CN108103431B - 一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法 - Google Patents

一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法。该粉末具有双相结构和高开孔率，粉末使用纳米级粉末A和微米级粉末B团聚造粒获得，粉末B和粉末A的质量比为1:1～3:1，其中粉末A球磨分散后，加入粉末B，使用离心喷雾干燥或二流体喷雾干燥方式进行团聚造粒，最终粉末经过烘干、筛分、检验后获得喷涂粉末。喷涂粉末的松装密度为1.0～1.3g/cm3，振实密度为1.1～1.5g/cm3，粒度范围为5～25μm，粉末具有粗细颗粒搭配的高开孔率结构。本发明在PS‑PVD工艺中可稳定输送，同时由于高开孔率，粉末在喷枪出口位置，快速实现粘结剂挥发和团聚粉末分散，使得小颗粒粉末在等离子体中心位置获得良好的加速、熔融和气化效果，保证高性能PS‑PVD涂层的制备。

Description

一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备热喷涂陶瓷层粉末及其制备的方法，更特别的是，利用粗、细颗粒搭配，形成双相结构和高开孔率的细团聚粉末，满足新型等离子物理气相沉积制备特殊结构热障涂层的需求。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coating，TBC)被广泛应用于燃气涡轮发动机热端部件表面，其具有良好的隔热、抗高温氧化和腐蚀性能，会显著提高热端部件服役温度和服役寿命。现代燃气涡轮发动机由于追求更高热效率或推重比，涡轮前温度不断提高，目前先进燃气涡轮发动机涡轮前温度已经高达1400℃，即使使用先进的冷却结构设计技术，高压涡轮叶片表面温度也超过了合金使用温度，必须使用热障涂层技术对叶片进行防护延寿。
目前获得批量应用的热障涂层制备技术主要有大气等离子喷涂(Atmosphericplasma spraying，APS)和电子束物理气相沉积(Electron-beam physical vapourdeposition，EB-PVD)，其中大气等离子喷涂原料通常为D50在几十微米的球形或近球形粉末，具有一定的流动性和松装密度，可以获得层状结构的涂层；电子束物理气相沉积工艺主要使用陶瓷靶材，稳定蒸发靶材获得蒸汽沉积形成柱状晶结构涂层。等离子物理气相沉积技术(Plasma spraying-physical vapour deposition，PS-PVD)是在大气等离子喷涂技术基础上发展而来的可控气氛超低压环境下的喷涂/沉积技术，其利用等离子体在超低压(～100Pa)条件下具有大直径、高速度和长焰流等特点，结合了等离子喷涂熔融/软化沉积和物理气相沉积气化气相沉积工艺的优点，可通过工艺调节实现典型的固-液-气三相复合沉积技术，以实现致密结构(液相为主)、柱状晶结构(气相为主)、层柱状结构(气相为主一定液相，枝晶发达)的特殊结构涂层制备。其中层柱状复合也称为枝晶发达的准柱状晶结构涂层由于具有优异的隔热性能(接近APS涂层)和高的热循环寿命(接近EB-PVD涂层)，被学术界和工程界认为今后最有可能取代传统工艺在复杂多联静叶片表面获得应用的新型涂层。
由于PS-PVD工艺系统仍然保持了大气等离子喷涂的基本原理，除真空系统外，其余电源、送粉器和喷枪等与大气等离子喷涂系统的构成相同，针对PS-PVD工艺超低压工作特点进行适当的发展。PS-PVD工艺制备涂层也需要使用送粉器在一定压力气流下稳定输送粉末至喷枪中阳极内部，PS-PVD喷枪采用阳极内部距离出口端面10mm附近径向双向送粉或四向送粉方式，要求粉末送至阳极内部时不粘附阳极内壁(一定流动性及适宜松装密度、一定的强度)，同时由于柱状晶结构依靠气相沉积获得，粉末在喷枪阳极出口位置能快速分散成细小颗粒，在高速(12500K，200Pa压力下可达3200m/s)、大直径(200-400mm)、长等离子体(最长可达2000mm)中充分的熔融气化，要求粉体具有高开孔率，粉末中粘结剂可以快速挥发、避免闭孔导致的快速烧结、粉末破碎成更细小的颗粒，保证粉末尽可能飞行轨迹在等离子中心位置，并实现良好的加速、熔融和气化，实现高性能PS-PVD热障涂层的制备。
