JPH10317020A - メカノケミカル法による微粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末の製造方法 - Google Patents
メカノケミカル法による微粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末の製造方法Info
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- JPH10317020A JPH10317020A JP9202507A JP20250797A JPH10317020A JP H10317020 A JPH10317020 A JP H10317020A JP 9202507 A JP9202507 A JP 9202507A JP 20250797 A JP20250797 A JP 20250797A JP H10317020 A JPH10317020 A JP H10317020A
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- Y10S977/776—Ceramic powder or flake
Abstract
(57)【要約】
【課題】 不純物の含有をかなり排除し、ＷＣ粒子の大
きさ及びＷＣとＣｏとの分布度を小さくかつ均一になる
ように混合して、超硬合金の硬度、圧縮強度、ＴＲＳ及
び耐摩耗性を向上させることが可能であり、生産原価の
面でも経済的であるメカノケミカル法による微粒ＷＣ／
Ｃｏ複合粉末の製造方法を提供することである。 【解決手段】 ＡＭＴ−Ｃｏ（ＮＯ3）2溶液を噴霧乾燥
機を用いて球状体、又はー般の乾燥方法を用いてケーキ
状の開始粉末を製造し、前記開始粉末を空気中で熱処理
して、空気中の水分と反応しやすい塩を酸化除去させ、
塩が除去された前記開始粉末をカーボンブラックと混ぜ
合わせ、前記混合粉末を反応管状炉で還元／浸炭を同時
に行うことから構成される。
きさ及びＷＣとＣｏとの分布度を小さくかつ均一になる
ように混合して、超硬合金の硬度、圧縮強度、ＴＲＳ及
び耐摩耗性を向上させることが可能であり、生産原価の
面でも経済的であるメカノケミカル法による微粒ＷＣ／
Ｃｏ複合粉末の製造方法を提供することである。 【解決手段】 ＡＭＴ−Ｃｏ（ＮＯ3）2溶液を噴霧乾燥
機を用いて球状体、又はー般の乾燥方法を用いてケーキ
状の開始粉末を製造し、前記開始粉末を空気中で熱処理
して、空気中の水分と反応しやすい塩を酸化除去させ、
塩が除去された前記開始粉末をカーボンブラックと混ぜ
合わせ、前記混合粉末を反応管状炉で還元／浸炭を同時
に行うことから構成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はメカノケミカル法
（Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ）
による微粒炭化タングステン／コバルト（以下、ＷＣ／
Ｃｏという）複合粉末の製造方法に関するもので、詳し
くは化学的方法及び機械的方法を複合的に応用して、微
粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末を製造する機械的／化学的複合製
造方法に関するものである。
（Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ）
による微粒炭化タングステン／コバルト（以下、ＷＣ／
Ｃｏという）複合粉末の製造方法に関するもので、詳し
くは化学的方法及び機械的方法を複合的に応用して、微
粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末を製造する機械的／化学的複合製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＷＣ／Ｃｏ系超硬合金は、優秀な耐摩耗
性及び高温強度、弾性率等の機械的特性を有するので、
被切削用工具材料又は耐摩耗性部品として最も広く使用
されている。
性及び高温強度、弾性率等の機械的特性を有するので、
被切削用工具材料又は耐摩耗性部品として最も広く使用
されている。
