CN106518065A - 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法 - Google Patents

电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106518065A
CN106518065A CN201610875896.7A CN201610875896A CN106518065A CN 106518065 A CN106518065 A CN 106518065A CN 201610875896 A CN201610875896 A CN 201610875896A CN 106518065 A CN106518065 A CN 106518065A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
target
zirconia
vapour deposition
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610875896.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106518065B (zh
Inventor
何箐
邹晗
吕玉芬
王世兴
王伟平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Golden Wheel Special Machine C Ltd
Chinese Academy of Agricultural Mechanization Sciences
Original Assignee
Beijing Golden Wheel Special Machine C Ltd
Chinese Academy of Agricultural Mechanization Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Golden Wheel Special Machine C Ltd, Chinese Academy of Agricultural Mechanization Sciences filed Critical Beijing Golden Wheel Special Machine C Ltd
Priority to CN201610875896.7A priority Critical patent/CN106518065B/zh
Publication of CN106518065A publication Critical patent/CN106518065A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106518065B publication Critical patent/CN106518065B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/003—Pressing by means acting upon the material via flexible mould wall parts, e.g. by means of inflatable cores, isostatic presses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63416—Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，包含Y2O3及ZrO2，按靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％；靶材的制备方法包括：分别称所述的原料粉末；将称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，平均粒径为10～30nm；将称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，平均粒径为400～1500nm；将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中振实；在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min条件下压制成型，获得陶瓷压坯；将陶瓷压坯在1100～1300℃下烧结5～15h，制成靶材。

Description

电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coating，TBC)是提高燃气涡轮发动机热效率和涡轮前温度必不可少的手段及方法，是燃气涡轮发动机中最为核心和关键的防护涂层材料技术。热障涂层的制备工艺主要有等离子喷涂(Plasma spraying，PS)和电子束物理气相沉积(Electron beam-physical vapor deposition，EB-PVD)，其中等离子喷涂工艺制备热障涂层为层状结构、纳米结构或预制垂直裂纹结构，该方法制备涂层热导率低、成本低，但涂层应变容限较差，通常该工艺应用于燃气涡轮发动机静止部件表面，包括导向叶片等；电子束物理气相沉积制备热障涂层为柱状晶结构，涂层热导率和制备成本相对高，但涂层具有更高的应变容限，涂层抗热冲击、热冲蚀性能明显优于等离子喷涂涂层，具有更长的服役寿命，通常EB-PVD工艺应用于转动部件，如工作叶片表面，近年来高压涡轮导向叶片表面热障涂层由于涂层性能要求不断提高，也逐步应用该工艺。
EB-PVD制备柱状晶结构热障涂层时，需把陶瓷靶材放入坩埚中，靶材经过预热后，在高能束电子束枪加热条件下形成稳定熔池，熔池温度可高达4000℃，在真空条件下电子束枪持续加热使靶材表面熔池稳定蒸发，在工件表面形成柱状晶结构涂层。靶材本身的特性对其蒸发沉积过程和最终涂层的性能存在一定的影响，具体包括以下几个方面：(1)成分和显微组织均匀性，稳定剂掺杂进入氧化锆晶格内部，使氧化锆结构稳定化，同时稳定剂和氧化锆成分分布均匀，避免成分不均匀导致涂层中成分偏析，涂层高温服役过程中过早产生四方相(t)至单斜相(m)相变，导致体积变化引起涂层过早失效；显微组织不均匀会导致蒸发过程熔池塌陷或产生喷溅，会导致工件表面涂层废品率提高；(2)具备一定的致密度，保证获得适宜的高的涂层沉积效率，同时确保在形成稳定高温熔池条件下，靶材高温收缩率较小，避免靶材在高温下产生较大收缩导致开裂，影响沉积过程；(3)由于整个工艺过程存在加热、冷却、瞬间断弧引起温度剧烈变化，是一个非稳定的操作过程，且电子束蒸发顶端(熔池)和靶材底部温差较大；因而要求靶材具有一定的抗热震性能，避免在这一过程中产生靶材破裂失效，这要求靶材中具备足够的孔隙以释放应力，且避免产生密集孔隙和大孔隙，要求孔隙尺寸均匀及分布均匀，保证蒸发沉积稳定性和抗热震性能兼顾。
