CN102765935A

CN102765935A - 氧化钇稳定氧化锆粉末及其制备方法以及所形成的涂层

Info

Publication number: CN102765935A
Application number: CN2011101157872A
Authority: CN
Inventors: 武铁军; 何箐; 汪瑞军; 王伟平; 吕玉芬
Original assignee: Beijing Golden Wheel Special Machine C Ltd; Chinese Academy of Agricultural Mechanization Sciences
Current assignee: Beijing Golden Wheel Special Machine C Ltd; Chinese Academy of Agricultural Mechanization Sciences
Priority date: 2011-05-05
Filing date: 2011-05-05
Publication date: 2012-11-07

Abstract

本发明公开一种低杂质含量氧化钇稳定氧化锆热喷涂粉末及其制备方法，所述氧化钇稳定氧化锆粉末为纳米结构壳体包覆纳米颗粒的复合粉末。所述方法包括步骤：使用连续共沉淀法合成后的纳米YPSZ无定形态粉末进行低温烘干；将部分完成晶态转化的纳米YPSZ粉末进行球磨分散处理，对分散后的浆料进行喷雾干燥造粒、筛分、煅烧；对煅烧后的粉末进行等离子体致密化处理、干燥、筛分，最后得到纳米结构壳体包覆纳米颗粒的球形粉末。本发明中用于热喷涂的YPSZ粉末有极低的杂质含量，单个杂质含量均低于100ppm。在纳米YPSZ团聚颗粒外形成致密壳体，可提高团聚粉末的松装密度、流动性，增加粉末在等离子体中的熔融效果。

Description

氧化钇稳定氧化锆粉末及其制备方法以及所形成的涂层

技术领域

本发明属于热喷涂技术和陶瓷材料技术领域，特别涉及一种热喷涂用低杂质含量氧化钇部分稳定氧化锆球形粉末及其制备方法。

背景技术

自20世纪70年代以来，氧化锆基热障涂层已成功地应用于保护航空发动机燃烧室及其他高温部件。经过多年的材料改进和优化，氧化钇作为稳定剂的氧化钇部分稳定氧化锆材料(YPSZ)具有很多优良的特性，如高韧性、高强度、良好的抗热冲击性能、热膨胀系数大、耐热腐蚀等，在很多高技术领域都有重要的应用价值。YPSZ是至今为止最经典的热障涂层材料，在燃气轮机方面已经大量使用。

虽然氧化钇作为氧化锆材料的高温稳定剂，在高温下可以提高材料的高温抗烧结性能和高温相结构稳定性，但相关研究表明，超过1250℃以上，YPSZ材料的加速烧结和相变会大幅度降低热障涂层的使用寿命，而YPSZ材料中杂质，如氧化铝、氧化硅、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙等，由于在高温下会形成低熔点玻璃相，在YPSZ晶界处析出，加速YPSZ材料的烧结和氧化钇的偏析，从而导致烧结(孔隙收缩、热应力缓和能力下降)和相变(导致体积膨胀)进程加快，因而降低YPSZ材料中杂质含量是有效提高YPSZ材料性能的途径之一。

另外，据文献报导，使用其它稀土氧化物掺杂YPSZ材料或使用其它稀土氧化作为高温稳定剂可提高氧化锆基热障涂层的性能，如少量氧化铈的添加可提高YPSZ材料的抗热震性能和隔热效果；氧化镱、氧化钪、氧化镧、氧化钆等稀土氧化物单一掺杂或多元掺杂YPSZ材料，可提高YPSZ材料的抗高温烧结性能、使用温度、隔热性能和热震性能，国内外均在多元稀土掺杂改性YPSZ材料方面开展了大量的研究工作，美国NASA是这一领域的先驱。

