CN106380210A - 一种多元稀土氧化物掺杂改性ysz热喷涂粉末及其制备方法 - Google Patents

一种多元稀土氧化物掺杂改性ysz热喷涂粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多元稀土氧化物掺杂改性YSZ热喷涂粉末及其制备方法，利用该粉末制备涂层高温相稳定性和抗高温烧结性能相对传统8YSZ材料显著提高。本发明的Gd2O3‑Yb2O3‑Y2O3‑ZrO2(HfO2)粉末中Y2O3含量为5.5～6.5wt％，Gd2O3含量为2.5～3wt％，Yb2O3含量为2.5～3.5wt％，ZrO2‑HfO2合量为87～89.5wt％，HfO2含量为≤2wt％，HfO2为ZrO2伴生材料；原料采用浆料制备、喷雾干燥团聚造粒、烘干筛分、高温煅烧、等离子致密化处理、烘干及筛分等工艺流程，制备出松状密度在1.8～2.3g/cm3，流动性小于50s/50g，亚稳态四方相为主的球形热喷涂粉末；该粉末利用了多次不同热处理方式提高了喷涂粉末及所喷涂涂层的高温稳定性和性能，使用该粉末等离子喷涂涂层在1200℃下燃气热冲击寿命达到2300次以上，远高出同一条件下8YSZ涂层寿命。

Description

一种多元稀土氧化物掺杂改性YSZ热喷涂粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备高性能热喷涂热障涂层陶瓷层粉末的方法。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coating，TBC)被广泛应用于燃气涡轮发动机热端部件表面，其具有良好的隔热、抗高温氧化和腐蚀性能，会显著提高热端部件服役温度和服役寿命。现代燃气涡轮发动机由于追求更高热效率或推重比，涡轮前温度不断提高，目前先进燃气涡轮发动机涡轮前温度已经高达1400℃，即使使用先进的冷却结构设计技术，高压涡轮叶片表面温度也超过了合金使用温度，必须使用热障涂层技术对叶片进行防护。
由于现代燃气涡轮发动机涡轮前温度不断提高，而传统的热障涂层陶瓷层材料ZrO2-8％Y2O3(氧化钇部分稳定氧化锆，简称8YSZ)由于其在冷热交替下相变和高温下微孔结构涂层高烧结速率，导致其长时间使用温度不能超过1200℃，更优异耐温性的新型热障涂层材料是面向高性能燃气涡轮发动机热端部件必然发展(参考文献：曹学强.(2016).“热障涂层新材料和新结构.”科学出版社:71-75)。发展新型稀土氧化物基或稀土化合物热障涂层材料是替代YSZ材料的技术途径之一，这类材料的特性是室温至使用温度之间无结构相变，具有较低热导率，高热膨胀系数。这类材料典型的结构有萤石、烧绿石、钙钛矿、磁铁铅矿等，主要为铈酸、锆酸、镁基六铝酸的稀土盐类，其中主要以La系、Sm系、Gd系为主，其中铈酸盐、锆酸盐均具有典型的A2B2O7化合物，但这一类新型热障涂层材料的关键是具有较低的断裂韧性，相对而言仅为YSZ涂层的1/2到1/3左右，而断裂韧性是决定涂层热循环过程中裂纹扩展能力的关键参数，涂层材料断裂韧性越高，其抑制裂纹扩展能力越强(参考文献：Wei Pan,Simon R.Phillpot,Chunlei Wan,etal.,(2012).“Low thermal conductivityoxides.”MRS BULLETIN,2012,37(10):917-922)。
由于新一代热障涂层材料存在上述问题，在具有较佳综合性能8YSZ材料基础上开展掺杂改性优化研究，主要以多元稀土氧化物掺杂改性为主，通过CeO2、Sc2O3、Gd2O3、Yb2O3、Nd2O3等单元或多元稀土氧化物进行掺杂改性，从而获得稳定的氧化物缺陷簇、纳米相(5～100nm)、及稳定的热力学性能，以提高材料的高温稳定性(抗烧结和相变)，降低材料的热导率和提高材料的使用温度。魏秋利等人的专利(ZL200610078740)中提到了使用电子束物理气相沉积工艺制备的稀土氧化物物掺杂氧化锆基热障涂层，当掺杂量大于10mol％时，涂层热导率比传统涂层降低30％～50％，隔热效果提高30％～100％。郭洪波等人的专利(ZL200910237548.7)提出了一种带网状结构等离子喷涂技术制备的多元稀土氧化物掺杂氧化锆热障涂层及其制备方法，认为涂层在1300℃下具有优异的高温相稳定性，在1200～1300℃、保温3min、冷却2min热冲击条件下，涂层热冲击寿命大于4000次，远超同一条件下常规结构涂层。
等离子喷涂由于依靠粒子部分熔化以一定速度撞击基体形成片层状结构涂层，等离子喷涂过程中粉末粒子温度可到2000～3000℃，粒子速度可达180～300m/s，该条件下不能实现类似气相沉积的原子级结合，也很难促进材料中游离态稀土元素进入氧化锆晶格中，游离态稀土离子具有较强吸潮性，会显著降低涂层性能，同时较高含量游离态稀土离子存在，不能实现掺杂改性提高涂层性能目标。因而等离子喷涂多元稀土掺杂改性YSZ喷涂粉末相当关键，应满足要求：①实现尽可能多的不同稀土离子半径元素进入氧化锆晶格中；②具备合适的物理性能以满足等离子喷涂工艺适配性要求，从而从涂层成分和结构两个方面实现较佳的涂层性能。传统的等离子喷涂陶瓷粉末合成加工工艺主要依靠氧化物粉末混合球磨→固相合成→研磨破碎→浆料制备→喷雾干燥造粒→烧结→筛分的工艺流程制备，该方法缺点是依靠固态扩散实现稀土元素的掺杂，很难保证掺杂元素完全进入氧化锆晶格中，从而实现高性能多元稀土氧化物掺杂改性YSZ涂层的制备。