由于我国电子束物理气相沉积工艺研究起步较晚，目前在工艺研究方面与国外差距较小，可满足小批量工程化应用需求，但作为影响EB-PVD热障涂层的关键因素——陶瓷靶材特性控制尚未开展深入的研究，特别是在靶材批次质量稳定性控制、成分控制及稳定剂偏析控制和靶材微结构均匀性控制等方面尚有一定欠缺，包括采用氧化锆和稳定剂混合或固相合成后原料制备靶材，导致涂层中稳定剂成分偏析、纯度低和存在较大孔隙导致喷溅等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。
进一步的，所述氧化锆基陶瓷靶材还包含以下稳定剂组分：TiO2 0.25～2.5wt％、Ta2O5 0.25～2.5wt％、Gd2O3 1.2～5.2wt％、Yb2O3 1.5～5.6wt％。
进一步的，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。
为实现上述目的，本发明还提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取上述的原料粉末；
步骤二：将步骤一中称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，原始细粉A的平均粒径为10～30nm；将步骤一中称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，粗颗粒粉末B的平均粒径为400～1500nm；
步骤三：将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇作为粘结剂，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；
步骤四：将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中，在振动频率10～30Hz，振动时间60～180s条件下振实；
步骤五：将振实后的球形团聚粉末C在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
步骤六：将陶瓷压坯在1100～1300℃下烧结5～15h，制成电子束物理气相沉积用靶材。
进一步的，氧化锆基陶瓷靶材含有多元稳定剂时，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。
进一步的，步骤一中所述的原料粉末均使用化学共沉淀法制备，且原料粉末经过喷雾干燥处理。
进一步的，步骤一中所述的原料粉末平均粒径小于20nm，纯度大于99.9％。
进一步的，步骤三中球形团聚粉末C的粒径为10～150μm，松装密度为1.0～1.5g/cm3，流动性小于120s/50g。
进一步的，所制备的氧化锆基陶瓷靶材密度为3.5～4.5g/cm3，不同部位密度变化小于3％，平均晶粒尺寸小于3μm，尺寸为0.1～10μm的孔隙占比大于90％，碳含量小于0.02wt％，除碳外的杂质总量小于0.1wt％。
本发明的有益效果是：
(1)化学合成物料，可以保证稳定剂完全进入到氧化锆晶格中，实现原子级合成，保证最终靶材中成分均匀，避免了固相合成工艺固态扩散方式存在游离态稳定剂及成分偏析的缺陷，可以实现成分均匀、无偏析涂层制备；
(2)使用粗颗粒和细颗粒搭配方式，获得组织结构更为均匀的靶材(图1)，利于提高靶材强度和抗热震性能，利用本发明制备的靶材，经过20次以上预热、降温过程(远高于靶材正常使用炉次)，靶材无开裂；同时通过粗细颗粒搭配，粗颗粒在高温烧结过程中形成骨架结构，晶粒间相互连接，细颗粒填充较大孔隙，提高不同部位靶材密度均匀性(不同区域波动＜3％)，同时0.1～10μm孔隙占比达到90％以上，显著提高显微组织均匀性(图2)；
(3)通过上述制备方法，不但可以保证稳定剂均匀分布，同时制备过程中无外来杂质引入，靶材中碳含量小于0.02wt％，除碳外其余杂质总量＜0.1wt％，靶材具有较高的纯度；
(4)针对单一稳定剂和复合稳定剂体系，均能获得与涂层相结构一致的靶材，提高沉积过程稳定性。
附图说明
图1为本发明氧化锆基陶瓷靶材堆垛模型示意图。
图2为本发明氧化锆基陶瓷靶材断口显微组织图(低倍)。
图3为本发明单一掺杂稳定剂氧化锆基陶瓷靶材XRD图。
图4为靶材密度均匀性测试切割示意图一。
图5为靶材密度均匀性测试切割示意图二。
图6为本发明不同原始细粉A、粗颗粒粉末B配比制备的氧化锆基陶瓷靶材密度均匀性图。
具体实施方式
本发明提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。
进一步的，所述氧化锆基陶瓷靶材还包含以下稳定剂组分：TiO2 0.25～2.5wt％、Ta2O5 0.25～2.5wt％、Gd2O3 1.2～5.2wt％、Yb2O3 1.5～5.6wt％。
进一步的，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。
为实现上述目的，本发明还提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取上述的原料粉末；
步骤二：将步骤一中称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，原始细粉A的平均粒径为10～30nm；将步骤一中称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，粗颗粒粉末B的平均粒径为400～1500nm；
步骤三：将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇作为粘结剂，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；
步骤四：将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中，在振动频率10～30Hz，振动时间60～180s条件下振实；
步骤五：使用冷等静压设备在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
步骤六：将陶瓷压坯在1100～1300℃下烧结5～15h，再进行切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
进一步的，氧化锆基陶瓷靶材含有多元稳定剂时，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。
进一步的，步骤一中所述的原料粉末均使用化学共沉淀法制备，且原料粉末经过喷雾干燥处理。
进一步的，步骤一中所述的原料粉末平均粒径小于20nm，纯度大于99.9％。