目前国内尚未专门针对该工艺热障涂层喷涂粉末展开研究，其主要难点是粉末团聚后颗粒细小(＜30μm)、粉末均匀输送无粘附喷枪阳极内壁现象保障等离子体稳定性、一定强度及快速分散为更细小粉末、高开孔率使粘结剂挥发及粉末能分散成颗粒尺寸均匀小颗粒、一定的比重(松装密度)、纳米晶保障熔融气化效果等等，上述难点主要体现在相关矛盾的特性如强度保障输送但又不能过高避免粉末烧结难以分散，如纳米团聚细小颗粒且具有一定比重和高开孔率等等。
我国PS-PVD制备工艺在近五年开展了系统的研究，工艺研究和涂层性能与国外先进水平差距较小，但在所使用的喷涂粉末材料方面，至今为止未开展系统的研究、研制工作。本方法立足于制备一种成分均匀、微结构均匀、物理特性可控的PS-PVD热障涂层粉末及其制备方法，以满足我国高性能PS-PVD热障涂层的研制及应用。
发明内容
针对PS-PVD工艺对其喷涂粉末的特殊需求，本发明提出了等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法，利用化学合成成分均匀的原材料A(晶粒尺寸小于20nm)，将A粉末经过烧结破碎形成颗粒尺寸为3～10μm的粉末B，粉末B中陶瓷材料的晶粒尺寸小于100nm；将A粉末经过浆料制备后加入B粉末搅拌均匀，采用二流体或高速离心喷雾干燥对粉末进行团聚处理，经过烘干、分级，获得PS-PVD喷涂粉末。
上述粉末的原材料使用化学共沉淀合成的原材料粉末A，晶粒尺寸小于20nm，原材料可为合成后料浆喷雾干燥料或料浆脱水烘干料；原材料为热障涂层陶瓷层材料，成分可为氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、锆酸盐、铈酸镧、硅酸盐等。
该方法准备PS-PVD喷涂粉末的主要工艺流程如下：
步骤一：烧结破碎：①将上述原料粉末A添加相对于粉末A质量0.5～1wt％的粘结剂，，之后在固含量50％条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1150℃～1250℃下烧结12～24h；②将烧结后块体进行破碎，破碎成主要粒径范围为3～10μm粉末B；
步骤二：浆料制备：①使用搅拌球磨机，在30～40％总固含量(A+B粉末总量配制时)条件下先球磨分散粉末A，浆料配置时加入相对于A+B粉末总质量1～2wt％的PVA或酚醛树脂作为粘结剂；②球磨完成后，浆料中A粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50小于0.2μm，在搅拌桶中按照B粉末和A粉末的质量比1:1～3:1的配比，加入B粉末，搅拌均匀浆料待用；
步骤三：喷雾干燥造粒：①使用高速离心喷雾干燥或二流体喷雾干燥设备进行团聚造粒；②高速离心喷雾干燥时雾化器转速为15000rpm～18000rpm；③高速离心喷雾干燥时，进口温度为300℃±10℃，出口温度为120℃±10℃；二流体雾化时进口温度为260℃±10℃，出口温度为110℃±10℃；
步骤四：烘干：将喷雾干燥造粒后粉末在100℃±10℃条件下烘干，去除残留水分；
步骤五：分级：将烘干后物料进行气流分级处理。
更进一步：上述粉末B中晶粒尺寸小于100nm；上述PS-PVD喷涂粉末为粗颗粒和纳米粉末团聚而成，粉末中存在大的开孔；喷涂粉末的松装密度为1.0～1.3g/cm3，振实密度为1.1～1.5g/cm3，粒度范围为5～25μm。
上述喷涂粉末为单一物相，粉末中均为纳米晶，采用化学共沉淀合成原料，对于多组元热障涂层材料而言粉末中成分分布均匀。
上述方法制备的喷涂粉末，在PS-PVD工艺过程中，连续喷涂1～2h无明显的粉末粘附喷枪阳极内壁现象，制得涂层为典型柱状晶结构。
采用本方法制备等离子物理气相沉积用热障涂层粉末的优点在于：
(1)使用化学合成原料，粉末中成分分布均匀，粉末具有较小的晶粒度；
(2)经过适宜温度烧结破碎得到的纳米团聚微米级颗粒和纳米粉末混合喷雾干燥造粒，可以获得较高的开孔率，同时粉末中均为纳米晶，能保证粉末在PS-PVD工艺过程中具有较高的沉积效率；
