CN112723882A - 一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法，属于陶瓷粉体技术领域。本发明采用具有更高活性、更低硬度的氢氧化物作为原料，并对氢氧化锆和氢氧化钆进行高能球磨，处理所得原料粉体能够在较低的焙烧温度(800～1100℃)下实现固相反应，同时采用高能球磨处理焙烧后的锆酸钆熟料，能够得到粒径更细小(纳米级)、粒径分布更均匀并且结构稳定的具有立方烧绿石结构的锆酸钆粉体；克服了传统固相反应法存在的反应温度高、制备的粉体粒度大、不均匀等缺点；本发明不引入酸根、氨根等污染性离子，具有节能绿色环保的优势，同时能够获得与化学沉淀法制备的粉体粒径接近的陶瓷粉体。

Description

一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷粉体技术领域，尤其涉及一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着航空航天工业的快速发展，高流量比、高推重比、高进口温度是热能发动机(包括燃气轮机、航空发动机)的发展方向，通过提高高温合金涡轮叶片的进口温度可以有效增加热能发动机的推重比和推动力。不断提高的前燃气进口温度降低了燃烧系统中高温部件工作的可靠性，缩短了它们的使用寿命，现有的高温合金和冷却技术已经难以满足新一代航空发动机的服役要求。实践证明，热障涂层能有效的提高航空发动机热端部件的工作温度和使用寿命。
目前航空航天工业上广泛应用的6-8wt.％Y2O3部分稳定的ZrO2(6-8YSZ)大气等离子喷涂热障涂层陶瓷材料仅能稳定工作于1200℃以下的环境中，当工作温度超过1200℃时，6-8YSZ热障涂层陶瓷材料容易发生相变，相变伴随着材料体积的膨胀，加快了材料裂纹的形成，最终将导致热障涂层陶瓷材料脱落失效，已经难以满足热能发动机前燃气进口温度不断提高的要求。因此，迫切需要寻求一种能够长期稳定工作于1200℃以上条件下的新型热障涂层陶瓷材料。
锆酸钆(Gd2Zr2O7)热障涂层材料具有单一立方烧绿石结构，在其熔点以下不会发生相变，与传统6-8YSZ陶瓷材料相比，它还具有热导率低、抗烧结性能良好、高温相稳定性良好等优点，被认为是最有希望替代YSZ热障涂层材料的备选材料。
现今主要采用化学共沉淀法或传统固相反应法制备大气等离子喷涂用锆酸钆(Gd2Zr2O7)热障涂层陶瓷粉体。化学共沉淀法使用的原料为诸如氧氯化锆和硝酸钆的锆和钆的盐类物质，以及氨水或氢氧化钠等碱性溶液，不可避免地引入大量的氯离子、硝酸根和氨根等污染性离子。洗涤这些污染性离子的过程中不仅需要消耗大量的去离子水，还会造成环境污染，增加废水处理成本，不符合未来新材料制备工艺的发展要求。并且，共沉淀法制备的粉体中难免会残留部分酸根离子，可能会影响粉体的性能稳定性，进而影响涂层的使用寿命。传统固相反应法使用的原料为诸如氧化锆和氧化钆的锆和钆的氧化物，该工艺虽然不会引入酸根及氨根等污染性离子，但使用的原料氧化物相对于氢氧化物和盐类物质而言，其原料活性更低，粉体更硬，需要的固相反应温度更高，更难球磨破碎至纳米级。相对化学共沉淀工艺，传统固相法最后所得粉体的粒径一般较大且不均匀，难以满足大气等离子喷涂工艺制备热障涂层的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用，能够制备得到粒径更小且分布均匀的锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉，且不引入酸根、氨根等污染性离子，具有节能绿色环保的优势。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化锆、氢氧化钆、分散剂和水混合，将所得混合浆料依次进行高能球磨和干燥，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
(2)将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料进行焙烧，得到锆酸钆熟料；所述焙烧的温度为800～1100℃；
(3)将所述锆酸钆熟料与分散剂和水混合，进行高能球磨处理，得到熟料浆液；
(4)将所述熟料浆液与粘结剂混合后，进行造粒，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
优选的，所述步骤(1)中混合生料中氢氧化锆和氢氧化钆的质量比为(40.2～40.8)：(59.2～59.8)。