因此，如何开发一种高性能多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末，提高稀土元素固溶程度，改善传统工艺制备改性YSZ喷涂材料缺点，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出了一种热喷涂多元稀土氧化物掺杂改性YSZ粉末及其制备方法，以解决现有技术多元稀土氧化物掺杂改性YSZ粉末制备方法中稀土元素固溶程度低的缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，包括：
步骤一：取原材料粉末，原材料中Y2O3含量为5.5～6.5wt％，Gd2O3含量为2.5～3wt％，Yb2O3含量为2.5～3.5wt％，ZrO2-HfO2合量为87～89.5wt％，HfO2含量为≤2wt％，HfO2为ZrO2伴生材料；
步骤二：浆料制备：将原材料粉末和纯水进行混合，配置固含量为45～55％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，球磨后浆料过20目筛；
步骤三：团聚造粒：使用离心喷雾干燥造粒系统，在8000～10800rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理；
步骤四：烘干及筛分：将团聚造粒后粉末在90～110℃下、烘干处理1～2h，烘干后筛分至170目～270目；
步骤五：高温煅烧：将筛分后粉末在1395～1405℃下，煅烧20～40min，升温速率为3～5℃/min；
步骤六：等离子致密化处理：利用北京金轮坤天特种机械有限公司9MB双侧内送粉等离子喷枪，在电压：35～45V；电流390～410A；主气流量Ar：1300±50格；次气流量N2：<430格；送粉量：50～70g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪290～310mm纯水中淬冷；以及
步骤七：烘干及筛分：将粉末进行在300℃～400℃下烘干1～3h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。
较佳地，步骤一中，所述原材料使用化学合成工艺制备。
较佳地，所述原材料经过喷雾干燥和煅烧，平均颗粒尺寸小于200nm，原料中无单斜相存在。
较佳地，步骤二中，搅拌球磨机配备氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为300±50rpm，球磨时间为2～4h，在球磨最10～20min添加0～0.1％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛。
较佳地，步骤三中，高速离心喷雾干燥系统进口温度为240～260℃、出口温度为110～130℃。
而且，为实现上述目的，本发明还提出上述多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法所制备的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末。
较佳地，所述喷涂粉末主要成分为Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO2(HfO2)，以亚稳态四方相为主晶体结构。
较佳地，所述喷涂粉末主要成分含量大于99.9％。
较佳地，所述喷涂粉末松装密度为1.8～2.3g/cm3，流动性小于50s/50g。
采用本方法制备的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的优点在于：
(1)经过二次团聚处理，可以获得球形度较高的粉末，提高粉末流动性和喷涂过程中涂层微结构均匀性；
(2)经过短时间高温煅烧和等离子致密化处理制备喷涂粉末，减少喷涂粉末中游离态稀土离子含量，使粉末中亚稳态四方相含量进一步提高，提高涂层高温稳定性和涂层性能；
(3)优化粉末制备工艺后，确定了粉末松装密度控制范围(1.8～2.3g/cm3)，该条件下喷涂粉末可以获得较佳的涂层结合强度(＞40MPa)和抗热震性能(＞60次)；
(5)本申请改性YSZ材料1200℃热导率为1.66W/mk，8YSZ材料1200℃热导率为2.1W/mk，改性YSZ材料热导率相对传统8YSZ材料明显降低，同时利用该材料制备的等离子喷涂改性YSZ涂层，燃气热冲击寿命相对8YSZ涂层提高60％以上。
附图说明
图1为多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末制备工艺流程；
图2为多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末微观形貌；
