JP2004332103A - ナノ構造型ＴａＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法 - Google Patents

ナノ構造型ＴａＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 ナノ構造型TaC−遷移金属系複合粉末を提供する。
【解決手段】 本発明によるTaＣ-遷移金属系複合粉末の製造方法は、先ず、Ta塩化物塩またはTa蓚酸と遷移金属が含有された水溶性塩を水や有機溶媒に分散させるか溶解後、攪拌する。この攪拌された混合原料を噴霧乾燥して前駆体粉末を得た後、上記前駆体粉末をか焼熱処理して超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末を作る。その後、上記超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末にナノサイズの炭素粒子を混合した後、これを乾燥された複合酸化物粉末を非酸化姓雰囲気において還元、浸炭熱処理する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ナノ構造型TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法に関するものであって、さらに詳しくは、超硬切削工具等に使用されるナノサイズのTaＣ−遷移金属系複合粉末を製造する方法に関するものである。
TaＣはWC−TaＣ−Co系超硬切削工具において、高温硬度を増加させ、被削材である鉄鋼との反応を抑制させるために添加される元素として知られており、また、TaＣ系サーメット材料の主成分として使用されている。最近TaＣ系炭化物の微粒化によって工具の硬度が高くなり、抗切力も高くなり、工具の耐摩耗性が増加し、工具や金型製造の際、できるだけ超微粒化されたTaＣ系粉末を使用しようとしている。
TaＣ粉末を製造する既存の方法は、タンタル酸化物と炭素の混合粉末を真空、不活性雰囲気、水素雰囲気等のような非酸化性雰囲気において1500℃ないし1600℃の高温で熱処理して、炭素による還元/浸炭によって製造される。しかし、このような方法を使用すると反応温度があまり高いので装置の投資費が高く、電力消費が多く、製造されたTaＣの粉末のサイズが１〜2μｍ程度に比較的粗大である。
よって、本発明の目的はTaが含有された塩や水溶液と遷移金属が含有された金属塩を水に溶かすか有機溶媒に混合した後、噴霧乾燥し酸化熱処理してTaと遷移金属の複合酸化物を得た後、ナノサイズの炭素と混合して還元/浸炭熱処理を通じてナノ構造型TaC−遷移金属系複合粉末を提供することにある。
前記の目的達成のための本発明は、TaC-遷移金属系複合粉末の製造方法において、Taが含有された原料と遷移金属が含有された水溶性塩を溶媒に分散させて攪拌した後、攪拌された原料を噴霧乾燥して前駆体粉末を得る段階；前記前駆体粉末をか焼熱処理して超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末を作る段階；前記超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末にナノサイズの炭素粒子を混合した後、これを乾燥して複合酸化物粉末を得る段階；及び前記において乾燥された複合酸化物粉末を非酸化性雰囲気において還元、浸炭熱処理する段階を含んで構成される。
前記Taが含有された原料は、Ta系塩化物塩またはTa蓚酸が好ましく、また前記溶媒は水や有機溶媒であるの好ましい。この時、前記遷移金属の量は前記複合粉末中に1〜30重量％の範囲で含有されることが好ましい。
前記か焼熱処理は250℃ないし1000℃間の温度で行うことが好ましい。
また、前記還元/浸炭は真空、不活性雰囲気、水素雰囲気等のような非酸化性雰囲気下で600℃ないし1100℃の温度に還元した後、さらに1000℃ないし1350℃の温度の間に還元、浸炭を行うことが好ましい。
以下、本発明について詳しく説明する。
先ず、本発明で望む組成を有するTaC-遷移金属系複合粉末を製造するためには、Taが含有された原料と遷移金属が含有された金属塩を溶媒に溶かすか分散させた混合原料を準備しなければならない。ここで、前記Taが含有された原料としては、Ta系塩化物塩またはTa蓚酸が好ましい。このようなTaが含有された原料を使用しなければ以後の噴霧乾燥やか焼熱処理後、超微粒Ta-遷移金属系複合酸化物粉末を得ることができない。また、前記溶媒は水や有機溶媒を使用することが好ましい。
前記遷移金属元素としては、Co、Fe、Ni等を挙げることができ、該遷移金属の量は前記複合粉末中に１〜30重量％の範囲で含有されることが好ましい。添加される遷移金属元素の量が複合粉末中に１重量％以下に含有されれば、TaCを形成するのに1500℃以上の高温で熱処理するのが必要であり、30重量％以上であれば形成されたTaC-遷移金属複合粉末が凝集される傾向が甚だしい。よって、TaC-遷移金属複合粉末において遷移金属成分の量は１〜30重量％の間の範囲が好ましい。