进一步的，步骤三中球形团聚粉末C的粒径为10～150μm，松装密度为1.0～1.5g/cm3，流动性小于120s/50g。
进一步的，所制备的氧化锆基陶瓷靶材密度为3.5～4.5g/cm3，不同部位密度变化小于3％，平均晶粒尺寸小于3μm，尺寸为0.1～10μm的孔隙占比大于90％，碳含量小于0.02wt％，除碳外的杂质总量小于0.1wt％，制得的氧化锆基陶瓷靶材的相结构为单一四方相(单一稳定剂)或四方相和立方相的混合结构(多元稳定剂)。
使用上述方法制备的靶材，成分和显微组织均匀，孔隙尺寸细小且分布均匀，靶材具有良好的抗热震性能，同时通过复合多元稳定剂引入，可以实现高性能热障涂层的制备。
实施例1
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为8.23wt％，ZrO2含量为91.75wt％，其余杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸18nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在500℃下热处理11h，获得原始细粉A、在1450℃下热处理1.5h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸19nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸1000nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比1:1，进行混合球磨、添加3％聚乙烯醇(PVA)粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.19g/cm3，流动性107s/50g
第四步：将球形团聚粉末C在90℃条件下烘干100min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率20Hz，振动时间140s；
第五步：使用冷等静压，在200MPa保压8min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1250℃条件下热处理10h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为3.69g/cm3，靶材不同部位密度变化波动小于3％(靶材切割示意图见图4及图5，圆柱靶材切割成上层、中层、下层三层(每层切割厚度10mm)，如图4所示，每层按照井字形切割，并编号1～9，如图5所示，靶材密度均匀性测试结果见图6)，靶材平均晶粒尺寸为1.5μm，结果见图2。靶材化学成分为ZrO2含量为91.76wt％、Y2O3含量为8.22wt％，靶材碳含量为0.011wt％，除碳外其余杂质总量为0.009wt％，靶材相结构为单一四方相，结果见图3，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比95％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过21次循环后无明显开裂。
实施例2
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为6.05wt％，ZrO2含量为93.9wt％，其余杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸18nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在500℃下热处理10h，获得原始细粉A、在1400℃下热处理1h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸10nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸415nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比1:1，进行混合球磨、添加1％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.0g/cm3，流动性119s/50g
第四步：将球形团聚粉末C在80℃条件下烘干60min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率10Hz，振动时间180s；
第五步：使用冷等静压，在100MPa保压40min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1100℃条件下热处理15h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为3.51g/cm3，靶材不同部位密度变化小于3％，靶材平均晶粒尺寸为1.5μm。靶材化学成分为ZrO2含量为93.91wt％、Y2O3含量为6.05wt％，靶材碳含量为0.015wt％，除碳外其余杂质总量为0.025wt％，靶材相结构为单一四方相，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比95％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过22次循环后无明显开裂。
实施例3
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为8.95wt％，ZrO2含量为91.02wt％，其余杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸15nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在700℃下热处理12h，获得原始细粉A、在1500℃下热处理2h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸29nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸1490nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比9:1，进行混合球磨、添加5％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.5g/cm3，流动性69s/50g；
第四步：将球形团聚粉末C在100℃条件下烘干120min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率30Hz，振动时间60s；
