CN106191751B - 碳‐碳复合材料工装表面制抗氧化涂层的方法及所制工装 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳‐碳复合材料工装表面制抗氧化涂层的方法及所制工装，包括以下步骤：S100、加工碳‐碳复合材料工装，所述碳‐碳复合材料工装的直径至少为1500mm，厚度为60mm；S200、对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化；S300、使用喷涂设备在所述工装表面制备粘结层；S400、使用喷涂设备在所述工装表面制备抗氧化涂层；S500、使用真空热处理炉对所述工装进行热处理。本发明有效解决了大型碳‐碳复合材料工件无法用传统包埋法、烧结法等工艺制备表面抗氧化涂层的缺点，工艺简便、可控性好，质量稳定，制备的防渗碳、抗氧化耐磨涂层与碳/碳复合材料结合牢固，涂层致密、连续、没有裂纹，可有效保证碳‐碳复合材料工装在高温环境中长期、安全、稳定的连续工作。
Description
技术领域
本发明涉及一种防渗碳、抗氧化、耐磨涂层，特别是一种碳‐碳复合材料表面防渗碳、抗氧化、耐磨涂层制造方法，以及具有该防渗碳、抗氧化、耐磨涂层的大型真空热处理炉用碳‐碳复合材料工装。
背景技术
真空热处理技术广泛用于宇航、电子、精密机械等尖端工业，其中宇航工业用大型真空热处理炉多用于军品及外贸零件的真空固溶、去氧化、退火、真空钎焊等热处理，其特点是单次处理工件量大、工作温度高、真空度高、气淬强度大，因此，就要求炉膛内工装夹具在高温下具有强度高、自重轻、装载量大、可长期稳定连续工作的特点。
碳‐碳复合材料是目前唯一可以在温度大于1400℃的高温条件下保持较高力学性能的轻体高强度复合材料，其具有十分优异的综合性能，如低密度、高导热性、低热膨胀系数、对热冲击不敏感、高强度和高模量等许多优良特性，因此，大型真空热处理炉多采用碳‐碳复合材料作为炉膛内工装。但碳‐碳复合材料在空气中370℃就会开始氧化，且超过500℃后氧化速率会随温度的增加而迅速增加，其作为真空热处理用工装，高温工作过程中虽不会发生严重氧化破坏，但因真空热处理炉开关炉门及后续抽真空过程中无法做到绝对隔绝氧气，在长时间高温工作过程中还是会发生缓慢氧化，造成碳挥发，进而污染被处理工件。
针对碳‐碳复合材料易氧化，高温易挥发的特性，目前通用的做法都是在其表面制备高温抗氧化涂层进行防护。目前高温抗氧化涂层的制备技术应用比较广泛的有包埋法、CVD法、烧结法等，然而这些方法均只能在小型碳‐碳复合材料构件表面制备抗氧化涂层，针对大型碳‐碳复合材料构件，如直径为1500mm的大型真空热处理炉用碳‐碳复合材料工装，由于其尺寸较大，采用以上几种方法均无法制备涂层；其次，以上几种方法都存在一些问题，都属于高温制备技术，制备的涂层容易产生贯穿性裂纹，对于大型碳‐碳复合材料构件无法控制涂层厚度以及涂层均匀性等。因此，寻求一种简便、实用且涂层质量较高的碳‐碳复合材料表面抗氧化涂层制备方法是碳‐碳复合材料工装在大型真空热处理炉中应用的先决条件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在碳‐碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法以及具有该抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装，以解决现有技术大型真空热处理炉用碳‐碳复合材料工装在高温下易氧化，发生碳挥发污染炉膛及工件的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供了一种在碳‐碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，顺序包括以下步骤：
S100、加工碳‐碳复合材料工装，所述碳‐碳复合材料工装的直径至少为1500mm，厚度至少为60mm；
S200、对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化；
S300、使用喷涂设备在所述工装表面制备粘结层；
S400、使用喷涂设备在所述工装表面制备抗氧化涂层；
S500、使用所述真空热处理炉对所述工装进行热处理。