优选的，所述步骤(1)中，所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量与水的质量比为(30～40)：(60～70)；
所述混合浆料中分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；
所述混合浆料中分散剂的质量与所述氢氧化锆和氢氧化钆的总质量的比为(1.0～3.0):100。
优选的，所述步骤(3)中分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；所述锆酸钆熟料与分散剂的质量比为100：(0.5～2.0)；所述步骤(3)中锆酸钆熟料与水的质量比为(40～50)：(50～60)。
优选的，所述步骤(3)中高能球磨处理的转速为1000～1300r/min，时间为4～8h。
优选的，所述步骤(4)中粘结剂为聚乙烯醇或聚丙烯酸；所述锆酸钆熟料与粘结剂的质量比为100:(0.5～2.5)。
优选的，所述步骤(4)中造粒的方式为喷雾造粒；所述喷雾造粒的雾化器转速为8000～12000r/min，所述喷雾造粒的进风温度为220～250℃，出风温度为90～105℃。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
优选的，所述大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的粒径为60～150μm。
本发明提供了上述技术方案所述大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉在大气等离子喷涂中的应用。
本发明提供了一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将氢氧化锆、氢氧化钆、分散剂和水混合，将所得混合浆料依次进行高能球磨和干燥，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；(2)将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料进行焙烧，得到锆酸钆熟料；所述焙烧的温度为800～1100℃；(3)将所述锆酸钆熟料与分散剂和水混合，进行高能球磨处理，得到熟料浆液；(4)将所述熟料浆液与粘结剂混合后，进行造粒，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。本发明采用具有更高活性、更低硬度的氢氧化物作为原料，并对氢氧化锆和氢氧化钆进行高能球磨，处理所得原料粉体能够在较低的焙烧温度(800～1100℃)下实现固相反应，同时采用高能球磨处理焙烧后的锆酸钆熟料，能够得到粒径更细小(50nm以下)、粒径分布更均匀并且结构稳定的具有立方烧绿石结构的锆酸钆粉体，即降低造粒后所得锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉中锆酸钆的粒径，提高锆酸钆颗粒的均匀性。与传统固相反应法采用氧化物作为原料相比，本发明克服了传统固相反应法存在的反应温度高、制备的锆酸钆粉体粒度大、不均匀等缺点；与化学共沉淀法制备锆酸钆粉体相比，本发明不引入酸根、氨根等污染性离子，具有节能绿色环保的优势，同时能够获得与化学沉淀法制备的粉体粒径接近的陶瓷粉体，符合未来新材料制备工艺的发展要求。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备得到的锆酸钆陶瓷造粒粉的XRD图；
图2为本发明实施例2中经1200r/min砂磨5h所得到的锆酸钆熟料陶瓷粉体的透射电子显微镜图片；
图3为本发明实施例3中经1000℃烧结4.5h所得到的锆酸钆熟料的XRD图；
图4为本发明实施例1所制备得到的锆酸钆陶瓷造粒粉的光学显微镜图片；
图5为本发明实施例2所制备得到的锆酸钆陶瓷造粒粉的光学显微镜图片；
图6为本发明实施例3所制备得到的锆酸钆陶瓷造粒粉的光学显微镜图片；
图7为本发明实施例4所制备得到的锆酸钆陶瓷造粒粉的光学显微镜图片。
具体实施方式
本发明提供了一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化锆、氢氧化钆、分散剂和水混合，将所得混合浆料依次进行高能球磨和干燥，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
(2)将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料进行焙烧，得到锆酸钆熟料；所述焙烧的温度为800～1100℃；
(3)将所述锆酸钆熟料与分散剂和水混合，进行高能球磨处理，得到熟料浆液；