(3)获得高开孔率同时，粉末具有较高的松装密度和振实密度，添加一定含量粘结剂后具有一定的强度，同时具有一定的流动性，可以满足粉末在PS-PVD工艺过程中稳定输送的需求；
附图说明
图1固含量30％，B粉末：A粉末(YSZ，6～8％Y2O3部分稳定ZrO2)质量比1:1，工艺条件制备浆料粒度分布情况
图2固含量30％，B粉末：A粉末(YSZ，6～8％Y2O3部分稳定ZrO2)质量比1:1，工艺条件制备粉末截面形貌情况；
图3固含量35％，B粉末：A粉末(Gd2Zr2O7)质量比1.5:1，工艺条件制备粉末表面形貌情况；
图4固含量40％，B粉末：A粉末(La2Zr2O7)质量比2:1，工艺条件制备粉末截面形貌情况；
图5固含量40％，B粉末：A粉末(La2Zr2O7)质量比2:1，工艺条件制备粉末PS-PVD工艺制得涂层表面形貌与断面形貌情况；
图6固含量30％，B粉末：A粉末(La2.5Ce2O7.75)质量比2.5:1，工艺条件制备粉末截面形貌情况；
图7固含量40％，B粉末：A粉末(Yb2SiO5)质量比3:1，工艺条件制备粉末表面形貌情况；
图8是本发明方法流程示意图
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明提供的一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法进行详细说明。
利用化学合成成分均匀的原材料纳米团聚YSZ粉末A，晶粒尺寸小于20nm。将纳米团聚YSZ粉末A经过烧结破碎形成使得颗粒尺寸为3～10μm的烧结破碎粉末B，粉末B中陶瓷材料的晶粒尺寸小于100nm；
实施例1：
使用原材料A为氧化钇稳定氧化锆(YSZ，6～8％Y2O3部分稳定ZrO2)(化学共沉淀合成料浆喷雾干燥料)，晶粒尺寸～18nm。制备PS-PVD喷涂粉末的主要工艺流程如下：
第一步：烧结破碎粉体制备：①将化学共沉淀合成料浆喷雾干燥原料粉末A添加相对于原料粉末A0.5wt％PVA，之后在固含量50％条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1150℃下烧结12h；②将烧结后块体进行破碎，破碎成主要粒径范围为3～8μm粉末B；
第二步：将粉末A充分球磨分散：总固含量30％(A+B粉末总量配制时)，添加相对于A+B粉末总质量2wt％PVA作为粘结剂，球磨时间1h；
第三步：在搅拌桶中加入制备的烧结破碎粉末B，质量比1:1，搅拌均匀后造粒，激光粒度分析仪分析球磨搅拌后浆料中粉末粒度分布特征：浆料中粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50为0.124μm，浆料粒度分布情况如图1所示；
第四步：选择高速离心喷雾干燥设备，选定的喷雾干燥参数为：进口温度：310℃、出口温度：130℃、雾化盘转速：15000rpm；
第五步：粉末后处理：粉体在90℃、2h下进行烘干处理；
第六步：分级：将烘干后物料进行气流分级处理。
制备得PS-PVD喷涂粉末松装密度为1.15g/cm3，振实密度为1.45g/cm3，流动性为118.28s/50g。
图2所示，B粉末：A粉末质量比1:1，固含量30％，工艺条件制备粉末截面形貌情况：粉末为疏松结构，粉末形状为球形或近球形，为粗颗粒和纳米粉末团聚而成，粗颗粒：松散颗粒面积比约为35:65，粉末中存在较高孔隙率，孔隙率为40.04％。
上述方法制备的喷涂粉末，在PS-PVD工艺过程中，连续喷涂1h无明显的粉末粘附喷枪阳极内壁现象，沉积速率较高，为12μm/min，制得涂层为典型柱状晶结构。
实施例2：
使用原材料A为锆酸钆(GZO，Gd2Zr2O7)(合成后料浆脱水烘干料)，晶粒尺寸～20nm。制备PS-PVD喷涂粉末的主要工艺流程如下：
第一步：烧结破碎粉体制备：①将化学共沉淀合成后料浆脱水烘干原料粉末A添加相对于粉末A质量1wt％(粉体配置后)PVA，之后在固含量50％条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1200℃下烧结20h；②将烧结后块体进行破碎，破碎成主要粒径范围为3.5～9μm粉末B；