其中，所述步骤S100中，碳‐碳复合材料工装为双层夹心结构，包括上下两层工作板、石墨加强块、沉头螺钉及支撑板。所述碳‐碳复合材料工装工作板上均匀密布减重通孔，以减轻工作板重量。所述碳‐碳复合材料工装支撑板以格栅状分布于上下两层工作板之间，对上下两层工作板起均匀支撑作用。所述碳‐碳复合材料工装石墨加强块及石墨加强块四周沉头螺钉在上下两层工作板中心点及圆周处以60°间隔均布，对上下两层工作板起固定作用，同时为工装吊装环安装位置。
其中，所述步骤S200中，采用射吸式喷砂机对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化，砂粒选用24～60目白刚玉，所述喷砂毛化工艺参数：喷砂距离80～100mm，喷砂角度60～90°，空气压力0.2～0.4MPa。
其中，所述步骤S300中，采用电弧喷涂设备在所述碳‐碳复合材料工装表面制备粘结层，喷涂材料选用NiCr丝，丝材直径为1.6～2.0mm，所述电弧喷涂的工艺参数为：电流为200～220A，电压为28～32V，空气压力为0.6～0.8MPa，喷涂距离为130～150mm，预热温度为60～100℃，所述粘结层的涂层厚度为30～50微米。
其中，所述步骤S400中，采用等离子喷涂设备在所述粘结层表面制备抗氧化、耐磨涂层，所述抗氧化、耐磨涂层的材料选用陶瓷材料，所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为65～80V，电流为550～600A，主气流量为25～28L/min，送粉率为20～25g/min，喷涂距离为80～85mm，预热温度为60～100℃，所述抗氧化涂层厚度为50～100微米。
较佳地，所述陶瓷材料为氧化物陶瓷粉末。
其中，所述步骤S500中，采用大型真空热处理炉对制备有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装进行涂层后处理，使制备的涂层与碳‐碳复合材料充分结合，真空热处理工艺参数为：升温速率：5～10℃/min，热处理温度1100～1150℃，热处理时间：2～4h，真空度：10‐3～10‐4Pa。
而且，为实现上述目的，本发明提出了上述方法所制备的具有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装。
其中，所述具有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装包括：
碳‐碳复合材料工装；
位于所述碳‐碳复合材料工装表面的粘结层；以及
位于所述粘结层表面的抗氧化涂层。
其中，所述粘结层的涂层厚度为30～50微米，所述抗氧化涂层厚度为50～100微米。
本发明的有益功效在于：
本发明有效解决了大型碳‐碳复合材料工件无法用传统包埋法、烧结法等工艺制备表面抗氧化涂层的缺点，工艺简便、可控性好，质量稳定，制备的抗氧化涂层为防渗碳、抗氧化耐磨涂层，所述防渗碳、抗氧化耐磨涂层与碳/碳复合材料结合牢固，涂层致密、连续、没有裂纹，可有效保证碳‐碳复合材料工装在高温环境中长期、安全、稳定的连续工作，具有防渗碳、抗氧化耐磨涂层的碳‐碳复合材料工装适于应用于大型高温热处理炉。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1为大型真空热处理炉用碳‐碳复合材料工装结构示意图；
图1’为图1中A‐A方向的截面图；
图2为碳‐碳复合材料工装表面涂层结构示意图；
图3为碳‐碳复合材料工装表面涂层截面微观形貌图；
其中，附图标记
1 工作板
11 粘结层
12 抗氧化涂层
2 石墨加强块
3 沉头螺钉
4 减重通孔
5 支撑板
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：
为了实现上述目的，本发明提供了一种在碳‐碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，顺序包括以下步骤：
S100、加工碳‐碳复合材料工装，所述碳‐碳复合材料工装的直径至少为1500mm，厚度至少为60mm；
S200、对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化；
S300、使用喷涂设备在所述工装表面制备粘结层11；
S400、使用喷涂设备在所述工装表面制备抗氧化涂层12；