【０００３】このような超硬合金の機械的特性は、化学
的組成、ＷＣ粒子の粒度分布、合金中の炭素量、微細組
織、気孔、遊離炭素、異物のような欠陥等により影響を
受ける。このうち、特に、ＷＣ粒子の大きさとＷＣ及び
Ｃｏの分布度（ｍｅａｎ ｆｒｅｅ ｐａｔｈ）は超硬
合金の特性を決定する最も重要なパラメータであり、Ｗ
Ｃ粒子の大きさが小さくなるほどＷＣとＣｏの分布度が
減少し、超硬合金の硬度、圧縮強度、ＴＲＳ、耐摩耗性
等の機械的特性が向上するので、ＷＣ／Ｃｏ系超硬合金
の特性を向上するためには、ＷＣ粒子の大きさを小さく
し、ＣｏとＷＣとの混合の均一度を高めることが必要で
ある。
的組成、ＷＣ粒子の粒度分布、合金中の炭素量、微細組
織、気孔、遊離炭素、異物のような欠陥等により影響を
受ける。このうち、特に、ＷＣ粒子の大きさとＷＣ及び
Ｃｏの分布度（ｍｅａｎ ｆｒｅｅ ｐａｔｈ）は超硬
合金の特性を決定する最も重要なパラメータであり、Ｗ
Ｃ粒子の大きさが小さくなるほどＷＣとＣｏの分布度が
減少し、超硬合金の硬度、圧縮強度、ＴＲＳ、耐摩耗性
等の機械的特性が向上するので、ＷＣ／Ｃｏ系超硬合金
の特性を向上するためには、ＷＣ粒子の大きさを小さく
し、ＣｏとＷＣとの混合の均一度を高めることが必要で
ある。
【０００４】従来のＷＣ／Ｃｏ複合粉末の製造方法は、
タングステン（以下、“Ｗ”と表示する）粉末にカーポ
ンブラックを添加し、ボールミル（Ｂａｌｌ Ｍｉｌ
ｌ）の中で十分に混合した後、炭素坩堝に満たし、これ
を１４００℃〜１６００℃の水素雰囲気で加熱してＷＣ
を製造した後、これにバインダとして使用するＣｏをボ
ールミル方法で再混合することにより製造するものであ
る。
タングステン（以下、“Ｗ”と表示する）粉末にカーポ
ンブラックを添加し、ボールミル（Ｂａｌｌ Ｍｉｌ
ｌ）の中で十分に混合した後、炭素坩堝に満たし、これ
を１４００℃〜１６００℃の水素雰囲気で加熱してＷＣ
を製造した後、これにバインダとして使用するＣｏをボ
ールミル方法で再混合することにより製造するものであ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記製
造方法は混合粉砕工程により製造されるので、有害な不
純物を含有しやすく、いくら強く粉砕しても粉末を微細
化するには限界がある。又、混合作業中、Ｗとカーボ
ン、ＷＣとＣｏとの比重差のために、均一に混合するこ
とが難しく、このような傾向はそれぞれの粒子の大きさ
の差が大きくなるほど顕著になる。そして、炭化反応す
るには１４００℃以上の高温が必要であるので、製造設
備又は所要エネルギー等の生産原価の面で不利である。
造方法は混合粉砕工程により製造されるので、有害な不
純物を含有しやすく、いくら強く粉砕しても粉末を微細
化するには限界がある。又、混合作業中、Ｗとカーボ
ン、ＷＣとＣｏとの比重差のために、均一に混合するこ
とが難しく、このような傾向はそれぞれの粒子の大きさ
の差が大きくなるほど顕著になる。そして、炭化反応す
るには１４００℃以上の高温が必要であるので、製造設
備又は所要エネルギー等の生産原価の面で不利である。
【０００６】このような問題点を解決するために提案さ
れた本発明は、不純物の含有を相当程度排除でき、各粒
子の混合作業においても、ＷＣとＣｏとが均一に混合す
るようにして、超硬合金の機械的特性を決定するＷＣ粒
子の大きさ及びＷＣとＣｏの分布度を小さくかつ均一に
して、超硬合金の硬度、圧縮強度、ＴＲＳ及び耐摩耗性
等の機械的特性を向上させるとともに、生産原価の面で
も経済的な微粒超硬合金の製造方法を提供することを目
的とする。
れた本発明は、不純物の含有を相当程度排除でき、各粒
子の混合作業においても、ＷＣとＣｏとが均一に混合す
るようにして、超硬合金の機械的特性を決定するＷＣ粒
子の大きさ及びＷＣとＣｏの分布度を小さくかつ均一に
して、超硬合金の硬度、圧縮強度、ＴＲＳ及び耐摩耗性
等の機械的特性を向上させるとともに、生産原価の面で
も経済的な微粒超硬合金の製造方法を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような目的は、ＡＭ
Ｔ−Ｃｏ（ＮＯ3）2溶液を噴霧乾燥機を用いて球状体、
又はー般の乾燥方法を用いてケーキ状の開始粉末を製造
