CN110172690A - 一种3d打印用梯度热障涂层复合粉末材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料及其制备方法，具体为一种MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末，采用共沉淀法—喷雾造粒—爆炸喷涂复合工艺合成。本发明经共沉淀法辅助超声波振荡和气流磨研磨造粒制备稀土改性YSZ前驱体粉末，再经喷雾干燥二次团聚造粒辅助等静压致密化处理制备稀土改性YSZ粉末，最后采用爆炸喷涂方式将MCrAlY粉末包覆在稀土改性YSZ粉末表面。本发明制备的MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末，具有包覆层和芯体结合强度高、包覆层厚度均匀，粉末成分精准、致密性好、颗粒尺寸小且粒度分布范围窄、球形度高、分散性与流动性好等特点，特别适用于3D打印制备梯度热障涂层。

Description

一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印使用材料相关技术领域，具体涉及一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料及其制备方法。
背景技术
热障涂层是提高燃气轮机热端部件使用温度最有效的手段，是先进燃气轮机不可或缺的关键技术之一，目前在燃气轮机中应用最为广泛的热障涂层材料为8YSZ(6％～8％Y2O3部分稳定ZrO2)作为陶瓷层和MCrAlY(M＝Ni或Co或Ni+Co)作为粘结层。现有的热障涂层通常采用等离子喷涂、电子束物理气相沉积以及超音速火焰喷涂等技术来制备，制备的涂层与基体合金均为机械结合，结合强度低；此外，由于陶瓷层材料与基体合金间的热物理性能差异巨大，涂层在服役过程中易因热应力作用而开裂和脱落，失去对基体的保护作用。
针对上述问题，已有学者提出采用3D打印技术制备热障涂层。采用3D打印技术制备热障涂层，其基体与涂层间是冶金结合，结合强度高，且可以制备成分、结构均为连续变化的梯度热障涂层。但是，3D打印热障涂层对涂层粉末材料要求成分精准、致密性好、球形度高、颗粒尺寸小且粒度分布范围窄、分散性好、流动性好等，满足上述条件的热障涂层粉末材料稀缺且昂贵，因此，粉末材料仍然是限制3D打印热障涂层工业化发展的一大障碍。
发明内容
本发明针对3D打印热障涂层粉末材料存在的上述问题，提供了一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料及其制备方法，具体为MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备稀土改性YSZ前驱体粉末；
步骤2：在步骤1的基础上制备稀土改性YSZ粉末；
步骤3：制备MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
本发明进一步的改进在于，步骤1的具体过程为：
101)配制混合溶液：准确称取5～10wt.％Y2O3、2.5～6.5wt.％Cd2O3、3.15～7wt.％Yb2O3、0.5～4.5wt.％La2O3稀土氧化物原始粉末和余量的ZrOCl·8H2O粉末，分别将上述Y2O3、Cd2O3、Yb2O3、La2O3粉末溶于稀释过的浓硝酸溶液中，待完全溶解冷却后置于容量瓶中定容；将上述ZrOCl·8H2O粉末溶解于去离子水中，溶解均匀后置于容量瓶中定容；将上述5种溶液混合均匀，混合溶液中金属离子浓度为0.1～0.2mol·L-1，并将混合溶液的pH调至1；
102)配制氨水：浓氨水按体积比1:1加入去离子水，搅拌混合均匀置于玻璃反应器中，相比于混合溶液，氨水过量；
103)共沉淀反应：将混合溶液以10～40ml·min-1的滴加速度缓慢滴入过量的氨水中，并不断搅拌直至混合溶液滴完，继续搅拌反应至少30min获得沉淀物，整个过程溶液pH控制在9～10；
104)清洗、干燥：将沉淀物进行高速离心分离，并用去离子水反复清洗，直至沉淀物中检测不到Cl-、NO3-杂质离子，分离和清洗后的沉淀物中加入无水乙醇，并置于旋转蒸发仪的玻璃反应釜中进行干燥处理；
105)研磨、筛分：采用内循环式气流粉碎机对干燥后的前驱体粉末进行研磨，研磨后过200目筛网。
本发明进一步的改进在于，步骤101)中的Y2O3、Cd2O3、Yb2O3、La2O3、ZrOCl·8H2O原始粉末纯度均为99.9％以上，粉末平均晶粒度为110～200nm。
本发明进一步的改进在于，步骤101)中的混合溶液中加入溶液质量分数2％～3％的聚乙二醇或尿素，以提高溶液黏度，防止过快生成。