S500、使用所述真空热处理炉对所述工装进行热处理。
所述碳‐碳复合材料工装表面涂层的制造方法，其中，所述步骤S100中，碳‐碳复合材料工装为双层夹心结构，包括上下两层工作板1、石墨加强块2、沉头螺钉3及支撑板5，所述碳‐碳复合材料工装工作板1上均匀密布减重通孔4，以减轻工作板重量；，所述碳‐碳复合材料工装支撑板5以格栅状分布于上下两层工作板1之间，对上下两层工作板起均匀支撑作用，所述碳‐碳复合材料工装石墨加强块2及石墨加强块四周沉头螺钉3在上下两层工作板1中心点及圆周处以60°间隔均布，对上下两层工作板1起固定作用，同时为工装吊装环安装位置。
其中，所述步骤S200中，采用射吸式喷砂机对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化，砂粒选用24～60目白刚玉，所述喷砂毛化工艺参数：喷砂距离80～100mm，喷砂角度60～90°，空气压力0.2～0.4MPa。
其中，所述步骤S300中，采用电弧喷涂设备在所述碳‐碳复合材料工装表面制备粘结层，喷涂材料选用NiCr丝，丝材直径为1.6～2.0mm，所述电弧喷涂的工艺参数为：电流为200～220A，电压为28～32V，空气压力为0.6～0.8MPa，喷涂距离为130～150mm，预热温度为60～100℃，所述粘结层的涂层厚度为30～50微米。
其中，所述步骤S400中，采用等离子喷涂设备在所述粘结层表面制备抗氧化、耐磨涂层，所述抗氧化、耐磨涂层的材料选用陶瓷材料，所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为65～80V，电流为550～600A，主气流量为25～28L/min，送粉率为20～25g/min，喷涂距离为80～85mm，预热温度为60～100℃，所述抗氧化涂层厚度为50～100微米。
较佳地，所述陶瓷材料为氧化物陶瓷粉末。
其中，所述步骤S500中，采用大型真空热处理炉对制备有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装进行涂层后处理，使制备的涂层与碳‐碳复合材料充分结合，真空热处理工艺参数为：升温速率：5～10℃/min，热处理温度1100～1150℃，热处理时间：2～4h，真空度：10‐3～10‐4Pa。
而且，本发明提出了上述方法所制备的具有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装。所述具有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装包括：碳‐碳复合材料工装；位于所述碳‐碳复合材料工装表面的粘结层；以及位于所述粘结层表面的抗氧化涂层。所述粘结层的涂层厚度为30～50微米，所述抗氧化涂层厚度为50～100微米。
具体而言，参见图1及图1’，图1为本发明一实施例的大型真空热处理炉用工装结构示意图，图1’为图1中A‐A方向的截面图；图2为图1的Ⅰ部放大图，本发明的大型真空热处理炉用工装由上下两层碳‐碳复合材料工作板1、工作板中间的支撑板5、石墨加强块2及其上的沉头螺钉3组成，其中工作板1上均匀密布减重通孔4，减重通孔4以9个为一组均匀分布于工作板1上，支撑板5以格栅状分布于工作板1之间，支撑两块工作板1，石墨加强块2及其上沉头螺钉3为对两块工作板1起紧固及吊装作用，分布于两块工作板1之间中心位置及圆周方向60度均布。
本实施例中，所述大型真空热处理炉用工装直径至少1500mm，厚度至少为60mm，工装表面粘结层11的厚度优选为30～50微米，抗氧化涂层12的厚度优选为50～100微米。
本发明提供了上述碳‐碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，顺序包括以下步骤：
S100、加工碳‐碳复合材料工装，所述碳‐碳复合材料工装的直径至少为1500mm，厚度至少为60mm；
S200、对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化；
S300、使用喷涂设备在所述工装表面制备粘结层；
S400、使用喷涂设备在所述工装表面制备抗氧化涂层；
S500、使用所述真空热处理炉对所述工装进行热处理。