第二步：将粉末A充分球磨分散：总固含量35％(A+B粉末总量配制时)，添加相对于A+B粉末总质量1wt％酚醛树脂作为粘结剂，球磨时间1h；
第三步：在搅拌桶中加入制备的烧结破碎粉末B，质量比1.5:1，搅拌均匀后造粒，激光粒度分析仪分析球磨搅拌后浆料中粉末粒度分布特征：浆料中粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50为0.118μm；
第四步：选择二流体喷雾干燥设备，选定的喷雾干燥参数为：进口温度：250℃、出口温度：110℃；
第五步：粉末后处理：粉体在105℃、2h下进行烘干处理；
第六步：分级：将烘干后物料进行气流分级处理。
制备得PS-PVD喷涂粉末松装密度为1.09g/cm3，振实密度为1.38g/cm3，流动性为117.47s/50g。
图3所示，B粉末：A粉末质量比1.5:1，固含量35％，工艺条件制备粉末表面形貌情况：粉末为疏松结构，粉末形状为球形或近球形，粉末中存在较高孔隙率，孔隙率为43.279％。
上述方法制备的喷涂粉末，在PS-PVD工艺过程中，连续喷涂1h无明显的粉末粘附喷枪阳极内壁现象，沉积速率较高，为8μm/min，制得涂层为典型柱状晶结构。
实施例3：
使用原材料A为锆酸镧(LZO，La2Zr2O7)(合成后料浆脱水烘干料)，晶粒尺寸～20nm。制备PS-PVD喷涂粉末的主要工艺流程如下：
第一步：烧结破碎粉体制备：①将化学共沉淀合成后料浆脱水烘干原料粉末A添加相对于粉末A质量0.8wt％(粉体配置后)PVA，之后在固含量50％条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1250℃下烧结24h；②将烧结后块体进行破碎，破碎后成要粒径范围为4～10μm粉末B；
第二步：将粉末A充分球磨分散：总固含量40％(A+B粉末总量配制时)，添加相对于A+B粉末总质量1.2wt％酚醛树脂作为粘结剂，球磨时间1h；
第三步：在搅拌桶中加入制备的烧结破碎粉末B，质量比2:1，搅拌均匀后造粒，激光粒度分析仪分析球磨搅拌后浆料中粉末粒度分布特征：浆料中粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50为0.119μm；
第四步：选择二流体喷雾干燥设备，选定的喷雾干燥参数为：进口温度：270℃、出口温度：120℃；
第五步：粉末后处理：粉体在110℃、2h下进行烘干处理；
第六步：分级：将烘干后物料进行气流分级处理。
制备得PS-PVD喷涂粉末松装密度为1.15g/cm3，振实密度为1.45g/cm3，流动性为98.31s/50g。
图4所示，B粉末：A粉末质量比2:1，固含量40％，工艺条件制备粉末截面形貌情况：粉末为疏松结构，粉末形状为球形或近球形，为粗颗粒和纳米粉末团聚而成，粗颗粒：松散颗粒面积比约为40:60，粉末中存在较高孔隙率，孔隙率为54.302％。
上述方法制备的喷涂粉末，在PS-PVD工艺过程中，连续喷涂2h无明显的粉末粘附喷枪阳极内壁现象，沉积速率较高，为10μm/min，如图5所示，制得涂层为典型柱状晶结构。
实施例4：
使用原材料A为铈酸镧(LCO，La2.5Ce2O7.75)(合成后料浆脱水烘干料)，晶粒尺寸～16nm。制备PS-PVD喷涂粉末的主要工艺流程如下：
第一步：烧结破碎粉体制备：①将化学共沉淀合成后料浆脱水烘干原料粉末A添加相对于粉末A质量0.6wt％(粉体配置后)PVA，之后在固含量50％条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1150℃下烧结18h；②将烧结后块体进行破碎，破碎成主要粒径范围为3～7μm粉末B；
第二步：将粉末A充分球磨分散：总固含量30％(A+B粉末总量配制时)，添加相对于A+B粉末总质量1.8wt％PVA作为粘结剂，球磨时间1h；
第三步：在搅拌桶中加入制备的烧结破碎粉末B，质量比2.5:1，搅拌均匀后造粒，激光粒度分析仪分析球磨搅拌后浆料中粉末粒度分布特征：浆料中粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50为0.118μm；