(4)将所述熟料浆液与粘结剂混合后，进行造粒，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氢氧化锆、氢氧化钆、分散剂和水混合，将所得混合浆料依次进行高能球磨和干燥，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料。在本发明中，所述混合生料的成分为氢氧化锆和氢氧化钆；所述混合生料中氢氧化锆和氢氧化钆的质量比优选为(40.2～40.8)：(59.2～59.8)，更优选为(40.3～40.7)：(59.3～59.7)，进一步优选为40.5：59.5。本发明以氢氧化锆和氢氧化钆为原料，该原料具有更高活性、更低硬度，通过对其高能球磨后能够降低原料的焙烧温度(即锆酸钆的合成温度)，减小高温焙烧过程原料粉体的过度长大和变硬，以致影响二次高能球磨效率，最终影响粉体的粒径大小及粒径分布均匀性。
在本发明中，所述水优选为去离子水。本发明对所述氢氧化锆、氢氧化钆、分散剂和水混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够得到混合均匀的浆料即可。在本发明中，所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量与水的质量比优选为(30～40)：(60～70)，更优选为(32～38)：(62～68)，进一步优选为35:65。在本发明中，所述混合浆料中分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；当所述分散剂优选为上述中的几种时，本发明对不同种类分散剂的配比没有特殊的限定，任意配比均可。在本发明中，所述混合浆料中分散剂的质量与所述氢氧化锆和氢氧化钆的总质量的比优选为(1.0～3.0):100，更优选为(1.5～2.5):100。本发明利用分散剂防止浆料中粉体发生团聚，影响球磨效果；同时可以防止干燥后粉体发生硬团聚现象，影响粉体指标；同时，分散剂作为助磨剂和减水剂。
在本发明中，所述高能球磨的转速优选为1000～1300r/min，更优选为1100～1200r/min，所述高能球磨处理的时间优选为4～8h，更优选为5～6h；所述高能球磨处理所采用的研磨介质优选为粒径0.1～0.8mm的氧化锆珠，更优选为0.1～0.2mm。在本发明中，所述高能球磨处理所用设备优选为砂磨机。本发明采用高能球磨处理进行球磨，所用砂磨机能达到更高的转速(线速度可以达到12m/s)；所用氧化锆珠粒径小，能够将粉体磨得更细、更均匀，使得氢氧化锆和氢氧化钆的粒径磨至50nm以下，得到纳米级原料粉体，提高原料粉体的活性，使得氢氧化锆和氢氧化钆更容易发生固相反应，进而降低焙烧温度。
在本发明中，所述干燥的方式优选为高速离心喷雾干燥机喷雾干燥、电热鼓风烘箱干燥和蒸发器干燥中的一种或多种；当采用电热鼓风烘箱干燥或蒸发器干燥时，所述干燥的温度优选为85～100℃，更优选为90～95℃；时间优选为10～20h，更优选为15h；当采用高速离心喷雾干燥机喷雾干燥时，所述喷雾干燥的雾化器转速优选为10000～15000r/min，更优选为12000～13000r/min，进风温度优选为220～260℃，更优选为230～250℃；出风温度优选为90～110℃，更优选为95～100℃。
得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料后，本发明将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料进行焙烧，得到锆酸钆熟料。在本发明中，所述焙烧的温度为800～1100℃，优选为900～1000℃；时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h。
在所述焙烧过程中，氢氧化锆和氢氧化钆发生固相反应而生成锆酸钆。
得到锆酸钆熟料后，本发明将所述锆酸钆熟料与分散剂和水混合，进行高能球磨处理，得到熟料浆液。在本发明中，所述分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；当所述分散剂优选为上述中的几种时，本发明对不同种类分散剂的配比没有特殊的限定，任意配比均可。在本发明中，所述水优选为去离子水。本发明对所述锆酸钆熟料与分散剂和水混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够得到均匀的混合物料即可。