本发明进一步的改进在于，步骤101中将玻璃反应器置于超声波清洗器中，超声波功率＞500W。
本发明进一步的改进在于，步骤2的具体过程为：
201)制备料浆：将前驱体粉末与水混合，按质量分数其固含量为45％～55％，进行球磨，球磨后的料浆过200目筛网，过滤除去粗粉末；
202)喷雾干燥：使用离心式喷雾干燥仪进行喷雾造粒，设置进口温度150～300℃、出口温度100～150℃、蒸发水量>6000ml·h-1，雾化盘转速＞8000r·min-1，以空气为干燥介质；
203)致密化处理：将喷雾干燥后粉末装模、加压得到坯料，再经等静压提高粉末致密度，等静压压力6～8MPa；
204)高温煅烧、筛分：将等静压后粉末进行高温煅烧，升温速率2.5～5℃·min-1，煅烧温度1300℃～1400℃，煅烧时间为30～60min，自然冷却，325目～500目筛分后95％以上的粉末粒径在25～40nm范围内，颗粒度均匀，球形度高，粉末流动性好。
本发明进一步的改进在于，步骤202)中球磨时采用行星式球磨机，采用聚酯球磨罐，罐中去离子水为50wt.％，研磨球为直径1～10mm的大小不一的致密氧化锆球，球料比5:1，球磨速度为1000～2000r·min-1，球磨时间为0.5h～2h，在球磨时间最后30min内，罐中加入0.05～0.3wt.％的PVA黏合剂继续球磨。
本发明进一步的改进在于，步骤3的具体过程为：
301)准确称量10～40wt.％MCrAlY(M＝Ni或Co或Ni+Co)金属合金粉末和余量的步骤2制备的稀土改性YSZ粉末；
302)采用高频爆炸喷涂方式，炮筒中的MCrAlY金属合金粉末在8～15bar、>3500℃的爆炸能量下，以1000～1200m·s-1的速度被加热加速轰击到工作室中漂浮的稀土改性YSZ粉末表面，形成MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料，采用上述制备方法制备得到，该梯度热障涂层复合粉末材料中95％以上的粉末粒度分布在25～40μm范围内，松装密度在1.65～1.77g·cm-3范围内，粉末流动性在31.23～42.17s·(50g)-1范围内。
本发明提供的3D打印用热障涂层复合粉末材料及其制备方法，具有如下有益的技术效果：
1)共沉淀法制备的稀土改性YSZ粉末成分更精准，纯度高，且经超声波振荡和气流磨研磨造粒，粉末粒径分布均匀且细小。
2)经过喷雾干燥二次团聚造粒和等静压致密和高温煅烧处理，获得的稀土改性YSZ粉末材料致密度高、球形度好，粉末粒径分布更加均匀，粉末流动性更好。
3)采用爆炸喷涂方式制备的MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末的包覆层和芯体结合强度更高，包覆层厚度更加均匀。
4)测定了MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末的粒径分布、松装密度、粉末流动性等参数，95％以上的粉末粒度分布在25～40μm范围内，松装密度在1.65～1.77g·cm-3范围内，粉末流动性在31.23～42.17s·(50g)-1范围内。
附图说明
图1为本发明一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料制备流程图；
图2为MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末的SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤1：制备稀土改性YSZ前驱体粉末。
准确称取纯度为99.95％，粉末平均晶粒度为150nm，含量分别为5.25wt.％Y2O3、3.26wt.％Cd2O3、3.87wt.％Yb2O3以及0.75wt.％La2O3的稀土氧化物原始粉末，分别将上述粉末溶于稀释过的浓硝酸溶液中，待完全溶解冷却后置于1000ml容量瓶中定容；准确称取含量为86.87wt.％ZrOCl·8H2O粉末溶解于去离子水中，溶解均匀后置于1000mL容量瓶中定容；将上述5种溶液混合均匀，并在混合溶液中加入溶液质量分数为2.5％的聚乙二醇，使混合溶液中金属离子浓度为0.1～0.2mol·L-1，pH调至1左右；将浓氨水按体积比1:1加入去离子水中制备氨水，搅拌混合均匀后置于玻璃反应器中，并将玻璃反应器置于超声波清洗器中，氨水相对上述混合溶液体积过量；将上述混合溶液以20ml·min-1的滴加速度缓慢滴入过量氨水中，并不断搅拌直至混合溶液滴完，同时，开启超声波清洗器，混合溶液滴完后继续搅拌反应30min获得前驱体沉淀物，整个过程溶液pH控制在9～10。
将上述前驱体沉淀物进行高速离心分离，并用去离子水反复清洗，直至沉淀物中检测不到Cl-、NO3-等杂质离子；分离和清洗后的前驱体沉淀物中加入适量无水乙醇，置于旋转蒸发仪的玻璃反应釜中进行干燥处理；采用内循环式气流粉碎机对干燥后的前驱体粉末进行研磨，研磨后过200目筛网。
步骤2：制备稀土改性YSZ粉末。
将上述前驱体粉末与水混合，去离子水为50wt.％，使固含量为50wt.％，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时采用聚酯球磨罐和直径1～10mm的大小不一的致密氧化锆球，球料比5:1，球磨转速为1000r·min-1，球磨时间为1.5h，在球磨时间最后20min，罐中加入0.2wt.％的PVA黏合剂继续球磨。球磨后的料浆过200目筛网，过滤除去粗粉末。
将上述料浆使用离心式喷雾干燥仪进行喷雾造粒，设置仪器进口温度200℃、出口温度110℃、雾化盘转速10000r·min-1，以空气为干燥介质；将喷雾干燥后粉末装模、加压得到坯料，坯料再经等静压提高粉末致密度，等静压压力为6MPa；将等静压后粉末进行高温煅烧，升温速率为5℃·min-1，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为30min，自然冷却后过325～500目筛网。
步骤3：制备MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
准确称量15wt.％MCrAlY(M＝Ni或Co或Ni+Co)金属合金粉末和85wt.％上述稀土改性YSZ粉末；采用高频爆炸喷涂方式，使炮筒中的MCrAlY金属合金粉末在8.5bar、3875℃的爆炸能量下，以1000～1200m·s-1的速度被加热加速轰击到工作室中漂浮的稀土改性YSZ粉末表面，最终形成MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
实施例2
步骤1：制备稀土改性YSZ前驱体粉末。
准确称取纯度为99.95％，粉末平均晶粒度为200nm，含量分别为7.36wt.％Y2O3、5.42wt.％Cd2O3、6.03wt.％Yb2O3以及2.58wt.％La2O3的稀土氧化物原始粉末，分别将上述粉末溶于稀释过的浓硝酸溶液中，待完全溶解冷却后置于1000ml容量瓶中定容；准确称取含量为78.61wt.％ZrOCl·8H2O粉末溶解于去离子水中，溶解均匀后置于1000mL容量瓶中定容；将上述5种溶液混合均匀，并在混合溶液中加入溶液质量分数为2.5％的尿素，使混合溶液中金属离子浓度为0.1～0.2mol·L-1，pH调至1左右；将浓氨水按体积比1:1加入去离子水中制备氨水，搅拌混合均匀后置于玻璃反应器中，并将玻璃反应器置于超声波清洗器中，相对上述混合溶液氨水体积过量；将上述混合溶液以30ml·min-1的滴加速度缓慢滴入氨水中，并不断搅拌直至混合溶液滴完，同时，开启超声波清洗器，混合溶液滴完后继续搅拌反应45min获得前驱体沉淀物，整个过程溶液pH控制在9～10。
将上述前驱体沉淀物进行高速离心分离，并用去离子水反复清洗，直至沉淀物中检测不到Cl-、NO3-等杂质离子；分离和清洗后的前驱体沉淀物中加入适量无水乙醇，置于旋转蒸发仪的玻璃反应釜中进行干燥处理；采用内循环式气流粉碎机对干燥后的前驱体粉末进行研磨，研磨后过200目筛网。
步骤2：制备稀土改性YSZ粉末。
将上述前驱体粉末与水混合，去离子水为50wt.％，使固含量为50wt.％，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时采用聚酯球磨罐和直径1～10mm的大小不一的致密氧化锆球，球料比5:1，球磨转速为1200r·min-1，球磨时间为0.75h，在球磨时间最后10min，罐中加入0.2wt.％的PVA黏合剂继续球磨。球磨后的料浆过200目筛网，过滤除去粗粉末。
将上述料浆使用离心式喷雾干燥仪进行喷雾造粒，设置仪器进口温度250℃、出口温度120℃、雾化盘转速10000r·min-1，以空气为干燥介质；将喷雾干燥后粉末装模、加压得到坯料，坯料再经等静压提高粉末致密度，等静压压力为8MPa；将等静压后粉末进行高温煅烧，升温速率为5℃·min-1，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为30min，自然冷却后过325～500目筛网。
步骤3：制备MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
准确称量30wt.％MCrAlY(M＝Ni或Co或Ni+Co)金属合金粉末和70wt.％上述稀土改性YSZ粉末；采用高频爆炸喷涂方式，使炮筒中的MCrAlY金属合金粉末在12.5bar、4000℃的爆炸能量下，以1000～1200m·s-1的速度被加热加速轰击到工作室中漂浮的稀土改性YSZ粉末表面，最终形成MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
实施例3
步骤1：制备稀土改性YSZ前驱体粉末。
准确称取纯度为99.95％，粉末平均晶粒度为200nm，含量分别为9.75wt.％Y2O3、6.15wt.％Cd2O3、6.83wt.％Yb2O3以及4.23wt.％La2O3的稀土氧化物原始粉末，分别将上述粉末溶于稀释过的浓硝酸溶液中，待完全溶解冷却后置于1000mL容量瓶中定容；准确称取含量为73.04wt.％ZrOCl·8H2O粉末溶解于去离子水中，溶解均匀后置于1000mL容量瓶中定容；将上述5种溶液混合均匀，并在混合溶液中加入溶液质量分数为2％的尿素，使混合溶液中金属离子浓度为0.1～0.2mol·L-1，pH调至1左右；将浓氨水按体积比1:1加入去离子水中制备氨水，搅拌混合均匀后置于玻璃反应器中，并将玻璃反应器置于超声波清洗器中，相对上述混合溶液氨水体积过量；将上述混合溶液以40ml·min-1的滴加速度缓慢滴入氨水中，并不断搅拌直至混合溶液滴完，同时，开启超声波清洗器，混合溶液滴完后继续搅拌反应60min获得前驱体沉淀物，整个过程溶液pH控制在9～10。
将上述前驱体沉淀物进行高速离心分离，并用去离子水反复清洗，直至沉淀物中检测不到Cl-、NO3-等杂质离子；分离和清洗后的前驱体沉淀物中加入适量无水乙醇，置于旋转蒸发仪的玻璃反应釜中进行干燥处理；采用内循环式气流粉碎机对干燥后的前驱体粉末进行研磨，研磨后过200目筛网。
步骤2：制备稀土改性YSZ粉末。
将上述前驱体粉末与水混合，去离子水为50wt.％，使固含量为55wt.％，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时采用聚酯球磨罐和直径1～10mm的大小不一的致密氧化锆球，球料比5:1，球磨转速为1750r·min-1，球磨时间为0.5h，在球磨时间最后10min，罐中加入0.15wt.％的PVA黏合剂继续球磨。球磨后的料浆过200目筛网，过滤除去粗粉末。
将上述料浆使用离心式喷雾干燥仪进行喷雾造粒，设置仪器进口温度275℃、出口温度140℃、雾化盘转速10000r·min-1，以空气为干燥介质；将喷雾干燥后粉末装模、加压得到坯料，坯料再经等静压提高粉末致密度，等静压压力为8MPa；将等静压后粉末进行高温煅烧，升温速率为5℃·min-1，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为30min，自然冷却后过325～500目筛网。
步骤3：制备MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
准确称量40wt.％MCrAlY(M＝Ni或Co或Ni+Co)金属合金粉末和60wt.％上述稀土改性YSZ粉末；采用高频爆炸喷涂方式，使炮筒中的MCrAlY金属合金粉末在15bar、3500℃的爆炸能量下，以1000～1200m·s-1的速度被加热加速轰击到工作室中漂浮的稀土改性YSZ粉末表面，最终形成MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
实施例4
测定了本发明制备的MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末的粒径分布、松装密度、粉末流动性等参数，95％以上的粉末粒度分布在25～40μm范围内，松装密度在1.65～1.77g·cm-3范围内，粉末流动性在31.23～42.17s·(50g)-1范围内。

Claims (9)

1.一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备稀土改性YSZ前驱体粉末；
步骤2：在步骤1的基础上制备稀土改性YSZ粉末；
步骤3：制备MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤1的具体过程为：