する開始粉末製造工程と、前記開始粉末を空気中で熱処
理して、空気中の水分と塩とを除去して酸化させる塩の
除去工程と、塩が除去された前記開始粉末をカーボンプ
ラックと混合するミリング工程と、前記混合粉末を反応
管状炉で還元／浸炭を同時に行なう還元／浸炭工程とか
ら構成される本発明の微粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末の製造方
法により達成し得る。
Ｔ−Ｃｏ（ＮＯ3）2溶液を噴霧乾燥機を用いて球状体、
又はー般の乾燥方法を用いてケーキ状の開始粉末を製造
する開始粉末製造工程と、前記開始粉末を空気中で熱処
理して、空気中の水分と塩とを除去して酸化させる塩の
除去工程と、塩が除去された前記開始粉末をカーボンプ
ラックと混合するミリング工程と、前記混合粉末を反応
管状炉で還元／浸炭を同時に行なう還元／浸炭工程とか
ら構成される本発明の微粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末の製造方
法により達成し得る。
【０００８】
【発明の実施形態】以下、添付図面を参照して本発明を
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【０００９】図1は本発明の製造工程を示す工程図であ
る。本発明の製造方法は、ＷとＣｏとをそれぞれ備えて
いるメタタングステン酸アンモニウム（Ａｍｍｏｎｉｕ
ｍＭｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ、ＡＭＴ：（ＮＨ4）6
（Ｈ2Ｗ12Ｏ40）・４Ｈ2Ｏ）と硝酸コバルト（Ｃｏｂａ
ｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ、Ｃｏ（ＮＯ3）2・６Ｈ2Ｏ）を
目的組成に合うように秤量してから水に溶かして溶液を
製造し、この水溶液を容器内の吸気温度２５０℃、排出
温度１３０℃、ノズル回転速度１１,０００ｒｐｍ、溶
液供給量４０ｍｌ／ｍｉｎの条件で噴霧乾燥するか、４
００℃の一般の乾燥装置を用いて乾燥する開始粉末の製
造工程と、前記乾燥された開始粉末を４００℃以上の空
気中で熱処理して塩と水蒸気成分を除去してＷ／Ｃｏ系
酸化物複合粉末を製造する塩の除去工程と、前記工程で
製造されたＷ／Ｃｏ系酸化物複合粉末を炭素と混合する
ことにおいて、回転ボールミルを用いて大気中で乾式方
法でミリングし機械的に混合するミリング工程と、前記
ミリングしたＷ／Ｃｏ系酸化物混合粉末を８００℃〜９
５０℃の水素雰囲気で水素の流量、温度、維持時間等を
調節して還元／浸炭する還元／浸炭工程とから構成され
る。
る。本発明の製造方法は、ＷとＣｏとをそれぞれ備えて
いるメタタングステン酸アンモニウム（Ａｍｍｏｎｉｕ
ｍＭｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ、ＡＭＴ：（ＮＨ4）6
（Ｈ2Ｗ12Ｏ40）・４Ｈ2Ｏ）と硝酸コバルト（Ｃｏｂａ
ｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ、Ｃｏ（ＮＯ3）2・６Ｈ2Ｏ）を
目的組成に合うように秤量してから水に溶かして溶液を
製造し、この水溶液を容器内の吸気温度２５０℃、排出
温度１３０℃、ノズル回転速度１１,０００ｒｐｍ、溶
液供給量４０ｍｌ／ｍｉｎの条件で噴霧乾燥するか、４
００℃の一般の乾燥装置を用いて乾燥する開始粉末の製
造工程と、前記乾燥された開始粉末を４００℃以上の空
気中で熱処理して塩と水蒸気成分を除去してＷ／Ｃｏ系
酸化物複合粉末を製造する塩の除去工程と、前記工程で
製造されたＷ／Ｃｏ系酸化物複合粉末を炭素と混合する
ことにおいて、回転ボールミルを用いて大気中で乾式方
法でミリングし機械的に混合するミリング工程と、前記
ミリングしたＷ／Ｃｏ系酸化物混合粉末を８００℃〜９
５０℃の水素雰囲気で水素の流量、温度、維持時間等を
調節して還元／浸炭する還元／浸炭工程とから構成され
る。
【００１０】前記開始粉末の製造工程で製造された開始
粉末は、ＷとＣｏ成分を有する極微粒の粉末が均一に固
まって平均粒度３０〜４０μｍの球状形態を有し、前記
塩の除去工程で塩を除去するため７５０℃の空気中で熱