第四步：选择高速离心喷雾干燥设备，选定的喷雾干燥参数为：进口温度：290℃、出口温度：110℃，雾化盘转速：18000rpm；
第五步：粉末后处理：粉体在100℃、2h下进行烘干处理；
第六步：分级：将烘干后物料进行气流分级处理。
制备得PS-PVD喷涂粉末松装密度为1.08g/cm3，振实密度为1.30g/cm3，流动性为103.16s/50g。
图6所示，B粉末：A粉末质量比2.5:1，固含量30％，工艺条件制备粉末截面形貌情况：粉末为疏松结构，粉末形状为球形或近球形，为粗颗粒和纳米粉末团聚而成，粗颗粒：松散颗粒面积比约为30:70，粉末中存在较高孔隙率，孔隙率为50.719％。
上述方法制备的喷涂粉末，在PS-PVD工艺过程中，连续喷涂1.5h无明显的粉末粘附喷枪阳极内壁现象，沉积速率较高，为9μm/min，制得涂层为典型柱状晶结构。
实施例5：
使用原材料A为硅酸盐(Yb2SiO5)(合成后料浆喷雾干燥料)，晶粒尺寸～16nm。制备PS-PVD喷涂粉末的主要工艺流程如下：
第一步：烧结破碎粉体制备：①将化学共沉淀合成料浆喷雾干燥原料粉末A添加相对于粉末A质量0.7wt％(粉体配置后)PVA，之后在固含量50％条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1200℃下烧结22h；②将烧结后块体进行破碎，破碎成主要粒径范围为3.5～8.5μm粉末B；
第二步：将粉末A充分球磨分散：总固含量40％(A+B粉末总量配制时)，添加相对于A+B粉末总质量1.6wt％PVA作为粘结剂，球磨时间1h；
第三步：在搅拌桶中加入制备的烧结破碎粉末B，质量比3:1，搅拌均匀后造粒，激光粒度分析仪分析球磨搅拌后浆料中粉末粒度分布特征：浆料中粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50为0.119μm；
第四步：选择高速离心喷雾干燥设备，选定的喷雾干燥参数为：进口温度：300℃、出口温度：120℃，雾化盘转速：16000rpm；
第五步：粉末后处理：粉体在95℃、2h下进行烘干处理；
第六步：分级：将烘干后物料进行气流分级处理。
制备得PS-PVD喷涂粉末松装密度为1.14g/cm3，振实密度为1.38g/cm3，流动性为121.42s/50g。
图7所示，B粉末：A粉末质量比3:1，固含量40％，工艺条件制备粉末表面形貌情况：粉末为疏松结构，形状为球形或近球形，粉末中存在较高孔隙率，孔隙率为44.921％。
上述方法制备的喷涂粉末，在PS-PVD工艺过程中，连续喷涂1h无明显的粉末粘附喷枪阳极内壁现象，沉积速率较高，为8μm/min，制得涂层为典型柱状晶结构。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末，其特征在于，所述粉末包括原料粉末A和粉末B，和B粉末和A粉末的质量比1:1~3:1 ；上述粉末B为A粉末烧结破碎后制得，晶粒尺寸小于100nm；上述PS-PVD喷涂粉末为粗颗粒和纳米粉末团聚而成，其特征在于喷涂粉末制备方法包含以下步骤：
第一步：烧结破碎：将上述原料粉末A添加0.5~1wt%粘结剂，粘结剂含量为原料粉末A的质量的0.5~1wt%，之后在固含量50%条件下球磨分散，沉降烘干后物料，在1150℃~1250℃下烧结12~14h；将烧结后块体进行破碎，破碎成粒径范围为3~10μm粉末B；
第二步：浆料制备：使用搅拌球磨机，在30~40%总固含量条件下球磨分散粉末A，浆料配置时加入A+B粉末总量比例为1~2wt%的PVA或酚醛树脂作为粘结剂；球磨完成后，浆料中A粉末分散后，颗粒在浆料中粒度分布特征为D50小于0.2μm，在搅拌桶中按照B粉末和A粉末的质量比1:1~3:1的配比，加入B粉末，搅拌均匀浆料待用；
第三步：喷雾干燥造粒：使用高速离心喷雾干燥或二流体喷雾干燥设备进行团聚造粒；高速离心喷雾干燥时雾化器转速为15000rpm~18000rpm；高速离心喷雾干燥时，进口温度为300℃±10℃，出口温度为120℃±10℃；二流体雾化时进口温度为260℃±10℃，出口温度为110℃±10℃；
