CN113913723A - 一种微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法，属于涂层材料技术领域。制备方法包括以下步骤：S1、悬浮液配制；将原料为氢氧化物与无水乙醇或去离子水的混合液直接进行高速球磨混合，得到悬浮液；S2、等离子处理：将步骤S1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，通过雾化、加热分解、团聚，之后通入冷却气体冷却，得到多孔结构热障涂层粉末；S3、粉末收集。多孔结构热障涂层粉末，所述粉末粒度D50处于6~9μm，压溃强度5MPa~20MPa，松装密度1.1g/cm3以下，所述粉末内部孔隙直径为0.5~4μm，所述粉末比表面积为2.0~2.5m2/g。具有流程短、制备工艺简单，制备粉体纯度高、内部结构疏松多孔、压溃强度适中、粒径细小均匀的优点。

Description

一种微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法
技术领域
本申请涉及涂层材料技术领域，具体而言，涉及一种等离子物理气相沉积用多孔结构热障涂层粉末及其制备方法。
背景技术
等离子物理气相沉积技术是近年来基于低压等离子喷涂发展而来的新一代等离子喷涂技术，融合了大气等离子喷涂和电子束物理气相沉积的优点，可实现粉末粒子气、固、液沉积。等离子物理气相沉积技术可制备隔热性能好、抗热震性能优异的具有类柱状晶结构热障涂层，此外还具有沉积效率高以及可实现非视线热障涂层沉积的优点，该技术已成为制备未来先进航空发动机热障涂层的最有前景的技术之一。
在等离子物理气相沉积过程中，实现类柱状晶结构的热障涂层的制备需满足的条件之一为采用的热障涂层粉末材料在等离子射流中实现充分的气化。然而，热障涂层粉末材料在等离子射流中的气化程度与喷涂材料本身的特性密切相关。一定粒度范围内的粉末，具有一定压溃强度内部具有疏松多孔的结构更有利于粉末颗粒在等离子射流中的充分气化。
目前，制备这种等离子物理气相沉积用的热障涂层粉末材料的方法之一是喷雾干燥团聚造粒工艺。采用此方法在制备过程中需要加入一定量的粘结剂、分散剂等有机溶剂，而造粒后团聚粉末中的有机物往往不容易去除，在热喷涂过程中引入杂质成分，影响涂层性能；喷雾干燥团聚造粒工艺采用与热障涂层相应的金属盐（碳酸盐、氯氧化物等）作为原料，金属盐分解不可避免的引入杂质成分，影响涂层性能；传统的加热方法（炭化炉加热、热处理炉加热）进行喷雾干燥制备出的粉末，粉体致密，松装密度高，无法满足等离子物理气相沉积过程中对热障涂层粉末气化性能要求，另外，在喷涂过程中容易腐蚀喷枪部件，引起设备损坏，并且该工艺环节较复杂，工艺流程较长。现有技术中存在利用等离子体处理获得纳米级热障涂层粉末颗粒，但是由于采用金属盐（碳酸盐、氯氧化物等）作为原料获得超细纳米粉末，金属盐分解不可避免的引入杂质成分，影响粉末纯度。
因此，为了解决现有技术的问题，急需发明一种具有较高纯度的气化特性好的微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法，满足等离子物理气相沉积热障涂层制备需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本申请目的在于提供一种具有较高纯度的气化特性好的微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法，具有流程短、制备工艺简单，制备粉体纯度高、内部结构疏松多孔、压溃强度适中、粒径细小均匀的优点。
在第一方面，本申请示例提供了一种具有较高纯度的气化特性好的微米级多孔结构热障涂层粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、悬浮液配制：
根据热障涂层成分要求配制固体原料，所述固体原料为氢氧化物，将所述氢氧化物与无水乙醇或去离子水进行混合，然后将原料为氢氧化物与无水乙醇或去离子水的混合液直接进行高速球磨混合，得到悬浮液；
S2、等离子处理：
应用悬浮液送粉器将步骤S1中所述的悬浮液送入感应等离子体发生装置中，将步骤S1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，通过雾化气体雾化悬浮液形成颗粒，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后分解、团聚，之后通入冷却气体冷却，得到多孔结构热障涂层粉末；
S3、粉末收集：
收集所述感应等离子体发生装置中所述粉末，进行粒度分级，获得微米级多孔结构热障涂层粉末。
在第二方面，本申请示例提供了一种微米级多孔结构热障涂层粉末，其由本申请第一方面提供的制备方法制得。
其中，所述多孔结构热障涂层粉末内部孔隙直径为0.5~4μm，所述粉末比表面积为2.0~2.5 m2/g，所述粉末粒度D50处于6~9μm，压溃强度5MPa~20MPa，松装密度1.1g/cm3以下。
本申请实施例提供的微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法，有益效果包括：