在本发明中，所述锆酸钆熟料与分散剂的质量比优选为100:(0.5～2.0)，更优选为100：(1.0～1.5)；所述锆酸钆熟料与水的质量比优选为(40～50)：(50～60)，更优选为(42～48):(52～58)，进一步优选为45:55。本发明利用分散剂提高球磨效果，防止粉体团聚，同时利用分散剂作为助磨剂和减水剂。
在本发明中，所述高能球磨处理的转速优选为1000～1300r/min，更优选为1100～1200r/min；时间优选为4～8h，更优选为5～6h；所述高能球磨处理所采用的研磨介质优选为粒径0.1～0.8mm的氧化锆珠。在本发明中，所述高能球磨处理所用设备优选为砂磨机。本发明采用高能球磨处理进行球磨，其线速度高，并且采用粒径较小(0.1～0.8mm)的氧化锆珠作为研磨介质，能够充分细化锆酸钆粉体粒径至50nm以下，且使得锆酸钆粉体粒径分布更加均匀，克服传统固相反应法存在的粉体粒度大、不均匀等缺点。
得到熟料浆液后，本发明将所述熟料浆液与粘结剂混合后，进行造粒，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。在本发明中，所述粘结剂优选为聚乙烯醇或聚丙烯酸；所述锆酸钆熟料与粘结剂的质量比优选为100:(0.5～2.5)，更优选为100:(1.0～2.0)，即所述粘结剂的用量以所述熟料浆液中锆酸钆熟料的质量计算占比。本发明利用粘结剂将多个锆酸钆纳米粉体粘结到一起，制备成具有流动性的微米级锆酸钆大颗粒，以满足大气等离子喷涂对粉体流动性的要求。
在本发明中，所述熟料浆液与粘结剂混合的过程优选在高速分散机中进行；所述高速分散机的转速优选为500～1000r/min，更优选为600～800r/min；混合时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h；本发明对所述高速分散剂的型号没有特殊的限定，本领域熟知的能够满足上述条件的高速分散机均可。
在本发明中，所述造粒的方式优选为喷雾造粒；所述喷雾造粒的雾化器转速优选为8000～12000r/min，更优选为8500～10000r/min；所述喷雾造粒的进风温度优选为220～250℃，更优选为230～240℃；出风温度优选为90～105℃，更优选为95～100℃。
本发明采用具有更高活性、更低硬度的氢氧化物作为原料，进行高能球磨后在较低的焙烧温度(800～1100℃)下实现固相反应，能够得到粒径更细小(50nm以下)、更均匀的具有立方烧绿石结构的锆酸钆粉体。与传统固相反应法采用氧化物作为原料相比，本发明克服了传统固相反应法存在的反应温度高，制备的粉体粒度大、不均匀等缺点；与化学共沉淀法制备锆酸钆粉体相比，本发明不引入酸根、氨根等污染性离子，具有节能绿色环保的优势，同时能够获得与化学沉淀法制备的粉体粒径接近的陶瓷粉体，符合未来新材料制备工艺的发展要求。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。在本发明中，所述大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的粒径优选为60～150μm。
本发明提供了上述技术方案所述大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉在大气等离子喷涂中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用原料的用量以“份”表示，不作具体量级单位的限定，即“g”或“kg”均可。
实施例1
以氢氧化锆和氢氧化钆总质量为100份计，将氢氧化锆40.2份、氢氧化钆59.8份、分散剂聚甲基丙烯酸氨1份和去离子水混合，得到混合浆料；所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量为氢氧化锆、氢氧化钆和去离子水总质量的30％；
将所述混合浆料在砂磨机中进行高能球磨4h，研磨体为粒径0.1～0.2mm的氧化锆珠，高能球磨转速为1300r/min；将高能球磨后的浆料进行喷干燥，调节雾化器转速为10000r/min，进风温度220℃，出风温度90℃，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料在800℃焙烧5h，得到锆酸钆熟料；
将锆酸钆熟料100份，分散剂聚甲基丙烯酸氨0.5份与去离子水混合，使所得混合浆液中锆酸钆熟料为锆酸钆熟料和去离子水总质量的40％，将所得混合浆液以1300r/min的转速进行高能球磨4h，研磨体为粒径0.1～0.2mm的氧化锆珠，得到熟料浆液；