第四步：烘干：将喷雾干燥造粒后粉末在100℃±10℃条件下烘干，去除残留水分；
第五步：分级：将烘干后物料进行气流分级处理；
上述制备方法得到的喷涂粉末的松装密度为1.0~1.3g/cm3，振实密度为1.1~1.5g/cm3，粒度范围为5~25μm；上述喷涂粉末为单一物相，粉末中均为纳米晶，采用化学共沉淀合成原料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108914042B (zh) * 2018-07-06 2020-09-11 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种耐磨防腐烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN110158008A (zh) * 2019-03-28 2019-08-23 福建工程学院 一种高熵合金涂层及其制备方法
CN110387148B (zh) * 2019-07-22 2021-06-01 中国航发北京航空材料研究院 一种用于树脂基复合材料的抗烧蚀涂层材料及其制备方法
CN111135595A (zh) * 2019-12-20 2020-05-12 天长市中德电子有限公司 一种高磁导率铁氧体材料生产用喷雾干燥塔
CN115870493B (zh) * 2023-03-01 2023-05-05 矿冶科技集团有限公司 一种低烧损复合粉末及其制备方法
CN116445911A (zh) * 2023-03-31 2023-07-18 北京金轮坤天特种机械有限公司 热障涂层的制备方法
CN117026154A (zh) * 2023-07-19 2023-11-10 北京金轮坤天特种机械有限公司 二硼化锆致密涂层的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102584224A (zh) * 2012-02-29 2012-07-18 重庆利特高新技术有限公司 喷涂用纳米氧化锆陶瓷粉末的制备方法
CN102765935A (zh) * 2011-05-05 2012-11-07 中国农业机械化科学研究院 氧化钇稳定氧化锆粉末及其制备方法以及所形成的涂层
CN106380210A (zh) * 2016-08-26 2017-02-08 中国农业机械化科学研究院 一种多元稀土氧化物掺杂改性ysz热喷涂粉末及其制备方法
CN106518065A (zh) * 2016-09-30 2017-03-22 中国农业机械化科学研究院 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3199507A1 (en) * 2016-01-29 2017-08-02 Rolls-Royce Corporation Plasma spray physical vapor deposition deposited multilayer, multi-microstructure environmental barrier coating

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102765935A (zh) * 2011-05-05 2012-11-07 中国农业机械化科学研究院 氧化钇稳定氧化锆粉末及其制备方法以及所形成的涂层
CN102584224A (zh) * 2012-02-29 2012-07-18 重庆利特高新技术有限公司 喷涂用纳米氧化锆陶瓷粉末的制备方法
CN106380210A (zh) * 2016-08-26 2017-02-08 中国农业机械化科学研究院 一种多元稀土氧化物掺杂改性ysz热喷涂粉末及其制备方法
CN106518065A (zh) * 2016-09-30 2017-03-22 中国农业机械化科学研究院 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法

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