该制备方法由氢氧化物与无水乙醇或去离子水进行混合直接制备悬浮液用于等离子处理，获得微米级多孔结构热障涂层粉末，流程短、制备工艺简单；不含金属盐原料、粘结剂、分散剂等有机物引入的杂质成分，粉末纯度高；等离子加热处理后通入冷却气体冷却，对等离子加热的粉末进行降温，通过对等离子体温度控制，使等离子处理过程更易控制，避免粉体过度受热导致粉体局部过度熔化、粉体致密化，能有效提高粉体孔隙度，降低松装密度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法进行具体说明：
在第一方面，本申请示例提供了一种具有较高纯度的气化特性好的微米级多孔结构热障涂层粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、悬浮液配制：
根据热障涂层成分要求配制固体原料，所述固体原料为氢氧化物，可理解的是：热障涂层成分一般为锆氧化物（如：ZrO2）、稀土氧化物（如：Gd2O3、Yb2O3、Y2O3、La2O3等）等金属氧化物，根据热障涂层成分的不同，固体原料应为与热障涂层成分中氧化物相对应的一种或一种以上的氢氧化物混合物，将所述氢氧化物与无水乙醇或去离子水进行混合，然后将原料为氢氧化物与无水乙醇或去离子水的混合液直接进行高速球磨混合，得到悬浮液；
有研究采用氯氧化锆和含锆盐Zr2O(CO3)·xH2O混合，通过等离子处理获得热障涂层粉末，但是获得的热障涂层粉末是致密的球形的纳米粉末，且在制备过程中必须加入分散剂等有机溶剂，以确保等离子处理时溶液的稳定，氯氧化锆在等离子处理过程中分解的含Cl的产物不可避免的残存在粉体中，含锆盐Zr2O(CO3)·xH2O在等离子处理过程中可能分解出游离态C残存在粉体中，有研究表明热障涂层中夹杂会影响热障涂层的性能；在传统热障涂层粉体制备过程中必须加入一定量的粘结剂、分散剂等有机溶剂，造粒后团聚粉末中的有机物往往不容易去除，在热喷涂过程中引入杂质成分，同样会影响涂层性能。发明人发现，直接采用氢氧化物与无水乙醇或去离子水进行混合获得悬浮液进行等离子处理得到的粉体，很好的解决了上述问题，不再加入分散剂等有机物，氢氧化物中H很容易去除，热障涂层不再有残存上述杂质的可能，能提高粉体纯度；直接使用氢氧化物原料，也避免了获得氯氧化锆和含锆盐Zr2O(CO3)·xH2O等金属盐采用的复杂的物理、化学反应过程，可直接从原料制得热障涂层粉末，工艺流程短、制备工艺简单。
进一步，悬浮液中液体材料选择无水乙醇，等离子处理过程中无水乙醇可能发生不必要的离解（如：等离子体离解醇类生成纳米金刚石等），从而导致热障涂层粉体中杂质的残存，发明人发现液体材料使用去离子水是一种更好的选择。
S2、等离子处理：
应用悬浮液送粉器将步骤S1中所述的悬浮液送入感应等离子体发生装置中，将步骤S1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，通过雾化气体雾化悬浮液形成颗粒，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后分解、团聚，之后通入冷却气体冷却，得到多孔结构热障涂层粉末；
更具体的等离子处理过程如下：
（1）设备检查：检查等离子体设备气密性，检查水冷系统各部位是否畅通是否存在泄漏，然后打开系统所需气路外部阀门和自来水、冷却水的外部阀门。
（2）设置电源参数：打开等离子体设备电源开关，调节电极位置，调节工作频率至2.0~4.0Hz，设置等离子体工作功率。
（3）调节气体流量：雾化气体为氩气，等离子体的工作气体为氩气和氢气的混合气体，设置雾化气体及工作气体的流量并调节冷却气体流量。
（4）设置悬浮液送粉器实验参数：将步骤S1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，应用悬浮液送粉器将氢氧化物混合物与无水乙醇或去离子水混合悬浮液送入感应等离子体系统的感应等离子喷枪中，采用喷雾方式与等离子体进行混合，悬浮液被雾化气体雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生团聚并伴随分解，之后通入冷却气体冷却，等离子体加热完后，冷却气体通入到等离子体炬下方；更进一步，冷却气体是经过多孔过滤器通入到感应等离子喷枪内部，与粉末直接接触，经过多孔过滤器可帮助冷却气体分布更均匀，从而得到多孔结构热障涂层粉末。
氢氧化物和液态材料组成的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，通过对等离子的控制获得多孔结构热障涂层粉末；值得注意的是，等离子体加热悬浮液，氢氧化物分解会使粉末有生成孔隙的可能，但是由于等离子体的高能特性，在本发明之前，使用等离子处理，可能是由于粉体过度受热熔化等原因，更倾向于得到致密化的粉末颗粒或是纳米级的超细粉末或是数十微米以上较粗团聚致密球形粉末，无法得到微米级多孔结构热障涂层粉末，无法满足等离子物理气相沉积过程中对热障涂层粉末气化性能要求。发明人发现：等离子加热处理后通入冷却气体冷却，对等离子加热的粉末进行降温，通过对等离子体温度控制，使等离子处理过程更易控制，避免粉体过度受热导致粉体局部过度熔化、粉体致密化，能有效提高粉体孔隙度，降低松装密度。
S3、粉末收集：
制备结束后关闭电源，待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统，打开收集器，收集所述感应等离子体发生装置中所述粉末，进行粒度分级，获得微米级多孔结构热障涂层粉末。进一步地，粒度分级方法为气流分级法。
该制备方法由氢氧化物与无水乙醇或去离子水进行混合直接制备悬浮液用于等离子处理，流程短、制备工艺简单，不额外引入杂质成分，粉末纯度高，通入冷却气体冷却，等离子体处理过程可控性更强，更易获得多孔结构热障涂层粉末。
可选地，所述步骤S1中，所述氢氧化物与无水乙醇或去离子水的质量比为1∶3~7；优选地，所述氢氧化物与去离子水的质量比为1∶3~7，例如可以为1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7。
本发明中按照特定的比例配制悬浮液，便于得到内部多孔结构的粉末，使控制粉末松装密度在一定范围内。更优地，氢氧化物与去离子水按照上述特定的比例配制悬浮液更有利于获得内部多孔结构的粉末，若加入去离子水含量少，大于氢氧化物与去离子水的质量比1∶3，会增强粉末结构的致密性，增大粉末松装密度，不利于粉末在喷涂过程中的气化，影响类柱状晶结构热障涂层的形成；若加入去离子水含量多，小于氢氧化物与去离子水的质量比1∶7，悬浮液中液相过多，等离子处理过程中不利于粉末团聚，无法获得所需粒径及压溃强度的粉末。因此，上述按照特定的比例配制悬浮液，更有利于该方法制备的粉体满足等离子物理气相沉积过程中对热障涂层粉末气化性能要求。
可选地，所述步骤S1中，所述的高速球磨的球磨转速为450~600r/min，球磨时间为6.5~9.0小时。
通过采用上述技术方案，按照特定的球磨工艺对悬浮液进行球磨处理，可有效地保证悬浮液的均匀性，当球磨转速过低和/或球磨时间较短时，无法达到良好的分散效果，不利于后续制得的粉末多孔性等内部结构的均匀性。
可选地，所述步骤S2中，所述感应等离子体法进行处理的等离子体的功率控制在8~28kW，例如可以为8kW、12kW、16kW、20kW、24kW、28kW等；工作频率2.0~4.0Hz，例如可以为2.0Hz、3.0Hz、4.0Hz等；
可选地，所述雾化气体的流量控制在4~7L/min，例如可以为4L/min、5L/min、6L/min、7L/min等；
可选地，等离子体的工作气体中氩气的流量控制在40~45L/min，例如可以为40L/min、41L/min、42L/min、43L/min、44L/min、45L/min等；
可选地，氢气流量控制在6~8L/min，例如可以为6L/min、7L/min、8L/min等；
可选地，送粉速率为55~135ml/min，例如可以为55ml/min、65ml/min、75ml/min、85ml/min、95ml/min、105ml/min、115ml/min、125ml/min、135ml/min等。
通过采用上述技术方案，本发明中，按照特定的等离子体处理工艺参数，尤其控制工作功率，可使制得的粉末压溃强度5MPa~20MPa、松装密度1.1g/cm3以下，优选0.9g/cm3以下多孔粉末为目标粉末性能，利于改善粉末在等离子物理气相沉积过程中的输送效果并提高粉末的沉积效率。由于等离子体物理气相沉积对粉末粒度要求较严格，并且须保持在较细的范围内，尤其通过送粉速率参数的调整，可控制粉末的粒度分布，当送粉速率相对较小时，粉末粒度较细，控制D50处于6~9μm，利于改善粉末在等离子物理气相沉积过程中的输送效果并提高粉末的沉积效率。更进一步地，等离子体工作功率、送粉速率、控制雾化气体流量、工作气体流量等参数之间有一定的协同作用，严格控制等离子体工作功率、送粉速率、控制雾化气体流量、工作气体流量等，通过等离子处理以及悬浮液送粉器的关键工艺参数的匹配，合理控制等离子处理过程中温度场，控制水分蒸发、氢氧化物的分解等物理化学变化过程，可控制粉末压溃强度、粒度分布、多孔结构，从而可制得压溃强度适中且粒度较细的微米级多孔结构热障涂层粉末。更进一步地，氢氧化物原料选择，等离子处理、冷却气体冷却、悬浮液送粉器的关键工艺参数的匹配以及悬浮液固液比控制之间具有一定的协同作用，可更稳定更高效的获得微米级多孔结构热障涂层粉末。更进一步地，通过上述参数调整，获得的微米级多孔结构热障涂层粉末具有如下特征：粉末粒度D50处于6~9μm，压溃强度5MPa~20MPa，松装密度1.1g/cm3以下，粉末内部孔隙直径为0.5~4μm，粉末比表面积为2.0~2.5 m2/g，粉末在等离子物理气相沉积过程中具有更好的输送、气化性等。
需要说明的是：D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。
可选地，所述步骤S2中，所述冷却气体是在等离子体加热完成后通入到等离子体炬区域下方，所述冷却气体流量为300~550L/min；冷却气体流量小于300L/min，粉体过度受热导致粉体局部过度熔化、粉体致密化，大于550L/min，影响粉体粒度。
可选地，所述悬浮液送粉器在输送过程中，采用磁耦合搅拌器搅拌悬浮液，搅拌速率为150~250rpm。搅拌速率大于250rpm，悬浮液输送过程动能过大，影响喷雾效果，搅拌速率小于150rpm，达不到完全避免固体与液体的分离的作用。
在送粉过程中采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，悬浮液传输过程中易发生固体与液体的分离，在上述固液比例下的悬浮液部分实验出现了固体与液体的分离，因此采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，可使喷雾液体更加均匀，从而可以更好的控制粉末颗粒结构，使粉末内部孔隙分布更加均匀。