処理される。
粉末は、ＷとＣｏ成分を有する極微粒の粉末が均一に固
まって平均粒度３０〜４０μｍの球状形態を有し、前記
塩の除去工程で塩を除去するため７５０℃の空気中で熱
処理される。
【００１１】前記ミリング工程のボールミル工程は、超
硬ボールを使用して空気中で１〜３０時間行なわれ、前
記還元／浸炭工程は８００℃〜９５０℃の温度で１〜６
時間行なわれ、この工程により製造されたＷＣの平均粒
度は約０．１μｍである。
硬ボールを使用して空気中で１〜３０時間行なわれ、前
記還元／浸炭工程は８００℃〜９５０℃の温度で１〜６
時間行なわれ、この工程により製造されたＷＣの平均粒
度は約０．１μｍである。
【００１２】以下、本発明のメカノケミカル法による微
粒ＷＣ／Ｃｏ複合合金の製造方法を工程別に具体的に説
明する。
粒ＷＣ／Ｃｏ複合合金の製造方法を工程別に具体的に説
明する。
【００１３】本発明の製造方法は、ＷとＣｏの金属塩を
開始原料として用いて化学的方法により均一に混合した
溶液を噴霧乾燥又はその他のー般の乾燥方法により、タ
ングステンとコバルトとが均一に混合したＷ／Ｃｏ系の
開始混合粉末を製造した後、塩を除去し、Ｗ-Ｃｏ酸化
物混合粉末を製造し、ボールミリングにより炭素と混合
した後、水素雰囲気で還元／浸炭処理して微粒ＷＣ／Ｃ
ｏ複合粉末を製造する工程からなる。
開始原料として用いて化学的方法により均一に混合した
溶液を噴霧乾燥又はその他のー般の乾燥方法により、タ
ングステンとコバルトとが均一に混合したＷ／Ｃｏ系の
開始混合粉末を製造した後、塩を除去し、Ｗ-Ｃｏ酸化
物混合粉末を製造し、ボールミリングにより炭素と混合
した後、水素雰囲気で還元／浸炭処理して微粒ＷＣ／Ｃ
ｏ複合粉末を製造する工程からなる。
【００１４】前記開始粉末の製造工程では、ＷとＣｏと
を備えているメタタングステン酸アンモニウム（Ａｍｍ
ｏｎｉｕｍ Ｍｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ ）と硝酸
コバルト（Ｃｏｂａｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ）を目的組成
に合うように秤量してから水に溶かして溶液を製造し、
この水溶液を乾燥して開始粉末を製造する。この際に、
超硬合金の機械的特性を向上させるため、粒子成長抑制
剤を溶液状態で添加することもできる。容器内の吸気温
度２５０℃、排出温度１８０℃、ノズル回転速度１１,
０００ｒｐｍ、溶液供給量４０ｍｌ／ｍｉｎの条件で開
始粉末を製造する。
を備えているメタタングステン酸アンモニウム（Ａｍｍ
ｏｎｉｕｍ Ｍｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ ）と硝酸
コバルト（Ｃｏｂａｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ）を目的組成
に合うように秤量してから水に溶かして溶液を製造し、
この水溶液を乾燥して開始粉末を製造する。この際に、
超硬合金の機械的特性を向上させるため、粒子成長抑制
剤を溶液状態で添加することもできる。容器内の吸気温
度２５０℃、排出温度１８０℃、ノズル回転速度１１,
０００ｒｐｍ、溶液供給量４０ｍｌ／ｍｉｎの条件で開
始粉末を製造する。
【００１５】前記開始粉末の製造工程で製造される開始
粉末は、ＷとＣｏ成分を有する極微粒粉末が均一に固ま
って平均粒度３０〜４０μｍの球状になる。
粉末は、ＷとＣｏ成分を有する極微粒粉末が均一に固ま
って平均粒度３０〜４０μｍの球状になる。
【００１６】しかし、開始粉末には水分との親和力が強
い塩が含まれ、大気中で保管する場合は水分を急速に吸
収するため、水分との親和力が強い塩を除去して、酸化
物状態の開始粉末を作ることが好ましい。
い塩が含まれ、大気中で保管する場合は水分を急速に吸
収するため、水分との親和力が強い塩を除去して、酸化
物状態の開始粉末を作ることが好ましい。
【００１７】従って、前記塩の除去工程では、溶液状態
から乾燥された開始粉末を４００℃以上の空気中で熱処
理することにより、塩と水蒸気成分とを除去してＷ／Ｃ
ｏ酸化物複合粉末を作る。これにより、前記開始粉末は
水分及びＮＨ4、ＮＯ3のような塩が全て除去されて、重