利用纳米技术开发的纳米结构陶瓷热障涂层严格意义上是指陶瓷涂层的显微结构和晶粒、孔隙等处于超细尺寸的纳米水平(2nm～100nm)，从而对涂层的力学和物理性能产生重要影响，获得比普通热障涂层更优异的性能。但是通常由于在等离子喷涂或其它高能量热量输入的热加工过程中，部分纳米团聚颗粒会形成完全熔融结构，因而现今制备的纳米YPSZ涂层中，一般存在部分纳米晶、纳米未熔粒子和纳米孔隙，从而提高涂层的热物性和机械性能。纳米粉末由于具有较大的比表面积、易形成松散团聚，因而在热喷涂过程中难以稳定送料，同时如果使用纳米粉末直接喷涂，会导致纳米颗粒漂浮在焰流表面、同时部分极细小粒子会气化后挥发，因而通常不使用纳米粉末直接喷涂，这样难以获得高质量的涂层。通常需要对纳米粉末进行团聚或后续烧结处理，使其保持单晶颗粒在纳米尺度或颗粒保持纳米结构的同时，球形或类球形团聚体具有一定的流动性、松装密度和粒度分布范围，因而制备出满足要求的纳米团聚粉末是制备纳米结构热障涂层的前提。

目前氧化钇部分稳定的氧化锆纳米粉末，主要制备方法有：1)沉淀法；2)水热法；3)溶胶凝胶法；4)反胶团或微乳法；5)前驱体等离子体热解法；6)其它方法，如高能球磨、自蔓延等。其中微乳液法是近年发展起来的一种制粉方法，制得的粉末呈球形，粒度大小一致，不足之处是生产成本高，难于实现规模化。溶胶凝胶法的优点是合成后的细小粉末形状均匀，具有良好的分散性，但难以形成规模化生产。水热法制备的纳米YPSZ粉末具有粒度分布范围窄、颗粒分散性好、表面活性大等优点，但在合成后制备的纳米粉末洗涤困难，容易残留一些有机物杂质吸附在颗粒表面或团聚颗粒内部空腔中。共沉淀法是合成纳米YPSZ材料最常见方法之一，传统的共沉淀法的缺点是纳米粉体易团聚，但其工艺简单，可实现大规模的批量生产。

目前的技术已可以制备纳米YPSZ球形团聚粉末，主要方法有：1)水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶合成纳米YPSZ粉末，经过高温煅烧后获得纳米粉体，经过喷雾干燥造粒、高温烧结或等离子球化等工艺获得喷涂粉末；2)化学共沉淀法合成YPSZ胶体，利用胶体浆化，喷雾干燥造粒和中高温煅烧工艺制备纳米/非晶混合结构YPSZ团聚粉末。目前纳米YPSZ团聚粉末的制备方法优势是可以获得纳米晶细小、球形度良好的粉末，但针对等离子喷涂工艺的适应性，如松散团聚纳米粉末在等离子体中热传导及熔融效果、颗粒强度导致在送粉和等离子体中颗粒破碎、气化等损耗、过多未熔粒子产生导致涂层质量下降等均是现有技术所面临的关键问题，同时使用短流程的胶体浆化直接团聚造粒的技术，最终所获得的粉末中含有部分非晶态晶粒，这部分非晶态颗粒在等离子喷涂过程中难以完全完成非晶态→单斜相→四方相的相结构转变，而涂层中非晶态或单斜相的存在会导致在高温服役过程涂层中产生一定的体积变化，会导致涂层局部过早的剥离失效。

发明内容

本发明提出一种氧化钇稳定氧化锆粉末及其制备方法以及所形成的涂层，可在现有基础上进一步提高YPSZ涂层材料的承温性和高温抗热冲击性能，同时实现短流程的、高性能YPSZ纳米团聚热喷涂粉末的制备。

为实现上述目的，本发明提出一种氧化钇稳定的氧化锆粉末，所述粉末为纳米壳体包覆纳米粒子复合YPSZ粉末。

其中，所述粉末由含6～8wt％Y₂O₃稳定的ZrO₂制备。

其中，所述粉末粒度为38～61μm或45～98μm，所述纳米颗粒平均单晶粒度为10～100nm。

其中，所述粉末为晶体结构，所述晶体结构为完全四方相。

其中，所述粉末在制备过程中无任何有机物添加作为分散剂或粘结剂。

其中，所述粉末的纯度大于99.9％，其中所有杂质含量均低于100ppm。

而且，为实现上述目的，本发明提出一种氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：选择连续共沉淀法或化学合成方法获得YPSZ纳米粉末湿料(非晶态物料)；