可选地，所述多孔结构热障涂层粉末，所述粉末内部孔隙直径为0.5~4.0μm，例如可以为0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.3μm、1.5μm、1.7μm、2.0μm、2.3μm、2.6μm、2.8μm、3.0μm、3.1μm、3.4μm，3.6μm、3.8μm、4.0μm等；所述粉末比表面积为2.0~2.5 m2/g，例如可以为：2.0m2/g、2.1 m2/g、2.2 m2/g、2.3 m2/g、2.4m2/g、2.5 m2/g等。合适地粉末内部孔隙直径及粉末比表面积，使多孔结构热障涂层粉末具有更优异的气化性能。
在第二方面，本申请示例提供了一种微米级多孔结构热障涂层粉末，其由上述制备方法制得。
可选地，所述粉末粒度D50处于6~9μm，例如可以为：6μm、7μm、8μm、9μm；压溃强度5MPa~20MPa，松装密度1.1g/cm3以下。
可选地，所述粉末内部孔隙直径为0.5~4μm，所述粉末比表面积为2.0~2.5m2/g。
获得的热障涂层粉末的粒度范围、压溃强度适中，具有较低的松装密度，合适地粉末内部孔隙直径及粉末比表面积，在等离子物理气相沉积过程中具有更好的输送、气化性等。
可选地，所述粉末粒度D50处于6~9μm，压溃强度5MPa~20MPa，松装密度0.9g/cm3以下。更低的松装密度可使多孔结构热障涂层粉末具有更优异的气化性能。
以下结合实施例对本申请的微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
等离子物理气相沉积用微米级多孔结构YSZ热障涂层粉末及其制备方法
1.悬浮液配制
根据YSZ热障涂层成分选择氢氧化锆和氢氧化钇为原料，其中氢氧化钇和氢氧化锆的摩尔比为1∶12.2，将原料与去离子水进行混合，其中，原料与去离子水的质量比为1∶3。然后将原料与去离子水的混合液进行高速球磨混合，球磨转速为450r/min，球磨时间为9小时，得到原料与去离子水的悬浮液。
2.等离子体处理过程
（1）设备检查：检查等离子体设备气密性，检查水冷系统各部位是否畅通是否存在泄漏，然后打开系统所需气路外部阀门和自来水、冷却水的外部阀门。
（2）设置电源参数：打开等离子体设备电源开关，调节电极位置，调节工作频率至3.0Hz，设置等离子体工作功率为12kW。
（3）调节气体流量：雾化气体为氩气，等离子体的工作气体为氩气和氢气的混合气体，雾化气体为流量控制在4L/min，等离子体的工作气体氩气的流量控制在40L/min，氢气流量控制在6L/min，调节冷却气体流量为300L/min。
（4）设置悬浮液送粉器实验参数：将步骤1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，应用悬浮液送粉器将混合粉体与去离子水混合悬浮液送入感应等离子体系统的感应等离子喷枪中，采用喷雾方式与等离子体进行混合，悬浮液被雾化气体雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生团聚，送粉速率为85ml/min，在送粉过程中采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，搅拌速率为150rpm。
（5）粉末收集：制备结束后关闭电源，待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统，打开收集器，收集粉末。
3.粉末后处理
粒度分级：将步骤2中得到的团聚粉末进行粒度分级，分级出的YSZ粉末D50为6.4μm，粒度的检测方法参照GB/T 19077-2016。
上述方法制备的YSZ粉末具有疏松多孔的结构，粉末松装密度为0.9g/cm3，松装密度的检测方法参照GB/T 1479.1-2011，压溃强度平均值为8MPa，压溃强度采用粉末颗粒强度仪进行检测，粉末内部孔隙直径为0.5~4.0μm，孔隙直径采用电子扫描显微镜进行检测，所述粉末比表面积为2.1m2/g，比表面积的检测方法参照GB/T 19077-2016，粉末经等离子体物理气相沉积试验验证，在等离子体射流中，粉末气化状态良好，可实现类柱状晶结构YSZ热障涂层的制备。
对比例1
YSZ热障涂层粉末及其制备方法
1.悬浮液配制
根据YSZ热障涂层成分选择氢氧化锆和氢氧化钇为原料，其中氢氧化钇和氢氧化锆的摩尔比为1∶12.2，将原料与去离子水进行混合，其中，原料与去离子水的质量比为1∶3。然后将原料与去离子水的混合液进行高速球磨混合，球磨转速为450r/min，球磨时间为9小时，得到原料与去离子水的悬浮液。
2.等离子体处理过程
（1）设备检查：检查等离子体设备气密性，检查水冷系统各部位是否畅通是否存在泄漏，然后打开系统所需气路外部阀门和自来水、冷却水的外部阀门。
（2）设置电源参数：打开等离子体设备电源开关，调节电极位置，调节工作频率至3.0Hz，设置等离子体工作功率为12kW。
（3）调节气体流量：雾化气体为氩气，等离子体的工作气体为氩气和氢气的混合气体，雾化气体为流量控制在4L/min，等离子体的工作气体氩气的流量控制在40L/min，氢气流量控制在6L/min。
（4）设置悬浮液送粉器实验参数：将步骤1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，应用悬浮液送粉器将混合粉体与去离子水混合悬浮液送入感应等离子体系统的感应等离子喷枪中，采用喷雾方式与等离子体进行混合，悬浮液被雾化气体雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生团聚，送粉速率为85ml/min，在送粉过程中采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，搅拌速率为150rpm。
（5）粉末收集：制备结束后关闭电源，待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统，打开收集器，收集粉末。
3.粉末后处理
粒度分级：将步骤2中得到的团聚粉末进行粒度分级，分级出YSZ粉末。
上述方法制备的YSZ粉末粉体致密，粉体不具备多孔结构，粉末松装密度为1.4 g/cm3。
对比例2
YSZ热障涂层粉末及其制备方法
1.悬浮液配制
根据YSZ热障涂层成分选择氢氧化锆和氢氧化钇为原料，其中氢氧化钇和氢氧化锆的摩尔比为1∶12.2，将原料与去离子水进行混合，其中，原料与去离子水的质量比为1∶3。然后将原料与去离子水的混合液进行高速球磨混合，球磨转速为450r/min，球磨时间为9小时，得到原料与去离子水的悬浮液。
2.热处理炉热处理过程
采用马弗炉在1300℃温度下进行热处理，热处理时间为8小时。
上述方法制备的YSZ材料致密，不具备多孔结构。
对比例3
YSZ热障涂层粉末及其制备方法
1.悬浮液配制
根据YSZ热障涂层成分选择氯氧化锆和氧化钇为原料，其中氧化钇和氯氧化锆的摩尔比为1∶24.4，将原料与去离子水进行混合，其中，原料与去离子水的质量比为1∶3。然后将原料与去离子水的混合液进行高速球磨混合，球磨转速为450r/min，球磨时间为9小时，得到原料与去离子水的悬浮液。
2.等离子体处理过程
（1）设备检查：检查等离子体设备气密性，检查水冷系统各部位是否畅通是否存在泄漏，然后打开系统所需气路外部阀门和自来水、冷却水的外部阀门。
（2）设置电源参数：打开等离子体设备电源开关，调节电极位置，调节工作频率至3.0Hz，设置等离子体工作功率为12kW。
（3）调节气体流量：雾化气体为氩气，等离子体的工作气体为氩气和氢气的混合气体，雾化气体为流量控制在4L/min，等离子体的工作气体氩气的流量控制在40L/min，氢气流量控制在6L/min。
（4）设置悬浮液送粉器实验参数：将步骤1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，应用悬浮液送粉器将混合粉体与去离子水混合悬浮液送入感应等离子体系统的感应等离子喷枪中，采用喷雾方式与等离子体进行混合，悬浮液被雾化气体雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生团聚，送粉速率为85ml/min，在送粉过程中采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，搅拌速率为150rpm。
（5）粉末收集：制备结束后关闭电源，待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统，打开收集器，收集粉末。
3.粉末后处理
粒度分级：将步骤2中得到的团聚粉末进行粒度分级，分级出YSZ粉末。
上述方法制备的YSZ粉体致密，粉体不具备多孔结构，含有氯杂质。
实施例2
实施例2的制备方法与实施例1基本相同，其区别仅在于：实施例2的悬浮液配制过程中，氢氧化钇和氢氧化锆的混合物与去离子水的质量比为1:1，上述方法制备的YSZ粉末，粉末松装密度为1.3g/cm3，压溃强度平均值为23MPa，粉末内部孔隙直径为0.1~2μm，所述粉末比表面积为1.6m2/g。
实施例3-7
实施例3-7的制备方法与实施例1基本相同，其区别在于：所述感应等离子体法进行处理的等离子体的工作功率、雾化气体的流量、等离子体的工作气体中氩气的流量、氢气流量、送粉速率等参数控制与实施例1不同（参见表1）。实施例3-7热障涂层粉末气化性能参见表2。实施例7方法制备的YSZ粉末，粉末粒度D50处于15.3μm，粒度过大。
表1 等离子体处理过程参数控制
Figure 197502DEST_PATH_IMAGE001
表2 热障涂层粉末气化性能
Figure 164190DEST_PATH_IMAGE002
实施例8
等离子物理气相沉积用多孔结构Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO2热障涂层粉末及其制备方法
1.悬浮液配制
根据YSZ热障涂层成分选择氢氧化锆、氢氧化钇、氢氧化钆和氢氧化镱为原料，其中氢氧化钆、氢氧化镱、氢氧化钇和氢氧化锆的摩尔比为3:3:8:93，将原料与去离子水进行混合，其中，原料与去离子水的质量比为1：7。然后将原料与去离子水的混合液进行高速球磨混合，球磨转速为500r/min，球磨时间为7小时，得到原料与去离子水的悬浮液。
2.等离子体处理过程
（1）设备检查：检查等离子体设备气密性，检查水冷系统各部位是否畅通是否存在泄漏，然后打开系统所需气路外部阀门和自来水、冷却水的外部阀门。
（2）设置电源参数：打开等离子体设备电源开关，调节电极位置，调节工作频率至3.0Hz，设置等离子体工作功率为16kW。
（3）调节气体流量：雾化气体为氩气，等离子体的工作气体为氩气和氢气的混合气体，雾化气体为流量控制在6L/min，等离子体的工作气体氩气的流量控制在43L/min，氢气流量控制在8L/min，调节冷却气体流量为400L/min。