量が約３０％程度、粉末の大きさも２０％程度減少する
ことになる。この粉末は大きい表面積を有する多孔質で
あり、微粒酸化物であるＣｏＷＯ4、ＷＯ3及びＣｏ3Ｏ4
が均一に混合されており、図２（ａ）に示すような丸い
形態の複合粉末として存在する。
から乾燥された開始粉末を４００℃以上の空気中で熱処
理することにより、塩と水蒸気成分とを除去してＷ／Ｃ
ｏ酸化物複合粉末を作る。これにより、前記開始粉末は
水分及びＮＨ4、ＮＯ3のような塩が全て除去されて、重
量が約３０％程度、粉末の大きさも２０％程度減少する
ことになる。この粉末は大きい表面積を有する多孔質で
あり、微粒酸化物であるＣｏＷＯ4、ＷＯ3及びＣｏ3Ｏ4
が均一に混合されており、図２（ａ）に示すような丸い
形態の複合粉末として存在する。
【００１８】前記塩の除去工程で、塩が除去された多孔
質のＷ／Ｃｏ系酸化物粉末は、ミリング工程で炭素と混
合される。塩が除去された多孔質のＷ／Ｃｏ系酸化物粉
末と炭素を混合するためにボールミリングをする場合、
多孔質の酸化物粉末は粒子と粒子との間の境界で壊れな
がら炭素と混合され、微細に粉砕された炭素は多孔質の
Ｗ／Ｃｏ系酸化物粉末の内部に入ることになる。
質のＷ／Ｃｏ系酸化物粉末は、ミリング工程で炭素と混
合される。塩が除去された多孔質のＷ／Ｃｏ系酸化物粉
末と炭素を混合するためにボールミリングをする場合、
多孔質の酸化物粉末は粒子と粒子との間の境界で壊れな
がら炭素と混合され、微細に粉砕された炭素は多孔質の
Ｗ／Ｃｏ系酸化物粉末の内部に入ることになる。
【００１９】また、このようなボールミリング工程によ
りＷ／Ｃｏと炭素との内部エネルギーが増大して活性化
するので、浸炭反応が促進される効果がある。
りＷ／Ｃｏと炭素との内部エネルギーが増大して活性化
するので、浸炭反応が促進される効果がある。
【００２０】前記還元／浸炭工程では、前記ボールミリ
ング工程で炭素と混合した多孔質の微粒ＣｏＷＯ4／Ｗ
Ｏ3／Ｃｏ3Ｏ4粉末が、水素雰囲気で還元及び浸炭され
る。重量％で１０％のＣｏを含有するＷ／Ｃｏ粉末に炭
素を化学量論値の２．０〜２．５倍添加する場合、８０
０℃の温度で１〜６時間維持することにより、Ｗがすべ
て浸炭された純粋な化学量論のＷＣ／Ｃｏ複合粉末を製
造することができる。図２（ｂ）は、本発明の製造方法
により製造したＷＣ／Ｃｏ超硬合金の電子顕微鏡写真で
あり、この写真から既存の超硬合金に比べてかなり微細
であることが分かり、ＷＣ粒子の大きさは約１００ｎｍ
（０．１μｍ）である。
ング工程で炭素と混合した多孔質の微粒ＣｏＷＯ4／Ｗ
Ｏ3／Ｃｏ3Ｏ4粉末が、水素雰囲気で還元及び浸炭され
る。重量％で１０％のＣｏを含有するＷ／Ｃｏ粉末に炭
素を化学量論値の２．０〜２．５倍添加する場合、８０
０℃の温度で１〜６時間維持することにより、Ｗがすべ
て浸炭された純粋な化学量論のＷＣ／Ｃｏ複合粉末を製
造することができる。図２（ｂ）は、本発明の製造方法
により製造したＷＣ／Ｃｏ超硬合金の電子顕微鏡写真で
あり、この写真から既存の超硬合金に比べてかなり微細
であることが分かり、ＷＣ粒子の大きさは約１００ｎｍ
（０．１μｍ）である。
【００２１】図３は、ＷＣ-１０ｗｔ％Ｃｏ組成の超硬
合金を１４００℃の真空雰囲気で焼結した超硬合金焼結
体の密度を、理論密度に対する相対密度として示すもの
である。
合金を１４００℃の真空雰囲気で焼結した超硬合金焼結
体の密度を、理論密度に対する相対密度として示すもの
である。
【００２２】比較のため、平均粒度０．５６μｍのＷＣ
と平均粒度１．０μｍのＣｏとをボールミリングで混合
した後、成形した成形体も同時に焼結した。図３から分
かるように、メカノケミカル法で製造された微粒超硬合
金の場合、一般に常用する超硬合金に比べて急速に高密
度化が起こる。メカノケミカル法で製造した複合粉末を
１４００℃で１時間焼結した超硬合金の場合、硬度が１
９００ｋｇｆ／ｍｍ2であり、一般の超硬合金の１６５
０ｋｇｆ／ｍｍ2より優れていた。
と平均粒度１．０μｍのＣｏとをボールミリングで混合
した後、成形した成形体も同時に焼結した。図３から分
かるように、メカノケミカル法で製造された微粒超硬合
金の場合、一般に常用する超硬合金に比べて急速に高密
度化が起こる。メカノケミカル法で製造した複合粉末を