第五步：使用冷等静压，在150MPa保压10min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1300℃条件下热处理15h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为4.5g/cm3，靶材不同部位密度变化小于1.8％，靶材平均晶粒尺寸为2.9μm，靶材化学成分为ZrO2含量为90.95wt％、Y2O3含量为8.96wt％，靶材碳含量为0.07wt％，除碳外杂质总量为0.02wt％，靶材相结构为单一四方相，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比97％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过22次循环后无明显开裂。
实施例4
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为8.95wt％，Gd2O3含量为5.20wt％，Yb2O3含量为5.60wt％，TiO2含量为2.50wt％，Ta2O5含量为2.50wt％，其余为氧化锆，其余杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸17nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在700℃下热处理10h，获得原始细粉A、在1450℃下热处理2h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸25nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸1150nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比1:1，进行混合球磨、添加2.5％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.32g/cm3，流动性93s/50g；
第四步：将球形团聚粉末C在100℃条件下烘干120min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率15Hz，振动时间120s；
第五步：使用冷等静压，在200MPa保压5min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1300℃条件下热处理10h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为4.39g/cm3，靶材不同部位密度变化小于2％，靶材平均晶粒尺寸为2.3μm，靶材化学成分为ZrO2含量为75.22wt％，Y2O3含量为8.95wt％，Gd2O3含量为5.19wt％，Yb2O3含量为5.59wt％，TiO2含量为2.49wt％，Ta2O5含量为2.48wt％，靶材碳含量为0.012wt％，除碳外杂质总量为0.068wt％，靶材相结构为立方相和四方相混合结构，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比91％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过25次循环后无明显开裂。
实施例5
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为7.12wt％，Gd2O3含量为1.20wt％，Yb2O3含量为1.50wt％，TiO2含量为0.25wt％，Ta2O5含量为0.25wt％，其余为氧化锆，杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸15nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在700℃下热处理10h，获得原始细粉A、在1500℃下热处理1h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸20nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸1215nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比9:1，进行混合球磨、添加3％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.34g/cm3，流动性87s/50g；
第四步：将球形团聚粉末C在80℃条件下烘干120min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率20Hz，振动时间150s；
第五步：使用冷等静压，在180MPa保压8min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1250℃条件下热处理10h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为3.86g/cm3，靶材不同部位密度变化小于2％，靶材平均晶粒尺寸为1.5μm，靶材化学成分为ZrO2含量为89.61wt％，Y2O3含量为7.12wt％，Gd2O3含量为1.21wt％，Yb2O3含量为1.51wt％，TiO2含量为0.26wt％，Ta2O5含量为0.25wt％，靶材碳含量为0.018wt％，除碳外杂质总量为0.022wt％，靶材相结构为四方相和立方相混合结构，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比92％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过23次循环后无明显开裂。
实施例6
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为7.91wt％，Gd2O3含量为3.22wt％，Yb2O3含量为3.48wt％，TiO2含量为1.25wt％，Ta2O5含量为1.6wt％，其余为氧化锆，杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸14nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在700℃下热处理11.5h，获得原始细粉A、在1400℃下热处理1.5h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸28nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸1050nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比7:3，进行混合球磨、添加4％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.24g/cm3，流动性小于94s/50g