步骤2：将步骤1所获得湿料进行低温快速烘干，以获得部分晶态和非晶态混合的纳米YPSZ粉体；

步骤3：将步骤1中所获得的湿料或步骤2中完成快速低温烘干的YPSZ粉体进行浆料制备，浆料制备过程中选择搅拌球磨或胶体磨进行，在粉体中加入纯水，将最终所制备浆料固含量控制在45～50％；

步骤4：使用离心喷雾干燥造粒设备对纳米YPSZ粉末进行团聚造粒处理，将团聚造粒后的粉末进行筛分处理；经过800～1100℃温度进行长时间煅烧，保证团聚颗粒中YPSZ材料由非晶态完全转化为晶体(单一四方相结构)；对煅烧后粉末进行筛分处理；

步骤5：对煅烧后团聚粉末进行等离子致密化处理，对等离子致密化后收集粉末在100～400℃下进行烘干处理；对烘干后粉末进行筛分处理得到氧化钇稳定的氧化锆粉末。

其中，步骤1中，YPSZ纳米粉末湿料的粉体纯度达到99.9％，晶粒度为10～80nm，粉体中Y₂O₃含量为6～8wt.％，且粉体为非晶态，并控制原始粉末中Na、K、Ca、Mg、Al、Si、Ti、Fe单质杂质含量均低于100ppm。

其中，步骤2中，烘干温度控制在100～400℃，烘干时间控制在1～3h。

其中，步骤4中，团聚造粒过程中控制入口温度为220～300℃、出口温度为100～130℃，控制雾化盘转速为9000～10800rpm；且煅烧过程中控制升温速率小于等于2℃/min，控制煅烧时间为24～48h。

其中，步骤4中筛分处理至粉末粒径为53～90μm或60～115μm；筛分后粉末粒度为45～75μm或53～106μm，步骤5中等离子体致密化处理后所述粉末粒度为38～61μm或45～98μm。

其中，步骤5中，等离子致密化过程中使用直流等离子体，等离子致密化过程中功率控制在12～25KW，等离子气选择Ar+H、N+H或Ar+N，等离子致密化过程在洁净环境下，使用洁净空气或纯水淬冷收集等离子致密化后粉末。

本发明针对热喷涂工艺对纳米YPSZ粉末的性能要求提出了连续共沉淀合成、低温干燥、喷雾造粒、高温煅烧、等离子致密化等方面的低杂质含量热喷涂用氧化钇部分稳定氧化锆球形粉末制备方法。该粉末材料可用于高性能热障涂层的制备，根据最终材料后加工形式的不同，可用于等离子喷涂、电子束物理气相沉积等工艺。与上述背景技术相比，连续共沉淀法适宜于大规模工业生产，同时可以获得高纯度、低杂质含量的纳米YPSZ粉末，通过低温干燥后的粉体分散成浆料后进行喷雾造粒处理，可利用纳米粉末的自团聚特性，不添加任何粘结剂、分散剂可实现球形团聚粉末的制备，通过后续的高温煅烧完成粉末的晶体结构转变，通过等离子体致密化工艺完成后续的致密化处理，最终可获得氧化钇稳定氧化锆纳米结构壳体包覆纳米颗粒的复合粉末，该粉末的特点是可在制备过程中保持原料的高纯度、低杂质含量，粉末具有良好的抗烧结性能和高温相结构稳定性；粉末具有致密的壳体包覆结构，可提高粉末颗粒在热喷涂过程中的热传导性能，提高最终涂层制品的质量；利用该工艺方法粉末的松装密度为1.5～2.3g/cm³，流动性小于60s、单个杂质含量均可控制在100ppm以内甚至更低；所形成致密纳米结构壳体的包覆可提高涂层制备过程中沉积效率，为获得高质量的热障涂层提供性能稳定的喷涂材料。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1为采用喷雾干燥-煅烧工艺制备的粉末形貌；