将所述熟料浆液与聚乙烯醇粘结剂(锆酸钆熟料总质量的0.5％)混合于高速分散机，搅拌混合3h，高速分散机转速为500r/min，将所得浆料进行喷雾造粒，喷雾造粒的雾化器转速为8000r/min，进风温度220℃，出风温度90℃，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
实施例2
以氢氧化锆和氢氧化钆总质量为100份计，将氢氧化锆40.4份、氢氧化钆59.6份、分散剂聚乙二醇2份和去离子水混合，得到混合浆料；所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量为氢氧化锆、氢氧化钆和去离子水总质量的33％；
将所述混合浆料在砂磨机中进行高能球磨5h，研磨体为粒径0.3～0.4mm的氧化锆珠，高能球磨转速为1200r/min；将高能球磨后的浆料在电热鼓风烘箱中干燥，设置电热鼓风烘箱的温度为100℃，干燥18h，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料在900℃焙烧4h，得到锆酸钆熟料；
将锆酸钆熟料100份，分散剂聚乙二醇1份与去离子水混合，使所得混合浆液中锆酸钆熟料为锆酸钆熟料和去离子水总质量的43％，将所得混合浆液以1200r/min的转速进行高能球磨5h，研磨体为粒径0.3～0.4mm的氧化锆珠，得到熟料浆液；
将所述熟料浆液与聚乙烯醇粘结剂(锆酸钆熟料总质量的1％)混合于高速分散机，搅拌混合2.5h，高速分散机转速为700r/min，将所得浆料进行喷雾造粒，喷雾造粒的雾化器转速为10000r/min，进风温度230℃，出风温度95℃，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
实施例3
以氢氧化锆和氢氧化钆总质量为100份计，将氢氧化锆40.6份、氢氧化钆59.4份、分散剂聚丙烯酸铵2.5份和去离子水混合，得到混合浆料；所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量为氢氧化锆、氢氧化钆和去离子水总质量的37％；
将所述混合浆料在砂磨机中进行高能球磨6h，研磨体为粒径0.5～0.6mm的氧化锆珠，高能球磨转速为1100r/min；将高能球磨后的浆料置于蒸发器中干燥，设置蒸发器温度为90℃，干燥10h，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料在1000℃焙烧4.5h，得到锆酸钆熟料；
将锆酸钆熟料100份，分散剂聚丙烯酸铵1.5份与去离子水混合，使所得混合浆液中锆酸钆熟料为锆酸钆熟料和去离子水总质量的47％，将所得混合浆液以1100r/min的转速进行高能球磨6h，研磨体为粒径0.5～0.6mm的氧化锆珠，得到熟料浆液；
将所述熟料浆液与聚丙烯酸粘结剂(锆酸钆熟料总质量的2％)混合于高速分散机，搅拌混合1.5h，高速分散机转速为900r/min，将所得浆料进行喷雾造粒，喷雾造粒的雾化器转速为11000r/min，进风温度240℃，出风温度100℃，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
实施例4
以氢氧化锆和氢氧化钆总质量为100份计，将氢氧化锆40.8份、氢氧化钆59.2份、分散剂六偏磷酸钠3份和去离子水混合，得到混合浆料；所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量为氢氧化锆、氢氧化钆和去离子水总质量的40％；
将所述混合浆料在砂磨机中进行高能球磨8h，研磨体为粒径0.7～0.8mm的氧化锆珠，高能球磨转速为1000r/min；将高能球磨后的浆料进行喷雾烘干，调节雾化器转速为15000r/min，进风温度260℃，出风温度110℃，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料在1100℃焙烧5h，得到锆酸钆熟料；
将锆酸钆熟料100份，分散剂六偏磷酸钠2份与去离子水混合，使所得混合浆液中锆酸钆熟料为锆酸钆熟料和去离子水总质量的50％，将所得混合浆液以1000r/min的转速进行高能球磨8h，研磨体为粒径0.7～0.8mm的氧化锆珠，得到熟料浆液；
将所述熟料浆液与聚丙烯酸粘结剂(锆酸钆熟料总质量的2.5％)混合于高速分散机，搅拌混合1h，高速分散机转速为1000r/min，将所得浆料进行喷雾造粒，喷雾造粒的雾化器转速为12000r/min，进风温度250℃，出风温度105℃，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
性能测试
1)对实施例1制备的锆酸钆陶瓷造粒粉进行XRD测试，结果见图1；由图1可知，本发明合成了单一的立方烧绿石结构，没有杂相出现。