第四步：将球形团聚粉末C在90℃条件下烘干100min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率20Hz，振动时间150s；
第五步：使用冷等静压，在150MPa保压10min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1275℃条件下热处理14h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为4.22g/cm3，靶材不同部位密度变化小于2％，靶材平均晶粒尺寸为1.5μm，靶材化学成分为ZrO2含量为82.46wt％，Y2O3含量为7.91wt％，Gd2O3含量为3.21wt％，Yb2O3含量为3.48wt％，TiO2含量为1.25wt％，Ta2O5含量为1.61wt％，靶材碳含量为0.009wt％，除碳外杂质总量为0.071wt％，靶材相结构为四方相和立方相混合结构，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比94％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过25次循环后无明显开裂。
实施例7
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为6.12wt％，Gd2O3含量为2.21wt％，Yb2O3含量为2.41wt％，TiO2含量为1.72wt％，Ta2O5含量为1.36wt％，其余为氧化锆，杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸13nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在600℃下热处理11h，获得原始细粉A、在1400℃下热处理1h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸29nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸990nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比6:4，进行混合球磨、添加3％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.23g/cm3，流动性小于92s/50g
第四步：将球形团聚粉末C在90℃条件下烘干100min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率20Hz，振动时间150s；
第五步：使用冷等静压，在120MPa保压30min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1275℃条件下热处理12h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为4.02g/cm3，靶材不同部位密度变化小于2.5％，靶材平均晶粒尺寸为1.4μm，靶材化学成分为ZrO2含量为86.08wt％，Y2O3含量为6.12wt％，Gd2O3含量为2.21wt％，Yb2O3含量为2.41wt％，TiO2含量为1.72wt％，Ta2O5含量为1.36wt％，靶材碳含量为0.007wt％，除碳外杂质总量为0.093wt％，靶材相结构为四方相和立方相混合结构，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比95％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过25次循环后无明显开裂。
实施例8
第一步：使用化学合成的原料(原料合成后经过喷雾干燥处理)，原料中Y2O3含量为6.54wt％，Gd2O3含量为2.91wt％，Yb2O3含量为3.16wt％，TiO2含量为1.82wt％，Ta2O5含量为1.75wt％，其余为氧化锆，杂质含量为小于0.1wt％，其中原材料平均颗粒尺寸13nm，纯度大于99.9％；
第二步：将原料粉末在700℃下热处理11h，获得原始细粉A、在1400℃下热处理1.5h，获得粗颗粒粉末B。原始细粉A平均颗粒尺寸27nm，粗颗粒粉末B平均颗粒尺寸1000nm；
第三步：将粗颗粒粉末B和原始细粉A按照质量配比8:2，进行混合球磨、添加2.5％PVA粘结剂，之后进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C，球形团聚粉末C松装密度为1.19g/cm3，流动性小于94s/50g
第四步：将球形团聚粉末C在90℃条件下烘干100min，之后将球形团聚粉末C放入氯丁胶套中振实，振实频率20Hz，振动时间150s；
第五步：使用冷等静压，在140MPa保压20min的条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
第六步：将陶瓷压坯在1280℃条件下热处理12h。再进行端面和圆柱面切削加工处理，获得最终尺寸为68～68.5mm×200mm的电子束物理气相沉积用靶材。
其中，靶材成品的密度为4.11g/cm3，靶材不同部位密度变化小于2％，靶材平均晶粒尺寸为1.6μm，靶材化学成分为ZrO2含量为83.76wt％，Y2O3含量为6.54wt％，Gd2O3含量为2.91wt％，Yb2O3含量为3.16wt％，TiO2含量为1.82wt％，Ta2O5含量为1.75wt％，靶材碳含量为0.004wt％，除碳外杂质总量为0.056wt％，靶材相结构为四方相和立方相混合结构，靶材孔隙尺寸0.1～10μm占比96％，靶材经过电子束加热形成熔池和冷却后经过25次循环后无明显开裂。
采用上述方法制备氧化锆基陶瓷靶材有以下优点：
(1)化学合成物料，可以保证稳定剂完全进入到氧化锆晶格中，实现原子级合成，保证最终靶材中成分均匀，避免了固相合成工艺固态扩散方式存在游离态稳定剂及成分偏析的缺陷，可以实现成分均匀、无偏析涂层制备；
(2)使用粗颗粒和细颗粒搭配方式，获得组织结构更为均匀的靶材(图1)，利于提高靶材强度和抗热震性能，利用本发明制备的靶材，经过20次以上预热、降温过程(远高于靶材正常使用炉次)，靶材无开裂；同时通过粗细颗粒搭配，粗颗粒在高温烧结过程中形成骨架结构，晶粒间相互连接，细颗粒填充较大孔隙，提高不同部位靶材密度均匀性(不同区域波动＜3％)，同时0.1～10μm孔隙占比达到90％以上，显著提高显微组织均匀性(图2)；