101)配制混合溶液：准确称取5～10wt.％Y2O3、2.5～6.5wt.％Cd2O3、3.15～7wt.％Yb2O3、0.5～4.5wt.％La2O3稀土氧化物原始粉末和余量的ZrOCl·8H2O粉末，分别将上述Y2O3、Cd2O3、Yb2O3、La2O3粉末溶于稀释过的浓硝酸溶液中，待完全溶解冷却后置于容量瓶中定容；将上述ZrOCl·8H2O粉末溶解于去离子水中，溶解均匀后置于容量瓶中定容；将上述5种溶液混合均匀，混合溶液中金属离子浓度为0.1～0.2mol·L-1，并将混合溶液的pH调至1；
102)配制氨水：浓氨水按体积比1:1加入去离子水，搅拌混合均匀置于玻璃反应器中，相比于混合溶液，氨水过量；
103)共沉淀反应：将混合溶液以10～40ml·min-1的滴加速度缓慢滴入过量的氨水中，并不断搅拌直至混合溶液滴完，继续搅拌反应至少30min获得沉淀物，整个过程溶液pH控制在9～10；
104)清洗、干燥：将沉淀物进行高速离心分离，并用去离子水反复清洗，直至沉淀物中检测不到Cl-、NO3-杂质离子，分离和清洗后的沉淀物中加入无水乙醇，并置于旋转蒸发仪的玻璃反应釜中进行干燥处理；
105)研磨、筛分：采用内循环式气流粉碎机对干燥后的前驱体粉末进行研磨，研磨后过200目筛网。
3.根据权利要求2所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤101)中的Y2O3、Cd2O3、Yb2O3、La2O3、ZrOCl·8H2O原始粉末纯度均为99.9％以上，粉末平均晶粒度为110～200nm。
4.根据权利要求2所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤101)中的混合溶液中加入溶液质量分数2％～3％的聚乙二醇或尿素，以提高溶液黏度，防止过快生成。
5.根据权利要求2所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤101中将玻璃反应器置于超声波清洗器中，超声波功率＞500W。
6.根据权利要求2所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤2的具体过程为：
201)制备料浆：将前驱体粉末与水混合，按质量分数其固含量为45％～55％，进行球磨，球磨后的料浆过200目筛网，过滤除去粗粉末；
202)喷雾干燥：使用离心式喷雾干燥仪进行喷雾造粒，设置进口温度150～300℃、出口温度100～150℃、蒸发水量>6000ml·h-1，雾化盘转速＞8000r·min-1，以空气为干燥介质；
203)致密化处理：将喷雾干燥后粉末装模、加压得到坯料，再经等静压提高粉末致密度，等静压压力6～8MPa；
204)高温煅烧、筛分：将等静压后粉末进行高温煅烧，升温速率2.5～5℃·min-1，煅烧温度1300℃～1400℃，煅烧时间为30～60min，自然冷却，325目～500目筛分后95％以上的粉末粒径在25～40nm范围内，颗粒度均匀，球形度高，粉末流动性好。
7.根据权利要求6所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤202)中球磨时采用行星式球磨机，采用聚酯球磨罐，罐中去离子水为50wt.％，研磨球为直径1～10mm的大小不一的致密氧化锆球，球料比5:1，球磨速度为1000～2000r·min-1，球磨时间为0.5h～2h，在球磨时间最后30min内，罐中加入0.05～0.3wt.％的PVA黏合剂继续球磨。
8.根据权利要求6所述的一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤3的具体过程为：
301)准确称量10～40wt.％MCrAlY(M＝Ni或Co或Ni+Co)金属合金粉末和余量的步骤2制备的稀土改性YSZ粉末；
302)采用高频爆炸喷涂方式，炮筒中的MCrAlY金属合金粉末在8～15bar、>3500℃的爆炸能量下，以1000～1200m·s-1的速度被加热加速轰击到工作室中漂浮的稀土改性YSZ粉末表面，形成MCrAlY包覆的稀土改性YSZ热障涂层复合粉末。
9.一种3D打印用梯度热障涂层复合粉末材料，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到，该梯度热障涂层复合粉末材料中95％以上的粉末粒度分布在25～40μm范围内，松装密度在1.65～1.77g·cm-3范围内，粉末流动性在31.23～42.17s·(50g)-1范围内。
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