2)对实施例2中所述熟料浆液中的锆酸钆熟料陶瓷粉体进行透射电子显微镜检测，结果见图2；由图2可知，高能球磨后锆酸钆陶瓷粉体已经细化至50nm以下，并且粒径分布均匀。
3)对实施例3中的锆酸钆熟料进行XRD分析，结果见图3；由图3可知，1000℃煅烧得到的锆酸钆熟料合成了单一的立方烧绿石结构，没有杂相出现。
4)对实施例1～4制备的锆酸钆陶瓷造粒粉进行光学显微镜检测，结果分别见图4～7；
由图4可知，实施例1制备的锆酸钆陶瓷造粒粉的粒径为75～150μm，粉体球形度良好，说明该圆球形颗粒的流动性良好；
由图5可知，实施例2制备的锆酸钆陶瓷造粒粉的粒径为80～140μm，粉体球形度良好，说明该圆球形颗粒的流动性良好；
由图6可知，实施例3制备的锆酸钆陶瓷造粒粉的粒径为70～145μm，粉体球形度良好，说明该圆球形颗粒的流动性良好；
由图7可知，实施例4制备的锆酸钆陶瓷造粒粉的粒径为60～140μm，粉体球形度良好，说明该圆球形颗粒的流动性良好。
对比例1
以现有技术CN108002828A(一种等离子喷涂用YSZ陶瓷造粒粉及其制备方法)作为对比例，该方法通过将粒径为0.5～4μm的包含氧化钇和氧化锆的混合生料与淀粉混合，进行1350～1550℃的高温焙烧，得到YSZ熟料；随后将得到的YSZ熟料与分散剂和水混合，进行球磨处理，得到球磨浆液；再将得到的熟料浆液进行砂磨处理，得到砂磨浆液后与粘结剂混合，进行造粒，得到等离子喷涂用YSZ陶瓷造粒粉。该方法所得熟料浆液中YSZ粒径仅能达到100nm以下，并且粒径分布范围宽。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化锆、氢氧化钆、分散剂和水混合，将所得混合浆料依次进行高能球磨和干燥，得到包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料；
(2)将所述包含氢氧化锆和氢氧化钆的混合生料进行焙烧，得到锆酸钆熟料；所述焙烧的温度为800～1100℃；
(3)将所述锆酸钆熟料与分散剂和水混合，进行高能球磨处理，得到熟料浆液；
(4)将所述熟料浆液与粘结剂混合后，进行造粒，得到大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合生料中氢氧化锆和氢氧化钆的质量比为(40.2～40.8)：(59.2～59.8)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述混合浆料中氢氧化锆和氢氧化钆的总质量与水的质量比为(30～40)：(60～70)；
所述混合浆料中分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；
所述混合浆料中分散剂的质量与所述氢氧化锆和氢氧化钆的总质量的比为(1.0～3.0):100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；所述锆酸钆熟料与分散剂的质量比为100：(0.5～2.0)；所述步骤(3)中锆酸钆熟料与水的质量比为(40～50)：(50～60)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高能球磨处理的转速为1000～1300r/min，时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中粘结剂为聚乙烯醇或聚丙烯酸；所述锆酸钆熟料与粘结剂的质量比为100:(0.5～2.5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中造粒的方式为喷雾造粒；所述喷雾造粒的雾化器转速为8000～12000r/min，所述喷雾造粒的进风温度为220～250℃，出风温度为90～105℃。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉。
9.根据权利要求8所述的大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉，其特征在于，所述大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉的粒径为60～150μm。
10.权利要求8或9所述大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉在大气等离子喷涂中的应用。
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