图2为采用等离子致密化工艺处理后粉末形貌；

图3为采用喷雾干燥-煅烧工艺制备的粉末颗粒表面形貌

图4为等离子致密化处理后粉末颗粒表面形貌；

图5为等离子致密化处理后粉末剖面形貌；

图6等离子致密化粉末经球磨分散后粉末TEM图片；

图7等离子致密化后粉末的相结构分析结果；

图8等离子致密化后粉末等离子喷涂涂层表面形貌(纳米晶针状结构)。

图9为制备流程中关键工序粉末状态示意图；

图10a及图10b为不同杂质含量条件下粉末材料的高温烧结性能对比分析结果。

图11不同杂质含量7YSZ纳米粉末材料随高温烧结过程中单斜相含量变化规律。

具体实施方式

本发明氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法可包括：

步骤1：选择连续共沉淀法或其它化学合成方法获得YPSZ粉末湿料(前驱体经过反应或沉淀)，此时选用YPSZ纳米粉末湿料已经经过多次洗涤，粉体纯度达到99.9％，晶粒度为10～80nm，粉体中Y₂O₃含量为6～8wt.％，此时粉体未经过高温煅烧，仍保持非晶态；另外控制原始粉末中Na、K、Ca、Mg、Al、Si、Ti、Fe等单质杂质含量均低于100ppm；

步骤2：将所获得湿料进行低温快速烘干，烘干温度控制在100～400℃，烘干时间控制在1～3h；此时获得部分晶态和非晶态混合的纳米YPSZ粉体；

步骤3：将步骤1中所获得的湿料或步骤2中完成快速低温烘干的YPSZ粉体进行浆料制备，浆料制备过程中选择搅拌球磨或胶体磨进行，在粉体中加入一定量纯水，将最终所制备浆料固含量控制在45～50％；

步骤4：使用离心喷雾干燥造粒设备对纳米YPSZ粉末进行团聚造粒处理，造粒过程中控制入口温度为220～300℃、出口温度为100～130℃，控制雾化盘转速为9000～10800rpm；将团聚造粒后的粉末进行筛分处理，筛分至53～90或60～115μm；经过800～1100℃温度进行长时间煅烧，煅烧过程中控制升温速率小于等于2℃/min，控制煅烧时间为24～48h，保证团聚颗粒中少量非晶态物料完全完成晶体转化；对煅烧后粉末进行筛分处理，通常筛分至45～75μm或53～106μm；其结果参见图1及图3，图1为完成喷雾干燥-煅烧工艺流程后粉末的形貌；图3为图1中单个颗粒表面放大的形貌。

步骤5：对煅烧后团聚粉末进行等离子致密化处理，等离子致密化过程中使用直流等离子体，等离子致密化过程中功率控制在12～25KW，等离子气选择Ar+H、N+H或Ar+N，等离子致密化过程在洁净环境下，使用洁净空气或纯水淬冷收集等离子致密化后粉末，对等离子致密化后粉收集粉末在100～400℃下进行烘干处理，烘干时间为1～4h；对烘干后粉末进行筛分处理，根据工艺需要，控制最终成品喷涂粉末粒度范围为38～61μm或45～98μm。其结果参见图2、4、5、6、7、8，图2为采用等离子致密化工艺处理后粉末形貌；图4为等离子致密化处理后粉末颗粒表面形貌；图5为等离子致密化处理后粉末剖面形貌；图6等离子致密化粉末经球磨分散后粉末TEM图片；图7等离子致密化后粉末的相结构分析结果；图8等离子致密化后粉末等离子喷涂涂层表面形貌(纳米晶针状结构)。

图9为本发明制备流程中关键工序粉末状态示意图，如图9所述，a表示连续共沉淀后的无定形态浆料经过球磨分散处理的粉末状态；b表示喷雾干燥造粒后纳米颗粒团聚球形粉末，粉末中颗粒间孔隙分布均匀；c表示等离子致密化后粉末，表面形成熔融薄的纳米结构壳体，内部包覆纳米颗粒。

其中图10a、图10b的初始晶粒度均为10～20nm，成分均为7YSZ，其中图10a中氧化铝含量为0.04％；氧化硅含量为0.03％；图10b中氧化铝和氧化硅含量均小于0.01％(100ppm)，同时其它杂质含量图10a粉末中均高于图10b粉末中2倍以上；图10a、图10b均为1300℃下热处理30h后粉末形貌，说明粉体压块中，杂质含量低的粉末晶粒长大和孔隙收缩速率低于杂质含量高粉末。图11为图10中不同杂质含量7YSZ纳米粉末材料随高温烧结过程中单斜相含量变化规律。材料的高温相结构稳定性决定了最终涂层高温相结构稳定性，降低了杂质含量后，材料的高温相结构稳定性显著提高，烧结一定时间后，单斜相含量明显低于高杂质含量条件下。