（4）设置悬浮液送粉器实验参数：将步骤1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，应用悬浮液送粉器将混合粉体与去离子水混合悬浮液送入感应等离子体系统的感应等离子喷枪中，采用喷雾方式与等离子体进行混合，悬浮液被雾化气体雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生团聚，送粉速率为95ml/min，在送粉过程中采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，搅拌速率为200rpm。
（5）粉末收集：制备结束后关闭电源，待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统，打开收集器，收集粉末。
3.粉末后处理
粒度分级：将步骤2中得到的团聚粉末进行粒度分级，分级出的Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO2粉末D50为7.1μm。
上述方法制备的Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO2粉末具有疏松多孔的结构，粉末松装密度为1.1g/cm3，压溃强度平均值为9Mpa，粉末内部孔隙直径为0.5~4.0μm，所述粉末比表面积为2.4 m2/g，粉末经等离子体物理气相沉积试验验证，在等离子体射流中，粉末气化状态良好，可实现类柱状晶结构Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO2热障涂层的制备。
实施例9
等离子物理气相沉积用多孔结构La2O3-ZrO2热障涂层粉末及其制备方法
1.悬浮液配制
根据YSZ热障涂层成分选择氢氧化锆和氢氧化镧为原料，其中氢氧化镧和氢氧化锆的摩尔比为1∶1，将原料与去离子水进行混合，其中，原料与去离子水的质量比为1∶6。然后将原料与去离子水的混合液进行高速球磨混合，球磨转速为600r/min，球磨时间为6.5小时，得到原料与去离子水的悬浮液。
2.等离子体处理过程
（1）设备检查：检查等离子体设备气密性，检查水冷系统各部位是否畅通是否存在泄漏，然后打开系统所需气路外部阀门和自来水、冷却水的外部阀门。
（2）设置电源参数：打开等离子体设备电源开关，调节电极位置，调节工作频率至3.0Hz，设置等离子体工作功率为15kW。
（3）调节气体流量：雾化气体为氩气，等离子体的工作气体为氩气和氢气的混合气体，雾化气体为流量控制在7L/min，等离子体的工作气体氩气的流量控制在45L/min，氢气流量控制在7L/min，调节冷却气体流量为500L/min。
（4）设置悬浮液送粉器实验参数：将步骤1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，应用悬浮液送粉器将混合粉体与去离子水混合悬浮液送入感应等离子体系统的感应等离子喷枪中，采用喷雾方式与等离子体进行混合，悬浮液被雾化气体雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生团聚，送粉速率为90ml/min，在送粉过程中采用磁耦合搅拌器以保持固体在操作过程中处于悬浮态，搅拌速率为250rpm。
（5）粉末收集：制备结束后关闭电源，待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统，打开收集器，收集粉末。
3.粉末后处理
粒度分级：将步骤2中得到的团聚粉末进行粒度分级，分级出的La2O3-ZrO2粉末D50为9.37μm。
上述方法制备的La2O3-ZrO2粉末具有疏松多孔的结构，粉末松装密度为1.0g/cm3，压溃强度平均值为12MPa，粉末内部孔隙直径为0.5~4.0μm，所述粉末比表面积为2.3 m2/g，粉末经等离子体物理气相沉积试验验证，在等离子体射流中，粉末气化状态良好，可实现类柱状晶结构La2O3-ZrO2热障涂层的制备。
综上，本申请提供的具有较高纯度的气化特性好的微米级多孔结构热障涂层粉末及其制备方法，具有流程短、制备工艺简单，制备粉体纯度高、内部结构疏松多孔、压溃强度适中、粒径细小均匀的优点。
以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微米级多孔结构热障涂层粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、悬浮液配制：
根据热障涂层成分要求配制固体原料，所述固体原料为氢氧化物，将所述氢氧化物与无水乙醇或去离子水进行混合，然后将原料为氢氧化物与无水乙醇或去离子水的混合液直接进行高速球磨混合，得到悬浮液；
S2、等离子处理：
应用悬浮液送粉器将步骤S1中所述的悬浮液送入感应等离子体发生装置中，将步骤S1中所述的悬浮液采用感应等离子体法进行处理，通过雾化气体雾化悬浮液形成颗粒，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后分解、团聚，之后通入冷却气体冷却，得到多孔结构热障涂层粉末；
S3、粉末收集：