图3为不同工艺条件下制备喷涂粉末相结构；
图4为不同加工工艺粉末制备涂层的结合强度和抗热震性能；
图5为1400℃，100h高温时效处理后不同涂层的拉曼光谱分析结果；
图6为1260℃、10h保温过程中不同材料制备涂层的厚度方向尺寸收缩曲线；
图7为不同材料等离子喷涂涂层在1200℃/900℃保温5min条件下燃气热冲击寿命。
具体实施方式
本发明利用少量稀土氧化物掺杂改性和热喷涂粉末制备关键工艺优化，提高稀土掺杂改性材料和涂层的高温稳定性，进而获得一种长寿命热障涂层。
本发明提出一种多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，包括：
步骤一：按照固含量和一次球磨处理量取符合要求的原材料粉末，原材料中Y2O3含量为5.5～6.5wt％，Gd2O3含量为2.5～3wt％，Yb2O3含量为2.5～3.5wt％，ZrO2-HfO2合量为87～89.5wt％，HfO2含量为≤2wt％，HfO2为ZrO2伴生材料；
步骤二：浆料制备：利用搅拌球磨机，在45～55％固含量条件下制备浆料，使用0.1％PVA作为粘结剂，制得均匀分散浆料，为了避免较大的团聚体残留，浆料过20目标准筛；
步骤三：团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在8000～10800rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为250℃±10℃、出口温度为120℃±10℃；
步骤四：烘干及筛分：将团聚造粒粉末烘干处理，并筛分至170目～270目；
步骤五：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃±5℃，20～40min热处理，升温速率为3～5min，随炉冷却；
步骤六：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：40±5V；电流400±10A；主气流量(Ar)：1300±50格；次气流量(N2)：少量<430格；送粉量：50～70g/min进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300±10mm纯水中淬冷；以及
步骤七：烘干及筛分：将粉末进行烘干处理，并筛分制备200目～325目，获得热喷涂粉末。
上述热喷涂粉末相结构以亚稳态四方相为主，同时粉末松装密度为1.8～2.3g/cm3，粉末流动性为＜50s/50g。
其中，所述热喷涂粉末，原材料为化学合成方法制备，采用浆料制备、喷雾干燥造粒、高温煅烧、等离子球化等主要工序制备喷涂粉末，其主要成分如表1所示，该材料的特点是具有较高纯度，除残留其他稀土元素外杂质总含量≤0.1％(质量百分比，下同)，即材料纯度大于99.9％，材料中Y2O3含量为5.5～6.5％，Gd2O3含量为2.5～3％，Yb2O3含量为2.5～3.5％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为87～89.5％，HfO2含量为≤2％，Y2O3、Gd2O3、Yb2O3稀土氧化物在氧化锆中总掺杂量为10.5～13wt.％。
表1多元稀土氧化物掺杂改性YSZ材料成分
上述成分原材料为化学合成的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ原料，原材料经过合成后再进行喷雾干燥处理和高温煅烧，粉末中颗粒平均尺寸小于200纳米，原料粉末中无单斜相。
下面结合附图及实施例对本发明提供的一种多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末及其制备方法进行详细说明。
图1所示为采用本发明制备改性YSZ喷涂粉末的流程，原料采用化学共沉淀法合成制备粉末，合成后物料采用喷雾干燥、高温煅烧工艺形成本发明所需原料，原料粉末中颗粒平均尺寸小于200nm，纯度大于99.9％，原材料中Y2O3含量为5.5～6.5％，Gd2O3含量为2.5～3％，Yb2O3含量为2.5～3.5％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为87～89.5％，HfO2含量为≤2％，氧化锆中总掺杂量为10.5～13wt.％。
如图2所示，按照图1所示流程制备的改性YSZ热喷涂粉末具有良好的球形度，粉末为球形或近球形，粉末表面致密、光滑：制备如图2所示改性YSZ喷涂粉末的流程如下(如图1)：
第一步：取化学合成的粉末原材料，按质量百分比原材料成分为：Y2O35.5～6.5％，Gd2O3 2.5～3％，Yb2O3 2.5～3.5％，ZrO2-HfO2 87～89.5％，其中，HfO2含量为≤2％；
第二步：浆料制备：准备合格的改性YSZ原料粉末(成分如表1要求，粉末平均颗粒尺寸小于200nm)，将原料粉末和纯水进行混合，配置固含量为45～55％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，配备大小尺寸混合的氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为250～350rpm，球磨时间为2～4h，在球磨最后10～20min添加0～0.1％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛后倒入搅拌桶中；
第三步：喷雾干燥团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在8000～10800rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为250℃±10℃、出口温度为120℃±10℃；
第四步：烘干及筛分：将团聚造粒粉末在100℃±10℃、1～2h烘干处理，烘干后筛分至170目～270目；
第五步：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃±5℃，20～40min热处理，升温速率为3～5℃/min，随炉冷却，使用99瓷坩埚为容器；
第六步：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：40±5V；电流400±10A；主气流量(Ar)：1300±50格；次气流量(N2)：少量<430格；送粉量：50～70g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300±10mm纯水中淬冷；
第七步：烘干及筛分：将粉末进行在300℃～400℃下烘干1～3h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。
实施例1：
第一步：准备合格的改性YSZ原料粉末，原始粉末平均颗粒尺寸152nn，原材料中Y2O3含量为6.5％，Gd2O3含量为2.5％，Yb2O3含量为2.5％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为88.41％，HfO2含量为1.78％，除稀土元素外其余杂质含量为0.09％，原料粉末为四方相和立方相混合结构。
第二步：浆料制备：将原料粉末和纯水进行混合，配置固含量为55％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，配备大小尺寸混合的氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为350rpm，球磨时间为4h，在球磨最后10min添加0.1％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛后倒入搅拌桶中；
第三步：团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在8500rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为245℃、出口温度为115℃；
第四步：烘干及筛分：将团聚造粒粉末在100℃、1.5h烘干处理，烘干后筛分至170目～270目，获得松装密度1.25g/cm3、流动性74.83s/50g的球型粉末。
第五步：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃，30min热处理，升温速率为3℃/min，随炉冷却，使用99瓷坩埚为容器；
第六步：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：37V；电流395A；主气流量(Ar)：1300格；次气流量(N2)：230格；送粉量：:50g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300mm纯水中淬冷；
第七步：烘干及筛分：将粉末进行在300℃下烘干3h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。喷涂粉末松装密度2.1g/cm3，流动性34.77s/50g。
对实施例1制备的喷涂粉末和仅1400℃高温煅烧粉末相结构进行了测试，结果如图3所示，底部仅煅烧粉末表现为立方相为主，而中部煅烧-等离子致密化粉末，粉末中亚稳定四方相含量明显升高。
实施例2：
第一步：准备合格的改性YSZ原料粉末，原始粉末平均颗粒尺寸130nn，原材料中Y2O3含量为5.5％，Gd2O3含量为3％，Yb2O3含量为3.5％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为87.91％，HfO2含量为1.52％，除残留其余稀土元素外杂质总量为0.089％，原料粉末为四方相和立方相混合结构。。
第二步：浆料制备：将原料粉末和纯水进行混合，配置固含量为45％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，配备大小尺寸混合的氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为300rpm，球磨时间为2h，不添加粘结剂(粘结剂含量为0％)，球磨完成后，浆料过20目标准筛后倒入搅拌桶中；
第三步：团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在10000rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为250℃、出口温度为120℃；
第四步：烘干及筛分：将团聚造粒粉末在100℃、2h烘干处理，烘干后筛分至170目～270目，获得松装密度1.05g/cm3、流动性89.53s/50g的球型粉末。
第五步：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃，40min热处理，升温速率为3℃/min，随炉冷却，使用99瓷坩埚为容器；
第六步：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：45V；电流405A；主气流量(Ar)：1350格；次气流量(N2)：300格；送粉量：:60g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300mm纯水中淬冷；
第七步：烘干及筛分：将粉末进行在300℃下烘干3h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。喷涂粉末松装密度1.92g/cm3，流动性42.37s/50g。
对实施例2制备的喷涂粉末和仅1400℃高温煅烧粉末相结构进行了测试，结果如图3所示，底部仅煅烧粉末表现为立方相为主，而顶部煅烧-等离子致密化粉末，粉末中亚稳定四方相含量明显升高，喷涂粉末以亚稳态四方相为主。
利用常规大气等离子喷涂工艺，在45kW功率条件下，在NiCrAlY粘结层表面制备煅烧粉末和煅烧-等离子致密化粉末喷涂陶瓷涂层，发现煅烧-等离子致密化粉末制备的涂层结合强度和1100℃保温5min水淬冷条件下涂层抗热震性能明显提高(图4)，这是由于材料中亚稳态四方相提高，导致涂层力学性能获得改善。
实施例3：
第一步：准备合格的改性YSZ原料粉末，原始粉末平均颗粒尺寸149nn，原材料中Y2O3含量为6.5％，Gd2O3含量为3％，Yb2O3含量为3.4％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为87％，HfO2含量为1.42％，除残留其余稀土元素外杂质总量为0.1％，原料粉末为四方相和立方相混合结构。。
第二步：浆料制备：将原料粉末和纯水进行混合，配置固含量为50％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，配备大小尺寸混合的氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为250rpm，球磨时间为3h，在球磨最后15min添加0.08％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛后倒入搅拌桶中；
第三步：团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在8000rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为255℃、出口温度为121℃；
第四步：烘干及筛分：将团聚造粒粉末在100℃、2h烘干处理，烘干后筛分至170目～270目，获得松装密度1.12g/cm3、流动性80.53s/50g的球型粉末。
第五步：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃，40min热处理，升温速率为4℃/min，随炉冷却，使用99瓷坩埚为容器；
第六步：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：35V；电流390A；主气流量(Ar)：1250格；次气流量(N2)：200格；送粉量：:50g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300mm纯水中淬冷；
第七步：烘干及筛分：将粉末进行在300℃下烘干2h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。喷涂粉末松装密度2.20g/cm3，流动性38.97s/50g。
将实施例3中改性YSZ粉末(JL-13F)和不同类型商用8YSZ粉末(8YSZ-1～3)利用大气等离子喷涂工艺制备陶瓷涂层，在1400℃下进行100h退火处理后，测试不同涂层表面拉曼光谱(图5)，结果表明多元稀土氧化物掺杂改性涂层在1400℃、100h高温时效处理后，涂层中无单斜相出现，而商用化传统8YSZ材料中，即使性能最优异的高纯8YSZ涂层(8YSZ-2)中也出现了少量单斜相，氧化锆基热障涂层中，四方相到单斜相相变往往伴随3％～5％体积变化，会导致热障涂层过早失效，通过本发明的粉末制备流程，所制备涂层在1400℃下具有长时间高温稳定性，涂层耐温性明显高于8YSZ涂层。