在本发明一实施例中，所述步骤S200中，采用射吸式喷砂机对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化，砂粒选用24目白刚玉，所述喷砂毛化工艺参数：喷砂距离100mm，喷砂角度90°，空气压力0.4MPa。
所述步骤S300中，采用电弧喷涂设备在所述碳‐碳复合材料工装表面制备粘结层，喷涂材料选用NiCr丝，丝材直径为2.0mm，所述电弧喷涂的工艺参数为：电流为220A，电压为32V，空气压力为0.6MPa，喷涂距离为130mm，预热温度为100℃，所述粘结层的涂层厚度为30微米。
所述步骤S400中，采用等离子喷涂设备在所述粘结层表面制备抗氧化、耐磨涂层，所述抗氧化耐磨涂层的材料选用Al2O3陶瓷材料，所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为65V，电流为600A，主气流量为26L/min，送粉率为20g/min，喷涂距离为85mm，预热温度为100℃，所述抗氧化涂层厚度为100微米。
所述步骤S500中，采用大型真空热处理炉对制备有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装进行涂层后处理，使制备的涂层与碳‐碳复合材料充分结合，真空热处理工艺参数为：升温速率：10℃/min，热处理温度1100℃，热处理时间：4h，真空度：10‐4Pa。
由本实施例制备的抗氧化、耐磨涂层致密、连续、无横向与纵向裂纹，涂层与碳/碳复合材料结合牢固，采用金相图灰度测试法测试制备的涂层空隙率不大于1％，如图3所示。
在本发明另一实施例中，所述步骤S200中，采用射吸式喷砂机对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化，砂粒选用60目白刚玉，所述喷砂毛化工艺参数：喷砂距离80mm，喷砂角度60°，空气压力0.2MPa。
所述步骤S300中，采用电弧喷涂设备在所述碳‐碳复合材料工装表面制备粘结层，喷涂材料选用NiCr丝，丝材直径为1.6mm，所述电弧喷涂的工艺参数为：电流为200A，电压为28V，空气压力为0.8MPa，喷涂距离为150mm，预热温度为60℃，所述粘结层的涂层厚度为50微米。
所述步骤S400中，采用等离子喷涂设备在所述粘结层表面制备抗氧化、耐磨涂层，所述抗氧化、耐磨涂层的材料选用YSZ(Y2O3部分稳定ZrO2)陶瓷材料，所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为75V，电流为600A，主气流量为28L/min，送粉率为25g/min，喷涂距离为85mm，预热温度为100℃，所述抗氧化涂层厚度为100微米。
所述步骤S500中，采用大型真空热处理炉对制备有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装进行涂层后处理，使制备的涂层与碳‐碳复合材料充分结合，真空热处理工艺参数为：升温速率：5℃/min，热处理温度1150℃，热处理时间：2h，真空度：10‐3Pa。
在本发明又一实施例中，所述步骤S200中，采用射吸式喷砂机对碳‐碳复合材料工装表面进行喷砂毛化，砂粒选用60目白刚玉，所述喷砂毛化工艺参数：喷砂距离80mm，喷砂角度60°，空气压力0.3MPa。
所述步骤S300中，采用电弧喷涂设备在所述碳‐碳复合材料工装表面制备粘结层，喷涂材料选用NiCr丝，丝材直径为2.0mm，所述电弧喷涂的工艺参数为：电流为220A，电压为30V，空气压力为0.8MPa，喷涂距离为150mm，预热温度为100℃，所述粘结层的涂层厚度为40微米。
所述步骤S400中，采用等离子喷涂设备在所述粘结层表面制备抗氧化、耐磨涂层，所述抗氧化、耐磨涂层的材料选用AT13(Al2O3‐TiO2)陶瓷材料，所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为65V，电流为550A，主气流量为27L/min，送粉率为22g/min，喷涂距离为80mm，预热温度为100℃，所述抗氧化涂层厚度为80微米。
所述步骤S500中，采用大型真空热处理炉对制备有抗氧化涂层的碳‐碳复合材料工装进行涂层后处理，使制备的涂层与碳‐碳复合材料充分结合，真空热处理工艺参数为：升温速率：5℃/min，热处理温度1150℃，热处理时间：3h，真空度：10‐4Pa。