本发明的方法制备的氧化钇稳定的氧化锆粉末为纳米壳体包覆纳米粒子复合YPSZ粉末，所述粉末为晶体结构，所述晶体结构为完全四方相。所述粉末粒度为38～61μm或45～98μm，所述纳米颗粒单晶粒度为10～100nm。所述粉末的纯度大于99.9％，其中所有杂质含量均低于100ppm。

本发明所制备的纳米壳体包覆纳米粒子复合YPSZ粉末的特点是：制备工艺流程简单，适宜大规模化工业生产；原始纳米粉末具有极高纯度，可实现最终喷涂粉末中影响YPSZ高温烧结的Si、Mg、Ca、K、Al、Na等单位杂质含量均控制在100ppm以下甚至更低的水平，可显著提高喷涂粉末及最终涂层制备的高温相结构稳定性及高温抗烧结性能，从而提高最终热障涂层制品的服役性能；最终所获得喷涂粉末为致密纳米结构熔融壳体包覆纳米粒子的结构，这一结构可提高喷涂粉末在制备工艺过程中的热传导特性，提高喷涂粉末的熔融效果和沉积效率，可提高最终热障涂层制品的微观组织结构均匀性；除以上特征外，粉末的其它性能指标如下：初始纳米颗粒粒径：10～80nm；喷涂粉末球化率大于85％；粉末松装密度大于1.6～2.3g/cm³；粉末的流动性40～56s/50g；完全的四方相结构。

实施例1：

使用连续共沉淀法合成的无定形态(非晶态)纳米粒子组成浆料，其成分为7YSZ，其中不同杂质含量均低于100ppm，纯度大于99.9％；使用高纯水将浆料固含量调至50％，使用搅拌球磨机球磨2h，分散均匀后浆料使用离心喷雾干燥设备进行造粒处理，主要参数如下：入口温度220℃、出口温度100℃、雾化盘转速10800rpm，对收集的造粒后物料在150℃条件下烘干1h，筛分粉末至53～90μm，对粉末进行煅烧处理，煅烧温度为800℃、保温时间为24h、升温速率为1℃/min，煅烧后球形粉末中纳米颗粒平均晶粒尺寸为36nm，煅烧后粉末进行再次筛分，筛分粒度范围为45～75μm，对煅烧后粉末进行等离子致密化处理，使用直流等离子喷涂设备，使用高纯水作为水淬介质，等离子致密化功率为18KW，等离子致密化后粉末筛分至38～61μm。表1列出了喷雾干燥造粒后、煅烧后、等离子致密化后粉末的松装密度、流动性等指标。

表1 实施案例1中不同阶段粉末性能参数

粉末状态	粉末粒度范围	流动性	松装密度
				造粒后	53～90μm	122s/50g	1.05g/cm³
煅烧后	45～75μm	115s/50g	1.22g/cm³
				等离子致密化后	38～61μm	48s/50g	1.93g/cm³

实施例2：

使用连续共沉淀法合成的无定形态(非晶态)纳米粒子组成浆料，其中YSZ材料中Y₂O₃含量为6.83％，各杂质含量均低于100ppm，使用高纯水将浆料固含量调至45％，使用搅拌球磨机球磨2h，分散均匀后浆料使用离心喷雾干燥设备进行造粒处理，主要参数如下：入口温度250℃、出口温度120℃、雾化盘转速9000rpm，对收集的造粒后物料筛分粉末至60～115μm，对粉末进行煅烧处理，煅烧温度为1100℃、保温时间为12h、升温速率为2℃/min，煅烧后球形粉末中纳米颗粒平均单晶尺寸为52nm，煅烧后粉末进行再次筛分，筛分粒度范围为53～106μm，对煅烧后粉末进行等离子致密化处理，使用直流等离子喷涂设备，使用纯净空气流作为淬冷介质，等离子致密化功率为16KW，等离子致密化后粉末筛分至45～98μm。表2列出了喷雾干燥造粒后、煅烧后、等离子致密化后粉末的松装密度、流动性等指标。