收集所述感应等离子体发生装置中所述粉末，进行粒度分级，获得微米级多孔结构热障涂层粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氢氧化物与去离子水的质量比为1:3~1:7。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述的高速球磨的球磨转速为450~600r/min，球磨时间为6.5~9.0小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述感应等离子体法进行处理的等离子体的功率控制在8~28kW，工作频率2.0~4.0Hz，所述雾化气体的流量控制在4~7L/min，等离子体的工作气体中氩气的流量控制在40~45L/min，氢气流量控制在6~8L/min，送粉速率为55~135mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述冷却气体是在等离子体加热完成后通入到等离子体炬区域下方，所述冷却气体流量为300~550L/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述悬浮液送粉器在输送过程中，采用磁耦合搅拌器搅拌悬浮液，搅拌速率为150~250rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔结构热障涂层粉末，所述粉末内部孔隙直径为0.5~4μm，所述粉末比表面积为2.0~2.5 m2/g。
8.一种微米级多孔结构热障涂层粉末，其特征在于，其由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得，所述粉末粒度D50处于6~9μm，压溃强度5MPa~20MPa，松装密度1.1g/cm3以下。
9.根据权利要求8所述的多孔结构热障涂层粉末，其特征在于，所述粉末内部孔隙直径为0.5~4μm，所述粉末比表面积为2.0~2.5 m2/g。
10.根据权利要求8所述的多孔结构热障涂层粉末，其特征在于，所述粉末粒度D50处于6~9μm，压溃强度5MPa~20MPa，松装密度0.9g/cm3以下。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115041699A (zh) * 2022-07-22 2022-09-13 华材(山东)新材料有限公司 一种3d打印用球形锆粉的生产方法

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001140053A (ja) * 1999-09-22 2001-05-22 Hartmetall Beteiligungs Gmbh 球状化硬質物質粉末の製造方法
JP2005535782A (ja) * 2002-08-13 2005-11-24 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド プラズマ球状化セラミック粉末
CN1865190A (zh) * 2006-06-01 2006-11-22 上海新业喷涂机械有限公司 氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法
CN1951861A (zh) * 2005-10-21 2007-04-25 苏舍美特科（美国）公司 制备高纯度自由流动的金属氧化物粉末的方法
CN101182207A (zh) * 2007-11-16 2008-05-21 北京矿冶研究总院 一种含氧化钇的喷涂粉末及其制备方法
US20090241496A1 (en) * 2006-04-26 2009-10-01 Bruno Pintault Process for Producing a Nanoporous Layer of Nanoparticles and Layer Thus Obtained
US20100048379A1 (en) * 2008-05-07 2010-02-25 Aruna Singanahalli Thippareddy Process for the production of plasma sprayable yttria stabilized zirconia (ysz) and plasma sprayable ysz powder produced thereby
CN104561882A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 中国钢研科技集团有限公司 一种铌合金表面高温抗氧化涂层及其制备方法
CN105384190A (zh) * 2015-11-06 2016-03-09 哈尔滨工业大学 一种用于增材制造喂料的纳米锆酸钐粉体的制备方法
US20180135157A1 (en) * 2015-12-31 2018-05-17 Komico Ltd. Plasma resistant coating film and fabricating method thereof
CN108315628A (zh) * 2016-08-03 2018-07-24 成都锦钛精工科技有限公司 基于(Ti,Me)CN-Co的涂层喷涂和3D打印金属陶瓷材料及其制备方法
CN111699274A (zh) * 2018-02-15 2020-09-22 京瓷株式会社 等离子体处理装置用构件和具备它的等离子体处理装置