１４００℃で１時間焼結した超硬合金の場合、硬度が１
９００ｋｇｆ／ｍｍ2であり、一般の超硬合金の１６５
０ｋｇｆ／ｍｍ2より優れていた。
【００２３】なお、本発明の製造方法は、全組成のＷＣ
／Ｃｏ合金において利用可能であり、その他にもＷＣ／
Ｃｏを基本組成とし、粒子成長抑制剤又は他の炭化物が
添加される全ての超硬合金系にも適用可能である。
／Ｃｏ合金において利用可能であり、その他にもＷＣ／
Ｃｏを基本組成とし、粒子成長抑制剤又は他の炭化物が
添加される全ての超硬合金系にも適用可能である。
【００２４】
【発明の効果】本発明の製造方法は、不純物の含有を相
当程度排除し、各粒子の混合作業においても、ＷＣとＣ
ｏとが均一に混ざるようにして、超硬合金の機械的特性
を決定するＷＣ粒子の大きさ及びＷＣとＣｏとの分布度
を小さくかつ均一にして、超硬合金の硬度、圧縮強度、
ＴＲＳ、耐摩耗性が優れるとともに、製造設備又は所要
エネルギー等の生産原価の面でも経済的に卓越した効果
がある。
当程度排除し、各粒子の混合作業においても、ＷＣとＣ
ｏとが均一に混ざるようにして、超硬合金の機械的特性
を決定するＷＣ粒子の大きさ及びＷＣとＣｏとの分布度
を小さくかつ均一にして、超硬合金の硬度、圧縮強度、
ＴＲＳ、耐摩耗性が優れるとともに、製造設備又は所要
エネルギー等の生産原価の面でも経済的に卓越した効果
がある。
【図１】本発明の製造工程を示す工程図である。
【図２】（ａ）は噴霧乾燥後に塩を除去した開始粉末の
電子顕微鏡写真であり、（ｂ）は本発明により製造され
た超硬粉末の電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真であり、（ｂ）は本発明により製造され
た超硬粉末の電子顕微鏡写真である。
【図３】ＷＣ−１０ｗｔ％Ｃｏ超硬合金の焼結時間に対
する相対密度変化を示すグラフである。
する相対密度変化を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年１２月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】前記開始粉末の製造工程では、ＷとＣｏと
を備えているメタタングステン酸アンモニウム（Ａｍｍ
ｏｎｉｕｍ Ｍｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ ）と硝酸
コバルト（Ｃｏｂａｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ）を目的組成
に合うように秤量してから水に溶かして溶液を製造し、
この水溶液を乾燥して開始粉末を製造する。この際に、
超硬合金の機械的特性を向上させるため、粒子成長抑制
剤を溶液状態で添加することもできる。容器内の吸気温
度２５０℃、排出温度１３０℃、ノズル回転速度１１,
０００ｒｐｍ、溶液供給量４０ｍｌ／ｍｉｎの条件で開
始粉末を製造する。
を備えているメタタングステン酸アンモニウム（Ａｍｍ
ｏｎｉｕｍ Ｍｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ ）と硝酸
コバルト（Ｃｏｂａｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ）を目的組成
に合うように秤量してから水に溶かして溶液を製造し、
この水溶液を乾燥して開始粉末を製造する。この際に、
超硬合金の機械的特性を向上させるため、粒子成長抑制
剤を溶液状態で添加することもできる。容器内の吸気温
度２５０℃、排出温度１３０℃、ノズル回転速度１１,
０００ｒｐｍ、溶液供給量４０ｍｌ／ｍｉｎの条件で開
始粉末を製造する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ギル−ゲウン・リー 大韓民国キョンサンナムド、チャンウォン シ、ナムヤンドン20番 ソンウォン・アパ ートメント101−1302 (72)発明者 ゴーク−ヒュン・ハ 大韓民国プサン、プクク、マンダック２ド ン、サムソン・アパートメント５−1301 (72)発明者 ドン−ウォン・リー 大韓民国キョンサンナムド、チャンウォン シ、カユムチョンドン、キケユンクヨン・ アパートメント202