表2 实施案例2中不同阶段粉末性能参数

粉末状态	粉末粒度范围	流动性	松装密度
				造粒后	60～115μm	129s/50g	0.95g/cm³
煅烧后	53～106μm	120s/50g	1.07g/cm³
				等离子致密化后	45～98μm	56s/50g	1.58g/cm³

实施例3：

使用连续共沉淀法合成的物料，经过150℃快速烘干处理，烘干时间为2h，对烘干后非晶态物料进行化学成分和晶粒度分析，其Y2O3含量为7.5％，纳米YPSZ粉末平均晶粒度约为15nm，主要氧化物含量为SiO2：0.008％(80ppm)；Al2O3：0.0016％；TiO2：0.002％，其余杂质含量(Ca、Mg、Na、k)等均低于100ppm，粉末的纯度达到99.95％；使用高纯水将浆料固含量调至45％，使用胶体磨制备浆料，使用离心喷雾干燥设备进行造粒处理，主要参数如下：入口温度300℃、出口温度130℃、雾化盘转速9000rpm，对收集的造粒后物料筛分粉末至53～90μm后，对粉末进行煅烧处理，煅烧温度为1000℃、保温时间为24h、升温速率为1℃/min，煅烧后球形粉末中纳米颗粒平均晶粒尺寸为43nm，煅烧后粉末进行再次筛分，筛分粒度范围为45～75μm，对煅烧后粉末进行等离子致密化处理，使用直流等离子喷涂设备，使用高纯水作为水淬介质，等离子致密化功率为12KW，等离子致密化后粉末筛分至38～61μm。表3列出了喷雾干燥造粒后、煅烧后、等离子致密化后粉末的松装密度、流动性等指标。

表3 实施案例3中不同阶段粉末性能参数

粉末状态	粉末粒度范围	流动性	松装密度
				造粒后	53～90μm	128s/50g	0.98g/cm³
煅烧后	45～75μm	115s/50g	1.10g/cm³
				等离子致密化后	38～61μm	52s/50g	1.73g/cm³

实施例4：

使用共沉淀法合成的无定形态(非晶态)纳米YPSZ粉末，其中YSZ材料中Y₂O₃含量为7.83％，各杂质含量均低于100ppm，材料纯度高于99.9％，纳米YPSZ粉末中纳米晶晶粒度约为50nm；将无定形态粉末在400℃下进行快速烘干处理，烘干时间为3h，在烘干后纳米YPSZ粉末中加入一定量纯水，控制固含量为50％，使用搅拌球磨机分散浆料，使用离心喷雾干燥设备进行造粒处理，主要参数如下：入口温度220℃、出口温度130℃、雾化盘转速10000rpm，对收集的造粒后物料筛分粉末至60～115μm，对粉末进行煅烧处理，煅烧温度为900℃、保温时间为24h、升温速率为2℃/min，煅烧后球形粉末中纳米颗粒平均单晶尺寸为80nm，煅烧后粉末进行再次筛分，筛分粒度范围为53～106μm，对煅烧后粉末进行等离子致密化处理，使用直流等离子喷涂设备，使用纯净空气流作为淬冷介质，等离子致密化功率为25KW，等离子致密化后粉末筛分至45～98μm。表4列出了喷雾干燥造粒后、煅烧后、等离子致密化后粉末的松装密度、流动性等指标。

表4 实施案例4中不同阶段粉末性能参数

粉末状态	粉末粒度范围	流动性	松装密度
				造粒后	60～115μm	130s/50g	1.02g/cm³
煅烧后	53～106μm	115s/50g	1.10g/cm³
				等离子致密化后	45～98μm	41s/50g	2.3g/cm³