(3)通过上述制备方法，不但可以保证稳定剂均匀分布，同时制备过程中无外来杂质引入，靶材中碳含量小于0.02wt％，除碳外其余杂质总量＜0.1wt％，靶材具有较高的纯度；
(4)针对单一稳定剂和复合稳定剂体系，均能获得与涂层相结构一致的靶材，提高沉积过程稳定性。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。
2.根据权利要求1所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，还包含以下稳定剂组分：TiO2 0.25～2.5wt％、Ta2O5 0.25～2.5wt％、Gd2O31.2～5.2wt％、Yb2O31.5～5.6wt％。
3.根据权利要求2所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。
4.一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别称取权利要求1～3中任一项所述的原料粉末；
步骤二：将步骤一中称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，原始细粉A的平均粒径为10～30nm；将步骤一中称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，粗颗粒粉末B的平均粒径为400～1500nm；
步骤三：将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇作为粘结剂，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；
步骤四：将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中，在振动频率10～30Hz，振动时间60～180s条件下振实；
步骤五：将振实后的球形团聚粉末C在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min条件下压制成型，获得陶瓷压坯；
步骤六：将陶瓷压坯在1100～1300℃下烧结5～15h，制成电子束物理气相沉积用靶材。
5.根据权利要求4所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，氧化锆基陶瓷靶材含有多元稳定剂时，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求4所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的原料粉末均使用化学共沉淀法制备，且原料粉末经过喷雾干燥处理。
7.根据权利要求4所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的原料粉末平均粒径小于20nm，纯度大于99.9％。
8.根据权利要求4所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中球形团聚粉末C的粒度范围10～150μm，松装密度为1.0～1.5g/cm3，流动性小于120s/50g。
9.根据权利要求4所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所制备的氧化锆基陶瓷靶材密度为3.5～4.5g/cm3，不同部位密度变化小于3％，平均晶粒尺寸小于3μm，尺寸为0.1～10μm的孔隙占比大于90％，碳含量小于0.02wt％，除碳外的杂质总量小于0.1wt％。
CN201610875896.7A 2016-09-30 2016-09-30 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法 Active CN106518065B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610875896.7A CN106518065B (zh) 2016-09-30 2016-09-30 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610875896.7A CN106518065B (zh) 2016-09-30 2016-09-30 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106518065A true CN106518065A (zh) 2017-03-22
CN106518065B CN106518065B (zh) 2019-10-01

Family

ID=58332956

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610875896.7A Active CN106518065B (zh) 2016-09-30 2016-09-30 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106518065B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108103431A (zh) * 2017-12-08 2018-06-01 北京金轮坤天特种机械有限公司 一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法
CN108358648A (zh) * 2018-02-27 2018-08-03 中国农业机械化科学研究院 高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法
CN108660403A (zh) * 2018-05-15 2018-10-16 北京金轮坤天特种机械有限公司 一种采用氧化物原料制备等离子物理气相沉积热障涂层粉末的方法
CN108675788A (zh) * 2018-06-20 2018-10-19 江苏瑞尔光学有限公司 一种稳定氧化锆镀膜靶材及其制备方法
CN114315348A (zh) * 2021-12-22 2022-04-12 西南科技大学 一种全稳定四方ysz靶材及超长寿命eb-pvd涂层的制备方法
CN116041047A (zh) * 2022-12-15 2023-05-02 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1418847A (zh) * 2002-12-25 2003-05-21 天津大学 制备缸套的氧化锆基陶瓷配方粒度组成