前記混合原料が準備されると、該混合原料を通常の条件で噴霧乾燥して前駆体粉末を得る。
その後、前記前駆体粉末をか焼して金属成分以外の不必要な成分を揮発されるか反応させて除去することにより、超微粒Ta及び遷移金属の複合酸化物を得る。前記か焼熱処理は250℃ないし1000℃間の温度で行なうのが好ましい。前記か焼熱処理温度が250℃より低いと、非金属有機物が残留し得るので良くなく、1000℃以上の温度でか焼すると複合酸化物粒子等が成長して超微粒酸化物を得ることができず、粉末等の凝集が甚だしくなる傾向がある。
その後、前記超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末にナノサイズの炭素粒子をボールミーリングびんに装入して混合した後、これを乾式またはヘキサンのような湿式雰囲気において十分にミーリングして炭素と複合酸化物をよく混合することが必要である。
このように、乾燥して混合された複合酸化物粉末は、非酸化性雰囲気において還元、浸炭処理すると、ナノサイズのTaC-遷移金属系複合粉末を得ることができる。
前記還元/浸炭熱処理工程は、真空、不活性雰囲気、水素雰囲気等のような非酸化性雰囲気において600℃ないし1100℃の温度で維持して遷移金属系酸化物を還元した後、さらに1000℃ないし1350℃の間で維持して、Ta系酸化物を還元及び浸炭する過程からなる。
ここで、遷移金属に対する還元は少なくとも600℃以上、好ましくは、600℃ないし1100℃の温度で行うのが好ましい。遷移金属に対する還元温度が600℃以下であると、還元処理時間が長くなり、還元が十分行われないし、1100℃以上においても還元が可能であるが、水分の発生に因りTaCの還元/浸炭熱処理の際、TaCの還元が妨害を受けることがある。
また、還元/浸炭処理は、1000℃ないし1350℃の間で行うのが好ましいが、還元/浸炭温度が1000℃より低いと、十分な還元/浸炭がよくできず、1350℃以上の温度で還元/浸炭するとTaC粒子が成長して超微粒粉末を得ることが難しい。
前述のとおり、本発明はTa系塩化物またはTa蓚酸を遷移金属を含有する水溶性塩と共に望む組成になるように水に溶かすか分散させた後、噴霧乾燥し、熱処理して得た複合酸化物とナノカーボン粉末を混合/ミーリングして得た複合酸化物/炭素混合粉末を非酸化性雰囲気において還元/浸炭熱処理することにより、超微粒TaC-遷移金属系複合粉末を提供する効果がある。
以下、本発明の好ましい実施例を具体的に説明する。
本実施例では、還元/浸炭後、最終目標組成がTaC-10重量％CoになるようにTaCl5 195.46gとCo硝酸塩[Co(NO3)2・6H2O]54.53gを557mlの蒸留水に添加して攪拌しながら噴霧乾燥を行った。この時、溶液の供給量は約20cc/分、ノズルの回転速度は約11,000rpmとし、加熱された空気の流入温度及び排出口の温度はそれぞれ215℃及び130℃程度であった。
このように、噴霧乾燥された前駆体塩粉末を約700℃で2時間維持して残留水分と非金属塩成分等を除去して超微粒Ta-Co系複合酸化物粉末を作った。
塩が除去されたTa-Co系複合酸化物粉末12gと還元浸炭剤としてナノ炭素粉末3.612gを添加してボールミーリングを実施して炭素が添加されたTa-Co系複合酸化物粉末を得た。
前記でボールミーリングされた複合酸化物粉末4ｇを約200cc/分速度の高純度アルゴン雰囲気において10℃/分の加熱速度で約900℃まで加熱して2時間維持した。次いで、約7℃/分の加熱速度で最終還元温度である1250℃程度まで加熱して約2時間維持して炉冷した。このように還元/浸炭して製造されたTaC-10重量％Co複合粉末に対し特性評価を行い、その結果を表１に示した。
前記製造された複合粉末に対するX線回折試験の結果、図１（ａ）のようにTaC相が形成され、この時、TaCの結晶サイズは約52nｍに測定された。
一方、実際にTaC-Co複合粉末を透過電子顕微鏡で照射した結果、図２（ａ）に示されたとおり、50nｍないし300ｎｍの粉末粒子等から構成されていることを確認することができた。
本実施例では、1000cc溶液中にTa2O5が175g含有されたタンタル蓚酸溶液とCo硝酸塩[Co(NO3)2・6H2O]を初期原料として使用した。還元/浸炭後、最終目標組成がTaＣ-5重量％Coになるように前記タンタル蓚酸溶液621.6ccとCo硝酸塩24.68gを4923ccの蒸留水に添加して攪拌しながら、噴霧乾燥を行った。この時、噴霧乾燥条件は実施例１のとおりであった。
このように、噴霧乾燥された前駆体塩粉末を約500℃で2時間維持して残留水分と非金属塩成分等を除去して、超微粒Ｔa-Co系複合酸化物粉末を作った。
塩が除去されたＴa-Co系複合酸化物粉末29gと還元浸炭剤としてナノ炭素粉末7.52gを添加してボールミーリングを実施して炭素が添加されたＴa-Co系複合酸化物粉末を得た。
前記において、ボールミーリングされた複合酸化物粉末9gを約1000cc/分の速度の高純度アルゴン雰囲気において10℃/分の加熱速度で約900℃まで加熱して2時間維持した。次いで、約7℃/分の加熱速度で最終温度である1250℃程度で加熱して約6時間維持して炉冷した。このように還元/浸炭されて製造されたＴaC-5重量％Co複合粉末に対して特性評価を行い、その結果を表1に共に示した。
また、製造された複合粉末に対し、X線回折試験結果、図１（ｂ）のようにＴaC相が形成され、この時、ＴaCの結晶サイズは約46nmに測定された。
一方、実際にTaC-Co複合粉末を透過電子顕微鏡で照射した結果、図２（ｂ）に示されたとおり、50nmないし300nmの粉末粒子等から構成されていることを確認することができた。
前記実施例２と同一な方法で実施して炭素が添加されたTa-Co系複合酸化物粉末を得る。
前記において、ボールミーリングされた複合酸化物粉末9ｇを約1000ｃｃ/分の速度の高純度アルゴン雰囲気において、10℃/分の加熱速度で約800℃まで加熱して2時間維持した。次いで、約7℃/分の加熱速度で最終還元速度である1100℃程度まで加熱して約2時間維持して炉冷した。このように還元/浸炭して製造されたTaC-5重量％Co複合粉末に対して特性評価をし、その結果を表1に一緒に示した。
また、製造された複合粉末に対しX線回折試験結果、図１（ｃ）のようにTaC相が形成され、このときTaCの結晶サイズは実施例２のように約46nmに測定された。
一方、実際にTaC-Co複合粉末を透過電子顕微鏡で照射した結果、図２（c）に示されたとおり、50ｎｍないし300ｎｍの粉末粒子等から構成されていることを確認することができた。
Figure 2004332103
 前記表１において、従来例は、粒子サイズが１〜2μｍであるTa2O5と炭素を混合して約1600℃で2時間還元/浸炭して得たTaC粉末である。
前記表１からも知り得るように、本発明によるTaC粉末は従来のTaC粉末に比べて微細であるばかりでなく、これから得られたTaC-遷移金属系複合粉末はナノサイズを有する超微粒粒子であることを知ることができた。
以上、本発明の好ましき実施例に基づいて叙述されたが、本発明の技術思想のカテゴリー内で多様な変形及び改良が行われ得るし、このような変形及び改良も本発明に属することを、この分野に従事する当業者ならば認知できることである。
本発明に基づいて製造されたTaＣ-Co複合粉末に対するX線回折パターンを示したグラフである。 （a）ないし（c）は、本発明に基づいて製造されたTaＣ-Co複合粉末に対する透過電子顕微鏡組織写真等である。

Claims (5)

  1. TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法において,
    Taが含有された原料と遷移金属が含有された水溶性塩を溶媒に分散させて攪拌した後、攪拌された原料を噴霧乾燥して前駆体粉末を得る段階；
    前記前駆体粉末をか焼処理して超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末を作る段階；
    前記超微粒Ta-遷移金属複合酸化物粉末にナノサイズの炭素粒子を混合した後、これを乾燥して複合酸化物粉末を得る段階；及び
    前記において乾燥された複合酸化物粉末を非酸化性雰囲気において還元、浸炭熱処理する段階を含んで構成されることを特徴とするナノ構造型TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法。
  2. 前記Taが含有された原料は、Ta系塩化物塩またはTa蓚酸であり、前記溶媒は水や有機溶媒であることを特徴とする請求項１に記載のナノ構造型TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法。
  3. 前記遷移金属の量は、前記複合粉末中に1〜30重量％の範囲で含有されることを特徴とする請求項１に記載のナノ構造型TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法。
  4. 前記か焼は、250℃ないし1000℃の間の温度で行うことを特徴とする請求項１に記載のナノ構造型TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法。
  5. 前記還元、浸炭熱処理は、600℃ないし1100℃の温度の間で還元後、さらに1000℃ないし1350℃の温度の間で還元、浸炭を行うことを特徴とする請求項１に記載のナノ構造型TaＣ−遷移金属系複合粉末の製造方法。
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