本发明有效解决了大型碳‐碳复合材料工件无法用传统包埋法、烧结法等工艺制备表面抗氧化涂层的缺点，工艺简便、可控性好，质量稳定，制备涂层具有防渗碳、抗氧化耐磨的特性，所制备的防渗碳、抗氧化耐磨涂层与碳/碳复合材料结合牢固，涂层致密、连续、没有裂纹，可有效保证碳‐碳复合材料工装在高温环境中长期、安全、稳定的连续工作，具有防渗碳、抗氧化耐磨涂层的碳‐碳复合材料工装适于应用于大型高温热处理炉。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种在碳-碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于，顺序包括以下步骤：
S100、加工碳-碳复合材料工装，所述碳-碳复合材料工装的直径至少为1500mm，厚度至少为60mm；所述碳-碳复合材料工装为双层夹心结构，包括上下两层工作板(1)、石墨加强块(2)、沉头螺钉(3)及支撑板(5)，所述碳-碳复合材料工装的所述石墨加强块(2)及所述石墨加强块四周的所述沉头螺钉(3)在上下两层工作板(1)中心点及圆周处以60度间隔分布，以固定所述上下两层工作板(1)，所述碳-碳复合材料工装工作板(1)上均匀分布减重通孔(4)，所述碳-碳复合材料工装的所述支撑板(5)以格栅状分布于上下两层工作板(1)之间，均匀支撑上下两层工作板；
S200、对碳-碳复合材料工装表面进行喷砂毛化；
S300、使用喷涂设备在所述工装表面制备粘结层；
S400、使用喷涂设备在所述工装表面制备抗氧化涂层；
S500、使用真空热处理炉对所述工装进行热处理；
其中，所述步骤S400中，采用等离子喷涂设备在所述粘结层表面制备抗氧化涂层，所述抗氧化涂层的材料选用陶瓷材料，所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为65～80V，电流为550～600A，主气流量为25～28L/min，送粉率为20～25g/min，喷涂距离为80～85mm，预热温度为60～100℃，所述抗氧化涂层厚度为50～100微米。
2.根据权利要求1所述的碳-碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述步骤S200中，采用射吸式喷砂机对碳-碳复合材料工装表面进行喷砂毛化，砂粒选用24～60目白刚玉，所述喷砂毛化工艺参数：喷砂距离80～100mm，喷砂角度60～90度，空气压力0.2～0.4MPa。
3.根据权利要求1所述的碳-碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述步骤S300中，采用电弧喷涂设备在所述碳-碳复合材料工装表面制备所述粘结层，喷涂材料选用NiCr丝，丝材直径为1.6～2.0mm，所述电弧喷涂的工艺参数为：电流为200～220A，电压为28～32V，空气压力为0.6～0.8MPa，喷涂距离为130～150mm，预热温度为60～100℃，所述粘结层的涂层厚度为30～50微米。
4.根据权利要求1所述的碳-碳复合材料工装表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述陶瓷材料为氧化物陶瓷粉末。
5.根据权利要求1所述的碳-碳复合材料工装表面制备涂层的方法，其特征在于，所述步骤S500中，采用真空热处理炉对制备有抗氧化涂层的碳-碳复合材料工装进行涂层后处理，使制备的抗氧化涂层与碳-碳复合材料结合，真空热处理工艺参数为：升温速率：5～10℃/min，热处理温度1100～1150℃，热处理时间：2～4h，真空度：10-3～10-4Pa。
6.权利要求1-5中任意一项所述的方法所制备的具有抗氧化涂层的碳-碳复合材料工装。
7.根据权利要求6所述的具有抗氧化涂层的碳-碳复合材料工装，其特征在于，包括：
碳-碳复合材料工装；
位于所述碳-碳复合材料工装表面的粘结层；以及
位于所述粘结层表面的抗氧化涂层；
其中，所述粘结层的涂层厚度为30～50微米，所述抗氧化涂层厚度为50～100微米。
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| CN106191751A (zh) | 2016-12-07 |
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