CN103304234A (zh) * 2013-06-17 2013-09-18 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法
CN103936415A (zh) * 2014-03-17 2014-07-23 内蒙古科技大学 一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材及制备方法
CN105967687A (zh) * 2016-07-14 2016-09-28 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1418847A (zh) * 2002-12-25 2003-05-21 天津大学 制备缸套的氧化锆基陶瓷配方粒度组成
CN103304234A (zh) * 2013-06-17 2013-09-18 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所 一种抗高温烧结热障涂层用复合陶瓷粉末材料的制备方法
CN103936415A (zh) * 2014-03-17 2014-07-23 内蒙古科技大学 一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材及制备方法
CN105967687A (zh) * 2016-07-14 2016-09-28 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108103431A (zh) * 2017-12-08 2018-06-01 北京金轮坤天特种机械有限公司 一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法
CN108103431B (zh) * 2017-12-08 2022-07-29 北京金轮坤天特种机械有限公司 一种等离子物理气相沉积用热障涂层粉末及其制备方法
CN108358648A (zh) * 2018-02-27 2018-08-03 中国农业机械化科学研究院 高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法
CN108358648B (zh) * 2018-02-27 2020-12-15 中国农业机械化科学研究院 高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法
CN108660403A (zh) * 2018-05-15 2018-10-16 北京金轮坤天特种机械有限公司 一种采用氧化物原料制备等离子物理气相沉积热障涂层粉末的方法
CN108675788A (zh) * 2018-06-20 2018-10-19 江苏瑞尔光学有限公司 一种稳定氧化锆镀膜靶材及其制备方法
CN114315348A (zh) * 2021-12-22 2022-04-12 西南科技大学 一种全稳定四方ysz靶材及超长寿命eb-pvd涂层的制备方法
CN114315348B (zh) * 2021-12-22 2023-06-30 西南科技大学 一种全稳定四方ysz靶材及超长寿命eb-pvd涂层的制备方法
CN116041047A (zh) * 2022-12-15 2023-05-02 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法
CN116041047B (zh) * 2022-12-15 2024-05-17 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106518065B (zh) 2019-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106518065A (zh) 电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法
CN107123455B (zh) 一种多孔燃料核心惰性基弥散燃料芯块的制备方法
CN107096923B (zh) 基于激光增材制造的高熔点高熵合金球形粉末的制备方法
CN106086567B (zh) 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法
CN104561882B (zh) 一种铌合金表面高温抗氧化涂层及其制备方法
EP0825271A1 (en) A metallic article having a thermal barrier coating and a method of application thereof
CN105127436B (zh) 一种钛及钛合金球形粉末的真空感应熔炼气雾化制备方法
CN105585327B (zh) 一种金属陶瓷复合体及其制备方法
CN102925754B (zh) 钛镍铝铌合金材料及其制备工艺
CN108101533A (zh) 一种热障涂层用陶瓷靶材的制备方法
CN103044054A (zh) 一种锆钛碳化物改性抗烧蚀炭/炭复合材料及其制备方法
CN101337816B (zh) 一种碳化硼基复合材料及其制备方法
CN109852850A (zh) 一种结构功能一体化中子吸收材料的制备方法
JP2020529521A (ja) 溶射用の酸化ジルコニウム粉末
CN109332695A (zh) 一种增强抗氧化性钼基合金的选区激光熔化制备方法
CN105441765A (zh) 弹用高比重钨合金及其制备方法
CN108866416B (zh) 一种高强韧抗氧钼合金及制备方法
CN105483487B (zh) 一种含锆的碳化硼‑铝合金复合材料及其制备方法
Xing et al. Microstructure and thermal shock resistance of Nd2O3-doped YSZ-based thermal barrier coatings
CN105428664B (zh) 一种固体氧化物燃料电池的电极的制备方法
CN108866415B (zh) 一种高强韧低氧钼合金及制备方法
CN106191751B (zh) 碳‐碳复合材料工装表面制抗氧化涂层的方法及所制工装
KR102008721B1 (ko) 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟
CN105349817A (zh) 一种复合材料的制备工艺
CN102864336B (zh) 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钒合金材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant