CN105236431B - 一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。所述方法将纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入无水乙醇，混合、乳化，得到悬浊液1；利用等离子球化设备对悬浊液1进行团聚、球化及致密化处理，得到本发明所述球形纳米硅酸锆粉体；所述方法可以获得一定粒径范围分布的表面致密、光洁、实心的球形纳米粉体，所述粉体具有优异的流动性能，高温相结构稳定、化学稳定性较好，在热障涂层材料领域有着良好的应用前景。

Description

一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
随着航空、航天技术的发展，飞行器发动机热端部件及机体的使用温度、压力要求不断提高。相应地，对于飞行器发动机热端部件及机体所使用材料的耐高温、抗氧化性能有了更高的要求。硅酸锆(ZrSiO4)是一种具有四方晶系岛状结构的硅酸盐化合物，与YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)相比，具有更高的折射率、更为优异的高温相结构稳定性、较好的化学稳定性(如耐酸碱腐蚀)、极好的抗热震性能和抗氧化性能，基于所述优点，使得硅酸锆材料在航空航天领域应用前景广泛。球形纳米粉体可以用于热喷涂、烧结及等静压等以粉体材料作为原料的成型工艺。
目前，制备硅酸锆原始纳米粉体的方法主要有固相法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等多种方法。在粉体的制备过程中，硅酸锆原始纳米粉体一般需要经过煅烧、喷雾造粒和高温烧结等工艺，在经过上述工艺处理过后，原始纳米粉体晶粒绝大部分往往长大为微米晶粒，使得最终制得的粉体为微米级，如在烧结作用下，多个纳米粉体小颗粒之间会发生粘连成为微米球形粉体；以硅酸锆微米粉体作为原料时，由其制得的涂层结构中几乎不存在纳米结构，难以展现纳米涂层性能优势；同时，微米球形粉体表面一般比较疏松、粗糙，结合强度较低，影响其使用性能；并且现有技术的后续处理工序过多、过于繁杂。
发明内容
针对现有技术中存在的纳米晶粒难以保留、微米球形粉体表面存在较多缺陷的问题，本发明目的在于提供一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法通过对相关工艺参数的调整，可以获得一定粒径范围分布的表面致密、光洁、实心的球形纳米粉体，所述粉体具有优异的流动性能，高温相结构稳定、化学稳定性较好，在热障涂层材料领域有着良好的应用前景。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将摩尔比为1:1的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入无水乙醇，混合、乳化2～4h，得到悬浊液1；
其中，所述混合粉末a与无水乙醇的质量比为1:5～8；
所述混合、乳化优选采用胶体磨，胶体磨转速优选2880r/min；
所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度优选10～100nm；
(2)利用等离子球化设备对悬浊液1进行团聚、球化及致密化处理，得到本发明所述球形纳米硅酸锆粉体；
所述团聚、球化及致密化处理参数如下：等离子体功率为28～30kW，载气流量为5～7slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6～7slpm，氩气流量为50～60slpm；反应室压力为8～12Psia，液体送粉器转速为6～8r/min；
所述载气优选氩气。
所述团聚、球化及致密化原理如下：将悬浊液1经液体送粉器送入感应等离子体喷枪，在载气的作用下，所述悬浊液1被雾化，形成含有混合粉末a的液滴，所述液滴经感应等离子体加热后混合粉末a中的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末之间发生反应，得到硅酸锆颗粒；同时硅酸锆颗粒发生球化及致密化，得到球形纳米硅酸锆粉体。
有益效果
(1)本发明所述方法简单，成本低，可以从纳米氧化锆和纳米氧化硅粉体直接得到球形纳米硅酸锆粉体，制备的球形纳米硅酸锆粉体纯度高，表面光洁且致密。
(2)本发明所述方法利用感应等离子球化技术具有温度高、处理速度快等优势以及纳米颗粒表面活性大的特点，可以使纳米氧化硅及氧化锆粉末在经过等离子体时发生快速反应，形成的硅酸锆粉末可以快速离开高温区，有效地减缓硅酸锆晶粒的生长，使硅酸锆颗粒保持纳米晶体结构。
(3)本发明所述方法制备得到的纳米氧化锆和纳米氧化硅粉体的粒径分布为20μm～100μm，流动性可达30s/50g，可满足等离子喷涂的要求，同时未发生晶粒长大及硬团聚现象，所述粉体的一级颗粒粒径在100nm以下，使其制备的涂层中保持有纳米结构。
附图说明
图1为实施例1制备得到的球形纳米硅酸锆粉体的扫描电子显微镜图。
图2为实施例1制备得到的球形纳米硅酸锆粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要试剂信息见表1，主要设备信息见表2；
表1
以下实施例中的性能测试信息如下：
(1)形貌观察：
采用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜观察所述团聚体粉体的形貌；
(2)X射线衍射分析：
采用荷兰PSIANalytical公司生产的X’Pert PRO MPD型多晶X射线衍射分析仪进行分析；试验条件：Cu靶，Kα，Ni滤波片；管电压40kV，管电流40mA；狭缝尺寸DS＝0.957°，PSD＝2.12，扫描速度4°/min；
(3)流动性检测：
利用钢铁研究总院生产的FL4-1型流动性测量装置进行检测；测试方法：以50g所述粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示。
以下实施例中所述团聚、球化及致密化原理如下：将悬浊液1经液体送粉器送入感应等离子体喷枪，在载气的作用下，所述悬浊液1被雾化，形成含有混合粉末a的液滴，所述液滴经感应等离子体加热后混合粉末a中的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末之间发生反应，得到硅酸锆颗粒；同时硅酸锆颗粒发生球化及致密化，得到球形纳米硅酸锆粉体。
实施例1
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将123g纳米氧化锆粉末和60g纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；将混合粉末a和915g无水乙醇加入胶体磨中，在转速为2880r/min条件下进行混合、乳化2h，得到悬浊液1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为20～50nm；
(2)将悬浊液1经液体送粉器以6r/min的转速送入等离子球化设备的感应等离子体喷枪中，以氩气为载气，以氢气和氩气的混合气体为工作气体，设置等离子体功率为28kW，氩气(载气)的流量为5slpm，氢气流量为6slpm，氩气(工作气体)流量为50slpm，反应室压力为8psia；在此基础上对悬浊液1进行团聚、球化及致密化处理，得到本实施例所述球形纳米硅酸锆粉体；
对所述球形纳米硅酸锆粉体进行检测，结果如下：
所述球形纳米硅酸锆粉体的扫描电子显微镜图如图1所示，由图1可知，纳米硅酸锆粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为20μm～70μm；
所述球形纳米硅酸锆粉体的X射线衍射图谱如图2所示，与标准硅酸锆的X射线衍射图谱(JCPD,NO.80-1807)符合良好，特征峰均已出现，并且没有杂峰出现，说明制备得到的球形纳米硅酸锆粉体纯度较高；
经检测流动性检测可知，所述球形纳米硅酸锆粉体的流动性能为40s/50g。
实施例2
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将123g纳米氧化锆粉末和60g纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；将混合粉末a和1464g无水乙醇加入胶体磨中，在转速为2880r/min条件下进行混合、乳化3h，得到悬浊液1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为30～100nm；
(2)将悬浊液1经液体送粉器以8r/min的转速送入等离子球化设备的感应等离子体喷枪中，以氩气为载气，以氢气和氩气的混合气体为工作气体，设置等离子体功率为30kW，氩气(载气)的流量为7slpm，氢气流量为6slpm，氩气(工作气体)流量为60slpm，反应室压力为12psia；在此基础上对悬浊液1进行团聚、球化及致密化处理，得到本实施例所述球形纳米硅酸锆粉体；
对所述球形纳米硅酸锆粉体进行检测，结果如下：
所述纳米硅酸锆粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为20μm～80μm；
经检测流动性检测可知，所述球形纳米硅酸锆粉体的流动性能为36s/50g。
实施例3
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将123g纳米氧化锆粉末和60g纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；将混合粉末a和1098g无水乙醇加入胶体磨中，在转速为2880r/min条件下进行混合、乳化4h，得到悬浊液1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为10～100nm；
(2)将悬浊液1经液体送粉器以7r/min的转速送入等离子球化设备的感应等离子体喷枪中，以氩气为载气，以氢气和氩气的混合气体为工作气体，设置等离子体功率为29kW，氩气(载气)的流量为6slpm，氢气流量为7slpm，氩气(工作气体)流量为50slpm，反应室压力为11psia；在此基础上对悬浊液1进行团聚、球化及致密化处理，得到本实施例所述球形纳米硅酸锆粉体；
对所述球形纳米硅酸锆粉体进行检测，结果如下：
所述纳米硅酸锆粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为30μm～100μm；
经检测流动性检测可知，所述球形纳米硅酸锆粉体的流动性能为33s/50g。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将摩尔比为1:1的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入无水乙醇，混合、乳化2～4h，得到悬浊液1；
其中，所述混合粉末a与无水乙醇的质量比为1:5～8；
(2)利用等离子球化设备对悬浊液1进行团聚、球化及致密化处理，得到所述球形纳米硅酸锆粉体；
其中，所述团聚、球化及致密化处理参数如下：等离子体功率为28～30kW，载气流量为5～7slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6～7slpm，氩气流量为50～60slpm；反应室压力为8～12psia，液体送粉器转速为6～8r/min。
2.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述混合、乳化采用胶体磨，其中，胶体磨转速为2880r/min。
3.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为10～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：所述载气为氩气。
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