2-20um，含碳量为6.08-6.18%（重量百分比）冶金碳墨，铝热反应剂（Al:Fe₂O₃=1:（1.5-2.5）、钴粉，具体步骤如下：

步骤一、配料

将原料按下述重量份配比：

钨粉：60份，

碳黑：3.7份，

铝热反应剂：28份，

钴粉：8.3份；

步骤二、混合

将上述配比的组分均匀混合；

步骤三、碳化

将混合好的物料装舟，机械或人工压紧。放入感应加热超高温连续碳化炉中碳化，红外测温控制。装舟量为20Kg/舟，推舟速度为120分钟/舟，碳化温度2600摄氏度，冷却出炉；

步骤四、破碎分级

冷却后的碳化钨块经过反击式破碎、对辊破碎或鄂式破碎机破碎，精细分级及气流分级制备成所需颗粒的碳化钨产品。

采用本实施例制备的粗单晶碳化钨，其晶粒碳化钨颗粒尺寸可达420-5μm。金相照片见图2，与图1中的传统工艺制备的碳化钨颗粒相比较，其晶粒发育完整、粗大，图中的碳化钨单晶尺寸可以高达50μm。

实施例2

除下述具体步骤的工艺参数差异，其余同实施例1：

步骤一、配料

将原料按下述重量份配比：

钨粉：80份，

碳黑：5份，

铝热反应剂：10份，

钴粉：5份；

步骤二、混合

将上述配比的组分均匀混合；

步骤三、碳化

装舟量为1Kg/舟，推舟速度为5分钟/舟，碳化温度2000摄氏度，冷却出炉；

步骤四、破碎分级

实施例3

除下述具体步骤的工艺参数差异，其余同实施例1：

步骤一、配料

将原料按下述组份配比：

钨粉：92份，

碳黑：5.6份，

铝热反应剂：2份，

钴粉：0.4份；

步骤二、混合

将上述配比的组分均匀混合；

步骤三、碳化

装舟量为10Kg/舟，推舟速度为60分钟/舟，碳化温度2300摄氏度，冷却出炉；

步骤四、破碎分级

上述实施例中所用的晶粒长大促进剂也可以选用镍粉。

本发明采用的感应加热超高温连续碳化炉，整个碳化过程从装料到出料为全自动控制，减少了工人的劳动强度，改善了劳动环境；采用中频加热和红外控制及均匀装料，温度控制稳定及准确；采用高温（2600℃）碳化和铝热反应的瞬间超高温及长时间高温反应和促进（晶粒长大促进剂）晶粒发育长大，制备的碳化钨晶粒粗大（>5um）、发育完整；产能大，每天至少生产一吨以上产品。因产能大、保温效果好、连续生产，降低了能源消耗。

尽管已经根据优选实施例对本发明进行了示例和描述，但应认识到，本发明并不局限于前述的具体实施方式。在不背离权利要求书中所阐述的本发明的情况下，可对此作出变更和改变，本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (5)

1.一种粗单晶碳化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、配料

将费氏粒度2-20um的钨粉、含碳量为6.08-6.18%（重量百分比）的冶金碳墨、铝热反应剂、晶粒长大促进剂按下述组份配比：

钨粉：50-94份，

碳黑：3-10份，

铝热反应剂：0-30份，

晶粒长大促进剂：0-10份；

步骤二、混合

将上述配比的组分均匀混合；

步骤三、碳化

将混合好的物料放入碳化炉碳化，冷却出炉；

步骤四、破碎分级

冷却后的碳化钨块经过破碎，精细分级及气流分级制备成所需颗粒的碳化钨产品。

2.一种如权利要求1所述的粗单晶碳化钨的制备方法，其特征在于，所述步骤一按照如下组份进行配比

钨粉：60-92份，

碳黑：3.7-5.6份，

铝热反应剂：2-28份，

晶粒长大促进剂：0.4-8.3份。

3.一种如权利要求1或2所述的粗单晶碳化钨的制备方法，其特征在于，所述的铝热反应剂中Al与Fe₂O₃的重量百分比的比值为Al:Fe₂O₃=1:（1.5-2.5）。

4.一种如权利要求1或2所述的粗单晶碳化钨的制备方法，其特征在于，所述的晶粒长大促进剂为钴粉或镍粉。

5.一种如权利要求1或2所述的粗单晶碳化钨的制备方法，其特征在于，碳化步骤采用中频感应加热方式和红外测温温控方式。