本发明的有益效果：

1)本发明所制备的球形粉末具有较低低的杂质含量，可显著提高最终热障涂层制品的抗烧结性能、隔热温度和使用寿命。

2)本发明的制备方法避免了共沉淀法或其它化学合成方法合成YPSZ粉体后直接煅烧，在纳米粉体中形成硬团聚体，从而在后续处理中难以分散的问题，本发明直接使用合成后的分散均匀的无定形态浆料或低温干燥的无定形态(非晶态)粉末直接进行造粒，团聚粉末中纳米粒子分布均匀，经过煅烧后，粉末粒子仍然保持纳米结构，同时完全转化为四方相，经过后续的等离子致密化处理后，表面形成致密壳体，同时粉末的流动性和松装密度大幅度提高。

3)本发明形成纳米结构壳体包覆纳米粒子YPSZ粉末，可明显提高粉末在热喷涂热源中融化效果，获得高结合强度、部分纳米结构的涂层，由于纯度提高、纳米结构保持等特性，涂层具有高隔热性能、高热震性能和高热循环寿命。

4)本发明所制备的氧化钇部分稳定的氧化锆粉末满足等离子体喷涂、火焰喷涂等热喷涂工艺需要，相关中间产品或成品可用于气相沉积靶材的制备；所制备的粉末可用于制备各种抗高温热障涂层或抗高温、耐磨耗、耐腐蚀涂层。应用于航空航天、燃气轮机、汽车、机械、化工等热端部件。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims

1.一种壳体包覆、低杂质含量热喷涂YPSZ团聚粉末，其特征在于，所述粉末为纳米壳体包覆纳米粒子的复合YPSZ热喷涂粉末。

2.根据权利要求1所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末，其特征在于，所述粉末由含6～8wt％Y₂O₃的ZrO₂制备。

3.根据权利要求1所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末，其特征在于，所述粉末粒度为38～61μm或45～98μm，所述纳米颗粒单晶粒度为10～100nm。

4.根据权利要求1所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末，其特征在于，所述粉末为晶体结构，所述晶体结构为完全四方相。

5.根据权利要求1所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末，其特征在于，所述粉末的纯度大于99.9％，其中所有杂质含量均低于100ppm。

6.一种壳体包覆、低杂质含量热喷涂YPSZ团聚粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：选择连续共沉淀法或化学合成方法获得YPSZ纳米粉末湿料；

步骤3：将步骤1中所获得的湿料或步骤2中完成快速低温烘干的YPSZ粉体进行浆料制备，浆料制备过程中选择搅拌球磨或胶体磨进行，在粉体中加入纯水，不加入任何有机物作为分散剂或粘结剂，将最终所制备浆料固含量控制在45～50％；

步骤4：使用离心喷雾干燥造粒设备对纳米YPSZ粉末进行团聚造粒处理，将团聚造粒后的粉末进行筛分处理；经过800～1100℃温度进行长时间煅烧，保证团聚颗粒中少量非晶态物料完全完成晶体转化；对煅烧后粉末进行筛分处理；

7.根据权利要求6所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，YPSZ纳米粉末湿料的粉体纯度达到99.9％，晶粒度为10～80nm，粉体中Y₂O₃含量为6～8wt.％，且粉体为非晶态，并控制原始粉末中Na、K、Ca、Mg、Al、Si、Ti、Fe单质杂质含量均低于100ppm。

8.根据权利要求6所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤2中，烘干温度控制在100～400℃，烘干时间控制在1～3h。

9.根据权利要求6所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤4中，团聚造粒过程中控制入口温度为220～300℃、出口温度为100～130℃，控制雾化盘转速为9000～10800rpm；且煅烧过程中控制升温速率小于等于2℃/min，控制煅烧时间为24～48h。

10.根据权利要求6所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤4中筛分处理至粉末粒径为53～90μm或60～115μm；筛分后粉末粒度为45～75μm或53～106μm，步骤5中等离子体致密化处理后所述粉末粒度为38～61μm或45～98μm。

11.根据权利要求6所述的氧化钇稳定的氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤5中，等离子致密化过程中使用直流等离子体，等离子致密化过程中功率控制在12～25KW，等离子气选择Ar+H、N+H或Ar+N，等离子致密化过程在洁净环境下，使用洁净空气或纯水淬冷收集等离子致密化后粉末。

12.一种氧化钇稳定的氧化锆粉末热喷涂涂层，其特征在于，所述氧化钇稳定的氧化锆粉末为纳米壳体包覆纳米粒子复合YPSZ粉末。