CN112408473A (zh) * 2020-12-10 2021-02-26 合肥中航纳米技术发展有限公司 一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法
CN112723882A (zh) * 2020-12-23 2021-04-30 内蒙古科技大学 一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001140053A (ja) * 1999-09-22 2001-05-22 Hartmetall Beteiligungs Gmbh 球状化硬質物質粉末の製造方法
JP2005535782A (ja) * 2002-08-13 2005-11-24 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド プラズマ球状化セラミック粉末
CN1951861A (zh) * 2005-10-21 2007-04-25 苏舍美特科（美国）公司 制备高纯度自由流动的金属氧化物粉末的方法
US20090241496A1 (en) * 2006-04-26 2009-10-01 Bruno Pintault Process for Producing a Nanoporous Layer of Nanoparticles and Layer Thus Obtained
CN1865190A (zh) * 2006-06-01 2006-11-22 上海新业喷涂机械有限公司 氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法
CN101182207A (zh) * 2007-11-16 2008-05-21 北京矿冶研究总院 一种含氧化钇的喷涂粉末及其制备方法
US20100048379A1 (en) * 2008-05-07 2010-02-25 Aruna Singanahalli Thippareddy Process for the production of plasma sprayable yttria stabilized zirconia (ysz) and plasma sprayable ysz powder produced thereby
CN104561882A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 中国钢研科技集团有限公司 一种铌合金表面高温抗氧化涂层及其制备方法
CN105384190A (zh) * 2015-11-06 2016-03-09 哈尔滨工业大学 一种用于增材制造喂料的纳米锆酸钐粉体的制备方法
US20180135157A1 (en) * 2015-12-31 2018-05-17 Komico Ltd. Plasma resistant coating film and fabricating method thereof
CN108315628A (zh) * 2016-08-03 2018-07-24 成都锦钛精工科技有限公司 基于(Ti,Me)CN-Co的涂层喷涂和3D打印金属陶瓷材料及其制备方法
CN111699274A (zh) * 2018-02-15 2020-09-22 京瓷株式会社 等离子体处理装置用构件和具备它的等离子体处理装置
CN112408473A (zh) * 2020-12-10 2021-02-26 合肥中航纳米技术发展有限公司 一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法
CN112723882A (zh) * 2020-12-23 2021-04-30 内蒙古科技大学 一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JAE-YOUNG PARK ET AL.: ""Spheroidization behavior of water-atomized 316 stainless steel powder by inductively-coupled thermal plasma"", 《MATERIALS TODAY COMMUNICATIONS》 *
MING YANG ET AL.: ""Effect of spraying ceramic powder pore structure on thermophysical properties of plasma-sprayed thermal barrier coatings"", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
孙现凯: ""新型Sm2Zr2O7热障涂层材料与性能研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115041699A (zh) * 2022-07-22 2022-09-13 华材(山东)新材料有限公司 一种3d打印用球形锆粉的生产方法

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Publication number Publication date
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