Claims (1)
- 【請求項１】 メタタングステン酸アンモニウム（Ａｍ
ｍｏｎｉｕｍ Ｍｅｔａｔｕｎｇｕｓｔａｔｅ）と硝酸
コバルト（Ｃｏｂａｌｔ Ｎｉｔｒａｔｅ）として代表
される、ＷとＣｏがそれぞれ入っている水溶性塩を目的
組成に合うように秤量してから水に溶かして溶液を製造
し、この水溶液を噴霧乾燥又はその他のー般の乾燥方法
で乾燥して開始粉末を製造する開始粉末の製造工程と、 前記噴霧乾燥された開始粉末を４００℃以上の空気中で
熱処理して塩と水蒸気成分を除去してＷ／Ｃｏ系酸化物
複合粉末に製造する塩の除去工程と、 前記工程で製造されたＷ／Ｃｏ系酸化物複合粉末を機械
的に炭素と混合するミリング工程と、 前記ミリングしたＷ／Ｃｏ系酸化物混合粉末を８００〜
９５０℃の水素雰囲気で還元／浸炭熱処理する還元／浸
炭工程とから構成されることを特徴とするメカノケミカ
ル法による微粒ＷＣ／Ｃｏ複合粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1997-19051 | 1997-05-16 | ||
| KR1019970019051A KR100213683B1 (en) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | Method of manufacturing wc/co powder |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10317020A true JPH10317020A (ja) | 1998-12-02 |
| JP3634578B2 JP3634578B2 (ja) | 2005-03-30 |
| JP3634578B6 JP3634578B6 (ja) | 2005-06-15 |
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100408647B1 (ko) * | 2000-11-02 | 2003-12-06 | 학교법인 한양학원 | 고순도의 합금 및 복합상 나노금속분말의 제조방법 |
| KR100421722B1 (ko) * | 2000-12-12 | 2004-03-10 | 김창욱 | 이온분산법에 의한 철계 부분확산 합금분말의 제조방법 |
| KR100766769B1 (ko) * | 2005-09-16 | 2007-10-17 | 주식회사 이지 | 철 분말의 제조 방법 |
| JP2008525646A (ja) * | 2006-03-17 | 2008-07-17 | 株式会社ナノテック | 超微粒タングステンカーバイド−コバルト複合粉末の製造方法 |
| JP2011006735A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Kyocera Corp | 超硬合金の再生方法 |
| CN105628539A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-06-01 | 国家纳米科学中心 | 一种用于校准纳米压痕仪的高硬度值纳米硬度标准物质 |
| CN109319786A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-12 | 东北大学 | 一种以钨粉为原料制备超细碳化钨粉末的方法 |
| CN111020333A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-04-17 | 天津大学 | 一种细化氧化钇弥散强化钨基合金中晶界处氧化钇尺寸的方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100213683B1 (en) | 1999-08-02 |
| US5882376A (en) | 1999-03-16 |
| JP3634578B2 (ja) | 2005-03-30 |
| KR19980083671A (ko) | 1998-12-05 |
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