实施例4：
第一步：准备合格的改性YSZ原料粉末，原始粉末平均颗粒尺寸180nn，原材料中Y2O3含量为5.5％，Gd2O3含量为2.5％，Yb2O3含量为2.5％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为89.5％，HfO2含量为1.52％，除残留其余稀土元素外杂质总量为0.01％。
第二步：浆料制备：将原料粉末和纯水进行混合，配置固含量为52％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，配备大小尺寸混合的氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为300rpm，球磨时间为4h，在球磨最后10min添加0.1％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛后倒入搅拌桶中；
第三步：团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在10800rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为250℃、出口温度为118℃；
第四步：烘干及筛分：将团聚造粒粉末在100℃、1.5h烘干处理，烘干后筛分至170目～270目，获得松装密度1.02g/cm3、流动性81.74s/50g的球型粉末。
第五步：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃，20min热处理，升温速率为5℃/min，随炉冷却，使用99瓷坩埚为容器；
第六步：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：42V；电流405A；主气流量(Ar)：1275格；次气流量(N2)：230格；送粉量：:70g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300mm纯水中淬冷；
第七步：烘干及筛分：将粉末进行在300℃下烘干2h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。喷涂粉末松装密度2.15g/cm3，流动性36.53s/50g。
利用等离子喷涂工艺，在45kW喷涂功率下，制备了厚度为2mm的陶瓷涂层，对不同材料制备涂层1260℃、10h范围内的收缩特性进行了分析，以表征不同材料制备孔隙率接近涂层高温下的抗烧结性能，图6为测试结果。结果表明：通过稀土掺杂改性后材料制备涂层在高温下收缩率明显低于传统8YSZ涂层，说明通过本发明可实现稀土掺杂改性的设计原理，显著提高材料及涂层抗高温烧结性能。
在直径30mm镍基高温合金基体表面使用超音速火焰喷涂工艺制备NiCrAlY金属粘结层，并利用大气等离子喷涂工艺在其表面分别制备改性YSZ(JL-13F)和商用化8YSZ(8YSZ-1、8YSZ-2)涂层，利用自制燃气热冲击设备，在涂层表面温度1200℃，基体背面温度900℃条件下，升温时间～20s，保温300s，冷却90s为一个循环条件下，对上述涂层燃气热冲击寿命进行了测试(如图7)，当涂层剥离面积达到5％时定义为涂层失效。常规纳米8YSZ涂层(8YSZ-1)热冲击寿命达到780次后涂层失效，低杂质含量(杂质总含量小于0.1％)的纳米8YSZ涂层(8YSZ-2)热冲击寿命达到1429次，而通过本发明优化的改性YSZ粉末，喷涂涂层的热冲击寿命达到2360次，说明通过本发明，采用适宜的高性能热喷涂粉末制备工艺技术，可以实现多元稀土氧化物掺杂改性YSZ涂层的长时间高温稳定性、长寿命和优异的抗高温烧结性能。
实施例5：
第一步：准备合格的改性YSZ原料粉末，原始粉末平均颗粒尺寸172nn，原材料中Y2O3含量为5.77％，Gd2O3含量为2.59％，Yb2O3含量为2.91％，ZrO2-HfO2合量(HfO2为ZrO2伴生材料)为88.31％，HfO2含量为1.62％，除残留其余稀土元素外杂质总量为0.09％。
第二步：浆料制备：将原料粉末和纯水进行混合，配置固含量为49％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，配备大小尺寸混合的氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为300rpm，球磨时间为3.5h，在球磨最后15min添加0.1％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛后倒入搅拌桶中；
第三步：团聚造粒：使用高速离心喷雾干燥系统，在9000rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理，进口温度为252℃、出口温度为121℃；
第四步：烘干及筛分：将团聚造粒粉末在100℃、2h烘干处理，烘干后筛分至170目～270目，获得松装密度1.13g/cm3、流动性78.25s/50g的球型粉末。
第五步：高温煅烧：将筛分后粉末进行1400℃，25min热处理，升温速率为4℃/min，随炉冷却，使用99瓷坩埚为容器；
第六步：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：43V；电流400A；主气流量(Ar)：1350格；次气流量(N2)：400格；送粉量：65g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪300mm纯水中淬冷；
第七步：烘干及筛分：将粉末进行在300℃下烘干2h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。喷涂粉末松装密度1.92g/cm3，流动性46.37s/50g。
本发明利用化学合成成分均匀的原材料，采用二次造粒(化学合成后原料经过喷雾干燥、后续喷涂粉末经过离心喷雾干燥造粒)和多次热处理方式(化学合成原料煅烧、造粒后粉末高温煅烧和等离子致密化处理)，提高喷涂粉末的球形度、流动性和稀土元素固溶程度；采用等离子喷涂工艺制备的热障涂层，涂层在1400℃实现长时间高温相稳定性，在1200℃/900℃、保温5min热冲击条件下，涂层燃气热冲击寿命相对传统涂层提高60％以上。优化粉末制备工艺后，确定了粉末松装密度控制范围(1.8～2.3g/cm3)，该条件下喷涂粉末可以获得较佳的涂层结合强度(＞40MPa)和抗热震性能(＞60次)(结果见附图4)。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：称量原材料，原材料中Y2O3含量为5.5～6.5wt％，Gd2O3含量为2.5～3wt％，Yb2O3含量为2.5～3.5wt％，ZrO2-HfO2合量为87～89.5wt％，HfO2含量为≤2wt％，HfO2为ZrO2伴生材料；
步骤二：浆料制备：将原材料粉末和水进行混合，配置固含量为45～55％的浆料，使用搅拌球磨机进行球磨，球磨后浆料过20目筛网处理；
步骤三：团聚造粒：使用离心喷雾干燥系统，在8000～10800rpm雾化盘转速条件下进行喷雾干燥造粒处理；
步骤四：烘干及筛分：将团聚造粒后粉末在90～110℃下、烘干处理1～2h，烘干后筛分至170目～270目；
步骤五：高温煅烧：将筛分后粉末在1395-1405℃下，煅烧20～40min，升温速率为3～5℃/min；
步骤六：等离子致密化处理：利用双侧内送粉等离子喷枪，在电压：35～45V；电流390～410A；主气流量Ar：1300±50格；次气流量N2：<430格；送粉量：50～70g/min条件下进行粉末等离子致密化处理，等离子致密化粉末喷射至距喷枪290～310mm纯水中淬冷；以及
步骤七：烘干及筛分：将粉末进行在300℃～400℃下烘干1～3h，随后将烘干后粉末筛分至200目～325目，获得热喷涂粉末。
2.根据权利要求1所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述原材料使用化学合成方法制备。
3.根据权利要求1所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，其特征在于，所述原材料经过喷雾干燥和煅烧，平均颗粒尺寸小于200nm，纯度大于99.9％，原材料中无单斜相。
4.根据权利要求1所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中，搅拌球磨机配备氧化锆磨球，球磨机内衬聚氨酯，球磨机转速为300±50rpm，球磨时间为2～4h，在球磨最10～20min添加0～0.1％PVA作为粘结剂，球磨完成后，浆料过20目标准筛。
5.根据权利要求1所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中，离心喷雾干燥系统进口温度为240～260℃、出口温度为110～130℃。
6.权利要求1的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末的制备方法所制备的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末。
7.根据权利要求6所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末，其特征在于，所述喷涂粉末成分为Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO2(HfO2)，以亚稳态四方相为主晶体结构。
8.根据权利要求6所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末，其特征在于，所述喷涂粉末主要成分含量大于99.9％。
9.根据权利要求6所述的多元稀土氧化物掺杂改性YSZ喷涂粉末，其特征在于，所述喷涂粉末松装密度为1.8～2.3g/cm3，流动性小于50s/50g。
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